JPH0585513B2 - - Google Patents
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- JPH0585513B2 JPH0585513B2 JP26518188A JP26518188A JPH0585513B2 JP H0585513 B2 JPH0585513 B2 JP H0585513B2 JP 26518188 A JP26518188 A JP 26518188A JP 26518188 A JP26518188 A JP 26518188A JP H0585513 B2 JPH0585513 B2 JP H0585513B2
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
- C04B41/009—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone characterised by the material treated
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
- C04B41/45—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements
- C04B41/52—Multiple coating or impregnating multiple coating or impregnating with the same composition or with compositions only differing in the concentration of the constituents, is classified as single coating or impregnation
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C04B41/80—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone of only ceramics
- C04B41/81—Coating or impregnation
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- Engineering & Computer Science (AREA)
- Ceramic Engineering (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
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Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、高度の耐酸化性を備える炭素繊維強
化炭素材（以下、「Ｃ／Ｃ複合材」という。）の製
造方法に関する。
化炭素材（以下、「Ｃ／Ｃ複合材」という。）の製
造方法に関する。
Ｃ／Ｃ複合材は、優れた耐熱耐蝕性を有するう
えに軽量で高水準の強度特性を備えているため、
航空機やロケツトの構造材をはじめ高温下で使用
される各種用途部材としての利用開発が盛んに進
められている。
えに軽量で高水準の強度特性を備えているため、
航空機やロケツトの構造材をはじめ高温下で使用
される各種用途部材としての利用開発が盛んに進
められている。
ところが、Ｃ／Ｃ複合材は本来的に炭素質物で
構成されている関係で、非酸化性雰囲気の条件下
では2000℃を越える高温域でも安定した使用が保
障されるものの酸化雰囲気中では400℃附近から
酸化損耗が生じる宿命的な欠点がある。
構成されている関係で、非酸化性雰囲気の条件下
では2000℃を越える高温域でも安定した使用が保
障されるものの酸化雰囲気中では400℃附近から
酸化損耗が生じる宿命的な欠点がある。
このため、酸化防止策としてＣ／Ｃ複合材の表
層部にSiC被膜層を形成する方法が提案されてい
る。
層部にSiC被膜層を形成する方法が提案されてい
る。
しかしながら、SiC被膜層は高温の酸化雰囲気
下において徐々にSiO2に転化し、耐熱温度の限
界が1600〜1700℃程度まで低下してしまう難点が
ある。そのうえ、繰返しの熱履歴を受けるとSiC
被膜層にクラツクが発生し、そこから酸素が侵入
してＣ／Ｃ複合材の酸化を進行させる問題点もあ
る。
下において徐々にSiO2に転化し、耐熱温度の限
界が1600〜1700℃程度まで低下してしまう難点が
ある。そのうえ、繰返しの熱履歴を受けるとSiC
被膜層にクラツクが発生し、そこから酸素が侵入
してＣ／Ｃ複合材の酸化を進行させる問題点もあ
る。
本発明は、SiC被膜層の表面に更に特定物質の
被覆層を複合形成することにより一層酸化抵抗性
を改善した耐酸化性Ｃ／Ｃ複合材の製造方法を提
供するものである。
被覆層を複合形成することにより一層酸化抵抗性
を改善した耐酸化性Ｃ／Ｃ複合材の製造方法を提
供するものである。
すなわち、本発明による耐酸化性Ｃ／Ｃ複合材
の製造方法は、Ｃ／Ｃ複合材の表層部にSiC被膜
層を形成し、更にその表面にZrB2・SiC層を被覆
形成することを構成上の特徴とする。
の製造方法は、Ｃ／Ｃ複合材の表層部にSiC被膜
層を形成し、更にその表面にZrB2・SiC層を被覆
形成することを構成上の特徴とする。
