JPH1112038A - ＳｉＣ繊維強化ＳｉＣ複合材料の製造方法 - Google Patents
ＳｉＣ繊維強化ＳｉＣ複合材料の製造方法Info
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- JPH1112038A JPH1112038A JP9185984A JP18598497A JPH1112038A JP H1112038 A JPH1112038 A JP H1112038A JP 9185984 A JP9185984 A JP 9185984A JP 18598497 A JP18598497 A JP 18598497A JP H1112038 A JPH1112038 A JP H1112038A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 １５００℃を越える高温でも、耐熱性、耐
酸化性を有し、すぐれた強度、耐食性等を呈するＳｉＣ
繊維強化ＳｉＣ複合材料を提供する。 【解決手段】 酸素含有量が１．０ｗｔ％以下の炭化
ケイ素系セラミック繊維の織布等の構成体に、ポリカル
ボシランのキシレン等の有機溶剤にＳｉＣ粉末を混合し
た組成物を含浸した後、ハンドレイアップ法で成形する
か又は加熱加圧成形した後、１０〜１５Ｍｇｙの電子線
を照射し、含浸充填物を不融化して、焼成し、さらに、
緻密化のために溶融ポリカルボシランを含浸し、又はポ
リカルボシランのキシレン等の有機溶剤にＳｉＣ粉末を
混合した組成物を含浸し、電子線照射、焼成する工程を
繰り返す酸素含有量が１．０ｗｔ％以下のＳｉＣ繊維強
化ＳｉＣ複合材料の製造方法。
酸化性を有し、すぐれた強度、耐食性等を呈するＳｉＣ
繊維強化ＳｉＣ複合材料を提供する。 【解決手段】 酸素含有量が１．０ｗｔ％以下の炭化
ケイ素系セラミック繊維の織布等の構成体に、ポリカル
ボシランのキシレン等の有機溶剤にＳｉＣ粉末を混合し
た組成物を含浸した後、ハンドレイアップ法で成形する
か又は加熱加圧成形した後、１０〜１５Ｍｇｙの電子線
を照射し、含浸充填物を不融化して、焼成し、さらに、
緻密化のために溶融ポリカルボシランを含浸し、又はポ
リカルボシランのキシレン等の有機溶剤にＳｉＣ粉末を
混合した組成物を含浸し、電子線照射、焼成する工程を
繰り返す酸素含有量が１．０ｗｔ％以下のＳｉＣ繊維強
化ＳｉＣ複合材料の製造方法。
Description
【０００１】
【技術分野】本発明は炭化ケイ素繊維強化炭化ケイ素複
合材料（以下ＳｉＣ／ＳｉＣ複合材料）の製造方法に関
し、さらに詳しくは、１５００℃を越える超高温雰囲気
においてもすぐれた耐熱性、耐酸化性、高強度を呈する
複合材料の製造方法に関する。
合材料（以下ＳｉＣ／ＳｉＣ複合材料）の製造方法に関
し、さらに詳しくは、１５００℃を越える超高温雰囲気
においてもすぐれた耐熱性、耐酸化性、高強度を呈する
複合材料の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】近年、炭化ケイ素系繊維（以下ＳｉＣ繊
維という）を強化繊維とし、マトリックスとして炭化ケ
イ素（以下ＳｉＣという）を使用したＳｉＣ／ＳｉＣ複
合材料が様々な用途分野で使用されてきている。
維という）を強化繊維とし、マトリックスとして炭化ケ
イ素（以下ＳｉＣという）を使用したＳｉＣ／ＳｉＣ複
合材料が様々な用途分野で使用されてきている。
【０００３】このＳｉＣ／ＳｉＣ複合材料の主な特徴
は、５００℃を超える高温において、理論的には約１５
００℃まで使用可能であり、すぐれた耐熱性、耐酸化
性、耐衝撃性、耐食性等を有することである。
は、５００℃を超える高温において、理論的には約１５
００℃まで使用可能であり、すぐれた耐熱性、耐酸化
性、耐衝撃性、耐食性等を有することである。
