JP2735151B2 - 繊維強化炭化ケイ素複合セラミックス成形体の製造方法 - Google Patents
繊維強化炭化ケイ素複合セラミックス成形体の製造方法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は繊維強化炭化ケイ素複合
セラミックス成形体の製造方法の改良に関するものであ
る。さらに詳しくいえば、本発明は、炭化ケイ素マトリ
ックスと繊維状強化材とから成る繊維強化炭化ケイ素複
合セラミックス成形体を、ホットプレス法を用いなくて
も強度劣化をもたらすことなく、かつ複雑形状のもので
も容易に製造しうる方法に関するものである。
セラミックス成形体の製造方法の改良に関するものであ
る。さらに詳しくいえば、本発明は、炭化ケイ素マトリ
ックスと繊維状強化材とから成る繊維強化炭化ケイ素複
合セラミックス成形体を、ホットプレス法を用いなくて
も強度劣化をもたらすことなく、かつ複雑形状のもので
も容易に製造しうる方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】近年、炭化ケイ素系セラミックスは、耐
熱性、耐磨耗性、耐食性などに優れていることから、例
えば高温構造部材用、耐食部材用、耐磨耗部材用や、さ
らには研削材、砥石などの用途に幅広く用いられてい
る。
熱性、耐磨耗性、耐食性などに優れていることから、例
えば高温構造部材用、耐食部材用、耐磨耗部材用や、さ
らには研削材、砥石などの用途に幅広く用いられてい
る。
【０００３】また、最近では、このようなセラミックス
の靭性を向上させるために、繊維状の強化材で複合化さ
れたセラミックスの研究が盛んに行われている。この繊
維強化炭化ケイ素複合セラミックスは、一般に、（１）
炭化ケイ素粉末と繊維状強化材とを混合してホットプレ
ス焼結する方法、（２）有機金属ポリマーの含浸、焼成
を繰り返す方法、（３）化学蒸着法（ＣＶＩ法）などに
より製造されている。しかしながら、前記（１）のホッ
トプレス焼結法においては、焼結助剤の添加や、１７０
０℃以上の高温を必要とするため、１５００℃程度で熱
処理した繊維状強化材の強度が劣化するのを免れない
上、複雑形状のものは製造しにくいという欠点がある。
また、（２）の有機金属ポリマーの含浸、焼成の繰り返
し法は、１回の含浸では密度及び強度が低いため、強度
特性を向上させるのに、５回以上の含浸、焼成を繰り返
して、密度及び強度を高める必要があるが、材料が厚く
なるとその内部まで均一に含浸させにくいという欠点が
ある。一方、（３）の化学蒸着法は、１１００℃程度の
比較的低温で、かつ複雑形状のものも製造しうるが、蒸
着に長時間要する上、使用するガスが有毒であるなどの
欠点を有している。
の靭性を向上させるために、繊維状の強化材で複合化さ
れたセラミックスの研究が盛んに行われている。この繊
維強化炭化ケイ素複合セラミックスは、一般に、（１）
炭化ケイ素粉末と繊維状強化材とを混合してホットプレ
ス焼結する方法、（２）有機金属ポリマーの含浸、焼成
を繰り返す方法、（３）化学蒸着法（ＣＶＩ法）などに
より製造されている。しかしながら、前記（１）のホッ
トプレス焼結法においては、焼結助剤の添加や、１７０
０℃以上の高温を必要とするため、１５００℃程度で熱
処理した繊維状強化材の強度が劣化するのを免れない
上、複雑形状のものは製造しにくいという欠点がある。
また、（２）の有機金属ポリマーの含浸、焼成の繰り返
し法は、１回の含浸では密度及び強度が低いため、強度
特性を向上させるのに、５回以上の含浸、焼成を繰り返
して、密度及び強度を高める必要があるが、材料が厚く
なるとその内部まで均一に含浸させにくいという欠点が
ある。一方、（３）の化学蒸着法は、１１００℃程度の