Ｃ／Ｃ複合材は、炭素繊維をマトリツクス結合
材で十分濡らして半硬化したプリプレグを積層熱
圧成形し、成形体を加熱してマトリツクス結合材
を硬化したのち、常法に従つて焼成（炭化）また
は更に黒鉛化することにより作成される。得られ
たＣ／Ｃ材は、必要に応じてマトリツクス結合材
と同一物質を含浸・炭化する処置を反復して緻密
化することもできる。
材で十分濡らして半硬化したプリプレグを積層熱
圧成形し、成形体を加熱してマトリツクス結合材
を硬化したのち、常法に従つて焼成（炭化）また
は更に黒鉛化することにより作成される。得られ
たＣ／Ｃ材は、必要に応じてマトリツクス結合材
と同一物質を含浸・炭化する処置を反復して緻密
化することもできる。
強化材となる炭素繊維には、高強度・高弾性率
のポリアクリロニトリル系炭素繊維が良好に用い
られ、平織、朱子織のような織布のほかフエル
ト、トウなどの形態で使用に供される。また、マ
トリツクス結合材としては、フエノール系、フラ
ン系に属する高炭化性の熱硬化性樹脂プレポリマ
ー、あるいはタールピツチが使用される。
のポリアクリロニトリル系炭素繊維が良好に用い
られ、平織、朱子織のような織布のほかフエル
ト、トウなどの形態で使用に供される。また、マ
トリツクス結合材としては、フエノール系、フラ
ン系に属する高炭化性の熱硬化性樹脂プレポリマ
ー、あるいはタールピツチが使用される。
Ｃ／Ｃ複合材の表層部にSiC被膜層を形成する
には、例えばSiCl4またはSiHCl3のようなハロゲ
ン化けい素化合物とCH4、C3H8などの混合ガス、
あるいはCH3SICl3のような炭化水素を含むハロ
ゲン化けい素化合物をH2ガスにより加熱分解し
てＣ／Ｃ複合材面に直接SiCとして沈着させる
CVD法、SiO2とＣまたはSiの混合粉末を加熱し
て生成させたSiOガスをＣ／Ｃ複合材と接触させ
て基材炭素との界面反応により表層部をSiCに転
化する気相−固相反応によるコンバージヨン法、
またはポリシランを熱分解重縮合して得られるポ
リカルボシランのような有機けい素高分子化合物
を例えばベンゼン、キシレン、ヘキサン、エーテ
ル、テトラヒドロフランなどの有機溶媒に溶解し
た溶液をＣ／Ｃ複合材に含浸したのち加熱してSi
成分と基材炭素との界面反応により表層部をSiC
に転化する固相−固相反応によるコンバージヨン
法等を適用することができる。しかし、本発明の
目的には基材炭素の表層部をSiCに転化させるコ
ンバージヨン法を用いることが好適である。
には、例えばSiCl4またはSiHCl3のようなハロゲ
ン化けい素化合物とCH4、C3H8などの混合ガス、
あるいはCH3SICl3のような炭化水素を含むハロ
ゲン化けい素化合物をH2ガスにより加熱分解し
てＣ／Ｃ複合材面に直接SiCとして沈着させる
CVD法、SiO2とＣまたはSiの混合粉末を加熱し
て生成させたSiOガスをＣ／Ｃ複合材と接触させ
て基材炭素との界面反応により表層部をSiCに転
化する気相−固相反応によるコンバージヨン法、
またはポリシランを熱分解重縮合して得られるポ
リカルボシランのような有機けい素高分子化合物
を例えばベンゼン、キシレン、ヘキサン、エーテ
ル、テトラヒドロフランなどの有機溶媒に溶解し
た溶液をＣ／Ｃ複合材に含浸したのち加熱してSi
成分と基材炭素との界面反応により表層部をSiC
に転化する固相−固相反応によるコンバージヨン
法等を適用することができる。しかし、本発明の
目的には基材炭素の表層部をSiCに転化させるコ
ンバージヨン法を用いることが好適である。
SiC被膜層の表面にZrB2・SiC層を被覆形成す
るためには、有機けい素高分子化合物とZrB2の
微粉との混合物をSiC被膜層面に塗布したのち、
Ar雰囲気中で1000〜1400℃の温度で熱処理する
方法が採られる。この場合、有機けい素高分子化
合物として粘着液状のポリカルボシラン系化合物
を用い、これに対し平均粒径0.1μｍのZrB2微粉
末を10〜40重量％の配合割合で混練したペースト
の状態で均一に塗布することが望ましい。
るためには、有機けい素高分子化合物とZrB2の
微粉との混合物をSiC被膜層面に塗布したのち、
Ar雰囲気中で1000〜1400℃の温度で熱処理する
方法が採られる。この場合、有機けい素高分子化
合物として粘着液状のポリカルボシラン系化合物
を用い、これに対し平均粒径0.1μｍのZrB2微粉
末を10〜40重量％の配合割合で混練したペースト
の状態で均一に塗布することが望ましい。
上記の構成において、有機けい素高分子化合物
はZrB2微粉のバインダーとして働き、Ｃ／Ｃ複
合材と被覆層との接着性を高めるために機能す
る。そして、高温酸化雰囲気中に晒された場合、
表面に介在するZrB2はガラス状のZrO2・B2O3に
転化して表層面を均一に覆い有機けい素高分子化
合物から転化したSiCとの協同作用により高度の
耐熱・耐酸化性を有するバリア層を形成する。同
時にB2O3は1000℃附近から蒸気圧が増大するこ
とで、SiC被膜層にクラツクが発生した状態でも
外部からの酸素の侵入を効果的に防止する。
はZrB2微粉のバインダーとして働き、Ｃ／Ｃ複
合材と被覆層との接着性を高めるために機能す
る。そして、高温酸化雰囲気中に晒された場合、
表面に介在するZrB2はガラス状のZrO2・B2O3に
転化して表層面を均一に覆い有機けい素高分子化
合物から転化したSiCとの協同作用により高度の
耐熱・耐酸化性を有するバリア層を形成する。同
時にB2O3は1000℃附近から蒸気圧が増大するこ
