CN103738012A - 一种SiC/ZrC叠层分布的陶瓷基复合材料的制备方法 - Google Patents
一种SiC/ZrC叠层分布的陶瓷基复合材料的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN103738012A CN103738012A CN201310412160.2A CN201310412160A CN103738012A CN 103738012 A CN103738012 A CN 103738012A CN 201310412160 A CN201310412160 A CN 201310412160A CN 103738012 A CN103738012 A CN 103738012A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- sic
- layer
- porous
- zrc
- composite material
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
一种SiC／ZrC叠层分布的陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于所述的陶瓷基复合材料包括基材C／C复合材料，SiC层，C层，ZrC层，从内到外依次为C／C复合材料，SiC层，C层，ZrC层。先采用化学气相沉积法制备出C／C多孔预制体，预制体的上表面先渗入Si，高温下熔融Si渗入到预制体中与C反应形成SiC，接着沉积热解C，并高温石墨化处理为多孔C层基体，然后在这层C上渗入Zr，高温下熔融Zr渗入该C层反应形成ZrC，便得到SiC／ZrC叠层分布的陶瓷基复合材料。获得的CMC质量轻，强度高，孔隙率低，抗氧化和抗烧蚀能力强。制备周期短、成本低。
Description
技术领域
本发明涉及一种树脂基复合材料的制备方法，特别是涉及一种SiC／ZrC叠层分布的陶瓷基复合材料的制备方法。
背景技术
碳／碳(以下简称C／C)复合材料因其具有低密度及优异的高温力学性能，特别是高温下力学性能不降反升的特性，使其成为先进飞行器的热结构件的首选材料。然而，C／C复合材料高温下极易氧化，氧化会使其孔隙增大、结构弱化、导致强度和其他机械性能的迅速降低，并且氧化失重1％，其强度下降达10％，而且在极端环境中(如高冲质比的固体火箭发动机喉衬材料、导弹鼻锥等)C／C复合材料则不具有所需的抗高温烧蚀能能力。因此，C／C复合材料的高温防氧化烧蚀问题是实现其实际应用的瓶颈。为此通过综合碳纤维优异的力学性能与陶瓷基体良好的热、化学稳定性，制备出一种将热防护、结构承载和抗氧化相结合的新型功能一体化复合材料。
申请号为201110237500.3的中国专利公开了一种炭／炭复合材料SiC／ZrB2-SiC／SiC涂层及其制备方法。包括内涂层、外涂层和中间涂层，内涂层的厚度为20～50μm，外涂层的厚度为30～80μm，中间涂层的厚度为50～80μm。通过包埋发法制备SiC内涂层，降低中间层ZrB2-SiC与C／C复合材料的热应力。通过超音速等离子喷涂制备ZrB2-SiC中间层，ZrB2-SiC为C／C复合材料提供良好的高温烧蚀、中低温抗氧化及隔热性能。通过沉积法制备SiC外涂层，有效愈合涂层表面缺陷，阻止氧气的渗入，为C／C复合材料提供良好的高温氧化保护。同时在中低温氧化过程中，ZrB2的氧化产物B2Ｏ3可有效愈合涂层中的缺陷，为涂层试样提供良好的中温氧化保护。
文献“C／C-SiC复合材料的反应熔渗法制备与微观组织，赵彦伟，孙文婷，李俊平，刘宏瑞，张国兵，宇航材料工艺报，2013年第2期”公开了一种无压反应熔渗法在1550℃下将熔融Si或Si0.9Zr0.1浸渗入多孔C／C预制体中制备了高致密的C／C-SiC复合材料。采用无压反应熔渗法制备了C／C-SiC复合材料，熔渗Si后复合材料中主要为反应生成的SiC相，还有少量游离Si残留；熔渗Si0.9Zr0.1后复合材料中主要生成了SiC、ZrSi2和ZrC相，未发现游离Si存在。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种SiC／ZrC叠层分布的陶瓷基 复合材料的制备方法，其特征在于所述的陶瓷基复合材料包括基材C／C复合材料，SiC层，C层，ZrC层。从内到外依次为C／C复合材料，SiC层，C层，ZrC层。先采用化学气相沉积法制备出C／C多孔预制体，预制体的上表面先渗入Si，高温下熔融Si渗入到预制体中与C反应形成SiC，接着沉积热解C，并高温石墨化处理为多孔C层基体，然后在这层C上渗入Zr，高温下熔融Zr渗入该C层反应形成ZrC，其特征在于包括有以下顺序的制备步骤：
(1)采用平纹编织的碳布叠层制备二维碳纤维预制体；
(2)采用CVI在碳纤维预制体上沉积热解C，经高温石墨化处理制成多孔C／C预制体；
(3)将烘干好的多孔C／C预制体放入石墨坩埚中；
(4)把Si放在多孔C／C预制体的上表面；
(5)将石墨坩埚放入管式炉中加热，管式炉升温速率为8～10℃／min，加热到1400～1600℃，保温1～3h后随炉冷却，Si熔体依靠毛细管力浸渗到多孔体中反应形成SiC，炉内真空度为8～12Pa；
(6)从冷却后的坩埚中取出渗Si后的C／C-SiC复合材料，在其渗Si的上表面沉积热解C，并高温石墨化处理为多孔C层基体；
(7)将上表面有多孔C层的C／C-SiC复合材料放入坩埚中，把Zr放在多孔C层上；
