JP3127371B2 - セラミック含有炭素/炭素複合材料及びその製造方法 - Google Patents
セラミック含有炭素/炭素複合材料及びその製造方法Info
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Description
軟性−脆性(brittle-to-ductile)転移作用を有するセラ
ミック系酸化抑制剤を添加することによって再含浸・再
炭化工程に依る高密度化工程をなくした単一工程の炭素
/炭素複合材料の製造方法及びそれによって製造された
炭素/炭素複合材料を提供するにある。
ミック粉末を加えた炭素/炭素複合材料及びその製造方
法に関するものである。' 炭素/炭素複合材料' とは強
化材として使用された炭素繊維を熱安定性と炭素歩留り
が優れたマトリックス樹脂に含浸して製造した炭素繊維
強化複合材料を意味する。このような炭素/炭素複合材
料は比強度と比弾性率が金属より優れていて、疲労抵抗
性、熱衝撃抵抗性、耐蝕性、耐磨耗性、軽量性、熱・電
気伝導性、寸法安定性等も優れていて、特に還元状態で
は2000℃まで物性の減少がなく3400℃程度まで
その機械的性質を保持する唯一な超高温材料であるの
で、宇宙航空機の部品( 例えば、ロケットのノズル、ex
haust cones 、reentry tips) 、超音速航空機・高速列
車・競走用自動車のブレーキライニング、高温反応器の
ボディ等、極限及び次世代材料として広く使用されてい
る。
けい素とシクロシロキサン単量体をブレンディングした
のち、これを炭素−炭素複合材料にコーティングする技
術に対して記載している。しかし、この特許で使用され
た炭化けい素は単に充填剤として使用されただけで、本
願発明のように高温においての脆性−軟性転移作用を利
用した製造工程の単純化及び高温においての優れた特性
を有するために使用されたのではない。
けい素をマトリックスに表面処理して炭素−炭素複合材
料を製造する方法に対して記載している。米国特許第
5,382,392号には炭素繊維と炭素前駆体物質を
混合して炭化する過程で側面からの色々の力と垂直方向
からの圧力を加えて炭素複合材料を形成する方法に対し
て記載している。
759,622号には燐酸、金属燐酸塩、ポリオール、
アルコキシル化一価アルコールの混合物等を触媒として
使用して炭素−炭素複合材料を製造する方法に対して記
載している。米国特許第5,556,704号には炭素
繊維と炭素前駆体物質を炭化する過程で加える垂直圧縮
力と水平方向への色々の圧力を適用して炭素−炭素複合
材料を製造する方法に対して記載している。
添加して炭素/炭素複合材料を製造する技術を発表して
いるが、本発明のようにセラミック系の軟性−脆性転移
挙動を現わす物質を使用して単一工程で炭素/炭素複合
材料を製造する方法はまだ報告されていない。
トリックスの熱分解により生成されたガスのためその内
部に亀裂と気孔が多く形成されるが、このような亀裂部
分と気孔を満たすためには再含浸・再炭化工程を数回繰
り返す必要があった。それによって、製造工程が複雑に
なるので製造費用が必然的に上昇した。
このような不都合を解決するために研究に研究を重ねた
結果、マトリックス樹脂に酸化抑制剤としてセラミック
粉末を添加することによって再含浸・再炭化工程を省略
で、製造工程が単純で、物性を増進させた炭素/炭素複
合材料を得ることができる事実を発見し本発明を完成す
るに至った。
素複合材料の製造方法では図1に示したように高密度化
過程として再含浸・再炭化工程を3〜5回、場合によっ
てはそれ以上繰り返さなければならなかったが、本発明
では図2に示したように酸化抑制作用を有するセラミッ
ク粉末を添加することによって再含浸・再炭化工程をな
くしても単一工程で高密度の炭素/炭素複合材料を得る
ことができる。
剤としてセラミック粉末及び熱硬化性樹脂から成る炭素
/炭素複合材料を提供する。
2 、TiSi2 、SiC 、Si3N4 、SiGeまたはTiC のセラミッ
ク粉末があり、熱硬化性樹脂としてはフェノール樹脂が
ある。
粒径を有する. 0.1μm 未満では製造工程上取扱が困
難であるので望ましくなく、1μmを越えると、相分離
現状を起こし得るので望しくない。
20重量%であることが望ましい。2重量%未満では充
填剤としての役割が未備であるので望ましくない、20
重量%を越えると、やはり相分離現状を起こし得るので
望しくない。
浸して得たプリプレグ(prepreg) を積層したのち、その