比較的低温で、かつ複雑形状のものも製造しうるが、蒸
着に長時間要する上、使用するガスが有毒であるなどの
欠点を有している。
【０００４】本発明者らは、先に、金属ケイ素とフェノ
ール樹脂と炭素繊維との混合物を不活性雰囲気中で焼成
することにより、反応焼結で生成した炭化ケイ素をマト
リックスとする炭素繊維強化炭化ケイ素複合セラミック
スを効率よく製造しうることを見出した（特開平５−１
８６２６６号公報）。しかしながら、この方法において
は、得られる炭素繊維強化炭化ケイ素複合セラミックス
成形体を常圧焼成した場合にはその強度が約２００〜３
００ＭＰａと低くなる欠点があり、必ずしも十分に満足
しうるものではなかった。
ール樹脂と炭素繊維との混合物を不活性雰囲気中で焼成
することにより、反応焼結で生成した炭化ケイ素をマト
リックスとする炭素繊維強化炭化ケイ素複合セラミック
スを効率よく製造しうることを見出した（特開平５−１
８６２６６号公報）。しかしながら、この方法において
は、得られる炭素繊維強化炭化ケイ素複合セラミックス
成形体を常圧焼成した場合にはその強度が約２００〜３
００ＭＰａと低くなる欠点があり、必ずしも十分に満足
しうるものではなかった。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、このような
従来の繊維強化炭化ケイ素複合セラミックス成形体の製
造方法がもつ欠点を克服し、炭化ケイ素マトリックスと
繊維状強化材とから成る繊維強化炭化ケイ素複合セラミ
ックス成形体を、型成形により強度劣化をもたらすこと
なく、かつ複雑形状のものでも容易に製造することので
きる方法を提供することを目的としてなされたものであ
る。
従来の繊維強化炭化ケイ素複合セラミックス成形体の製
造方法がもつ欠点を克服し、炭化ケイ素マトリックスと
繊維状強化材とから成る繊維強化炭化ケイ素複合セラミ
ックス成形体を、型成形により強度劣化をもたらすこと
なく、かつ複雑形状のものでも容易に製造することので
きる方法を提供することを目的としてなされたものであ
る。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、特にホッ
トプレス法を用いなくても、強度劣化を生じないで繊維
強化炭化ケイ素複合セラミックス成形体を得る方法を開
発するために、鋭意研究を重ねた結果、金属ケイ素粉末
と炭素源としての樹脂類と有機ケイ素ポリマーと繊維状
強化材とから成る混合物を型成形し、この成形体を不活
性雰囲気中で比較的低い温度で焼成し、金属ケイ素粉末
と樹脂類との間で反応を行わせたり、あるいは有機ケイ
素ポリマーを熱分解して炭化ケイ素を形成させることが
でき、それにより、強度劣化なしに繊維強化セラミック
ス成形体を製造しうることを見出し、この知見に基づい
て本発明を完成するに至った。
トプレス法を用いなくても、強度劣化を生じないで繊維
強化炭化ケイ素複合セラミックス成形体を得る方法を開
発するために、鋭意研究を重ねた結果、金属ケイ素粉末
と炭素源としての樹脂類と有機ケイ素ポリマーと繊維状
強化材とから成る混合物を型成形し、この成形体を不活
性雰囲気中で比較的低い温度で焼成し、金属ケイ素粉末
と樹脂類との間で反応を行わせたり、あるいは有機ケイ
素ポリマーを熱分解して炭化ケイ素を形成させることが
でき、それにより、強度劣化なしに繊維強化セラミック
ス成形体を製造しうることを見出し、この知見に基づい
て本発明を完成するに至った。
【０００７】すなわち、本発明は、金属ケイ素粉末、炭
素源としての樹脂類及び有機ケイ素ポリマーの混合物に
繊維状強化材を加えて型成形し、この成形体を不活性雰
囲気中、１３００〜１５００℃に加熱し、金属ケイ素と
樹脂類との反応及び有機ケイ素ポリマーの分解を行わせ
