CN106342033B - 碳纤维增强超高温陶瓷基复合材料的制备方法 - Google Patents
碳纤维增强超高温陶瓷基复合材料的制备方法Info
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Abstract
本发明涉及一种碳纤维增强超高温陶瓷基复合材料的制备方法，属于陶瓷基复合材料领域。本发明通过先向复合材料中浸渍含超高温陶瓷组成元素的可溶性前驱体，再通过各物质之间在高温下发生反应原位合成超高温陶瓷相，从而达到提高复合材料基体中超高温陶瓷相含量以及分布均匀性的目的。通过进一步对复合材料进行致密化处理后获得超高温陶瓷含量高且分布均匀的纤维增强超高温陶瓷基复合材料。该方法具有工艺简单、重复性强、操作简单的优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种碳纤维增强超高温陶瓷基复合材料的制备方法，属于陶瓷基复合材料领域。
背景技术
随着航天技术的发展，航天飞行器飞行速度将得到大幅度的提高。由于高超声速飞行器飞行过程将承受非常强的气动加热，其表面温度将达到2000℃以上。寻求能在2000℃以上高温环境中稳定工作的耐超高温材料，已经成为材料工作者的研究目标。虽然Cf/SiC复合材料具有耐高温、抗热震、耐化学腐蚀以及导热系数高的优异性能，但是当温度高于1650℃时，SiC基体的氧化行为将由被动氧化(passive oxidation)转化为主动氧化(active oxidation)，生成气态的SiO，加速Cf/SiC复合材料性能退化。为了发展适合于超高温区域使用的纤维增强陶瓷基复合材料，利用超高温陶瓷基体取代现有C或SiC基体，制备纤维增强超高温陶瓷基复合材料是可行的方式之一。据美国ULTRAMET公司报道，其通过熔融渗透(Melt Infiltration)技术所制备的Cf/ZrC复合材料在氧化性气氛中的服役温度可以达到1940℃以上，通过相同工艺制备的Cf/HfC、Cf/SiC-ZrC、Cf/SiC-HfC复合材料在氧化性气氛中的使用温度可以达到2200℃以上，而采用相同工艺所制备的Cf/SiC复合材料在氧化性气氛中的使用温度不高于1650℃。但是，由于锆、铪等金属具有熔点高的特点，熔融渗透法制备超高温陶瓷基复合材料的条件比较苛刻，制备温度一般在1900℃以上。如此高的制备温度将使复合材料纤维增强体的性能发生退化，从而影响复合材料的力学性能。
通过溶液或浆料等形式向纤维增强体内引入超高温陶瓷相是一种简单可行的方法。目前有关此方面的报道主要采用含超高温陶瓷粉体的浆料对纤维预制体进行浸渍，向纤维预制体中引入超高温陶瓷相。然而，由于在浸渍时纤维束对浆料中超高温陶瓷颗粒具有阻碍作用，引入的超高温陶瓷颗粒主要存在于尺寸较大的束间孔隙中，而纤维束内孔隙主要由前驱体裂解产物进行填充，从而导致引入的超高温陶瓷相体积分数较低且在复合材料中分布不均匀。[Tang，S.F.；Deng，J.Y.；Wang，S.J.；Liu，W.C.；Yang，K.，Ablation behaviorsof ultra-high temperature ceramic composites，Materials Science andEngineering A 2007，465，1-7.；Wang，Z.；Dong，S.M.；Zhang，X.Y.；Zhou，H.J.；Wu，D.X.；Zhou，Q.；Jiang，D.L.，Fabrication and Properties ofC-f/SiC-ZrC Composites，Journal of the American Ceramic Society 2008，91，(10)，3434-3436.；Li Hongbu，Cheng Laifei，Zhang Litong，W.Y.，Oxidation analysis of 2D C/ZrC-SiC composites with different coatingstructures in CH4combustion gas environment Ceramics International 2009，2009.35(6)：2277-2282；Li，H.B.