CN103613400B - 一种碳纤维增强碳-碳化硅双元陶瓷基梯度复合材料的制备方法 - Google Patents
一种碳纤维增强碳-碳化硅双元陶瓷基梯度复合材料的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种碳纤维增强碳-碳化硅双元陶瓷基梯度复合材料的制备方法，其特征在于，包括：（a）采用不同温度对纤维进行热处理；（b）对未实施热处理的纤维及步骤（a）中获得的热处理纤维在树脂胶液中进行浸渍，晾干，连续叠加铺层，铺层结束后施加一定压力，依次进行固化和后固化处理，制备纤维/基体界面结合强度呈梯度变化的复合材料素坯体；（c）将步骤（b）中获得的复合材料素坯体进行高温裂解，获取孔隙率呈梯度变化的碳/碳多孔体；（d）将步骤（c）中获得的碳/碳多孔体在高温下进行液硅渗透，得到SiC陶瓷基体含量呈梯度变化的C/C-SiC复合材料。本发明工艺过程简单、制备周期短且成本低，可制备大型复杂形状制件。
Description
技术领域
本发明涉及纤维增强陶瓷基复合材料的制备方法，特别是梯度陶瓷基复合材料的制备方法。
背景技术
碳纤维增强碳-碳化硅双元陶瓷基（C/C-SiC）复合材料由于轻质、高比强度以及优异的高温热力学性能，在航空航天和深空探测等高新技术领域具有非常强的应用潜力。但是针对不同的技术领域，对C/C-SiC复合材料的性能要求有所不同，而C/C-SiC复合材料的抗氧化性及强韧性强烈依赖于SiC陶瓷基体体含量，这就要求对C/C-SiC复合材料的结构和性能有较强的可设计性。同时，高温材料已向多层次梯度复合结构方向发展，目前，CVI方法沉积了C/C-SiC梯度基复合材料，并且与C/C复合材料相比，C/C-SiC梯度基复合材料展示了优异的高温抗氧化性能和力学性能，但需要两步化学气相沉积法，而且沉积过程中需要控制逐渐变化的原料气体配比，其工艺过程复杂，制备周期长。
发明内容
本发明的目的是提供一种碳纤维增强碳-碳化硅双元陶瓷基梯度复合材料的制备方法。
具体实施方案如下：
一种碳纤维增强碳-碳化硅双元陶瓷基梯度复合材料的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：
（a）采用不同温度对纤维进行热处理，调整纤维表面活性官能团的相对含量；
（b）对未实施热处理的纤维及步骤（a）中获得的热处理纤维在树脂胶液中进行浸渍，晾干，将各纤维在模具中进行连续叠加铺层，铺层结束后施加一定压力，依次进行固化和后固化处理，制备纤维/基体界面结合强度呈梯度变化的复合材料素坯体；
（c）将步骤（b）中获得的复合材料素坯体（例如置于石墨炉中）在1200℃以上的温度下进行裂解，获取孔隙率呈梯度变化的碳/碳多孔体；
（d）将步骤（c）中获得的碳/碳多孔体（例如置于石墨坩埚中）在1450℃以上的温度下进行液硅渗透，得到SiC陶瓷基体含量呈梯度变化的C/C-SiC复合材料。
在步骤（a）中，热处理氛围优选氮气氛围，热处理温度优选600-1500℃。若热处理温度过低，纤维表面活性官能团含量变化不明显，达不到对多孔体孔隙率进行调整的目的；如处理温度过高（高于1500℃），则对纤维强度有较大损伤，有可能影响复合材料的力学性能，故优选采取600-1500℃范围的热处理温度。通过采用热处理，纤维中的含氧官能团分解，纤维的氧含量降低，纤维表面的极性官能团变少，纤维表面活性能降低。这样经过不同温度的热处理，可以得到不同表面活性能的纤维。
在步骤（b）中，所述树脂胶液优选以酚醛树脂与无水乙醇按照质量比1：0.6-0.8配制的酚醛树脂胶液。将步骤（a）中获得的纤维在配制的树脂胶液中进行浸渍，晾干后进行连续叠加铺层，叠加铺层优选按照未实施热处理的纤维、热处理温度由低到高的纤维的顺序进行，或者按照热处理温度由高到低的纤维、未实施热处理的纤维的顺序进行。此外，由于树脂基体在固化过程中会有气体放出，导致铺层纤维鼓包，故在叠加铺层结束后优选施加2-3MPa的压力。步骤（b）中选取的固化温度优选为120-180℃、固化时间优选为6-8小时，后固化温度优选为200-230℃、后固化时间优选为20-30小时。由于步骤（b）中采用未实施热处理的纤维及步骤（a）中得到的不同表面活性能的热处理纤维，因此复合材料素坯体中纤维/树脂之间的结合强度也是呈梯度变化的。
在步骤（c）中，所述裂解氛围优选氮气氛围，裂解过程优选以1-1.5℃/分钟的升温速率升温至1200-1500℃进行，纤维增强素坯体在裂解过程完成后形成碳/碳多孔体，若叠加铺层顺序为按照未实施热处理的纤维、热处理温度由低到高的纤维进行铺层，则孔隙率优选在29%-41%之间呈梯度变化，若叠加铺层顺序为按照热处理温度由高到低的纤维、未实施热处理的纤维进行铺层，则孔隙率优选在41%-29%之间呈梯度变化。
