CN110066186B - 一种C/SiC复合材料及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提出一种C/SiC复合材料及制备方法，采用CVI工艺和PIP工艺制备，在PIP工艺过程中，采用锆前驱体进行若干次PIP工艺致密化。本发明采用锆前驱体溶液进行PIP工艺致密化，因锆前驱体的分子量小、粘度低，浸渍深度大，且锆前驱体裂解产物为致密的粉末，不会造成体积膨胀而在材料内部产生孔洞。

Description

一种C/SiC复合材料及制备方法
技术领域
本发明涉及一种C/SiC复合材料及制备方法，属于SiC复合材料技术领域。
背景技术
C/SiC复合材料具有低密度、耐高温、高比模、高比强和抗热震等一系列优异性能，在航天航空领域得到广泛应用。PIP工艺是制备C/SiC复合材料的主要制备工艺之一。PIP碳化硅工艺技术是在一定真空度下将聚碳硅烷溶液浸渍到多孔碳纤维预制体内，然后经过压力浸渍和压力固化，最后在一定温度下使聚碳硅烷发生裂解得到SiC基体，从而制得C/SiC复合材料。由于聚碳硅烷裂解过程中有大量小分子溢出，造成裂解产物为膨胀发泡状态，内部有大量孔洞，即使经过多次PIP工艺过程仍无法实现孔洞的全部填充，因此造成PIP工艺制备的C/SiC复合材料材料内部孔隙率较高(>12％)，力学性能偏低。
如何提高PIP工艺制备C/SiC复合材料的性能，一般采用CVI与PIP复合工艺，即前期采用CVI工艺实现纤维束内微孔的基体致密化，后期采用PIP工艺实现纤维束间大孔的基体致密化，可充分发挥CVI工艺和PIP工艺各自的优点，但该复合工艺制备的C/SiC复合材料内部仍有大量孔洞，孔隙率一般>10％。为进一步降低C/SiC复合材料孔隙率，在复合工艺末期采用低分子量的聚碳硅烷进行PIP工艺，孔隙率有一定降低，但效果不明显。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术不足，提供一种有效降低C/SiC复合材料孔隙率的制备方法及低孔隙率(低于5％)的C/SiC复合材料。
本发明的技术解决方案：一种C/SiC复合材料，采用CVI工艺和PIP工艺制备，在PIP工艺过程中，当材料密度在1.20g/cm3～1.70g/cm3范围内时，采用锆前驱体进行若干次PIP工艺致密化。
所述的PIP工艺具体为：
采用聚碳硅烷前驱体进行PIP工艺致密化，至材料密度在上述范围内时，采用锆前驱体进行若干次PIP工艺致密化，再采用聚碳硅烷前驱体进行PIP工艺致密化至材料密度增加≤1％。
所述的锆前驱体PIP工艺次数为1～6次，优选2或3次。
所述的CVI工艺制备的C/C复合材料的密度为0.9～1.0g/cm3。
本发明C/SiC复合材料采用针刺结构、二维碳布叠层缝合结构或细编穿刺等3D结构碳纤维预制体，为本领域公知技术。本发明采用的CVI、PIP的具体工艺为本领域公知技术，本领域技术人员可以根据具体要求进行设定。
一种C/SiC复合材料的制备方法，通过以下步骤实现：
第一步，采用CVI工艺制备低密度C/C复合材料；
具体为：采用针刺结构、二维碳布叠层缝合结构及细编穿刺等3D结构碳纤维预制体，采用化学气相沉积工艺(CVI)制备低密度C/C复合材料，至密度为0.9～1.0g/cm3；
低密度C/C复合材料的密度在此范围内变化，其他条件不变，对复合材料最终性能影响不大。
第二步，以聚碳硅烷前驱体溶液为浸渍液，采用PIP工艺对第一步得到的低密度C/C复合材料进行致密化，至密度为1.2～1.7g/cm3；