，et al.，Fabrication of 2D C/ZrC-SiCcomposite and its structural evolution under high-temperature treatmentup to 1800 degrees C.Ceramics International，2009.35(7)：2831-2836]当超高温陶瓷相在复合材料基体中含量较低且分布不均匀时，可能导致复合材料高温性能改善不明显以及复合材料不同区域的高温性能不一致。为了获得超高温陶瓷相含量高且分布均匀的陶瓷基复合材料，本发明通过先向复合材料中浸渍含超高温陶瓷组成元素的可溶性前驱体，再通过各物质之间在高温下发生反应原位合成超高温陶瓷相，从而达到提高复合材料基体中超高温陶瓷相含量以及分布均匀性的目的。通过进一步对复合材料进行致密化处理后获得超高温陶瓷含量高且分布均匀的纤维增强超高温陶瓷基复合材料。该方法具有工艺简单、重复性强、操作简单的优点。
发明内容
本发明的目的在于提出一种纤维增强超高温陶瓷基复合材料的制备方法，通过此方法能够提高复合材料基体中超高温陶瓷含量和分布均匀性。
本发明包括下述步骤：
(1)选用碳纤维预制体作为复合材料纤维增强体。
所述的碳纤维预制体表面优选沉积有界面保护涂层，
所述的保护涂层优选但不限于热解碳(PyC)涂层、BN或SiC涂层中的一种或几种组成的多层复合涂层。
所述的界面保护涂层的制备方法为化学气相沉积法(CVI)。
(2)选用过渡金属锆、铪、钽中一种或几种组合的可溶有机或无机前驱体A，选用碳和/或硼前驱体B，A与B在溶剂中溶解混合，形成稳定的前驱体溶液。
所述的前驱体溶液中过渡金属元素与碳元素摩尔比优选为1∶2到1∶15；
所述的过渡金属元素与硼元素摩尔比小于1∶3；
所述的溶剂优选但不限于乙醇；
所述的锆、铪、钽的前驱体优选但不限于乙酰丙酮锆、乙酰丙酮铪、氧氯化锆或氧氯化铪；
所述的碳前驱体优选但不限于酚醛树脂或水杨醇；
所述的硼前驱体优选但不限于硼酸或氧化硼。
(3)将步骤(1)中获得纤维预制体在步骤(2)获得的前驱体溶液中进行浸渍并干燥后于400-1300℃进行裂解。
所述裂解温度优选800-1000℃；
所述裂解过程优选但不限于Ar气氛保护。
(4)将步骤(3)中裂解后的复合材料在1300-1900℃下进行热处理。
所述热处理过程优选但不限于真空或Ar气氛保护；
所述热处理温度优选1450-1650℃。
上述步骤(3)或(4)可以重复1-10次。
所述步骤(4)完成后，优选采用SiC对复合材料进行进一步致密化处理，从而得到高致密度的超高温陶瓷基复合材料。
所述致密化处理工艺包括有机前驱体浸渍裂解法(PIP)、化学气相沉积法(CVI)、熔融硅渗透法(MSI)。
本发明首先向纤维增强体中引入含超高温陶瓷组成元素的可溶性前驱体，再通过各物质之间在高温下发生反应原位合成超高温陶瓷相。由于溶液具有良好的流动性，容易填充到复合材料内部所有的开孔中，通过原位合成的方法能够达到提高复合材料中超高温陶瓷相含量以及分布均匀性的目的。
上述定义中，碳纤维预制体是通过编织工艺所形成的二维碳纤维布或碳纤维立体编织体。
上述定义中，PIP致密化工艺为常用的纤维增强陶瓷基复合材料制备工艺。该工艺主要通过熔融有机前驱体或前驱体溶液对复合材料中存在的孔隙进行填充，然后在高温下使有机前驱体发生热解，形成陶瓷相对复合材料进行填充。
上述定义中，CVI致密化工艺是一种常用的纤维增强陶瓷基复合材料制备工艺。该工艺的主要特征是通过气态前驱体在高温下裂解后，通过原位反应在复合材料中形成的陶瓷相对形成陶瓷相对复合材料进行填充，提高复合材料的致密度。
上述定义中，MSI致密化工艺是一种常用的纤维增强陶瓷基复合材料制备工艺。其特征主要在于首先向复合材料中引入碳，再通过高温下向复合材料中渗透熔融硅，利用硅和碳之间发生原位反应生成的SiC对复合材料中的气孔进行填充，提高复合材料的致密度。