在步骤（d）中，所述碳/碳多孔体与硅粉的质量比优选为0.45-0.5：1，通过采用该质量比，可以使进入多孔体微裂纹中的液相硅与基体碳充分反应，同时不会有过多液硅渗入形成残留硅相。硅粉粒度一般在75μm以下。此外，所述液硅渗透优选以3-8℃/分钟的升温速率升温至1450-1550℃，保温30-60分钟。当步骤（c）中多孔体孔隙率梯度变化为29%-41%时，经液硅渗透后SiC陶瓷基体含量变化为35%-56%，此时C/C-SiC复合材料中残余Si含量在12%-2%之间变化。当步骤（c）中多孔体孔隙率梯度变化为41%-29%时，经液硅渗透后SiC陶瓷基体含量变化为56%-35%，此时C/C-SiC复合材料中残余Si含量在2%-12%之间变化。
发明的有益效果在于：
（1）采用本发明的方法制备C/C-SiC梯度复合材料，克服了现有技术中对设备要求较高、导致成本上升、制备周期长、不易工业化生产等不足，使得整个工艺过程变得简单、制备周期缩短、成本降低，并且还能用于制备大型复杂形状的构件，更加易于工业化生产。
（2）本发明制备的C/C-SiC梯度复合材料在高SiC陶瓷基体含量层（暴露于高温氧化环境的一侧）抗氧化/烧蚀能力优越，而低SiC陶瓷基体含量层以C/C复合材料为主体具有很好的结构强度优势，同时本发明制备的梯度结构材料具有很好的缓和热应力和抗热冲击的能力。
（3）本发明从微结构设计的角度，从影响C/C-SiC复合材料基体相成分的主要因素出发，通过控制碳纤维的热处理温度来控制C/C-SiC复合材料的微结构，使得最终材料中残余Si含量和SiC陶瓷含量可控，这对于采用LSI制备C/C-SiC复合材料的优化设计提供了一种全新的思路。
附图说明
图1是采用本发明的方法制备的SiC陶瓷基体含量变化的C/C-SiC复合材料在承受弯曲载荷情况下的裂纹扩展图。
具体实施方式
下面结合实施例详细说明本发明，但下面的实施例仅为本发明较佳的实施方式，本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
下述实施例中所用材料均为市售材料。
实施例1：
1.将T300碳纤维布裁剪成100×70×60mm尺寸，将裁剪后的纤维放置在高温石墨炉内，对炉内抽真空后充氮气保护（氮气压强为5×102Pa），将石墨炉分别加热至600℃、900℃、1200℃、1500℃各保温1小时，之后自然冷却至室温，取出纤维布。
2.按照酚醛树脂与无水乙醇质量比为1：0.8配置树脂饱和胶液，将其在空气中静置直至溶解过程完成。
3.将步骤1获得的碳纤维浸入到步骤2获得的树脂胶液中，待充分浸渍后取出晾干，然后按照未处理纤维、600℃、900℃、1200℃、1500℃热处理纤维的顺序进行铺层，对应层数分别为8层、7层、6层、5层、4层。叠加完成后施加2MPa压力，之后将其置于烘箱中，在130℃保温6小时完成固化，结束后脱模，再将其置于马弗炉中，在200℃保温24小时完成后固化，获得复合材料素坯体。
4.将步骤3获得的复合材料素坯体置于高温石墨炉中，在氮气氛围中（氮气压强为1×103Pa），以1℃/分钟的升温速率加热到1400℃并保温1小时进行裂解，之后自然冷却至室温，获得孔隙率由29%到41%梯度变化的碳/碳多孔体。
5.将步骤4获得的梯度碳/碳多孔体放置在石墨坩埚中，采用硅粉（硅粉纯度≥98%，粒度为75μm，碳/碳多孔体：硅粉=0.5：1（质量比））包埋法，将石墨坩埚置于高温真空石墨炉中，以5℃/分钟的升温速率加热到1450℃并保温60分钟进行液硅渗透，结束后关闭加热电源自然冷却至室温，获得SiC陶瓷基体含量变化为35%-56%的C/C-SiC复合材料，同时残余Si含量也从12%降到2%。
实施例2：
本实施例与实施例1不同的是，在步骤2中是按照未处理纤维、900℃、1500℃热处理纤维进行铺层，且对应层数分别为8层、6层、4层。其他与实施例1相同。
实施例3：
本实施例与实施例1不同的是，所选碳纤维布为T700碳纤维布，且在步骤3中未处理纤维、600℃、900℃、1200℃、1500℃热处理纤维的对应层数分别为5层、4层、3层、3层、3层。其他与实施例1相同。
实施例4：
本实施例与实施例1不同的是，所选维碳纤维布为T700碳纤维布，且在步骤3中是按照未处理纤维、900℃、1500℃热处理纤维进行铺层，对应层数分别为5层、3层、3层。其他与实施例1相同。
对实施例1各阶段的试样进行观察及测试，结果如下：
（1）采用扫描电子显微镜观察高温裂解获得的C/C多孔体微观形貌，发现未处理纤维铺层部分其微裂纹/孔密度低，且分布较为规律，产生的孔径尺寸较大且主要分布于90°纤维束中，采用阿基米德法测得其孔隙率为29%；而经过1500℃热处理的纤维铺层部分在90°纤维束中裂纹/孔呈网状随机分布且密度较高，采用阿基米德法测得其孔隙率为41%，由此形成了孔隙率呈梯度分布的多孔体。