て炭化ケイ素マトリックスを形成させるとともに、繊維
状強化材を未反応のまま残存させることを特徴とする繊
維強化炭化ケイ素複合セラミックス成形体の製造方法を
提供するものである。
素源としての樹脂類及び有機ケイ素ポリマーの混合物に
繊維状強化材を加えて型成形し、この成形体を不活性雰
囲気中、１３００〜１５００℃に加熱し、金属ケイ素と
樹脂類との反応及び有機ケイ素ポリマーの分解を行わせ
て炭化ケイ素マトリックスを形成させるとともに、繊維
状強化材を未反応のまま残存させることを特徴とする繊
維強化炭化ケイ素複合セラミックス成形体の製造方法を
提供するものである。
【０００８】本発明方法においては、炭化ケイ素を形成
させるための炭素源として樹脂類が用いられる。この樹
脂類としては、例えばフェノール樹脂、フラン樹脂、ピ
ッチなどが好ましく挙げられる。これらの樹脂類は１種
用いてもよいし、２種以上を組み合わせて用いてもよ
い。
させるための炭素源として樹脂類が用いられる。この樹
脂類としては、例えばフェノール樹脂、フラン樹脂、ピ
ッチなどが好ましく挙げられる。これらの樹脂類は１種
用いてもよいし、２種以上を組み合わせて用いてもよ
い。
【０００９】また、本発明方法においては、炭化ケイ素
を形成させるために有機ケイ素ポリマーが用いられる。
この有機ケイ素ポリマーとしては、例えばポリシラスチ
レンやポリカルボシラン、あるいは窒化ケイ素系のポリ
シラザンなどが挙げられる。これらの有機ケイ素ポリマ
ーは１種用いてもよく、２種以上を組み合わせて用いて
もよい。
を形成させるために有機ケイ素ポリマーが用いられる。
この有機ケイ素ポリマーとしては、例えばポリシラスチ
レンやポリカルボシラン、あるいは窒化ケイ素系のポリ
シラザンなどが挙げられる。これらの有機ケイ素ポリマ
ーは１種用いてもよく、２種以上を組み合わせて用いて
もよい。
【００１０】本発明方法においては、繊維状強化材が用
いられ、この繊維状強化材としては、例えば炭素繊維や
炭化ケイ素繊維などの長繊維が好ましく用いられる。該
炭素繊維はピッチ系、ポリアクリロニトリル系のいずれ
であってもよく、またこれらの繊維状強化材は１種用い
てもよいし、２種以上を組み合わせて用いてもよい。
いられ、この繊維状強化材としては、例えば炭素繊維や
炭化ケイ素繊維などの長繊維が好ましく用いられる。該
炭素繊維はピッチ系、ポリアクリロニトリル系のいずれ
であってもよく、またこれらの繊維状強化材は１種用い
てもよいし、２種以上を組み合わせて用いてもよい。
【００１１】さらに本発明方法においては、炭化ケイ素
の形成に金属ケイ素粉末が用いられる。この金属ケイ素
粉末は、繊維状強化材が密に詰まるように微粉末が適し
ており、特に平均粒子径５μｍ以下のものが好適であ
る。粒径が大きなものは、ボールミルなどにより粉砕し
て微粉化すればよい。
の形成に金属ケイ素粉末が用いられる。この金属ケイ素
粉末は、繊維状強化材が密に詰まるように微粉末が適し
ており、特に平均粒子径５μｍ以下のものが好適であ
る。粒径が大きなものは、ボールミルなどにより粉砕し
て微粉化すればよい。
【００１２】本発明方法における各成分の割合について
は、金属ケイ素粉末と樹脂類は、ケイ素と炭素との原子
比が実質上１：１になるような割合で用いるのが望まし
い。また、有機ケイ素ポリマーは、有機ケイ素ポリマー
と金属ケイ素との合計量に対し、９０重量％以下、好ま
しくは１０〜６０重量％になるような割合で用いるのが
望ましい。さらに、繊維強化炭化ケイ素複合セラミック
スにおける繊維状強化材の含有量については特に制限は
なく、該複合セラミックスの用途に応じて適宜選ばれる
が、通常２０〜６０容量％の範囲で選ばれる。
は、金属ケイ素粉末と樹脂類は、ケイ素と炭素との原子
比が実質上１：１になるような割合で用いるのが望まし
