CN114835510A - 制备梯度变模量碳化硅纤维增强碳化硅基复合材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明是一种制备碳化硅纤维增强碳化硅基复合材料及其零件的方法，该方法是预先制备不同比例高残炭树脂与造孔剂树脂的单层预浸料，然后在预浸料铺贴过程中，通过选择不同组分的预浸料，调整铺帖完成的构件或产品碳化后孔隙结构，当造孔剂含量较少时，形成的基体碳化硅含量较高，材料模量大，相应的耐磨性能提高，当造孔剂含量较多时，形成的基体碳化硅含量较低，材料的模量降低，熔渗过程中发生堵孔的可能性降低，材料的工艺性好，这样，本发明技术方案就能够通过在铺层过程中不同部位铺放不同组分的预浸料，制备梯度变模量复合材料，从而满足构件或产品不同区域对材料性能的差异性需求。
Description
技术领域
本发明是一种制备梯度变模量碳化硅纤维增强碳化硅基复合材料的方法，属于复合材料的制备技术领域。
背景技术
预浸料-熔渗工艺制备碳化硅纤维增强碳化硅复合材料的制备步骤主要包括纤维界面层沉积、预浸料制备、热压定型、碳化及熔渗。通常制备碳化硅纤维增强碳化硅基复合材料时，采用同一种预浸料进行铺层。但是，在实际应用时，许多部件不同区域对材料的性能有不同的需求，例如，涡轮外环、调节片等零件与金属件接触一侧或安装孔附近需要材料的耐磨损性能较好，而其它区域对于材料的断裂韧性及强度要求较高。
发明内容
本发明正是针对上述问题而设计提供了一种制备梯度变模量碳化硅纤维增强碳化硅基复合材料的方法，其目的是在复合材料构件或产品的预浸料铺层过程中，于不同位置铺贴不同组分的预浸料，实现复合材料构件或产品梯度变模量，以满足构件或产品不同部位对材料性能的差异性需求。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
本发明所述的制备梯度变模量碳化硅纤维增强碳化硅基复合材料的方法的步骤如下：
步骤一、纤维界面层的沉积
在连续碳化硅纤维的表面沉积内、外双层界面层，内界面层为BN界面层，外界面层为SiC界面层；
步骤二、不同组分纤维预浸料的制备
采用湿法预浸机制备高残炭树脂与造孔剂树脂不同比例的预浸料，包括：
组分1预浸料：该组分1预浸料中高残炭树脂、造孔剂树脂、溶剂的质量份数比为100:50～150:100～600；
组分2预浸料：该组分2预浸料中高残炭树脂、造孔剂树脂、溶剂的质量份数比为100:150～250:100～600；
组分3预浸料：该组分3预浸料中高残炭树脂、造孔剂树脂、溶剂的质量份数比为100:200～300:100～600；
步骤三、预浸料的铺贴
按设计的梯度变模量要求，对构件或产品进行不同组分预浸料的铺贴；
步骤四、复合材料构件或产品的制备
对步骤三铺帖完成的构件或产品，采用热压罐进行成型，成型温度为100～300℃，成型压力为0.1～10MPa，得到预制体，再将预制体置于高温炉中进行炭化，炭化温度为800～1200℃，保温时间0.2～2h，得到多孔体，最后将多孔体置于石墨坩埚中，采用硅粉或硅合金粉对其进行熔渗，熔渗温度为1350～1480℃，气氛为真空气氛，得到梯度变模量的碳化硅纤维增强碳化硅基复合材料构件或产品。
在实施时，步骤一中所述的连续碳化硅纤维为连续碳化硅纤维丝束或碳化硅纤维的平纹织物、斜纹织物、缎纹织物。
在实施时，步骤一中所述的BN界面层的厚度为0.1～1μm，SiC界面层的厚度为0.1～5μm。