优选密度为1.4～1.6g/cm3时，在此优选范围内，其他条件不变，复合材料开孔孔隙率降低效果最明显。
第三步，以锆前驱体溶液为浸渍液，对第二步得到的材料进行若干次PIP工艺致密化；
所述PIP工艺循环次数为1～6次，最优为2或3次；
本发明在常规的聚碳硅烷前驱体进行PIP工艺致密化的过程中，增加了锆前驱体PIP工艺，锆前驱体的分子量小、粘度低，浸渍深度大，且锆前驱体裂解产物为致密的粉末，不会造成体积膨胀而产生内部孔洞，同时锆前驱体PIP工艺设置在聚碳硅烷前驱体PIP工艺之间，能有效减少了C/SiC复合材料内部的孔隙率。锆前驱体浸渍过早，复合材料内部大孔不易被填充，不仅效率低，对降低复合材料孔隙率效果也不明显；锆前驱体浸渍过晚，无法填充复合材料内部的闭孔，降低孔隙率效果不明显。
锆前驱体PIP工艺次数不能太多，否则C/SiC复合材料中锆含量太多，虽然增加了材料密度，但对其力学性能有一定影响，因此，锆前驱体PIP工艺次数不易超过6次，锆前驱体PIP工艺次数为2或3次时，其综合性能最优。
第四步，以聚碳硅烷前驱体溶液为浸渍液，对第三步得到的材料进行PIP工艺致密化，至材料密度增加≤1％。
本发明与现有技术相比的有益效果：
(1)本发明采用锆前驱体溶液进行PIP工艺致密化，因锆前驱体的分子量小、粘度低，浸渍深度大，且锆前驱体裂解产物为致密的粉末，不会造成体积膨胀而在材料内部产生孔洞；
(2)本发明在PIP工艺进行SiC基体致密化的中期，引入锆前驱体进行PIP工艺致密化，有效降低了最终材料的内部孔隙率，提高了复合材料力学性能，C/SiC复合材料的高致密化还将有利于提高其抗烧蚀性能；
(3)本发明给出了进行锆前驱体PIP工艺的最佳时机、次数等，使得处理后C/SiC复合材料开孔孔隙率降低效果明显。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
1、采用碳布叠层缝合结构碳纤维预制体，采用化学气相沉积工艺(CVI)制备低密度C/C复合材料，至密度为0.95g/cm3。
2、以聚碳硅烷前驱体溶液为浸渍液，采用PIP工艺进行SiC基体致密化，至密度为1.4g/cm3。
3、以锆前驱体溶液为浸渍液，采用PIP工艺进行致密化，循环次数为2次；
4、以聚碳硅烷前驱体溶液为浸渍液，采用PIP工艺进行SiC基体致密化，至材料密度增加≤1％。
采用本实施例制备的C/SiC复合材料进行测试，密度为GJB/T8133.14《电炭制品物理化学性能试验方法第14部分:体积密度》，开孔孔隙率为HB5367.3-86《碳石墨密封材料开口气孔率测定方法》，拉伸强度为GJB6475-2008《连续纤维增强陶瓷基复合材料常温拉伸性能试验方法》，本实施例的孔隙率为4.2％，与常规工艺制备的C/SiC复合材料(PIP总次数相同)相比，开孔孔隙率降低39％，拉伸强度提高了17％。
实施例2
1、采用碳布叠层缝合结构碳纤维预制体，采用化学气相沉积工艺(CVI)制备低密度C/C复合材料，至密度为0.95g/cm3。
2、以聚碳硅烷前驱体溶液为浸渍液，采用PIP工艺进行SiC基体致密化，至密度为1.6g/cm3。
3、以锆前驱体溶液为浸渍液，采用PIP工艺进行致密化，循环次数为3次。
4、以聚碳硅烷前驱体溶液为浸渍液，采用PIP工艺进行SiC基体致密化，至材料密度增加≤1％。
采用本实例制备的C/SiC复合材料进行测试(测试方法同实施例1)，本实施例的孔隙率为4.0％，与常规工艺制备的C/SiC复合材料(PIP总次数相同)相比，开孔孔隙率降低42％，拉伸强度提高了20％。