とで、SiC被膜層にクラツクが発生した状態でも
外部からの酸素の侵入を効果的に防止する。
これらの作用が両両相俟つて、SiC被膜単層の
場合に比べてＣ／Ｃ複合材の耐酸化性が一層向上
する。
場合に比べてＣ／Ｃ複合材の耐酸化性が一層向上
する。
以下、本発明の実施例を比較例と対比して説明
する。
する。
(1) Ｃ／Ｃ複合基材の製造
ポリアクリロニトリル系の高強度高弾性炭素繊
維〔東邦レーヨン(株)製〕で構成された織布に炭化
性結合材としてフエノール樹脂プレポリマー〔大
日本インキ(株)製、“P5900”〕を塗布し、48時間風
乾してプリプレグシートを作成した。このプリプ
レグシートを積層してモールドに入れ、加熱温度
110℃、適用圧力20Kg／cm2の条件で成形した。成
形物をモールドから取り出し、250℃の温度で完
全に硬化したのち、N2雰囲気の焼成炉に詰めて
５℃／hrの昇温速度で2000℃まで昇温し、５時間
に亘り焼成処理して結合材を炭化した。
維〔東邦レーヨン(株)製〕で構成された織布に炭化
性結合材としてフエノール樹脂プレポリマー〔大
日本インキ(株)製、“P5900”〕を塗布し、48時間風
乾してプリプレグシートを作成した。このプリプ
レグシートを積層してモールドに入れ、加熱温度
110℃、適用圧力20Kg／cm2の条件で成形した。成
形物をモールドから取り出し、250℃の温度で完
全に硬化したのち、N2雰囲気の焼成炉に詰めて
５℃／hrの昇温速度で2000℃まで昇温し、５時間
に亘り焼成処理して結合材を炭化した。
このようにして炭素繊維のVf65％、見掛比重
1.65ｇ／ccのＣ／Ｃ複合基材を製造した（試片No.
１）。
1.65ｇ／ccのＣ／Ｃ複合基材を製造した（試片No.
１）。
(2) SiC被膜層の形成
ついでＣ／Ｃ複合基材を反応チヤンバー内にセ
ツトして1900℃に保持し、SiO2とSiの混合粉末
（重量比２：１）を加熱して発生させたSiOガス
を３時間接触させて表層部分をSiCに転化した
（試片No.２）。形成されたSiC層の厚さは150μｍで
あつた。
ツトして1900℃に保持し、SiO2とSiの混合粉末
（重量比２：１）を加熱して発生させたSiOガス
を３時間接触させて表層部分をSiCに転化した
（試片No.２）。形成されたSiC層の厚さは150μｍで
あつた。
(3) ZrB2・SiC層の被覆形成
ポリカルボシラン系化合物〔宇部興産(株)製、
“チラノコート”〕に平均粒径0.1μｍのZrB2微粉
を30重量％の割合で配合し、メノウ乳鉢で十分に
混練した。この混練ペーストを前記(2)で形成した
SiC被膜層の表面にヘラで均一に塗布し、乾燥
後、Ar雰囲気の電気炉に移し100℃／hrの昇温速
度で1000℃に昇温して１時間保持した。このよう
にして、SiCとZrB2・SiCとの複合被膜層を有す
る本発明のＣ／Ｃ複合材を製造した（試片No.３）。
“チラノコート”〕に平均粒径0.1μｍのZrB2微粉
を30重量％の割合で配合し、メノウ乳鉢で十分に
混練した。この混練ペーストを前記(2)で形成した
SiC被膜層の表面にヘラで均一に塗布し、乾燥
後、Ar雰囲気の電気炉に移し100℃／hrの昇温速
度で1000℃に昇温して１時間保持した。このよう
にして、SiCとZrB2・SiCとの複合被膜層を有す
る本発明のＣ／Ｃ複合材を製造した（試片No.３）。
(4) 耐酸化性試験
上記(1)で得たＣ／Ｃ複合基材（試片No.１）、(2)
で得たSiC被膜層を形成したＣ／Ｃ複合材（試片
No.２）および(3)で得たSiC−ZrB2・SiC複合被膜
層を形成したＣ／Ｃ複合材の各試片を大気雰囲気
に保持された電気炉に置き、1000℃×30分→自然
冷却→1200℃×30分→自然冷却→1400℃×30分→
自然冷却の条件によるヒートサイクル処理を施し
た。
で得たSiC被膜層を形成したＣ／Ｃ複合材（試片
No.２）および(3)で得たSiC−ZrB2・SiC複合被膜
層を形成したＣ／Ｃ複合材の各試片を大気雰囲気
に保持された電気炉に置き、1000℃×30分→自然
冷却→1200℃×30分→自然冷却→1400℃×30分→
自然冷却の条件によるヒートサイクル処理を施し
た。
処理後における各試片の重量減少率を表１に示
した。なお、試片No.３の場合にはZrB2がZrO2・
B2O3に転化するため１重量％の重量増加を伴つ
たが、ZrB2の複合量および反応量からＣ／Ｃ複
合基材の重量減少率を算出した。
した。なお、試片No.３の場合にはZrB2がZrO2・
B2O3に転化するため１重量％の重量増加を伴つ
たが、ZrB2の複合量および反応量からＣ／Ｃ複
合基材の重量減少率を算出した。
表 １
試 片 No.１ No.２ No.３
(比較例) (比較例) (実施例)
重量減少率(%) 60 14 0.5
〔発明の効果〕
本発明によれば、SiC被膜層の表面にZrB2・
SiCの被膜層を複合形成することにより酸化防止
性能を著しく向上させることができる。したがつ
て、苛酷な高温酸化雰囲気に晒される部材として
広く適用することが可能となる。
SiCの被膜層を複合形成することにより酸化防止
性能を著しく向上させることができる。したがつ
て、苛酷な高温酸化雰囲気に晒される部材として
広く適用することが可能となる。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 炭素繊維強化炭素材の表層部にSiC被膜層を
形成し、更にその表面にZrB2・SiC層を被覆形成
