CN108117412A - 一种层叠结构C/C-SiC-ZrB2复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种层叠结构C/C-SiC-ZrB2复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种层叠结构C/C‑SiC‑ZrB2复合材料及其制备方法，属于陶瓷基复合材料技术领域。该复合材料为变组分层叠一体化结构，从中心到两侧依次对称分布有C/C、梯度C/C‑SiC、C/SiC‑ZrB2复合材料以及SiC涂层，通过碳、SiC基体在材料中心的分布以提高力学性能、降低密度，通过ZrB2在外层的富集以实现耐超高温烧蚀；本发明在20‑40小时内即可完成C/C和C/C‑SiC层的制备，并在碳纤维预制体表层留有大量孔隙，利于后续前驱体浸渍裂解工艺引入ZrB2‑SiC超高温陶瓷。该材料的设计充分考虑到了力学、烧蚀、氧化、轻质等综合性能的提高，且制备周期大大缩短。材料2100℃电弧风洞考核材料下零烧蚀。

Description

一种层叠结构C/C-SiC-ZrB2复合材料及其制备方法
技术领域:
本发明涉及陶瓷基复合材料技术领域，具体为一种层叠结构C/C-SiC-ZrB2复合材料及其制备方法。
背景技术:
C/C及涂层、C/SiC复合材料具有耐高温、低膨胀、高比强度、低密度、耐烧蚀等性能，作为热防护材料广泛应用于鼻锥、机翼前缘、控制舵等飞行器的热防护系统中。然而，随着飞行器的飞行速度越来越快，C/C及涂层、C/SiC已不能满足超高温有氧环境下的长时使用要求，急需突破1650℃以上的长时热防护技术。
超高温陶瓷(Ultra-high-temperature ceramic，UHTC)熔点一般在3000℃以上，具有优异的抗氧化、抗烧蚀性能。大量研究表明，UHTC的引入可大大提高C/C和C/SiC材料的抗氧化、抗烧蚀性能，从而实现超高温零烧蚀。然而，UHTC的引入将导致材料整体密度变大，使热防护系统的重量增加，而材料的烧蚀仅发生在表面，内部引入的超高温陶瓷对烧蚀性能贡献有限。
发明内容:
本发明的目的在于提供一种层叠结构C/C-SiC-ZrB2复合材料及其制备方法，所制备的复合材料中超高温陶瓷仅分布在表层，C-SiC组元呈梯度分布于复合材料内部，为新型超高温陶瓷基复合材料。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案如下：
一种层叠结构C/C-SiC-ZrB2复合材料，该复合材料为变组分层叠一体化结构，中心到两侧依次对称分布有C/C复合材料、梯度碳/碳-碳化硅(C/C-SiC)复合材料、碳/碳化硅-硼化锆(C/SiC-ZrB2)复合材料和SiC涂层。该复合材料由同一块碳纤维编织体作为增强体，采用电耦合化学气相渗(E-CVI)、前驱体浸渍裂解(PIP)、化学气相沉积(CVD)制备，构成变组分层叠一体化结构。
所述层叠结构C/C-SiC-ZrB2复合材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将碳纤维预制体置于沉积炉中，以C3H8为碳源，Ar或N2为稀释气和保护气，采用均热法化学气相渗透(ICVI)工艺，在碳纤维预制体上沉积热解碳(Py C)界面层，界面层厚度控制在0.1～3μm之间；
(2)以C3H8为碳源，Ar或N2为稀释气和保护气，采用电耦合化学气相渗(E-CVI)工艺，将步骤(1)中含有界面层的碳纤维预制体置于带有水冷壁的沉积炉中沉积热解碳(PyC)基体，获得中间致密(致密C/C层)、两侧多孔(多孔C/C层)、外侧疏松(碳纤维层)的梯度变化的C/C复合材料，材料整体密度控制在1.0～1.4g/cm3之间；
(3)以三氯甲基硅烷(MTS)为原料，以氢气(H2)为载气，Ar或N2为稀释气和保护气，采用电耦合化学气相渗(E-CVI)工艺在步骤(2)中梯度变化的C/C复合材料的两侧多孔区和疏松区沉积SiC，获得梯度结构的C/C-SiC层(由内向外SiC量逐渐增加)，材料整体密度控制在1.6～1.8g/cm3之间；
(4)采用先驱体浸渍裂解工艺(PIP工艺)，在步骤(3)中梯度结构的C/C-SiC层样品表层引入ZrB2-SiC基体，具体为：将步骤(3)所得样品置于真空压力容器内，利用真空环境将超高温陶瓷前驱体溶液引入到步骤(3)所得样品内，再经压力浸渍、低温固化、高温裂解过程得到超高温陶瓷ZrB2-SiC；反复循环上述过程2-3次，使材料整体密度达到2.0-2.2g/cm3；
(5)采用化学气相沉积(CVD)工艺，将步骤(4)所得样品置于CVD炉中沉积最外层SiC涂层，沉积温度1000-1200℃，沉积时间10-50小时，得到最终样品，即所述的层叠结构C/C-SiC-ZrB2复合材料。
上述步骤(1)中，所述碳纤维预制体采用2D针刺结构、2.5D编织结构、3D编织结构或细编穿刺结构(优选2D针刺结构)，预制体的体积密度在0.4～0.7g/cm3之间，厚度8-15mm。。
上述步骤(1)中，所述均热法化学气相渗透(ICVI)工艺的工艺参数为：Ar或N2气体流量0.05～0.5m3/h，C3H8气体流量0.01～0.5m3/h，沉积温度700～1100℃，沉积时间3-10h。
上述步骤(2)中：所述电耦合化学气相渗(E-CVI)工艺的过程为：将碳纤维预制体置于带有水冷壁的沉积炉内直接通电加热，纤维周围产生电磁场，由于预制体的隔热及外部气流和水冷壁的作用，预制体内形成温度梯度(中心温度高，向两侧温度逐渐降低)，反应气体在电磁场和温度场共同作用下在碳纤维预制体中心优先发生快速沉积，越向两侧沉积越少，外侧则无沉积。
上述步骤(2)中，所述电耦合化学气相渗(E-CVI)工艺的工艺参数为：Ar或N2气体流量0.05～0.5m3/h，C3H8气体流量0.01～0.5m3/h，沉积温度700～1100℃，沉积时间5-10小时。
上述步骤(3)中，所述电耦合化学气相渗(E-CVI)工艺的工艺参数为：Ar或N2流量0.02～0.2m3/h，H2流量0.02～0.2m3/h，MTS流量20～200g/h，沉积温度为700～1100℃，反应时间15-30小时。
上述步骤(4)中，所述超高温陶瓷前驱体溶液由聚硼锆烷与聚碳硅烷溶解于二甲苯制得，聚硼锆烷与聚碳硅烷的比为1:1～3:1。
本发明具有以下优点和有益效果：
1、本发明为新型层叠结构C/C-SiC-ZrB2复合材料，中心采用C/C、C/C-SiC复合材料可进一步降低材料的密度，提高材料的超高温结构强度，表层ZrB2有助于提高材料超高温抗氧化、抗烧蚀性能，材料2100℃电弧风洞考核零烧蚀。
2、本发明工艺总制备周期在200-300小时，仅为传统CVI-PIP复合工艺制备超高温陶瓷基复合材料制备周期的1/3～1/5。
3、本发明中所述方法也可以制备具有层叠结构C/C-SiC-ZrC复合材料、C/C-SiC-ZrB2-ZrC、C/C-SiC-HfB2-HfC、C/C-SiC-HfC等复合材料。
附图说明：
图1为材料的层叠结构设计图。
图2为多孔C/C毛坯微观结构；(a)中心致密区；(b)过渡区；(c)未沉积区。
图3为过渡层C/C-SiC的梯度微观结构。
图4为外层C/SiC-ZrB2复合材料微观结构。
图5为层叠C/C-SiC-ZrB2复合材料2100℃烧蚀前后的宏观照片；(a)烧蚀前，(b)烧蚀后。
图6为层叠C/C-SiC-ZrB2复合材料弯曲应力位移曲线；(a)室温，(b)1700℃弯曲应力位移曲线。
具体实施方式:
为使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合实施例对本发明作进一步详细介绍。
本发明研究内容有两点：1)设计出一种具有层叠结构C/C-SiC-ZrB2复合材料，如图1所示，该材料为变组分层叠一体化结构，中心到两侧依次对称分布有C/C复合材料、梯度碳/碳-碳化硅(C/C-SiC)复合材料、碳/碳化硅-硼化锆(C/SiC-ZrB2)复合材料和SiC涂层，通过碳、SiC基体在材料中心的分布提高力学性能、降低密度，通过超高温陶瓷ZrB2在外层的富集实现耐超高温烧蚀；本发明中快速制备层叠结构C/C-SiC-ZrB2复合材料的新工艺，其特色在于采用电耦合化学气相渗工艺在20-40小时内即可完成C/C和C/C-SiC层的制备，并在碳纤维预制体表层留有大量孔隙，利于后续前驱体浸渍裂解工艺引入ZrB2-SiC陶瓷。与传统陶瓷基复合材料相比，该材料的设计充分考虑到了力学、烧蚀、氧化、轻质等综合性能的提高，且制备周期大大缩短；材料2100℃电弧风洞考核材料下零烧蚀。
实施例1
选用380×80×10mm、密度为0.5g/cm3的2D针刺碳纤维预制体；采用ICVI工艺制备热解碳界面层，温度900℃，氩气流量0.2m3/h，丙烷0.15m3/h，沉积时间5小时；采用E-CVI工艺制备中心致密、两侧多孔的C/C复合材料，温度700～1000℃，氩气：丙烷流量比为2:1，沉积时间7小时；采用E-CVI工艺沉积SiC基体，在E-CVI炉内通入氢气、氩气和三氯甲基硅烷，体积比为5:5:1，温度700-1000℃，沉积15小时获得所需梯度结构C/C-SiC复合材料；采取数控加工成型后，超声清洗；采用PIP工艺引入ZrB2-SiC超高温陶瓷相，经过2个周期浸渍裂解，具体工艺参数为：真空度-0.1MPa、浸渍压力6MPa、固化温度130℃、热处理温度热处理时间2h；采用CVD制备SiC涂层，温度1200℃，氢气、氩气和三氯甲基硅烷，体积比为4:4:1，时间25小时，材料最终密度2.2g/cm3，材料总制备周期200小时。图2为多孔C/C毛坯微观结构：(a)中心致密区、(b)过渡区、(c)未沉积区；图3为过渡层C/C-SiC的梯度微观结构；图4为外层C/SiC-ZrB2复合材料微观结构；图5为层叠C/C-SiC-ZrB2复合材料2100℃烧蚀(a)前和(b)后宏观照片；图6为层叠C/C-SiC-ZrB2复合材料(a)室温和(b)1700℃弯曲应力位移曲线。
实施例2
采用380×80×14mm、密度为0.51g/cm3的2D针刺碳纤维；采用ICVI工艺制备热解碳界面层，温度900℃，氩气流量0.2m3/h，丙烷0.15m3/h，沉积时间6小时；采用E-CVI工艺制备C/C梯度材料，温度700～1000℃，氩气：丙烷流量比为2:1，沉积时间10小时；采用E-CVI工艺沉积SiC基体，在E-CVI炉内通入氢气、氩气和三氯甲基硅烷，体积比为5:4:1，温度700-1000℃，沉积28小时获得所需层叠结构的复合材料；采取数控加工成型后，超声清洗；采用PIP工艺引入ZrB2超高温陶瓷相，经过3个周期浸渍裂解，具体工艺参数为：真空度-0.1MPa、浸渍压力6MPa、固化温度130℃、热处理温度1500℃、热处理时间2h；采用CVD制备SiC涂层，温度1200℃，氢气、氩气和三氯甲基硅烷，体积比为4:4:1，周期25小时，材料最终密度2.0g/cm3，材料总制备周期不超过280小时。

Claims (9)

1.一种层叠结构C/C-SiC-ZrB2复合材料，其特征在于：该复合材料为变组分层叠一体化结构，中心到两侧依次对称分布有C/C复合材料、梯度碳/碳-碳化硅复合材料、碳/碳化硅-硼化锆复合材料和SiC涂层。
2.根据权利要求1所述的层叠结构C/C-SiC-ZrB2复合材料，其特征在于：该复合材料由同一块碳纤维编织体作为增强体。
3.根据权利要求1所述的层叠结构C/C-SiC-ZrB2复合材料的制备方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：
(1)将碳纤维预制体置于沉积炉中，以C3H8为碳源，Ar或N2为稀释气和保护气，采用均热法化学气相渗透工艺，在碳纤维预制体上沉积热解碳界面层，界面层厚度控制在0.1～3μm之间；
(2)以C3H8为碳源，Ar或N2为稀释气和保护气，采用电耦合化学气相渗工艺，将步骤(1)中含有界面层的碳纤维预制体置于带有水冷壁的沉积炉中沉积热解碳基体，获得中间致密(致密C/C层)、两侧多孔(多孔C/C层)、外侧疏松(碳纤维层)的梯度变化的C/C复合材料，材料整体密度控制在1.0～1.4g/cm3之间；
(3)以三氯甲基硅烷为原料，以氢气(H2)为载气，Ar或N2为稀释气和保护气，采用电耦合化学气相渗工艺在步骤(2)中梯度变化的C/C复合材料的两侧多孔区和疏松区沉积SiC，获得梯度结构的C/C-SiC层，材料整体密度控制在1.6～1.8g/cm3之间；
(4)采用先驱体浸渍裂解工艺，在步骤(3)中梯度结构的C/C-SiC层样品表层引入ZrB2-SiC基体，具体为：将步骤(3)所得样品置于真空压力容器内，利用真空环境将超高温陶瓷前驱体溶液引入到步骤(3)所得样品内，再经压力浸渍、低温固化、高温裂解过程得到超高温陶瓷ZrB2-SiC；反复循环上述过程2-3次，使材料整体密度达到2.0-2.2g/cm3；
(5)采用化学气相沉积工艺，将步骤(4)所得样品置于CVD炉中沉积最外层SiC涂层，沉积温度1000-1200℃，沉积时间10-50小时，得到最终样品，即所述的层叠结构C/C-SiC-ZrB2复合材料。
4.根据权利要求3所述的层叠结构C/C-SiC-ZrB2复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述碳纤维预制体采用2D针刺结构、2.5D编织结构、3D编织结构或细编穿刺结构，预制体的体积密度在0.4～0.7g/cm3之间，厚度8-15mm。。
5.根据权利要求3所述的层叠结构C/C-SiC-ZrB2复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述均热法化学气相渗透工艺的工艺参数为：Ar或N2气体流量0.05～0.5m3/h，C3H8气体流量0.01～0.5m3/h，沉积温度700～1100℃，沉积时间3-10h。
6.根据权利要求3所述的层叠结构C/C-SiC-ZrB2复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)中：将碳纤维预制体置于带有水冷壁的沉积炉内直接通电加热，纤维周围产生电磁场，由于预制体的隔热及外部气流和水冷壁的作用，预制体内形成温度梯度，反应气体在电磁场和温度场共同作用下在碳纤维预制体中心优先发生快速沉积，越向两侧沉积越少，外侧则无沉积。
7.根据权利要求3所述的层叠结构C/C-SiC-ZrB2复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述电耦合化学气相渗工艺的工艺参数为：Ar或N2气体流量0.05～0.5m3/h，C3H8气体流量0.01～0.5m3/h，沉积温度700～1100℃，沉积时间5-10小时。
8.根据权利要求3所述的层叠结构C/C-SiC-ZrB2复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，所述电耦合化学气相渗工艺的工艺参数为：Ar或N2流量0.02～0.2m3/h，H2流量0.02～0.2m3/h，三氯甲基硅烷流量20～200g/h，沉积温度为700～1100℃，反应时间15-30小时。
9.根据权利要求3所述的层叠结构C/C-SiC-ZrB2复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，所述超高温陶瓷前驱体溶液由聚硼锆烷与聚碳硅烷溶解于二甲苯制得，聚硼锆烷与聚碳硅烷的比为1:1～3:1。
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Cited By (18)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109320253A (zh) * 2018-10-30 2019-02-12 航天特种材料及工艺技术研究所 一种c/c复合材料及其制备方法
CN109466130A (zh) * 2018-11-29 2019-03-15 苏州宏久航空防热材料科技有限公司 一种中等温度耐热气流一体化结构
CN109707539A (zh) * 2018-12-19 2019-05-03 湖北航天技术研究院总体设计所 一种基于梯度材料的一体化复合喷管
CN109970460A (zh) * 2018-11-23 2019-07-05 中国科学院金属研究所 一种碳纤维增强（碳-）碳化硅基-超高温陶瓷基复合材料及其制备方法
CN109987971A (zh) * 2019-05-09 2019-07-09 中国科学院金属研究所 碳纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料表面中高温长时间抗氧化涂层及其制备方法
CN110015909A (zh) * 2019-03-07 2019-07-16 文经全 一种与CfZr-B复合材料的热膨胀系数相匹配的抗氧化涂层
CN110357635A (zh) * 2019-05-09 2019-10-22 中国科学院金属研究所 一种提高碳基或陶瓷基复合材料表面抗氧化涂层结合强度的方法
CN112110739A (zh) * 2020-08-28 2020-12-22 湖南东映碳材料科技有限公司 一种三维高导热C/C-ZrC-SiC复合材料的制备方法
CN112174685A (zh) * 2020-10-09 2021-01-05 中国航发北京航空材料研究院 一种单向纤维束增强ZrB2-SiC复合材料的制备方法
CN112374901A (zh) * 2020-11-19 2021-02-19 航天特种材料及工艺技术研究所 一种耐烧蚀改性C/SiC复合材料及其制备方法
CN112457056A (zh) * 2020-11-30 2021-03-09 中南大学 一种成分梯度可控多元超高温陶瓷改性c/c复合材料的制备方法
CN113173791A (zh) * 2021-03-26 2021-07-27 中国科学院上海硅酸盐研究所 一种SiC纤维增强复合材料用SiBCN界面涂层及制备方法和应用
CN113698223A (zh) * 2021-10-21 2021-11-26 中南大学 一种夹层结构c/c超高温陶瓷复合材料及其制备方法
CN114436679A (zh) * 2021-11-08 2022-05-06 中国科学院金属研究所 一种防热-隔热-承载一体化轻质碳-陶复合材料及其制备方法
CN115536440A (zh) * 2022-09-29 2022-12-30 兰州空间技术物理研究所 一种复合材料热防护用高温抗氧化涂层的制备方法
CN115557791A (zh) * 2022-09-27 2023-01-03 中国科学院金属研究所 一种制备变组分碳纤维增强超高温陶瓷基复合材料的方法
CN115650753A (zh) * 2022-10-17 2023-01-31 航天特种材料及工艺技术研究所 一种梯度抗氧化SiC/SiC复合材料制备方法
CN115894039A (zh) * 2022-10-25 2023-04-04 西北工业大学 一种分区改性的异形碳纤维增强复合材料构件及制备方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0585513B2 (zh) * 1988-10-20 1993-12-07 Tokai Carbon Kk
CN102417375A (zh) * 2011-08-18 2012-04-18 西北工业大学 炭/炭复合材料SiC/ZrB2-SiC/SiC涂层及其制备方法
CN103613400A (zh) * 2013-08-15 2014-03-05 大连理工大学 一种碳纤维增强碳-碳化硅双元陶瓷基梯度复合材料的制备方法
CN103724031A (zh) * 2013-05-28 2014-04-16 太仓派欧技术咨询服务有限公司 一种用于高速动车刹车盘的陶瓷基复合材料及其制备方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0585513B2 (zh) * 1988-10-20 1993-12-07 Tokai Carbon Kk
CN102417375A (zh) * 2011-08-18 2012-04-18 西北工业大学 炭/炭复合材料SiC/ZrB2-SiC/SiC涂层及其制备方法
CN103724031A (zh) * 2013-05-28 2014-04-16 太仓派欧技术咨询服务有限公司 一种用于高速动车刹车盘的陶瓷基复合材料及其制备方法
CN103613400A (zh) * 2013-08-15 2014-03-05 大连理工大学 一种碳纤维增强碳-碳化硅双元陶瓷基梯度复合材料的制备方法

Cited By (25)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109320253B (zh) * 2018-10-30 2021-05-04 航天特种材料及工艺技术研究所 一种c/c复合材料及其制备方法
CN109320253A (zh) * 2018-10-30 2019-02-12 航天特种材料及工艺技术研究所 一种c/c复合材料及其制备方法
CN109970460A (zh) * 2018-11-23 2019-07-05 中国科学院金属研究所 一种碳纤维增强（碳-）碳化硅基-超高温陶瓷基复合材料及其制备方法
CN109466130A (zh) * 2018-11-29 2019-03-15 苏州宏久航空防热材料科技有限公司 一种中等温度耐热气流一体化结构
CN109707539A (zh) * 2018-12-19 2019-05-03 湖北航天技术研究院总体设计所 一种基于梯度材料的一体化复合喷管
CN110015909A (zh) * 2019-03-07 2019-07-16 文经全 一种与CfZr-B复合材料的热膨胀系数相匹配的抗氧化涂层
CN110357635A (zh) * 2019-05-09 2019-10-22 中国科学院金属研究所 一种提高碳基或陶瓷基复合材料表面抗氧化涂层结合强度的方法
CN109987971A (zh) * 2019-05-09 2019-07-09 中国科学院金属研究所 碳纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料表面中高温长时间抗氧化涂层及其制备方法
CN112110739A (zh) * 2020-08-28 2020-12-22 湖南东映碳材料科技有限公司 一种三维高导热C/C-ZrC-SiC复合材料的制备方法
CN112110739B (zh) * 2020-08-28 2022-04-22 湖南东映碳材料科技有限公司 一种三维高导热C/C-ZrC-SiC复合材料的制备方法
CN112174685A (zh) * 2020-10-09 2021-01-05 中国航发北京航空材料研究院 一种单向纤维束增强ZrB2-SiC复合材料的制备方法
CN112374901A (zh) * 2020-11-19 2021-02-19 航天特种材料及工艺技术研究所 一种耐烧蚀改性C/SiC复合材料及其制备方法
CN112374901B (zh) * 2020-11-19 2022-08-05 航天特种材料及工艺技术研究所 一种耐烧蚀改性C/SiC复合材料及其制备方法
CN112457056A (zh) * 2020-11-30 2021-03-09 中南大学 一种成分梯度可控多元超高温陶瓷改性c/c复合材料的制备方法
CN113173791A (zh) * 2021-03-26 2021-07-27 中国科学院上海硅酸盐研究所 一种SiC纤维增强复合材料用SiBCN界面涂层及制备方法和应用
CN113698223A (zh) * 2021-10-21 2021-11-26 中南大学 一种夹层结构c/c超高温陶瓷复合材料及其制备方法
CN114436679A (zh) * 2021-11-08 2022-05-06 中国科学院金属研究所 一种防热-隔热-承载一体化轻质碳-陶复合材料及其制备方法
CN115557791A (zh) * 2022-09-27 2023-01-03 中国科学院金属研究所 一种制备变组分碳纤维增强超高温陶瓷基复合材料的方法
CN115557791B (zh) * 2022-09-27 2024-02-09 中国科学院金属研究所 一种制备变组分碳纤维增强超高温陶瓷基复合材料的方法
CN115536440A (zh) * 2022-09-29 2022-12-30 兰州空间技术物理研究所 一种复合材料热防护用高温抗氧化涂层的制备方法
CN115536440B (zh) * 2022-09-29 2023-10-10 兰州空间技术物理研究所 一种复合材料热防护用高温抗氧化涂层的制备方法
CN115650753A (zh) * 2022-10-17 2023-01-31 航天特种材料及工艺技术研究所 一种梯度抗氧化SiC/SiC复合材料制备方法
CN115650753B (zh) * 2022-10-17 2024-01-16 航天特种材料及工艺技术研究所 一种梯度抗氧化SiC/SiC复合材料制备方法
CN115894039A (zh) * 2022-10-25 2023-04-04 西北工业大学 一种分区改性的异形碳纤维增强复合材料构件及制备方法
CN115894039B (zh) * 2022-10-25 2023-11-21 西北工业大学 一种分区改性的异形碳纤维增强复合材料构件及制备方法

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