实施例3、4
实施例3、4采用锆前驱体PIP工艺进行致密化，循环次数分别为1和6次，其余如实施例1相同的工艺。
采用本实例3制备的C/SiC复合材料进行测试(测试方法同实施例1)，本实施例的孔隙率为4.7％，与常规工艺制备的C/SiC复合材料(PIP总次数相同)相比，开孔孔隙率降低20％，拉伸强度提高了9％。
采用本实例4制备的C/SiC复合材料进行测试(测试方法同实施例1)，本实施例的孔隙率为4.6％，与常规工艺制备的C/SiC复合材料(PIP总次数相同)相比，开孔孔隙率降低28％，拉伸强度提高了11％。
实施例5、6
实施例5、6采用锆前驱体PIP工艺进行致密化时，聚碳硅烷前驱体PIP工艺致密化的密度分别为1.2g/cm3和1.7g/cm3，其余如实施例1相同的工艺。
采用本实例5制备的C/SiC复合材料进行测试(测试方法同实施例1)，本实施例的孔隙率为4.5％，与常规工艺制备的C/SiC复合材料(PIP总次数相同)相比，开孔孔隙率降低30％，拉伸强度提高了14％。
采用本实例6制备的C/SiC复合材料进行测试(测试方法同实施例1)，本实施例的孔隙率为4.8％，与常规工艺制备的C/SiC复合材料(PIP总次数相同)相比，开孔孔隙率降低21％，拉伸强度提高了11％。
本发明未详细说明部分为本领域技术人员公知技术。

Claims (10)

1.一种C/SiC复合材料，采用CVI工艺和PIP工艺制备，其特征在于：在PIP工艺过程中，当材料密度在1.20g/cm3～1.70g/cm3范围内时，采用锆前驱体进行若干次PIP工艺致密化。
2.根据权利要求1所述的一种C/SiC复合材料，其特征在于：所述的PIP工艺为：采用聚碳硅烷前驱体进行PIP工艺致密化，至材料密度在1.20g/cm3～1.70g/cm3范围内时，采用锆前驱体进行若干次PIP工艺致密化，再采用聚碳硅烷前驱体进行PIP工艺致密化至材料密度增加≤1％。
3.根据权利要求1所述的一种C/SiC复合材料，其特征在于：所述的锆前驱体PIP工艺次数为1～6次。
4.根据权利要求1所述的一种C/SiC复合材料，其特征在于：所述的锆前驱体PIP工艺次数为2或3次。
5.根据权利要求1所述的一种C/SiC复合材料，其特征在于：所述的锆前驱体PIP工艺在材料密度在1.40g/cm3～1.60g/cm3进行。
6.根据权利要求1所述的一种C/SiC复合材料，其特征在于：所述的CVI工艺制备的C/C复合材料的密度为0.9～1.0g/cm3。
7.一种C/SiC复合材料的制备方法，其特征在于，通过以下步骤实现：
第一步，采用CVI工艺制备低密度C/C复合材料；
第二步，以聚碳硅烷前驱体溶液为浸渍液，采用PIP工艺对第一步得到的低密度C/C复合材料进行致密化，至密度为1.2～1.7g/cm3；
第三步，以锆前驱体溶液为浸渍液，对第二步得到的材料进行若干次PIP工艺致密化；
第四步，以聚碳硅烷前驱体溶液为浸渍液，对第三步得到的材料进行PIP工艺致密化，至材料密度增加≤1％。
8.根据权利要求7所述的一种C/SiC复合材料的制备方法，其特征在于：所述第二步中材料密度为1.4～1.6g/cm3。
9.根据权利要求7所述的一种C/SiC复合材料的制备方法，其特征在于：所述第三步中PIP工艺循环次数为1～6次。
10.根据权利要求7所述的一种C/SiC复合材料的制备方法，其特征在于：所述第三步中PIP工艺循环次数为2或3次。
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