い。また、有機ケイ素ポリマーは、有機ケイ素ポリマー
と金属ケイ素との合計量に対し、９０重量％以下、好ま
しくは１０〜６０重量％になるような割合で用いるのが
望ましい。さらに、繊維強化炭化ケイ素複合セラミック
スにおける繊維状強化材の含有量については特に制限は
なく、該複合セラミックスの用途に応じて適宜選ばれる
が、通常２０〜６０容量％の範囲で選ばれる。
【００１３】次に、本発明方法における好適な実施態様
について説明すると、まず金属ケイ素粉末と樹脂類と有
機ケイ素ポリマーと繊維状強化材とを、それぞれ所定の
割合で含有する混合物を所要の形状に成形する。この成
形は、例えば樹脂類と有機ケイ素ポリマーとを適当な溶
剤に溶解し、これに金属ケイ素粉末を加えてスラリーを
調製したのち、このスラリーに繊維状強化材に含浸さ
せ、次いでフィラメント・ワインディング法などで巻き
取り、溶剤を乾燥除去してから、適当な金型を用い、通
常１００〜２００℃の温度で所要の形状に型成形するこ
とによって行うことができる。
について説明すると、まず金属ケイ素粉末と樹脂類と有
機ケイ素ポリマーと繊維状強化材とを、それぞれ所定の
割合で含有する混合物を所要の形状に成形する。この成
形は、例えば樹脂類と有機ケイ素ポリマーとを適当な溶
剤に溶解し、これに金属ケイ素粉末を加えてスラリーを
調製したのち、このスラリーに繊維状強化材に含浸さ
せ、次いでフィラメント・ワインディング法などで巻き
取り、溶剤を乾燥除去してから、適当な金型を用い、通
常１００〜２００℃の温度で所要の形状に型成形するこ
とによって行うことができる。
【００１４】次に、このようにして得られた成形体を、
アルゴンや窒素などの不活性雰囲気中で、１３００〜１
５００℃程度の温度において焼成処理し、樹脂類から生
成する炭素と金属ケイ素とを反応させて炭化ケイ素を形
成させるとともに、有機ケイ素ポリマーの熱分解により
炭化ケイ素を形成させる。この成形体においては、金属
ケイ素粉末と樹脂類と有機ケイ素ポリマーとが均質に混
ざりあっているので、炭化ケイ素が均質に形成される。
アルゴンや窒素などの不活性雰囲気中で、１３００〜１
５００℃程度の温度において焼成処理し、樹脂類から生
成する炭素と金属ケイ素とを反応させて炭化ケイ素を形
成させるとともに、有機ケイ素ポリマーの熱分解により
炭化ケイ素を形成させる。この成形体においては、金属
ケイ素粉末と樹脂類と有機ケイ素ポリマーとが均質に混
ざりあっているので、炭化ケイ素が均質に形成される。
【００１５】このようにして、炭化ケイ素マトリックス
及び繊維状強化材から成る所望の繊維強化炭化ケイ素複
合セラミックス成形体が得られる。
及び繊維状強化材から成る所望の繊維強化炭化ケイ素複
合セラミックス成形体が得られる。
【００１６】
【発明の効果】本発明の繊維強化炭化ケイ素複合セラミ
ックス成形体の製造方法によると、ホットプレス法を用
いる必要がないので、複雑形状の成形体を容易に製造し
うる上、焼成温度が比較的低いため、複合化する繊維状
強化材が低温処理のものでも、それに損傷を与えること
がなく、しかも焼結助剤を用いる必要がないので、強度
の大きな複合セラミックス成形体が得られる。
ックス成形体の製造方法によると、ホットプレス法を用
いる必要がないので、複雑形状の成形体を容易に製造し
うる上、焼成温度が比較的低いため、複合化する繊維状
強化材が低温処理のものでも、それに損傷を与えること
がなく、しかも焼結助剤を用いる必要がないので、強度
の大きな複合セラミックス成形体が得られる。
【００１７】
【実施例】次に、実施例により本発明をさらに詳細に説
明するが、本発明はこれらの例によってなんら限定され
るものではない。
明するが、本発明はこれらの例によってなんら限定され
るものではない。
