JP4475045B2 - 反射鏡およびその製造方法 - Google Patents
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例えば、特許文献1には炭素繊維強化複合材料及びその製造方法が開示されている。高強度グラファイト繊維と合成樹脂からなるプリプレグの少なくとも2層を圧縮、硬化し、炭化する。この多孔性の炭化物に炭化可能な含浸剤を含浸し、再炭化し、炭化物を最大2400℃の温度まででグラファイト化する。グラファイト化された炭化物を、含有グラファイト繊維が所定の長さになるよう細かく粉砕し、合成樹脂または及びピッチからなる高度に炭素を含む結合剤と混合し、混合物を圧縮成形、硬化し、炭化する。得られた多孔性炭化物に液状シリコンを浸透し、炭素マトリックスをシリコンカーバイドに変換して、シリコンカーバイドを主体とし少量の炭素とシリコンを含むマトリックスを炭素繊維で強化した、伸び率の高い複合材料を得る。この複合材料は曲げ強度が大きく、耐熱性、耐磨耗性、耐酸性にも優れるとされる。
上記のとおり、炭素繊維の束状分散及び多量のボイドが存在し、マトリックスに多量の元素シリコンを含むので、材料を反射鏡の形状に表面研磨する際に、マトリックスと束状繊維及びボイド部分間、およびマトリックス中での硬いSiC部分と軟らかい元素シリコン間において被研磨性が異なるために研磨による鏡面化の加工精度を所望の高いレベルまで上げられない、という問題があった。
また、繊維の不均一な分散状態および多量のボイドの存在、さらに未反応の多量シリコンが偏在するために、強度が弱い、剛性が低いという問題があった。
本発明は、上記の問題を解決するためになされたもので、反射鏡として必要な鏡面粗度に表面研磨加工することが可能で、十分な強度を有し、かつ大型化可能な、炭素繊維強化炭化珪素複合材料からなる反射鏡を得ることを目的とする。
(1)研削加工、研磨により優れた鏡面粗度を出せる素材であること。赤外線望遠鏡用の場合、表面粗さ50nm(ナノメーター)以下の粗度であれば良い。
(2)従来のガラス、金属と比べ、軽くて、強く(壊れ難く)、大型化・軽量化が可能であること。宇宙で使用する場合は、衛星打ち上げ時の衝撃に耐えられる強度があること。地上で使用する場合は、自重による歪が問題とならない機械的強度、剛性があること。
(3) 温度変化(製造温度、使用環境温度など)による影響(歪、変形)を小さくするため、熱膨張係数が小さいこと。宇宙空間で使用する赤外線望遠鏡の場合は、4K(使用温度)から室温(製造時の温度)において熱膨張係数が小さいこと。例えば、室温で約2ppm/K以下。
の条件を満たすことであり、この発明は上記の反射鏡に要求される諸特性を得るために、炭素繊維強化炭化珪素(以下、C/SiCと称する)複合材料における構成要素の分布を均質化するとともに、SiC比率を高めることに成功した。
以下に、実施の形態を説明する。
この発明の実施の形態1について図1を用いて説明する。図1は、実質的に炭化珪素からなるマトリックスに強化用炭素繊維が分散されたC/SiC複合材料で構成された反射鏡の製造工程を示した図である。
図1において、シリコンとの反応性の異なる2種類の炭素繊維であるピッチ系炭素繊維1とPAN系炭素繊維2の各短繊維を特定重量比でバインダー混濁水3中で撹拌し、均質分散させる(図中(a))。バインダー混濁水の水分を真空ポンプで減圧除去した後、堆積した繊維の塊を金型に移し、加圧して一定の形に成型する(図中(b))。その後、型から取り出し、加熱乾燥させて、2種の異なる炭素繊維によるハイブリッド炭素繊維とバインダーとからなる、炭素繊維成形体を得る(図中(c))。次に、この炭素繊維成形体にピッチまたはフェノール樹脂を含浸させ(図中(d))、不活性雰囲気中で加熱し、含浸剤成分を炭化して炭素繊維強化炭素(以下、C/Cと称する)複合材料にし、さらに不活性雰囲気中で熱処理して黒鉛化する(図中(e))。この黒鉛化したC/C成形体4を研削加工し反射鏡形状を形成した(図中(f))後に、真空中で熔融金属シリコンを含浸させ、C/SiC化する(図中(g))。最後に、この炭素繊維と、SiCを主体とし少量の炭素とシリコンを含むマトリックスからなる、反射鏡形状C/SiC成形体5の主面を鏡面研磨加工(図中(h))することにより、C/SiC複合材料反射鏡6が完成する。