【０００４】このような特徴を有するＳｉＣ／ＳｉＣ複
合材料は、高温ガスタ−ビン部材、宇宙航空用部材、高
温炉用部材、溶融金属処理部材、高温での利用が考えら
れる核融合技術等の用途分野が予定され、高温、腐食性
雰囲気などの厳しい環境で使用可能な有用な材料であ
る。
合材料は、高温ガスタ−ビン部材、宇宙航空用部材、高
温炉用部材、溶融金属処理部材、高温での利用が考えら
れる核融合技術等の用途分野が予定され、高温、腐食性
雰囲気などの厳しい環境で使用可能な有用な材料であ
る。
【０００５】ＳｉＣ／ＳｉＣ複合材料の従来の製造方法
は、一般的に以下のようなものである。まず、強化繊維
としてＳｉＣ長繊維の積層又は成形体を用意する。
は、一般的に以下のようなものである。まず、強化繊維
としてＳｉＣ長繊維の積層又は成形体を用意する。
【０００６】マトリックス成分としてポリカルボシラン
のキシレン溶液にＳｉＣ粉末を加えて混合し、該マトリ
ックス成分をＳｉＣ繊維の織布等の成形体に含浸して、
ハンドレイアップ法等により成形する。
のキシレン溶液にＳｉＣ粉末を加えて混合し、該マトリ
ックス成分をＳｉＣ繊維の織布等の成形体に含浸して、
ハンドレイアップ法等により成形する。
【０００７】次に不融化処理として空気中で約２５０℃
で不融化（酸化）処理をした後、約１２００℃で焼成
し、さらに緻密化のためにポリカルボシランのキシレン
溶液の混合物の含浸と再焼成を繰返し、ＳｉＣ／ＳｉＣ
複合材料を得る。
で不融化（酸化）処理をした後、約１２００℃で焼成
し、さらに緻密化のためにポリカルボシランのキシレン
溶液の混合物の含浸と再焼成を繰返し、ＳｉＣ／ＳｉＣ
複合材料を得る。
【０００８】上記のような製造方法で得られたＳｉＣ／
ＳｉＣ複合材料は、約１２００℃までの高温でも、耐熱
性、耐酸化性を有し、耐衝撃性、耐食性、強度にすぐれ
た材料である。
ＳｉＣ複合材料は、約１２００℃までの高温でも、耐熱
性、耐酸化性を有し、耐衝撃性、耐食性、強度にすぐれ
た材料である。
【０００９】しかし近年、高温ガスタービンや宇宙航空
等の用途分野で、耐熱材料が使用される環境は一層厳し
く過酷になっており、約１５００℃での耐熱性を有する
材料が要求され始めている。
等の用途分野で、耐熱材料が使用される環境は一層厳し
く過酷になっており、約１５００℃での耐熱性を有する
材料が要求され始めている。
【００１０】上記のような従来の方法で製造されたＳｉ
Ｃ／ＳｉＣ複合材料は約１２００℃までは、すぐれた耐
熱性、高強度を有するが、１２００℃以上では強度の低
下が生じる。
Ｃ／ＳｉＣ複合材料は約１２００℃までは、すぐれた耐
熱性、高強度を有するが、１２００℃以上では強度の低
下が生じる。
【００１１】この強度低下は、ＳｉＣ繊維、マトリック
ス共に構造中に酸素を含有するため、１２００℃以上の
高温に曝された場合、自己分解が進行しＳｉＯ2 が生成
するためである。
ス共に構造中に酸素を含有するため、１２００℃以上の
高温に曝された場合、自己分解が進行しＳｉＯ2 が生成
するためである。
【００１２】また、従来の製造方法では、緻密化効率が
低いことも欠点である。すなわち、気孔率を１０％程度
に緻密化するために含浸を最低１０回繰返す必要があ
る。
低いことも欠点である。すなわち、気孔率を１０％程度
に緻密化するために含浸を最低１０回繰返す必要があ
る。
【００１３】また、マトリックス成分の不融化、焼成の
工程での硬い吹き出し物が出来て、表面の削り落しが必
要なことも欠点である。
工程での硬い吹き出し物が出来て、表面の削り落しが必
要なことも欠点である。
【００１４】高温において耐熱性、耐酸化性に優れたＳ
ｉＣ／ＳｉＣ複合材料を得るために、種々の試みがなさ
れている。
ｉＣ／ＳｉＣ複合材料を得るために、種々の試みがなさ
れている。
【００１５】例えば、特開平７−１４９５７７号には、