することを特徴とする耐酸化性炭素繊維強化炭素
材の製造方法。 ２ ZrB2・SiC層の被覆形成を、有機けい素高分
子化合物に対し平均粒径0.1μｍのZrB2微粉を10
〜40重量％配合した混合物をSiC被膜層の表面に
塗布したのち、Ar雰囲気中で1000〜1400℃の温
度で熱処理することによりおこなう請求項１記載
の耐酸化性炭素繊維強化炭素材の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP26518188A JPH02111679A (ja) | 1988-10-20 | 1988-10-20 | 耐酸化性炭素繊維強化炭素材の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP26518188A JPH02111679A (ja) | 1988-10-20 | 1988-10-20 | 耐酸化性炭素繊維強化炭素材の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02111679A JPH02111679A (ja) | 1990-04-24 |
| JPH0585513B2 true JPH0585513B2 (ja) | 1993-12-07 |
Family
ID=17413698
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP26518188A Granted JPH02111679A (ja) | 1988-10-20 | 1988-10-20 | 耐酸化性炭素繊維強化炭素材の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH02111679A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108117412A (zh) * | 2016-11-29 | 2018-06-05 | 中国科学院金属研究所 | 一种层叠结构C/C-SiC-ZrB2复合材料及其制备方法 |
| CN109987971A (zh) * | 2019-05-09 | 2019-07-09 | 中国科学院金属研究所 | 碳纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料表面中高温长时间抗氧化涂层及其制备方法 |
| CN110357635A (zh) * | 2019-05-09 | 2019-10-22 | 中国科学院金属研究所 | 一种提高碳基或陶瓷基复合材料表面抗氧化涂层结合强度的方法 |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0365581A (ja) * | 1989-08-01 | 1991-03-20 | Nkk Corp | 炭素焼結体の耐酸化性向上方法 |
| US5364513A (en) * | 1992-06-12 | 1994-11-15 | Moltech Invent S.A. | Electrochemical cell component or other material having oxidation preventive coating |
| FR2700773B1 (fr) * | 1993-01-28 | 1995-03-03 | Pechiney Recherche | Revêtements de protection des matériaux contre les réactions avec l'atmosphère à haute température. |
| KR100824275B1 (ko) * | 2006-11-17 | 2008-04-24 | 주식회사 티씨케이 | 표면에 경사재료 세라믹이 코팅된 금속 및 그 제조방법 |
-
1988
- 1988-10-20 JP JP26518188A patent/JPH02111679A/ja active Granted
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108117412A (zh) * | 2016-11-29 | 2018-06-05 | 中国科学院金属研究所 | 一种层叠结构C/C-SiC-ZrB2复合材料及其制备方法 |
| CN108117412B (zh) * | 2016-11-29 | 2020-10-30 | 中国科学院金属研究所 | 一种层叠结构C/C-SiC-ZrB2复合材料及其制备方法 |
| CN109987971A (zh) * | 2019-05-09 | 2019-07-09 | 中国科学院金属研究所 | 碳纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料表面中高温长时间抗氧化涂层及其制备方法 |
| CN110357635A (zh) * | 2019-05-09 | 2019-10-22 | 中国科学院金属研究所 | 一种提高碳基或陶瓷基复合材料表面抗氧化涂层结合强度的方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH02111679A (ja) | 1990-04-24 |
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