(8)再次将石墨坩埚放入管式炉中加热，管式炉升温速率为8～10℃／min，加热到1900～2100℃，保温0.5～1.5h后随炉冷却，炉内真空度为8～12Pa，Zr熔体依靠毛细管力浸渗到多孔C层中反应形成ZrC，至此获得SiC／ZrC叠层分布的陶瓷基复合材料。
本发明具有的优点：(1)采用CVI法制备的多孔C／C预制体熔渗Si和Zr后不会造成碳纤维损伤，保证了复合材料强度；(2)制得的复合材料中不会残留有游离Si，抗烧蚀和抗氧化能力得到提高；(3)制备周期短、成本低、残留空隙率低以及可净尺寸成形。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐明本发明，应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定。
实施例1
(1)采用平纹编织的碳布叠层制备二维碳纤维预制体；
(2)采用CVI在碳纤维预制体上沉积热解C，经高温石墨化处理制成多孔C／C预制体；
(3)将烘干好的多孔C／C预制体放入石墨坩埚中；
(4)把Si放在多孔C／C预制体的上表面；
(5)将石墨坩埚放入管式炉中加热，管式炉升温速率为8℃／min，加热到1500℃，保温 1.5h后随炉冷却，Si熔体依靠毛细管力浸渗到多孔体中反应形成SiC，炉内真空度为8Pa；
(6)从冷却后的坩埚中取出渗Si后的C／C-SiC复合材料，在其渗Si的上表面沉积热解C，并高温石墨化处理为多孔C层基体；
(7)将上表面有多孔C层的C／C-SiC复合材料放入坩埚中，把Zr放在多孔C层上；
(8)再次将石墨坩埚放入管式炉中加热，管式炉升温速率为8℃／min，加热到1900℃，保温1h后随炉冷却，炉内真空度为8Pa，Zr熔体依靠毛细管力浸渗到多孔C层中反应形成ZrC，至此获得SiC／ZrC叠层分布的陶瓷基复合材料。
实施例2
(1)采用平纹编织的碳布叠层制备二维碳纤维预制体；
(2)采用CVI在碳纤维预制体上沉积热解C，经高温石墨化处理制成多孔C／C预制体；
(3)将烘干好的多孔C／C预制体放入石墨坩埚中；
(4)把Si放在多孔C／C预制体的上表面；
(5)将石墨坩埚放入管式炉中加热，管式炉升温速率为1０℃／min，加热到1600℃，保温2h后随炉冷却，Si熔体依靠毛细管力浸渗到多孔体中反应形成SiC，炉内真空度为1０Pa；
(6)从冷却后的坩埚中取出渗Si后的C／C-SiC复合材料，在其渗Si的上表面沉积热解C，并高温石墨化处理为多孔C层基体；
(7)将上表面有多孔C层的C／C-SiC复合材料放入坩埚中，把Zr放在多孔C层上；
(8)再次将石墨坩埚放入管式炉中加热，管式炉升温速率为1０℃／min，加热到2000℃，保温1.5h后随炉冷却，炉内真空度为10Pa，Zr熔体依靠毛细管力浸渗到多孔C层中反应形成ZrC，至此获得SiC／ZrC叠层分布的陶瓷基复合材料。
上述仅为本发明的两个具体实施方式，但本发明的设计构思并不局限于此，凡利用此构思对本发明进行非实质性的改动，均应属于侵犯本发明保护的范围的行为。但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何形式的简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。
Claims (1)
1.一种SiC／ZrC叠层分布的陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于包括以下顺序的制备步骤：
(1)采用平纹编织的碳布叠层制备二维碳纤维预制体；
(2)采用CVI在碳纤维预制体上沉积热解C，经高温石墨化处理制成多孔C／C预制体；
(3)将烘干好的多孔C／C预制体放入石墨坩埚中；
(4)把Si放在多孔C／C预制体的上表面；
(5)将石墨坩埚放入管式炉中加热，管式炉升温速率为8～10℃／min，加热到1400～1600℃，保温1～3h后随炉冷却，Si熔体依靠毛细管力浸渗到多孔体中反应形成SiC，炉内真空度为8～12Pa；
(6)从冷却后的坩埚中取出渗Si后的C／C-SiC复合材料，在其渗Si的上表面沉积热解C，并高温石墨化处理为多孔C层基体；
(7)将上表面有多孔C层的C／C-SiC复合材料放入坩埚中，把Zr放在多孔C层上；
(8)再次将石墨坩埚放入管式炉中加热，管式炉升温速率为8～10℃／min，加热到1900～2100℃，保温0.5～1.5h后随炉冷却，炉内真空度为8～12Pa，Zr熔体依靠毛细管力浸渗到多孔C层中反应形成ZrC，至此获得SiC／ZrC叠层分布的陶瓷基复合材料。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201310412160.2A CN103738012A (zh) | 2013-09-11 | 2013-09-11 | 一种SiC/ZrC叠层分布的陶瓷基复合材料的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201310412160.2A CN103738012A (zh) | 2013-09-11 | 2013-09-11 | 一种SiC/ZrC叠层分布的陶瓷基复合材料的制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN103738012A true CN103738012A (zh) | 2014-04-23 |