積層体を硬化して得たグリーンボディ(green body)複合
材料を炭化して炭素/炭素複合材料を製造することにお
いて、上記の熱硬化性樹脂に酸化抑制剤としてセラミッ
ク粉末を加えることを特徴とする炭素/炭素複合材料の
製造方法を提供する。
において通常多く使用される色々の工程段階を図式化し
たものである。図面の色々の工程中でプレフォーム(pre
form) 状態の炭化複合材料(carbonized composites) か
ら高密度の炭素/炭素複合材料を得るに多くの工程時間
が要求される。図1に示す数回の反復工程のため、実際
研究室や産業現場で、各経路を経て所望の物性を有する
最終の炭素/炭素複合材料を製造するにおいて多くの時
間がかかる。このような費用を減らすことができる方法
として図2に示すような優れた物性を有するセラミック
系酸化抑制剤を添加することによって再含浸・再炭化の
高密度化過程を省くことにより製造工程を単純化し、製
造費用を減少できるようにした。
のBDT 温度まで脆性が現われ、樹脂にまざっていたセラ
ミック粉末等はBDT 温度以上になると軟性が現われて硬
化された樹脂の気孔を満たす作用をする。従って、高密
度化されるので既存工程の高密度化過程を省略すること
ができる。
に詳しく説明するが、本発明の範囲を限定することでは
ない。
って測定した。 1.密度(g/cm3) 及び気孔度(%) 炭素/炭素複合材料の新しい酸化抑制剤による高密度化
特性を確認するために、ASTMC20-83によって沸騰水(boi
ling water) 方法で密度と気孔度を測定した。
により測定し、支持台間の距離と試片の厚さとの比は2
0:1で固定した。高温においての屈曲強度と屈曲弾性
率は1000℃において3点屈曲試験により測定し、そ
のはかは常温においてと同様の方法で測定した。
rt beam test) 法により測定し、支持台間の距離と試片
の厚さとの比は5:1で固定した。高温においての層間
剪断強度は1000℃においてショートビーム試験法に
より測定し、そのはかは常温においてと同様の方法で測
定した。
製造)ポリアクリロニトリル(PAN) 系高強度性を有する
炭素繊維TZ-307(太光産業(株)の製品)を補強材とし
て使用し、結合材としては江南化成(株)のレゾール形
フェノール樹脂を使用した。このとき、フェノール樹脂
は硬化物及び炭化物製造時、作業の便利性と樹脂の炭素
繊維中への圓滑な含浸のために原液をエチレングリコー
ルで稀釈して使用した。まず、フェノール樹脂にドラム
ワインディング(drum winding)機械を利用して炭素繊維
を含浸したのち、プリプレグを製造した。そしてプリプ
レグを積層し、積層したプリプレグを熱圧搾機を利用し
て真空の雰囲気下で圧力と熱により成形した。まず12
0℃〜130℃においてフェノール樹脂を硬化し、揮発
性物質であるエチレングリコールを除去するために20
0℃において1時間保持したのち、220℃において2
時間後硬化した。上記の硬化時の圧力は130℃におい
て3.5MPaとし、150℃において7MPa、175℃におい
て10.5MPa で保持した。こうして製造されたグリーンボ
ディ複合材料を加熱炉を利用して不活性の雰囲気下で1
100℃まで時間当り10℃の速度で昇温した後、2時
間にわたって炭化し、さらに2300℃まで時間当り4
00℃の速度で昇温した後、1時間にわたって黒鉛化(g
raphitization)した。
炭化後は表1に、黒鉛化後は表2に表わした。
凍結粉砕機(freezermill)により約0.01μmの粒子
にしたのち、その粒子4重量%をフェノール樹脂に添加
して均一に攪拌したのち、実施例1と同様の方法で硬化
してグリーンボディ複合材料を作り、同一方法で炭化・
黒鉛化して炭素/炭素複合材料を製造した。こうして得
た複合材料に対する特性結果を炭化後は表1に、黒鉛化
後は表2に表わした。
05μmの粒子にしたのち、その粒子8重量%をフェノ
ール樹脂に添加して均一に攪拌したのち、実施例1と同
様の方法で硬化してグリーンボディ複合材料を作り、同
一方法で炭化、黒鉛化して炭素/炭素複合材料を製造し
た。
炭化後は表1に、黒鉛化後は表2に表わした。
μmの粒子にしたのち、その粒子2重量%をフェノール
樹脂に添加して均一に攪拌したのち、実施例1と同様の
方法で硬化してグリーンボディ複合材料を作り、同一方
法で炭化、黒鉛化して炭素/炭素複合材料を製造した。
炭化後は表1に、黒鉛化後は表2に表わした。実施例5 酸化抑制剤としてSi3N4 を実施例2と同じように約0.
5μmの粒子にしたのち、その粒子12重量%をフェノ
ール樹脂に添加して均一に攪拌したのち、実施例1と同
様の方法で硬化してグリーンボディ複合材料を作り、同
一方法で炭化、黒鉛化して炭素/炭素複合材料を製造し
た。
炭化後は表1に、黒鉛化後は表2に表わした。実施例6 酸化抑制剤としてSiGeを実施例2と同じように約0.8
μmの粒子にしたのち、その粒子15重量%をフェノー
ル樹脂に添加して均一に攪拌したのち、実施例1と同様
の方法で硬化してグリーンボディ複合材料を作り、同一
方法で炭化、黒鉛化して炭素/炭素複合材料を製造し
た。
炭化後は表1に、黒鉛化後は表2に表わした。実施例7 酸化抑制剤としてTiC を実施例2と同じように約1.0
μmの粒子にしたのち、その粒子20重量%をフェノー
ル樹脂に添加して均一に攪拌したのち、実施例1と同様
の方法で硬化してグリーンボディ複合材料を作り、同一
方法で炭化、黒鉛化して炭素/炭素複合材料を製造し
た。
炭化後は表1に、黒鉛化後は表2に表わした。
発明により酸化抑制剤としてセラミック粉末を添加した
場合(実施例2〜7)、セラミック粉末を添加しない場
合(実施例1)より密度がさらに高くなり、気孔度は約
2培が減少し、屈曲強度、屈曲弾性率及び層間剪断強度
は約2〜4培増加したことが分かる。
制剤としてセラミック粉末を樹脂に添加すると、グリー
ンボディ複合材料に対して数回にわたる再含浸−再炭化
工程を省くことができるので工程を単純化するばかりで
なく、それによって製造された炭素/炭素複合材料は高
密度化、屈曲強度、屈曲弾性率及び層間剪断強度のよう
な物性が優れる。
/炭素複合材料の製造工程を示した図面である。
示した図面である。
対する炭化後の密度と気孔度を示したグラフである。
対する黒鉛化後の密度と気孔度を示したグラフである。
対する炭化後常温においての屈曲強度を示したグラフで
ある。
対する炭化後高温においての屈曲強度を示したグラフで
ある。
対する炭化後常温においての層間剪断強度を示したグラ
フである。
対する炭化後高温においての層間剪断強度を示したグラ
フである。
Claims (4)
- 【請求項1】熱硬化性樹脂、強化材として長炭素繊維、
及び酸化抑制剤として前記樹脂に対して2〜20重量%
加えられた粒径0.01〜1μmのMoSi2、TiS
i2、Si3N4またはSiGeセラミック粉末から成
ることを特徴とする炭素/炭素複合材料。 - 【請求項2】熱硬化性樹脂がフェノール樹脂である請求
項1に記載の炭素/炭素複合材料。 - 【請求項3】熱硬化性樹脂に長炭素繊維を含浸して得た
プリプレグを積層したのち、その積層体を硬化して得た
グリーンボディ複合材料を炭化して炭素/炭素複合材料
を製造する方法において、上記の熱硬化性樹脂に酸化抑
制剤として粒径が0.01〜1μmであるMoSi2、
TiSi2、Si3N4またはSiGeセラミック粉末
を前記樹脂に対して2〜20重量%加えることを特徴と
する炭素/炭素複合材料の製造方法。 - 【請求項4】熱硬化性樹脂がフェノール樹脂である請求
項3に記載の炭素/炭素複合材料の製造方法。
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