（2）采用扫描电子显微镜观察C/C-SiC梯度复合材料，发现未处理纤维铺层部分含SiC基体较少，经测定其含量为35%，残余硅含量为12%；而最外层经1500℃热处理的纤维铺层区则含有较多的SiC基体，且分布较为均匀，经测定其含量为56%，残余硅含量仅为2%。
（3）采用扫描电子显微镜观察裂纹在C/C-SiC复合材料中的扩展（如图1所示），发现在承受弯曲载荷条件下，裂纹在高含量SiC基体中传播较短，没有明显的裂纹分叉；但当裂纹传播到低含量SiC基体层时，产生裂纹扩展与分叉，消耗更多的能量，显著改善复合材料韧性。通过力学性能测试（根据ASTM C1341-06测试标准实施）后对断口形貌进行观察，发现低SiC含量区（未实施热处理的纤维铺层）断口有明显的纤维拔出，显示了良好的韧性；而对于高SiC含量区（热处理纤维铺层区），其断口主要以脆性断裂为主，韧性较差。但从整体上而言，复合材料在高SiC含量的基体部分具有很好的抗氧化性并阻止氧向内部侵入，在低SiC含量层则具有很好的结构强度优势。
同样对实施例3各阶段的试样进行微结构分析，发现实施例3中1200℃和1500℃热处理纤维铺层区SiC陶瓷基体含量变化不大，这是由于实施例3中所用的纤维为T700纤维，其在1200℃热处理后表面活性能相对于T300纤维更低，其制备的碳/碳多孔体微结构已经呈多孔结构，故1500℃热处理纤维增强的碳/碳多孔体微结构并没有发生很大变化，导致这两个温度处理的纤维铺层区SiC陶瓷基体含量较稳定。
此外，通过对实施例1-4所得试样进行对比分析，发现实施例1和3所得试样SiC陶瓷基体含量变化梯度更小，具有更好的缓和热应力和抗热冲击能力，这主要是因为其铺层纤维热处理温度间隔区间小，造成复合材料素坯体中纤维/树脂界面结合强度梯度变化小，从而使得多孔体中孔隙率梯度变化小所引起的。
Claims (6)
1.一种碳纤维增强碳-碳化硅双元陶瓷基梯度复合材料的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：
(a)采用不同温度对纤维进行热处理，调整纤维表面活性官能团的相对含量；
(b)对未实施热处理的纤维及步骤(a)中获得的热处理纤维在树脂胶液中进行浸渍，晾干，将各纤维在模具中进行连续叠加铺层，铺层结束后施加一定压力，依次进行固化和后固化处理，制备纤维/基体界面结合强度呈梯度变化的复合材料素坯体；
在步骤(b)中，所述叠加铺层按照未实施热处理的纤维、热处理温度由低到高的热处理纤维的顺序进行，或者按照热处理温度由高到低的热处理纤维、未实施热处理的纤维的顺序进行，所述铺层结束后施加的压力为2-3MPa；
(c)将步骤(b)中获得的复合材料素坯体在1200℃以上的温度下进行裂解，获取孔隙率呈梯度变化的碳/碳多孔体；
在步骤(c)中，所述孔隙率在29％-41％之间或在41％-29％之间呈梯度变化；
(d)将步骤(c)中获得的碳/碳多孔体在1450℃以上的温度下进行液硅渗透，得到SiC陶瓷基体含量成梯度变化的C/C-SiC复合材料；
在步骤(d)中，所述SiC陶瓷基体含量在35％-56％之间或在56％-35％之间呈梯度变化，相应的残余Si含量在12％-2％之间或在2％-12％之间呈梯度变化。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(a)中，所述热处理氛围为氮气氛围，热处理温度为600-1500℃。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(b)中，所述树脂胶液是以酚醛树脂与无水乙醇按照质量比1：0.6-0.8配制的酚醛树脂胶液。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(b)中，所述固化温度为120-180℃、固化时间为6-8小时，后固化温度为200-230℃、后固化时间为20-30小时。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(c)中，所述裂解氛围为氮气氛围，裂解过程以1-1.5℃/分钟的升温速率升温至1200-1500℃进行。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(d)中，所述碳/碳多孔体与硅粉的质量比为0.45-0.5：1，硅粉粒度在75μm以下，所述液硅渗透以3-8℃/分钟的升温速率升温到1450-1550℃，保温30-60分钟。
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