炭素系複合繊維を強化材とし、炭化物粒子及び又は窒化
物粒子でナノ複合化した炭化物系ナノ複合材あるいは窒
化物系ナノ複合材をマトリックスとする、炭素系複合繊
維強化セラミックス複合材料が記載されているが、実施
例の記載には１３００℃までの耐熱性しか期待できな
い。
炭素系複合繊維を強化材とし、炭化物粒子及び又は窒化
物粒子でナノ複合化した炭化物系ナノ複合材あるいは窒
化物系ナノ複合材をマトリックスとする、炭素系複合繊
維強化セラミックス複合材料が記載されているが、実施
例の記載には１３００℃までの耐熱性しか期待できな
い。
【００１６】特開平８−１５７２６９号にはケイ素、炭
素、及び酸素からなり、酸素に富む第一表層部、炭素に
富む第二表層部、及び内層部から構成される無機繊維と
セラミックマトリックスからなる無機繊維強化複合材料
が記載されているが、実施例の記載では１２５０℃の耐
熱性しか有していない。
素、及び酸素からなり、酸素に富む第一表層部、炭素に
富む第二表層部、及び内層部から構成される無機繊維と
セラミックマトリックスからなる無機繊維強化複合材料
が記載されているが、実施例の記載では１２５０℃の耐
熱性しか有していない。
【００１７】つまり、これらは約１３００℃までの高温
においては、耐熱性、耐酸化性を有するが、１５００℃
以上になると使用が困難となる。
においては、耐熱性、耐酸化性を有するが、１５００℃
以上になると使用が困難となる。
【００１８】
【発明の課題】本発明は、高温ガスタービンや宇宙航空
を始めとする用途分野において、耐熱材料が使用される
環境が益々厳しくなっている状況に鑑み、１５００℃を
越える高温でも、耐熱性、耐酸化性を有し、すぐれた強
度、耐食性等を呈するＳｉＣ／ＳｉＣ複合材料を提供す
る。
を始めとする用途分野において、耐熱材料が使用される
環境が益々厳しくなっている状況に鑑み、１５００℃を
越える高温でも、耐熱性、耐酸化性を有し、すぐれた強
度、耐食性等を呈するＳｉＣ／ＳｉＣ複合材料を提供す
る。
【００１９】同時に、製造工程についても、緻密化のた
めの効率を高め、マトリックス成分の不融化、焼成の工
程での吹き出しも生じない、工程上のメリットが高いＳ
ｉＣ／ＳｉＣ複合材料の製造方法を提供するものであ
る。
めの効率を高め、マトリックス成分の不融化、焼成の工
程での吹き出しも生じない、工程上のメリットが高いＳ
ｉＣ／ＳｉＣ複合材料の製造方法を提供するものであ
る。
【００２０】
【課題を解決するための手段】上記の課題を解決するた
めに、本発明者が提案するのは、酸素含有量が１．０ｗ
ｔ％以下の炭化ケイ素系セラミック繊維の織布等の構成
体に、ポリカルボシランのキシレン等の有機溶剤にＳｉ
Ｃ粉末を混合した組成物を含浸した後、ハンドレイアッ
プ法で成形するか又は加熱加圧成形した後、１０〜１５
ＭＧｙの電子線を照射し、含浸充填物を不融化して、焼
成し、さらに、緻密化のために溶融ポリカルボシランを
含浸し、又はポリカルボシランのキシレン等の有機溶剤
にＳｉＣ粉末を混合した組成物を含浸し、電子線照射、
焼成する工程を繰り返す酸素含有量が１．０ｗｔ％以下
のＳｉＣ繊維強化ＳｉＣ複合材料の製造方法である。
めに、本発明者が提案するのは、酸素含有量が１．０ｗ
ｔ％以下の炭化ケイ素系セラミック繊維の織布等の構成
体に、ポリカルボシランのキシレン等の有機溶剤にＳｉ
Ｃ粉末を混合した組成物を含浸した後、ハンドレイアッ
プ法で成形するか又は加熱加圧成形した後、１０〜１５
ＭＧｙの電子線を照射し、含浸充填物を不融化して、焼
成し、さらに、緻密化のために溶融ポリカルボシランを
含浸し、又はポリカルボシランのキシレン等の有機溶剤
にＳｉＣ粉末を混合した組成物を含浸し、電子線照射、
焼成する工程を繰り返す酸素含有量が１．０ｗｔ％以下
のＳｉＣ繊維強化ＳｉＣ複合材料の製造方法である。