ピッチ系炭素繊維だけを使用した場合に、SiC 化を促進さるためには、シリコン含浸温度を高くし、さらに、反応時間を長くする必要がある。しかし、シリコン含浸処理は減圧下で行うので、温度を上げたり、処理時間を長くすると、シリコンが気化し易くなり、気化・消失により基材に多量のボイドが発生する。ボイドは、強度低下、研磨時の表面粗度悪化の原因となり、好ましくない。それ故、高温での含浸処理や長時間処理は実際上困難である。
また、PAN系炭素繊維だけを使用して作成した場合は、容易に脆化し、所望の材料強度を得ることができない。
実施の形態2は、実施の形態1の複合材料反射鏡において、炭素繊維基材の構成要素として用いるピッチ系炭素繊維の平均繊維長が1mm以下で、PAN系炭素繊維の平均繊維長が0.5mm以下であると規定したことを特徴とするものである。
ピッチ系炭素繊維の平均繊維長が1mmを超えるか、またはPAN系炭素繊維の平均繊維長が0.5mmを超える場合は、C/SiC成形体において、炭素繊維の均一な分散が得られにくくなり、機械的強度不足や、鏡面粗度が得られないという問題が生じる。
しかし、炭素繊維基材の構成要素として用いるピッチ系炭素繊維の平均繊維長が1mm以下、PAN系炭素繊維の平均繊維長が0.5mm以下と規定したことにより、基材において炭素繊維が均質に分散するようになり、珪素化工程でシリコンとPAN系炭素繊維の反応が好ましい程度に促進され、C/SiC成形体におけるSiC比率が適度に増大するとともに、SiC組織を均一に分散させる効果がある。その結果、C/SiC成形体を用いた反射鏡の鏡面粗度および機械的強度・剛性が向上する。
実施の形態3は、実施の形態1または2において、炭素繊維基材における炭素繊維の体積含有率が20%以上40%以下である、と規定したものである。
反射鏡として実用可能な諸特性を得るためには、炭素繊維の体積含有率が上記範囲であることが必要とするものである。炭素繊維基材における2種類の炭素繊維の総計体積含有率が20%未満の場合は、シリコン含浸前のC/C基材にボイドが多く、マトリックスと炭素繊維の分散性および含有量が不十分となるため、金属シリコン含浸によるSiC反応が不十分となり、多くの未反応シリコンが内在してしまう。このため、十分な機械的強度、剛性が得られない、熱膨張係数が大きい、という問題が生じる。また、炭素繊維の体積含有率が40%を超える場合は、繊維を均質分散させるのが困難、シリコン含浸がしにくい、という問題がある。
実施の形態3のように炭素繊維基材における炭素繊維の体積含有率を適切な範囲に規定することにより、最終製品としてのC/SiC複合材料反射鏡において、曲げ強度、破壊靭性値、低熱膨張率などのより優れた特性が得られ、実用に適した特に優れた機械的強度、剛性が得られる効果がある。
実施の形態4は、実施の形態1から3のいずれかの発明の複合材料反射鏡において、炭素繊維基材におけるピッチ系とPAN系の炭素繊維の配合比率が、1:5以上3:1以下であると規定したことを特徴とするものである。上記炭素繊維の配合比率が1:5未満の(PAN系炭素繊維が多すぎる)場合は、C/C基材のマトリックス炭素はシリコン含浸によりシリコンと殆ど反応してSiCに変化するため、C/SiC成形体は、SiC化が進み過ぎて脆化し、クラックが発生しやすくなる。また、炭素繊維の配合比率が3:1を超える(ピッチ系炭素繊維が多すぎる)場合は、マトリックス炭素の一部はシリコンと反応せずに残り、ピッチ系炭素繊維は殆ど反応せずに残る。このようなC/SiC成形体における構成要素の不均一分布に起因して表面の被研磨性が不均一となり、鏡面粗度は反射鏡として不十分レベルになるという問題がある。
図2には、C/SiC複合材料成形体の本発明品(a)及び従来品の繊維の形状及び分布状態(b)を組織観察により比較した結果(写真)を示す。従来品では、出発原料として粗糸と呼ばれる炭素繊維の束が用いられているので、成形品も炭素繊維が束状になっていて不均質な分散状態であるが、本発明品では繊維は束状にならず、均質に分散しているのが明瞭である。
C/SiC複合材料成形体について、繊維の形状及び分布状態を組織観察した結果は、図2の本発明品の組織と同様に炭素繊維の均質な分散が確認された。
この複合材料成形体の特性を評価した結果を上記表1中に示す。また、表面を研削加工した後に研磨したところ、表面粗度は反射鏡として問題ないレベル(15nm以下)になっていることが確認できた。
C/SiC複合材料成形体について、繊維の形状及び分布状態を組織観察した結果、図2の本発明品の組織と同様に炭素繊維の均質な分散が確認された。
この複合材料の特性を評価、確認したところ、上記の同表に示すような値となった。また、表面を研削加工した後に研磨したところ、表面粗度は反射鏡として問題ないレベル(10nm以下)になっていることが確認できた。
ピッチ系炭素繊維(三菱化学(株)製K7351M)のミルドファイバー(平均長さ200μm)とPAN系炭素繊維(東レ(株)製MLD-300)のミルドファイバー(平均長さ130μm)を重量比で1:6の比率でセルロース系バインダー混濁水中にて撹拌し、均質になるように分散させ、セルロース系バインダー混濁水の水分を真空ポンプを使用して減圧ろ過し、その後、堆積した繊維の塊を金型に移し、プレスで加圧して一定の形状に成型した。次に、乾燥炉内にて90℃で48時間以上乾燥させて、炭素繊維とセルロースバインダーとからなる、炭素繊維成形体を得た。この成形体に含まれる炭素繊維の体積含有率は約35%である。その後、この成形体にピッチを含浸させ、不活性雰囲気(真空中或いは不活性ガス:窒素、アルゴンなど)で約1000℃まで昇温し、含浸されたピッチ、バインダーのセルロースを炭化してC/Cにした。さらに、続いて、不活性雰囲気中にて2000℃で熱処理して黒鉛化した。このC/Cの成形体を真空中1750℃で、金属シリコンを熔融させて含浸しC/SiC化した。
ピッチ系炭素繊維を用いず、PAN系炭素繊維(東レ(株)製MLD-300)のミルドファイバー(平均長さ130μm)のみをセルロース系バインダー混濁水中で撹拌し、均質になるように分散させ、セルロース系バインダー混濁水の水分を真空ポンプで減圧ろ過し、その後、堆積した繊維の塊を金型に移し、プレスを用いて加圧して一定の形状に成型した。その後、乾燥炉内にて90℃で48時間以上乾燥させて、炭素繊維とセルロースバインダーとからなる、炭素繊維成形体を得た。この成形体に含まれる炭素繊維の体積含有率は約30%である。次に、この成形体にピッチを含浸させ、その後不活性雰囲気(真空中或いは不活性ガス:窒素、アルゴンなど)で約1000℃まで昇温し、含浸されたピッチ、バインダーのセルロースを炭化してC/Cにした。続いて、不活性雰囲気中にて2000℃で熱処理して黒鉛化した。このC/C成形体を真空中1750℃で、金属シリコンを熔融させて含浸しC/SiC化した。
比較例2のようにPAN系炭素繊維のみを出発原料とした場合は、上記結果のように、C/SiC成形体でSiC化が進み過ぎて脆化するため、PAN系炭素繊維単独の使用は好ましくない。
ピッチ系炭素繊維(三菱化学(株)製K7351M)のミルドファイバー(平均長さ200μm)とPAN系炭素繊維(東レ(株)製MLD-300)のミルドファイバー(平均長さ130μm)を重量比で4:1の比率でセルロース系バインダー混濁水中にて撹拌し、均質になるように分散させ、セルロース系バインダー混濁水の水分を真空ポンプを使用して減圧ろ過し、その後、堆積した繊維の塊を金型に移し、プレスで加圧して一定の形状に成型した。次に、乾燥炉内にて90℃で48時間以上乾燥させて、炭素繊維とセルロースバインダーとからなる、炭素繊維成形体を得た。この成形体に含まれる炭素繊維の体積含有率は約35%である。その後、この成形体にピッチを含浸させ、不活性雰囲気(真空中或いは不活性ガス:窒素、アルゴンなど)で約1000℃まで昇温し、含浸されたピッチ、バインダーのセルロースを炭化してC/Cにした。さらに、続いて、不活性雰囲気中にて2000℃で熱処理して黒鉛化した。このC/Cの成形体を真空中1750℃で、金属シリコンを熔融させて含浸しC/SiC化した。
上記C/SiC成形体試作品について、繊維の形状及び分布状態を組織観察した結果、部分的に炭素繊維の不均質な分散(図示せず)が確認された。
ピッチ系炭素繊維(三菱化学(株)製K7351M)のミルドファイバー(平均長さ200μm)のみを用いセルロース系バインダー混濁水中で撹拌し、均質になるように分散させ、セルロース系バインダー混濁水の水分を真空ポンプで減圧ろ過し、その後、堆積した繊維の塊を金型に移し、プレスで加圧して一定の形状に成型した。次に、乾燥炉内にて90℃で48時間以上乾燥させて、炭素繊維とセルロースバインダーとからなる、炭素繊維成形体を得た。この炭素繊維成形体に含まれる炭素繊維の体積含有率は約40%である。その後、この炭素繊維成形体にピッチを含浸させ、その後不活性雰囲気(真空中或いは不活性ガス:窒素、アルゴンなど)で約1000℃まで昇温し、含浸されたピッチ、バインダーのセルロースを炭化してC/Cにした。続いて、不活性雰囲気中にて2000℃で熱処理して黒鉛化した。このC/C成形体を真空中1750℃で、金属シリコンを熔融させて含浸しC/SiC化した。
上記C/SiC複合材料成形体について、繊維の形状及び分布状態を組織観察した結果、部分的にクラックが発生しており、また炭素繊維の不均質な分散(図示せず)が確認された。
ピッチ系炭素繊維(三菱化学(株)製K223QG)のチョップドファイバー(平均長さ6mm)とPAN系炭素繊維(東レ(株)製MLD-300)のミルドファイバー(平均長さ130μm)を重量比で2:1の比率でセルロース系バインダー混濁水中にて撹拌し、均質になるように分散させ、セルロース系バインダー混濁水の水分を真空ポンプを使用して減圧ろ過し、その後、堆積した繊維の塊を金型に移し、プレスで加圧して一定の形状に成型した。次に、乾燥炉内にて90℃で48時間以上乾燥させて、炭素繊維とセルロースバインダーとからなる、炭素繊維成形体を得た。この成形体に含まれる炭素繊維の体積含有率は約35%である。その後、この成形体にピッチを含浸させ、不活性雰囲気(真空中或いは不活性ガス:窒素、アルゴンなど)で約1000℃まで昇温し、含浸されたピッチ、バインダーのセルロースを炭化してC/Cにした。さらに、続いて、不活性雰囲気中にて2000℃で熱処理して黒鉛化した。このC/Cの成形体を真空中1750℃で、金属シリコンを熔融させて含浸しC/SiC化した。
こうして得られた、C/SiC複合材料成形体を解析したところ、マトリックス炭素は、含浸したシリコンと殆ど反応してSiCに変化しているが、PAN系炭素繊維の一部は反応せずに残っていた。ピッチ系炭素繊維は殆ど反応していなかった。C/SiC成形体の表面を研削加工した後に研磨したところ、表面は鏡面に仕上げられず、反射鏡として不十分であることが確認された。
上記C/SiC成形体について、繊維の形状及び分布状態を組織観察した結果、部分的に炭素繊維の不均質な分散、集中(図示せず)が確認された。
ピッチ系炭素繊維(三菱化学(株)製K7351M)のミルドファイバー(平均長さ200μm)とPAN系炭素繊維(東レ(株)製MLD-300)のミルドファイバー(平均長さ130μm)を重量比で2:1の比率でセルロース系バインダー混濁水中にて撹拌し、均質になるように分散させ、セルロース系バインダー混濁水の水分を真空ポンプを使用して減圧ろ過し、その後、堆積した繊維の塊を金型に移し、プレスで加圧して一定の形状に成型した。次に、乾燥炉内にて90℃で48時間以上乾燥させて、炭素繊維とセルロースバインダーとからなる、炭素繊維成形体を得た。この成形体に含まれる炭素繊維の体積含有率は約20%である。その後、この成形体にピッチを含浸させ、不活性雰囲気(真空中或いは不活性ガス:窒素、アルゴンなど)で約1000℃まで昇温し、含浸されたピッチ、バインダーのセルロースを炭化してC/Cにした。さらに、続いて、不活性雰囲気中にて2000℃で熱処理して黒鉛化した。このC/Cの成形体を真空中1750℃で、金属シリコンを熔融させて含浸しC/SiC化した。
こうして得られた、C/SiC複合材料成形体を解析したところ、マトリックス炭素は、含浸したシリコンと殆ど反応してSiCに変化していたが、PAN系炭素繊維の一部とピッチ系炭素繊維は殆ど反応せずに残っていた。C/SiC成形体の表面を研削加工した後に研磨したところ、表面粗度は反射鏡として不十分なレベル(60nm以上)であることが確認された。
上記C/SiC成形体について、繊維の形状及び分布状態を組織観察した結果、部分的に未反応の熔浸されたシリコンが多く分散(図示せず)しているのが確認された。
ピッチ系炭素繊維(三菱化学(株)製K7351M)のミルドファイバー(平均長さ200μm)とPAN系炭素繊維(東レ(株)製MLD-300)のミルドファイバー(平均長さ130μm)を重量比で2:1の比率でセルロース系バインダー混濁水中にて撹拌し、均質になるように分散させ、セルロース系バインダー混濁水の水分を真空ポンプを使用して減圧ろ過し、その後、堆積した繊維の塊を金型に移し、プレスで加圧して一定の形状に成型した。次に、乾燥炉内にて90℃で48時間以上乾燥させて、炭素繊維とセルロースバインダーとからなる、炭素繊維成形体を得た。この成形体に含まれる炭素繊維の体積含有率は約50%である。その後、この成形体にピッチを含浸させ、不活性雰囲気(真空中或いは不活性ガス:窒素、アルゴンなど)で約1000℃まで昇温し、含浸されたピッチ、バインダーのセルロースを炭化してC/Cにした。さらに、続いて、不活性雰囲気中にて2000℃で熱処理して黒鉛化した。このC/Cの成形体を真空中1750℃で、金属シリコンを熔融させて含浸しC/SiC化した。
こうして得られた、C/SiC複合材料成形体を解析したところ、シリコン含浸によるSiC化反応で発生したクラックが認められた。また、マトリックス炭素は、含浸したシリコンと殆ど反応してSiCに変化していたが、PAN系炭素繊維の一部は反応せずに残っていた。ピッチ系炭素繊維は殆ど反応していなのが確認できた。
この例のように、炭素繊維成形体に含まれる炭素繊維の体積含有率を50%と高くすると、
C/C成形体の気孔率が低くなるため、金属シリコンを熔融して含浸し、SiC化の際にクラックが発生するので好ましくない。
5 C/SiC成形体、6 反射鏡。
Claims (2)
- 炭素繊維強化炭素基材の一部を炭化珪素化処理してなる炭素繊維強化炭化珪素基材の反射鏡の製造方法において、前記基材中に複数種の炭素繊維を含み、
前記炭素繊維は、平均繊維長が1mm以下のピッチ系炭素繊維と平均繊維長が0.5mm以下のPAN系炭素繊維とを配合比率が1:5以上3:1以下となるようにバインダー中に分散させて加圧成形して炭素繊維強化炭素基材中の炭素繊維体積含有率が20%より大きく40%以下である前記炭素繊維強化炭素基材を形成する工程、炭化処理、珪素化処理を行い前記炭素繊維強化炭化珪素基材を形成する工程を備えたことを特徴とする反射鏡の製造方法。 - 請求項1に記載の反射鏡の製造方法により製造された反射鏡。
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