与仅通过浆料浸渍法引入超高温陶瓷相相比，通过本发明能够大幅提高复合材料中超高温陶瓷相的含量；通过提高复合材料基体中超高温陶瓷含量能够提高复合材料的超高温抗氧化、耐烧蚀性能。
与通过浆料浸渍法引入的超高温陶瓷相主要分布于纤维束间基体中相比，通过本发明引入的超高温陶瓷相在复合材料基体中分布比较均匀，能够同时实现纤维束间和纤维束内基体超高温陶瓷改性。通过提高超高温陶瓷在复合材料中分布均匀性能够超高温陶瓷基复合材料性能的均匀性和可靠性。
由于通过本发明所引入的超高温陶瓷前驱体混合比较均匀，原位合成时各相之间的扩散程较短，能够降低超高温陶瓷的合成温度，避免纤维增强体因承受高温而导致性能下降。
附图说明
图1为复合材料制备工艺过程示意图。其中浆料浸渍过程在本发明中不是必需步骤，前驱体浸渍裂解和原位合成超高温陶瓷相为本发明关键步骤。
图2为通过浆料浸渍法引入ZrB2相的方式所制备超高温陶瓷复合材料显微结构。从通过分析复合材料显微结构可知，由于纤维束对浆料中陶瓷颗粒渗透的阻碍作用，通过浆料浸渍法引入的ZrB2相主要于纤维束间较大的孔隙中。
图3为经不同温度热处理复合材料XRD图谱(通过1650℃Ar气氛热处理1h后，大部分ZrO2转化为ZrC；1650℃Ar气氛中热处理1.5后，ZrO2基本都转化为ZrC)。
图4为通过浆料浸渍和原位合成所制备复合材料显微结构。通过与图2对比可知，采用含超高温浆料浸渍法向复合材料中引入的超高温陶瓷相主要分布在纤维束间的基体中，而通过浆料浸渍和原位反应结合法引入的超高温陶瓷相同时分布于纤维束间基体和纤维束内基体中。通过原位合成法能够大幅提高复合材料基体中超高温陶瓷的含量以及分布均匀性。
图5为采用沉积有PyC/SiC(100nm/100nm)界面涂层的三维针刺碳纤维预制体作为增强体，采用原位合成ZrB2法所制备的Cf/SiC-ZrB2复合材料显微结构。从中可以发现，所合成的超高温陶瓷相均匀分布于复合材料中。
图6为采用沉积有100nmPyC界面涂层三维四向编织预制体作为增强体，采用原位合成ZrC法所制备的Cf/SiC-ZrC复合材料显微结构。从中可以发现，所合成的超高温陶瓷相均匀分布于复合材料中。
具体实施方式
下面通过实施例和对比例进一步说明本发明：
比较例
将ZrB2粉体与酚醛树脂按质量比为80∶20进行混合后，采用乙醇作为溶剂通过湿法球磨形成浆料。以丙烷作为PyC源气、以三氯甲基硅烷(MTS)和H2混合气体SiC作为源气，采用CVI工艺在三维针刺碳纤维预制体表面沉积PyC/SiC界面保护涂层。将沉积有界面保护涂层的碳纤维预制体在上述浆料中进行浸渍，干燥后进行裂解。通过扫描电镜对复合材料界面抛光面进行表征，其结构如图2所示。通过浆料浸渍法引入的ZrB2相主要于纤维束间较大的孔隙中。
实施例1：
将乙酰丙酮锆与酚醛树脂按质量比为80∶20进行混合后，采用乙醇作为溶剂通过湿法球磨形成浆料。将三维针刺碳纤维预制体分别于乙酰丙酮锆和酚醛树脂乙醇溶液中浸渍裂解3次后(裂解温度900℃)，在1600℃，Ar气氛中热处理1h。通过XRD对复合材料的成分进行分析，所得到的XRD图谱如图3中所示，从中可知，通过分别引入锆源和碳源，在1600℃Ar气氛中热处理1小时能够使大部分氧化锆与碳发生碳热还原反应生成了ZrC，但是仍然有部分ZrO2残留。
实施例2：
重复实施例1中的方法，热处理时间延长到1.5小时。通过XRD和扫描电镜(SEM)对所制备复合材料的成分和显微结构进行分析，分别如图3和图4所示。从分析结果可知，此时复合材料中的ZrO2完全转化为ZrC，并且复合材料中的超高温陶瓷(在背散射照片中具有白色衬度的相)含量以及分布均匀性得到了大幅度的提高，复合材料纤维束内基体中也有部分超高温陶瓷相存在。
实施例3：
以丙烷作为PyC源气、以三氯甲基硅烷(MTS)和H2混合气体SiC作为源气，采用CVI工艺在三维针刺碳纤维预制体表面沉积PyC/SiC界面保护涂层。将沉积有界面保护涂层的碳纤维预制体在上述浆料中进行浸渍，干燥后进行裂解。采用CVI工艺在三维针刺碳纤维预制体表面沉积PyC/SiC界面后，通过乙酰丙酮锆、水杨醇乙醇溶液(溶液中锆与碳的摩尔比为1∶4)对碳纤维预制体进行多次浸渍裂解循环后通过1450℃高温热处理1.5h，使其中的裂解形成的ZrO2C之间发生原位反应形成ZrC。前驱体裂解后。将高温热处理后的复合材料采用PCS作为前驱体，通过PIP法进行进一步致密化处理，获得致密度高的复合材料。