在实施时，步骤二中所述的高残炭树脂为酚醛树脂、呋喃树脂或沥青中的一种或几种的混合物。
在实施时，步骤二中所述的造孔剂树脂为PVA树脂、环氧树脂、PVP树脂、PMMA树脂中的一种或几种的混合物。
在实施时，步骤二中所述的溶剂为乙醇、甲醇、甲苯、二甲苯、呋喃、丙酮中的一种或几种的混合物。
在实施时，步骤二中所述的各组分预浸料的单层的厚度为0.2～0.3mm。
在实施时，所述产品为发动机涡轮外环，在步骤三中，预浸料铺贴的方案为：由内向外依次为组分3预浸料、两层组分2预浸料、两层组分1预浸料，使整体预浸料铺贴的厚度达到3～4mm的设计要求。
在实施时，所述产品为发动机调节片，在步骤三中，预浸料铺贴的方案为对称形式：由内向外依次为两层组分1预浸料、两层组分2预浸料、位于中间的组分3预浸料、两层组分2预浸料、两层组分1预浸料，使整体预浸料铺贴的厚度达到2.5～3.5mm的设计要求。
本发明技术方案的特点及优点如下：
本发明技术方案是针对碳化硅纤维增强碳化硅基复合材料而提出的，其核心是预先制备不同比例高残炭树脂与造孔剂树脂的单层预浸料，然后在预浸料铺贴过程中，通过选择不同组分的预浸料，调整铺帖完成的构件或产品碳化后孔隙结构，当造孔剂含量较少时，形成的基体碳化硅含量较高，材料模量大，相应的耐磨性能提高，当造孔剂含量较多时，形成的基体碳化硅含量较低，材料的模量降低，熔渗过程中发生堵孔的可能性降低，材料的工艺性好，这样，本发明技术方案就能够通过在铺层过程中不同部位铺放不同组分的预浸料，制备梯度变模量复合材料，从而满足构件或产品不同区域对材料性能的差异性需求。
具体实施方式
以下将结合具体实例对本发明技术方案作进一步地详述：
实施例1
该实施例制备的是一种梯度变模量碳化硅纤维增强碳化硅基复合材料板材，其制备过程的步骤如下：
步骤一、在连续碳化硅纤维丝束表面沉积内、外双层界面层，内界面层为BN界面层，外界面层为SiC界面层，BN界面层的厚度为0.5μm，SiC界面层的厚度为0.2μm；
步骤二、通过调整酚醛树脂与PMMA树脂比例实现不同组分预浸料的制备
采用湿法预浸机制备三种高残炭树脂与造孔剂树脂不同比例的预浸料，分别为：
组分1预浸料：该组分1预浸料中酚醛树脂、PMMA树脂、溶剂质量份数比为100:120:300，其中，溶剂为乙醇、甲苯等重量比混合物；
组分2预浸料：该组分2预浸料中酚醛树脂、PMMA树脂、溶剂质量份数比为100:200:300，其中，溶剂为乙醇、甲苯等重量比混合物；
组分3预浸料：该组分3预浸料中酚醛树脂、PMMA树脂、溶剂质量份数比为100:300:300，其中，溶剂为乙醇、甲苯等重量比混合物；
步骤三、铺放12层预浸料，铺放顺序为两层组分1预浸料→两层组分2预浸料→四层组分3预浸料→两层组分2预浸料→两层组分1预浸料；
步骤四、将上述铺好的预浸料，采用热压罐进行成型，成型温度为160℃，成型压力为0.7MPa，得到预制体。将预制体置于高温炉中进行炭化，炭化温度为1100℃，保温时间1h，得到多孔体。将得到的多孔体置于石墨坩埚中，采用硅粉对其进行熔渗，熔渗温度为1450℃，气氛为真空气氛，得到梯度变模量碳化硅纤维增强碳化硅基复合材料。
实施例2
本实施例为制备发动机涡轮外环，该涡轮外环内侧喷涂涂层与燃气直接接触，外侧与金属件采用弹性连接的方式进行装配。因此，涡轮外环外侧需考虑到与金属件的磨擦磨损。为提高其耐磨性，在铺层时将模量较高的预浸料放在最外层，该预浸料的基体组分中碳化硅含量较高，其它部位考虑到熔渗工艺性，仍采用适度控制碳化硅基体含量的预浸料，并且为避免模量不同引起的内应力，在两种预浸料之间增加过渡层，过渡层预浸料中碳化硅基体含量介于二者之间。其制备过程的步骤如下：
步骤一、在连续碳化硅纤维丝束表面沉积内、外双层界面层，内界面层为BN界面层，外界面层为SiC界面层，BN界面层的厚度为0.5μm，SiC界面层的厚度为0.2μm；
步骤二、通过调整酚醛树脂与PMMA树脂比例实现不同组分预浸料的制备
采用湿法预浸机制备三种高残炭树脂与造孔剂树脂不同比例的预浸料，分别为：
组分1预浸料：该组分1预浸料中酚醛树脂、PMMA树脂、溶剂质量份数比为100:120:300，其中，溶剂为乙醇、甲苯等重量比混合物；
组分2预浸料：该组分2预浸料中酚醛树脂、PMMA树脂、溶剂质量份数比为100:200:300，其中，溶剂为乙醇、甲苯等重量比混合物；
组分3预浸料：该组分3预浸料中酚醛树脂、PMMA树脂、溶剂质量份数比为100:300:300，其中，溶剂为乙醇、甲苯等重量比混合物；
步骤三、在涡轮外环模具中铺放预浸料，预浸料铺贴的方案为：由内向外依次为组分3预浸料、两层组分2预浸料作为过渡层、两层组分1预浸料，使整体预浸料铺贴的厚度达到3～4mm的设计要求；
步骤四、将上述铺好的预浸料，采用热压罐进行成型，成型温度为160℃，成型压力为0.7MPa，得到预制体。将预制体置于高温炉中进行炭化，炭化温度为1100℃，保温时间1h，得到多孔体。将得到的多孔体置于石墨坩埚中，采用硅粉对其进行熔渗，熔渗温度为1450℃，气氛为真空气氛，得到梯度变模量碳化硅纤维增强碳化硅基复合材料涡轮外环毛坯件。
实施例3
本实施例为制备发动机调节片，该调节片安装时采用螺栓与金属件连接，因此其上、下表面均需考虑耐磨性。为提高其耐磨性，在铺层时将模量较高的预浸料放在最外层，该预浸料的基体组分中碳化硅含量较高，且呈对称分布，其它部位考虑到熔渗工艺性，仍采用适度控制碳化硅基体含量的预浸料，并且为避免模量不同引起的内应力，在两种预浸料之间增加两层过渡层预浸料，过渡层预浸料中碳化硅基体含量介于二者之间。其制备过程的步骤如下：
步骤一、在连续碳化硅纤维丝束表面沉积内、外双层界面层，内界面层为BN界面层，外界面层为SiC界面层，BN界面层的厚度为0.5μm，SiC界面层的厚度为0.2μm；
步骤二、通过调整酚醛树脂与PMMA树脂比例实现不同组分预浸料的制备
采用湿法预浸机制备三种高残炭树脂与造孔剂树脂不同比例的预浸料，分别为：
组分1预浸料：该组分1预浸料中酚醛树脂、PMMA树脂、溶剂质量份数比为100:120:300，其中，溶剂为乙醇、甲苯等重量比混合物；
组分2预浸料：该组分2预浸料中酚醛树脂、PMMA树脂、溶剂质量份数比为100:200:300，其中，溶剂为乙醇、甲苯等重量比混合物；
组分3预浸料：该组分3预浸料中酚醛树脂、PMMA树脂、溶剂质量份数比为100:300:300，其中，溶剂为乙醇、甲苯等重量比混合物；
步骤三、在调节片模具中铺放预浸料，预浸料铺贴的方案为：由内向外依次为两层组分1预浸料、两层组分2预浸料作为过渡层、位于中间的组分3预浸料、两层组分2预浸料作为过渡层、两层组分1预浸料，使整体预浸料铺贴的厚度达到2.5～3.5mm的设计要求。
步骤四、将上述铺好的预浸料，采用热压机进行成型，成型温度为160℃，成型压力为3MPa，得到预制体。将预制体置于高温炉中进行炭化，炭化温度为1100℃，保温时间1h，得到多孔体。将得到的多孔体置于石墨坩埚中，采用硅粉对其进行熔渗，熔渗温度为1450℃，气氛为真空气氛，得到梯度变模量碳化硅纤维增强碳化硅基复合材料调节片毛坯件。
Claims (9)
1.一种制备梯度变模量碳化硅纤维增强碳化硅基复合材料的方法，其特征在于：该方法的步骤如下：
步骤一、纤维界面层的沉积
在连续碳化硅纤维的表面沉积内、外双层界面层，内界面层为BN界面层，外界面层为SiC界面层；
步骤二、不同组分纤维预浸料的制备
采用湿法预浸机制备高残炭树脂与造孔剂树脂不同比例的预浸料，包括：
组分1预浸料：该组分1预浸料中高残炭树脂、造孔剂树脂、溶剂的质量份数比为100:50～150:100～600；
组分2预浸料：该组分2预浸料中高残炭树脂、造孔剂树脂、溶剂的质量份数比为100:150～250:100～600；
组分3预浸料：该组分3预浸料中高残炭树脂、造孔剂树脂、溶剂的质量份数比为100:200～300:100～600；
步骤三、预浸料的铺贴
按设计的梯度变模量要求，对构件或产品进行不同组分预浸料的铺贴；
步骤四、复合材料构件或产品的制备
对步骤三铺帖完成的构件或产品，采用热压罐进行成型，成型温度为100～300℃，成型压力为0.1～10MPa，得到预制体，再将预制体置于高温炉中进行炭化，炭化温度为800～1200℃，保温时间0.2～2h，得到多孔体，最后将多孔体置于石墨坩埚中，采用硅粉或硅合金粉对其进行熔渗，熔渗温度为1350～1480℃，气氛为真空气氛，得到梯度变模量的碳化硅纤维增强碳化硅基复合材料构件或产品。
2.根据权利要求1所述的一种制备梯度变模量碳化硅纤维增强碳化硅基复合材料的方法，其特征在于：步骤一中所述的连续碳化硅纤维为连续碳化硅纤维丝束或碳化硅纤维的平纹织物、斜纹织物、缎纹织物。
3.根据权利要求1所述的一种制备梯度变模量碳化硅纤维增强碳化硅基复合材料的方法，其特征在于：步骤一中所述的BN界面层的厚度为0.1～1μm，SiC界面层的厚度为0.1～5μm。
4.根据权利要求1所述的一种制备梯度变模量碳化硅纤维增强碳化硅基复合材料的方法，其特征在于：步骤二中所述的高残炭树脂为酚醛树脂、呋喃树脂或沥青中的一种或几种的混合物。
5.根据权利要求1所述的一种制备梯度变模量碳化硅纤维增强碳化硅基复合材料的方法，其特征在于：步骤二中所述的造孔剂树脂为PVA树脂、环氧树脂、PVP树脂、PMMA树脂中的一种或几种的混合物。
6.根据权利要求1所述的一种制备梯度变模量碳化硅纤维增强碳化硅基复合材料的方法，其特征在于：步骤二中所述的溶剂为乙醇、甲醇、甲苯、二甲苯、呋喃、丙酮中的一种或几种的混合物。
7.根据权利要求1所述的一种制备梯度变模量碳化硅纤维增强碳化硅基复合材料的方法，其特征在于：步骤二中所述的各组分预浸料的单层的厚度为0.2～0.3mm。
8.根据权利要求1所述的一种制备梯度变模量碳化硅纤维增强碳化硅基复合材料的方法，其特征在于：所述产品为发动机涡轮外环，在步骤三中，预浸料铺贴的方案为：由内向外依次为组分3预浸料、两层组分2预浸料、两层组分1预浸料，使整体预浸料铺贴的厚度达到3～4mm的设计要求。
9.根据权利要求1所述的一种制备梯度变模量碳化硅纤维增强碳化硅基复合材料的方法，其特征在于：所述产品为发动机调节片，在步骤三中，预浸料铺贴的方案为对称形式：由内向外依次为两层组分1预浸料、两层组分2预浸料、位于中间的组分3预浸料、两层组分2预浸料、两层组分1预浸料，使整体预浸料铺贴的厚度达到2.5～3.5mm的设计要求。
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