【００２１】以下に本発明を詳細に説明する。まず強化
繊維として、酸素量が１．０ｗｔ％以下のＳｉＣ繊維を
用いる。
繊維として、酸素量が１．０ｗｔ％以下のＳｉＣ繊維を
用いる。
【００２２】かかる酸素量のＳｉＣ繊維は、原料のポリ
カルボシランを紡糸して得られる前駆体繊維を無酸素雰
囲気又は真空中で電子線、ガンマ線などの放射線を照射
することにより、不融化させたものを焼成することによ
り得られる。
カルボシランを紡糸して得られる前駆体繊維を無酸素雰
囲気又は真空中で電子線、ガンマ線などの放射線を照射
することにより、不融化させたものを焼成することによ
り得られる。
【００２３】次に上記のＳｉＣ繊維の織布等の構成体
に、マトリックス組成物であるポリカルボシランにキシ
レン等の有機溶剤を加え溶液にしＳｉＣ粉末を混合した
組成物を含浸する。
に、マトリックス組成物であるポリカルボシランにキシ
レン等の有機溶剤を加え溶液にしＳｉＣ粉末を混合した
組成物を含浸する。
【００２４】この組成物のポリカルボシランについては
ＳｉＣ繊維の原料と同種だがその酸素含有量について
は、０．５ｗｔ％以下であることが好ましい。
ＳｉＣ繊維の原料と同種だがその酸素含有量について
は、０．５ｗｔ％以下であることが好ましい。
【００２５】有機溶剤としては、キシレン、トルエン、
ベンゼン、ヘキサン等の汎用溶媒が用いられる。ＳｉＣ
粉末としては、平均粒径０．１〜１０μｍのものが特に
好ましい。
ベンゼン、ヘキサン等の汎用溶媒が用いられる。ＳｉＣ
粉末としては、平均粒径０．１〜１０μｍのものが特に
好ましい。
【００２６】また組成物の配合割合としては、ポリカル
ボシラン４０〜８０ｗｔ％、ＳｉＣ粉末１０〜５０ｗｔ
％が好ましい。有機溶剤は、組成物に対し１０〜５０ｗ
ｔ％が好ましい。
ボシラン４０〜８０ｗｔ％、ＳｉＣ粉末１０〜５０ｗｔ
％が好ましい。有機溶剤は、組成物に対し１０〜５０ｗ
ｔ％が好ましい。
【００２７】かかるＳｉＣ繊維の織布等の構成体は上記
のようなポリカルボシラン組成物を含浸後、ハンドレイ
アップ法により積層して成形体とするのが、一般的だ
が、これに限られるものではない。ＳｉＣ繊維の成形体
は、必要に応じて余剰の含浸組成物を除去し、繊維体積
率を高めるために、加熱加圧成形する。
のようなポリカルボシラン組成物を含浸後、ハンドレイ
アップ法により積層して成形体とするのが、一般的だ
が、これに限られるものではない。ＳｉＣ繊維の成形体
は、必要に応じて余剰の含浸組成物を除去し、繊維体積
率を高めるために、加熱加圧成形する。
【００２８】上記のマトリックス組成物をＳｉＣ繊維構
成体に含浸して成形した後、電子線を照射を行うことに
よりマトリックスを不融化する。この電子線照射は、マ
トリックス中の酸素率を前記の強化繊維であるＳｉＣ繊
維と同様１．０ｗｔ％以下にするために行うものであ
る。
成体に含浸して成形した後、電子線を照射を行うことに
よりマトリックスを不融化する。この電子線照射は、マ
トリックス中の酸素率を前記の強化繊維であるＳｉＣ繊
維と同様１．０ｗｔ％以下にするために行うものであ
る。
【００２９】この電子線照射によって、強化繊維、マト
リックス共に酸素含有率が１．０ｗｔ％以下のＳｉＣ／
ＳｉＣ複合材料が得られるのが本発明の特徴である。使
用する電子線の線量は、１０〜１５ＭＧｙであることが
好ましい。
リックス共に酸素含有率が１．０ｗｔ％以下のＳｉＣ／
ＳｉＣ複合材料が得られるのが本発明の特徴である。使
用する電子線の線量は、１０〜１５ＭＧｙであることが
好ましい。
【００３０】１０ＭＧｙ以下では硬化せず成形性が悪い
ので好ましくなく１５ＭＧｙを越えると発熱して分解す
る不都合が生じる。
ので好ましくなく１５ＭＧｙを越えると発熱して分解す
る不都合が生じる。
【００３１】不融化に次いで１０００〜１５００℃で焼
成する。焼成の雰囲気は、無酸素雰囲気又は真空中で行