【００１８】実施例１ メチルエチルケトンに、フェノール樹脂と金属ケイ素粉
末（平均粒径約１５μｍ）とを、炭素とケイ素との原子
比が１：１になるような割合で加え、さらにポリシラス
チレンを金属ケイ素粉末に対して同量加えてスラリーを
調製したのち、３日間ボールミルで混合することによ
り、金属ケイ素を粒径約５μｍのほぼ均一なものとし
た。
末（平均粒径約１５μｍ）とを、炭素とケイ素との原子
比が１：１になるような割合で加え、さらにポリシラス
チレンを金属ケイ素粉末に対して同量加えてスラリーを
調製したのち、３日間ボールミルで混合することによ
り、金属ケイ素を粒径約５μｍのほぼ均一なものとし
た。
【００１９】次に、このスラリーを炭素繊維に含浸させ
たのち、スラリー含浸炭素繊維を乾燥し、約１４０℃で
金型成形後、この成形体をアルゴン雰囲気下で１４５０
℃、１時間焼成した。得られた炭素繊維強化炭化ケイ素
複合セラミックスは、かさ密度約１．９ｇ／ｃｍ3、開
気孔率２０％、弾性率２５０ＧＰａ、曲げ強度約６００
ＭＰａ、炭素繊維含有量約５５容量％であった。
たのち、スラリー含浸炭素繊維を乾燥し、約１４０℃で
金型成形後、この成形体をアルゴン雰囲気下で１４５０
℃、１時間焼成した。得られた炭素繊維強化炭化ケイ素
複合セラミックスは、かさ密度約１．９ｇ／ｃｍ3、開
気孔率２０％、弾性率２５０ＧＰａ、曲げ強度約６００
ＭＰａ、炭素繊維含有量約５５容量％であった。
【００２０】実施例２ 実施例１において、ポリシラスチレンの使用量を、ポリ
シラスチレンと金属ケイ素粉末との合計量に対して、２
０重量％に変えた以外は、実施例１と同様にして複合セ
ラミックスを製造した。得られた炭素繊維強化炭化ケイ
素複合セラミックスは、かさ密度約１．８ｇ／ｃｍ3、
開気孔率２５％、弾性率１９０ＧＰａ、曲げ強度約４０
０ＭＰａ、炭素繊維含有量約５５容量％であった。
シラスチレンと金属ケイ素粉末との合計量に対して、２
０重量％に変えた以外は、実施例１と同様にして複合セ
ラミックスを製造した。得られた炭素繊維強化炭化ケイ
素複合セラミックスは、かさ密度約１．８ｇ／ｃｍ3、
開気孔率２５％、弾性率１９０ＧＰａ、曲げ強度約４０
０ＭＰａ、炭素繊維含有量約５５容量％であった。
【００２１】比較例１ 実施例１において、ポリシラスチレンを用いなかったこ
と以外は、実施例１と同様にして複合セラミックスを製
造した。得られた炭素繊維強化炭化ケイ素複合セラミッ
クスは、かさ密度約１．７ｇ／ｃｍ3、開気孔率３０
％、弾性率１５０ＧＰａ、曲げ強度約３００ＭＰａ、炭
素繊維含有量約４５容量％であった。
と以外は、実施例１と同様にして複合セラミックスを製
造した。得られた炭素繊維強化炭化ケイ素複合セラミッ
クスは、かさ密度約１．７ｇ／ｃｍ3、開気孔率３０
％、弾性率１５０ＧＰａ、曲げ強度約３００ＭＰａ、炭
素繊維含有量約４５容量％であった。
【００２２】比較例２ メチルエチルケトンにポリシラスチレンを加えてスラリ
ーを調製したのち、このスラリーを炭素繊維に含浸さ
せ、以下実施例１と同様に処理して複合セラミックスを
製造した。得られた炭素繊維強化炭化ケイ素複合セラミ
ックスはかさ密度約１．４ｇ／ｃｍ3、開気孔率４０
％、弾性率約２０ＧＰａ、曲げ強度約６０ＭＰａ、炭素
繊維含有量約４０容量％であった。
ーを調製したのち、このスラリーを炭素繊維に含浸さ
せ、以下実施例１と同様に処理して複合セラミックスを
製造した。得られた炭素繊維強化炭化ケイ素複合セラミ
ックスはかさ密度約１．４ｇ／ｃｍ3、開気孔率４０
％、弾性率約２０ＧＰａ、曲げ強度約６０ＭＰａ、炭素
繊維含有量約４０容量％であった。
Claims (6)
- 【請求項１】 金属ケイ素粉末、炭素源としての樹脂類
及び有機ケイ素ポリマーの混合物に繊維状強化材を加え
て型成形し、この成形体を不活性雰囲気中、１３００〜
１５００℃に加熱し、金属ケイ素と樹脂類との反応及び
有機ケイ素ポリマーの分解を行わせて炭化ケイ素マトリ
ックスを形成させるとともに、繊維状強化材を未反応の
まま残存させることを特徴とする繊維強化炭化ケイ素複
合セラミックス成形体の製造方法。 - 【請求項２】 樹脂類がフェノール樹脂、フラン樹脂及
びピッチから選ばれた少なくとも１種である請求項１記
載の製造方法。 - 【請求項３】 有機ケイ素ポリマーがポリシラスチレ
ン、ポリカルボシラン及びポリシラザンの中から選ばれ
た少なくとも１種である請求項１又は２記載の製造方
法。 - 【請求項４】 繊維状強化材が炭素繊維及び炭化ケイ素
繊維の中から選ばれた少なくとも１種の長繊維である請
求項１，２又は３記載の製造方法。 - 【請求項５】 金属ケイ素粉末と樹脂類とを、ケイ素と
炭素との原子比が実質上１：１になるような割合で用
い、かつ有機ケイ素ポリマーを有機ケイ素ポリマーと金
属ケイ素との合計量に対し９０重量％以下になるような
割合で用いる請求項１ないし４のいずれかに記載の製造
方法。 - 【請求項６】 繊維強化炭化ケイ素複合セラミックス
が、繊維状強化材２０〜６０容量％を含有するものであ
る請求項１ないし５のいずれかに記載の製造方法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6306825A JP2735151B2 (ja) | 1994-11-15 | 1994-11-15 | 繊維強化炭化ケイ素複合セラミックス成形体の製造方法 |
| US08/548,042 US5698143A (en) | 1994-11-15 | 1995-10-25 | Method for the preparation of silicon carbide-based composite ceramic body with fiber reinforcement |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6306825A JP2735151B2 (ja) | 1994-11-15 | 1994-11-15 | 繊維強化炭化ケイ素複合セラミックス成形体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08143364A JPH08143364A (ja) | 1996-06-04 |
| JP2735151B2 true JP2735151B2 (ja) | 1998-04-02 |
Family
ID=17961718
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6306825A Expired - Lifetime JP2735151B2 (ja) | 1994-11-15 | 1994-11-15 | 繊維強化炭化ケイ素複合セラミックス成形体の製造方法 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5698143A (ja) |
| JP (1) | JP2735151B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6576076B1 (en) | 1999-03-01 | 2003-06-10 | Agency Of Industrial Science And Technology | Process for producing fiber-reinforced silicon carbide composites |
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