Family
ID=50495113
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201310412160.2A Pending CN103738012A (zh) | 2013-09-11 | 2013-09-11 | 一种SiC/ZrC叠层分布的陶瓷基复合材料的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN103738012A (zh) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104402525A (zh) * | 2014-10-30 | 2015-03-11 | 中国人民解放军国防科学技术大学 | 石墨表面抗烧蚀层及其制备方法 |
| CN108530110A (zh) * | 2018-06-08 | 2018-09-14 | 中南大学 | 一种c/c复合材料的超高温陶瓷涂层及其制备方法 |
| CN112110739A (zh) * | 2020-08-28 | 2020-12-22 | 湖南东映碳材料科技有限公司 | 一种三维高导热C/C-ZrC-SiC复合材料的制备方法 |
| CN112457056A (zh) * | 2020-11-30 | 2021-03-09 | 中南大学 | 一种成分梯度可控多元超高温陶瓷改性c/c复合材料的制备方法 |
| CN112919911A (zh) * | 2021-04-23 | 2021-06-08 | 西安航空学院 | 一种SiC/ZrC层状块体复合材料及其制备方法 |
| CN113106416A (zh) * | 2021-03-20 | 2021-07-13 | 西北工业大学 | 一种抗烧蚀ZrC/SiC多层交替涂层及制备方法 |
| CN114538964A (zh) * | 2022-03-01 | 2022-05-27 | 西北工业大学 | SiC-Si包覆碳/碳复合材料表面富含MoSi2高温抗氧化涂层及制备方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101353269A (zh) * | 2008-07-17 | 2009-01-28 | 西北工业大学 | 碳/碳化硅复合材料表面耐高温涂层的制备方法 |
| CN101708999A (zh) * | 2009-12-11 | 2010-05-19 | 中国人民解放军国防科学技术大学 | C/ZrC陶瓷基复合材料及其制备方法 |
| CN103058696A (zh) * | 2012-12-14 | 2013-04-24 | 西北工业大学 | 一种氮化硅基体的制备方法 |
-
2013
- 2013-09-11 CN CN201310412160.2A patent/CN103738012A/zh active Pending
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101353269A (zh) * | 2008-07-17 | 2009-01-28 | 西北工业大学 | 碳/碳化硅复合材料表面耐高温涂层的制备方法 |
| CN101708999A (zh) * | 2009-12-11 | 2010-05-19 | 中国人民解放军国防科学技术大学 | C/ZrC陶瓷基复合材料及其制备方法 |
| CN103058696A (zh) * | 2012-12-14 | 2013-04-24 | 西北工业大学 | 一种氮化硅基体的制备方法 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| YIGUANG WANG ET AL.: "Reaction kinetics and ablation properties of C/C–ZrC composites fabricated by reactive melt infiltration", 《CERAMICS INTERNATIONAL》 * |
| 第1期: "反应熔渗法制备C/C-SiC材料的组织结构及性能", 《核动力工程》, vol. 30, no. 1, 28 February 2009 (2009-02-28), pages 68 - 73 * |
Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104402525A (zh) * | 2014-10-30 | 2015-03-11 | 中国人民解放军国防科学技术大学 | 石墨表面抗烧蚀层及其制备方法 |
| CN104402525B (zh) * | 2014-10-30 | 2016-08-24 | 中国人民解放军国防科学技术大学 | 石墨表面抗烧蚀层及其制备方法 |
| CN108530110A (zh) * | 2018-06-08 | 2018-09-14 | 中南大学 | 一种c/c复合材料的超高温陶瓷涂层及其制备方法 |
| CN112110739A (zh) * | 2020-08-28 | 2020-12-22 | 湖南东映碳材料科技有限公司 | 一种三维高导热C/C-ZrC-SiC复合材料的制备方法 |