なう必要があり、無酸素雰囲気としては、アルゴン等の
不活性ガスまたは、窒素雰囲気が好ましい。
成する。焼成の雰囲気は、無酸素雰囲気又は真空中で行
なう必要があり、無酸素雰囲気としては、アルゴン等の
不活性ガスまたは、窒素雰囲気が好ましい。
【００３２】焼成の後は、緻密化のために、溶融ポリカ
ルボシラン又はポリカルボシランにキシレン等の有機溶
剤を加え溶液にしＳｉＣ粉末を混合した組成物の含浸処
理、電子線不融化、焼成する工程を繰り返す。含浸処理
の回数はポリカルボシランの平均分子量２５００以上の
場合は３〜５回である。
ルボシラン又はポリカルボシランにキシレン等の有機溶
剤を加え溶液にしＳｉＣ粉末を混合した組成物の含浸処
理、電子線不融化、焼成する工程を繰り返す。含浸処理
の回数はポリカルボシランの平均分子量２５００以上の
場合は３〜５回である。
【００３３】従来のＳｉＣ／ＳｉＣ複合材料では緻密化
効率について、気孔率２５％程度の材料を得るのに、１
０回前後の含浸が必要であったが、本発明によると、５
回までの含浸で気孔率１０％の材料を得ることができ
る。
効率について、気孔率２５％程度の材料を得るのに、１
０回前後の含浸が必要であったが、本発明によると、５
回までの含浸で気孔率１０％の材料を得ることができ
る。
【００３４】電子線照射又は放射線照射を用いると、不
融化、焼成の際に、硬い吹き出し物もほとんどできず、
表面の削り落しも必要なくなる。上記のような工程で得
られた本発明のＳｉＣ／ＳｉＣ複合材料は、強化繊維
中、マトリックス中ともに含有酸素量が１．０ｗｔ％以
下ときわめて少ない。
融化、焼成の際に、硬い吹き出し物もほとんどできず、
表面の削り落しも必要なくなる。上記のような工程で得
られた本発明のＳｉＣ／ＳｉＣ複合材料は、強化繊維
中、マトリックス中ともに含有酸素量が１．０ｗｔ％以
下ときわめて少ない。
【００３５】かかるＳｉＣ／ＳｉＣ複合材料は、約１５
００℃の高温に１０時間曝されても、自己分解すること
なく、強度低下が生じず、約３００ＭＰａ曲げ強度を有
する。
００℃の高温に１０時間曝されても、自己分解すること
なく、強度低下が生じず、約３００ＭＰａ曲げ強度を有
する。
【００３６】
【発明の効果】本発明によるＳｉＣ／ＳｉＣ複合材料
は、１５００℃を越える高温で使用しても、耐熱性、耐
酸化性にすぐれ強度の低下がない。よって、近年ますま
す厳しい環境、条件で使用される高温ガスタービン材、
宇宙航空材等の用途にきわめて有用である。
は、１５００℃を越える高温で使用しても、耐熱性、耐
酸化性にすぐれ強度の低下がない。よって、近年ますま
す厳しい環境、条件で使用される高温ガスタービン材、
宇宙航空材等の用途にきわめて有用である。
【００３７】また製造工程の面でも、少ない回数の含浸
で気孔率の少ない材料を得ることができ、緻密化効率が
きわめて高い。マトリックス組成物の硬い吹き出し物も
できず、表面の削り落しも必要ない。以上のような、本
発明のＳｉＣ／ＳｉＣ複合材料の製造法は工業上きわめ
て有用である。
で気孔率の少ない材料を得ることができ、緻密化効率が
きわめて高い。マトリックス組成物の硬い吹き出し物も
できず、表面の削り落しも必要ない。以上のような、本
発明のＳｉＣ／ＳｉＣ複合材料の製造法は工業上きわめ
て有用である。
Claims (1)
- 【請求項１】酸素含有量が１．０ｗｔ％以下の炭化ケイ
素系セラミック繊維の織布等の構成体に、ポリカルボシ
ランのキシレン等の有機溶剤にＳｉＣ粉末を混合した組
成物を含浸した後、ハンドレイアップ法で成形するか又
は加熱加圧成形した後、１０〜１５ＭＧｙの電子線を照
射し、含浸充填物を不融化して、焼成し、さらに、緻密
化のために溶融ポリカルボシランを含浸し、又はポリカ
ルボシランのキシレン等の有機溶剤にＳｉＣ粉末を混合
した組成物を含浸し、電子線照射、焼成する工程を繰り
返す酸素含有量が１．０ｗｔ％以下のＳｉＣ繊維強化Ｓ
ｉＣ複合材料の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9185984A JPH1112038A (ja) | 1997-06-27 | 1997-06-27 | ＳｉＣ繊維強化ＳｉＣ複合材料の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9185984A JPH1112038A (ja) | 1997-06-27 | 1997-06-27 | ＳｉＣ繊維強化ＳｉＣ複合材料の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH1112038A true JPH1112038A (ja) | 1999-01-19 |
Family
ID=16180335
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9185984A Pending JPH1112038A (ja) | 1997-06-27 | 1997-06-27 | ＳｉＣ繊維強化ＳｉＣ複合材料の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH1112038A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2000351672A (ja) * | 1999-02-09 | 2000-12-19 | Ngk Insulators Ltd | ＳｉＣ−Ｃ／Ｃコンポジット複合材料、その用途、およびその製造方法 |
| JP2008081379A (ja) * | 2006-09-28 | 2008-04-10 | Ihi Corp | セラミックス基複合材とその製造方法 |
| WO2011043427A1 (ja) | 2009-10-09 | 2011-04-14 | 信越化学工業株式会社 | 多孔質炭化ケイ素基材の緻密化方法 |
| JP2018150210A (ja) * | 2017-03-14 | 2018-09-27 | 株式会社Ｉｈｉエアロスペース | 炭化ケイ素系複合体及びその製造方法 |
| CN114853490A (zh) * | 2022-03-20 | 2022-08-05 | 西北工业大学 | 兼具优异成型性和良好力学性能的SiC/SiC陶瓷复合材料及制备方法 |
-
1997
- 1997-06-27 JP JP9185984A patent/JPH1112038A/ja active Pending
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2000351672A (ja) * | 1999-02-09 | 2000-12-19 | Ngk Insulators Ltd | ＳｉＣ−Ｃ／Ｃコンポジット複合材料、その用途、およびその製造方法 |
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| WO2011043427A1 (ja) | 2009-10-09 | 2011-04-14 | 信越化学工業株式会社 | 多孔質炭化ケイ素基材の緻密化方法 |
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| CN114853490B (zh) * | 2022-03-20 | 2023-10-24 | 西北工业大学 | 兼具优异成型性和良好力学性能的SiC/SiC陶瓷复合材料及制备方法 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20030812 |