实施例4：
重复实施例3中的方法，但所采用的前驱体为乙酰丙酮锆、水杨醇和H3BO3乙醇溶液，锆、碳、硼的摩尔比为1∶5∶1。所制备的复合材料显微结构照片如图5所示。
实施例5：
重复实施例4中的方法，但前驱体为乙酰丙酮锆、乙酰丙酮铪、水杨醇和H3BO3乙醇溶液。
实施例6：
重复实施例4中的方法，但是采用沉积有PyC的三维四向编织碳纤维预制体作为编制体。所获得的复合材料显微结构分析结果如图6所示。
实施例7：
重复实施实例3中的方法，但是采用氧氯化锆作为锆源。
实施例8：
重复实施实例8中的方法，但是采用氧氯化铪代替氧氯化锆作为前驱体。
实施例9：
重复实施实例8中的方法，但是在热处理条件为真空条件下1300℃1h。
Claims (10)
1.碳纤维增强超高温陶瓷基复合材料的制备方法，包括下述步骤：
(1)选用碳纤维预制体作为复合材料纤维增强体；
(2)选用过渡金属锆、铪、钽中一种或几种组合的可溶有机或无机前驱体A，选用碳和/或硼前驱体B，A与B在溶剂中溶解混合，形成稳定的前驱体溶液；
所述的前驱体溶液中过渡金属元素与碳元素摩尔比为1∶2到1∶15；
所述的过渡金属元素与硼元素摩尔比小于1∶3；
(3)将步骤(1)中获得的碳纤维预制体在步骤(2)获得的前驱体溶液中进行浸渍并干燥后于400-1300℃进行裂解；
(4)将步骤(3)中裂解后的复合材料在1300-1900℃下进行热处理，
上述步骤(3)或(4)重复1-10次。
2.按权利要求1所述的碳纤维增强超高温陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)完成后，采用SiC对复合材料进行进一步致密化处理，从而得到高致密度的超高温陶瓷基复合材料。
3.按权利要求2所述的碳纤维增强超高温陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于，所述致密化处理工艺为有机前驱体浸渍裂解法或化学气相沉积法。
4.按权利要求1所述的碳纤维增强超高温陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于，所述的碳纤维预制体表面沉积有界面保护涂层，所述的界面保护涂层为热解碳(PyC)涂层、BN或SiC涂层中的一种或几种组成的多层复合涂层。
5.按权利要求4所述的碳纤维增强超高温陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于，所述的界面保护涂层的制备方法为化学气相沉积法。
6.按权利要求1所述的碳纤维增强超高温陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于，所述的溶剂为乙醇。
7.按权利要求1所述的碳纤维增强超高温陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于，所述的锆、铪的前驱体为乙酰丙酮锆、乙酰丙酮铪、氧氯化锆或氧氯化铪，所述的碳前驱体为酚醛树脂或水杨醇，所述的硼前驱体为硼酸或氧化硼。
8.按权利要求1所述的碳纤维增强超高温陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于，所述裂解温度为800-1000℃，所述裂解过程采用Ar气氛保护。
9.按权利要求1所述的碳纤维增强超高温陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于，所述热处理过程采用真空或Ar气氛保护。
10.按权利要求1所述的碳纤维增强超高温陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于，所述热处理温度为1450-1650℃。
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