| CN112110739B (zh) * | 2020-08-28 | 2022-04-22 | 湖南东映碳材料科技有限公司 | 一种三维高导热C/C-ZrC-SiC复合材料的制备方法 |
| CN112457056A (zh) * | 2020-11-30 | 2021-03-09 | 中南大学 | 一种成分梯度可控多元超高温陶瓷改性c/c复合材料的制备方法 |
| CN113106416A (zh) * | 2021-03-20 | 2021-07-13 | 西北工业大学 | 一种抗烧蚀ZrC/SiC多层交替涂层及制备方法 |
| CN112919911A (zh) * | 2021-04-23 | 2021-06-08 | 西安航空学院 | 一种SiC/ZrC层状块体复合材料及其制备方法 |
| CN114538964A (zh) * | 2022-03-01 | 2022-05-27 | 西北工业大学 | SiC-Si包覆碳/碳复合材料表面富含MoSi2高温抗氧化涂层及制备方法 |
| CN114538964B (zh) * | 2022-03-01 | 2023-01-24 | 西北工业大学 | SiC-Si包覆碳/碳复合材料表面富含MoSi2高温抗氧化涂层及制备方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN103738012A (zh) | 一种SiC/ZrC叠层分布的陶瓷基复合材料的制备方法 | |
| CN103332944B (zh) | Cf-ZrB2/ZrC/SiC复合材料的制备方法 | |
| CN103724035B (zh) | 一种碳纤维增强氮化硅-碳化硅陶瓷复合材料的增密方法 | |
| CN104496564B (zh) | 一种在炭/炭复合材料表面制备陶瓷涂层的方法 | |
| CN103469122B (zh) | C/ZrC-SiC-Cu复合材料及其制备方法 | |
| CN109721377A (zh) | 碳纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料及其制备方法 | |
| Hu et al. | Ablation and mechanical behavior of a sandwich-structured composite with an inner layer of Cf/SiC between two outer layers of Cf/SiC–ZrB2–ZrC | |
| WO2013103469A3 (en) | Process of producing ceramic matrix composites and ceramic matrix composites formed thereby | |
| CN106747477B (zh) | 一种Cf/SiC-ZrC-ZrB2超高温陶瓷基复合材料的制备方法 | |
| CN102924106B (zh) | 一种碳-碳化硅复合材料的制备方法 | |
| CN103724042B (zh) | 一种叠层混杂防热复合结构材料的制备方法 | |
| CN111996473A (zh) | 一种变结构超高温陶瓷基复合材料及其制备方法 | |
| CN112142486A (zh) | 抗烧蚀碳化硅纤维增强陶瓷基复合材料的制备方法 | |
| CN110963799B (zh) | 一种液相硅辅助成形热防护类Z-pins硅化物陶瓷棒结构的制备方法 | |
| Xie et al. | A ZrCSiC/SiC multilayer anti-ablation coating for ZrC modified C/C composites | |
| CN106220213A (zh) | 一种碳/陶复合材料的制备方法 | |
| CN107226707A (zh) | 一种SiC/Si‑B‑C‑Zr陶瓷基复合材料的制备方法 | |
| CN103722785B (zh) | 一种多孔c/c为内衬的轻质防氧化材料结构的制备方法 | |
| CN106966753A (zh) | 一种C/Al‑Si‑X防烧蚀复合材料的制备方法 | |
| CN115894039B (zh) | 一种分区改性的异形碳纤维增强复合材料构件及制备方法 | |
| Zhou et al. | A novel oxidation protective SiC-ZrB2-ZrSi2 coating with mosaic structure for carbon/carbon composites | |
| CN105237020A (zh) | 一种碳纤维增强ZrB2-ZrN复相陶瓷基复合材料及其制备方法 | |
| Li et al. | Fabrication and properties of 3-D Cf/ZrC–SiC composites by the vapor silicon infiltration process | |
| CN104150938B (zh) | 一维碳化铪HfC材料改性炭/炭复合材料的制备方法 | |
| CN106882976A (zh) | 一种C/HfC-ZrC-SiC复合材料的制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20140423 |
|
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |