CN108892523A - 一种基于单向带工艺的碳陶复合材料制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明是一种基于单向带工艺的碳陶复合材料制备方法，该方法以碳纤维作为增强体，与高残炭树脂制备的料浆复合制备成碳纤维单向带，将单向带进行铺层，经过模压或热压罐成型制成预制体，进而经过碳化、熔渗制备出碳纤维增强陶瓷基复合材料。该方法碳纤维表面无需界面层制备，采用单向带工艺可以实现纤维在基体中均匀分布，可以实现连续化生产，并且避免了传统纤维编织形成的曲折引起的性能衰减。

Description

一种基于单向带工艺的碳陶复合材料制备方法

技术领域

本发明是一种基于单向带工艺的碳陶复合材料制备方法，属于复合材料制备技术领域。

背景技术

碳纤维增强陶瓷基复合材料，即碳陶复合材料，具有广泛的应用领域。在军用领域，由于其具有耐高温、韧性好、抗氧化性优异等性能，而被广泛应用于航空发动机、空天飞机及火箭尾喷部位；在民用领域，由于具备耐磨性好、耐摩擦等性能而被广泛用于密封环、刹车盘等领域。

专利CN106565262A介绍了一种碳纤维增强陶瓷基复合材料的制备方法，首先将纤维编织成预制体，然后将料浆注入预制体中，进而经过碳化、熔渗得到碳纤维增强陶瓷基复合材料。采用该工艺需要纤维编织成预制体，因此效率较低，并且编织过程中容易导致纤维性能下降，而且料浆注入过程中难以保证其在预制体内均匀分布。专利CN102128225A介绍了一种碳陶刹车盘的制备方法，该方法先制备出碳纤维坯体，通过化学气相沉积增密、石墨化处理、加工、制孔、然后熔渗等步骤制备出碳陶刹车盘。采用该工艺需要纤维编织成预制体，因此效率较低，并且编织过程中容易导致纤维性能下降，而且化学气相沉积增密步骤耗时长、成本高，不利于材料的批量化制备。专利CN103553695A介绍了一种碳化硅短纤维增韧碳化硅陶瓷及其制备的方法，将改性碳纤维、硅粉、粘结剂、无水乙醇混合均匀，经热压成型、碳化、致密化及渗硅制备得到碳陶复合材料。采用短纤维进行增强时，材料的强度较长纤维较低，且难以对材料进行特定方向增强设计。

发明内容

本发明正是针对上述现有技术中存在的问题提供了一种基于单向带工艺的碳陶复合材料制备方法，其目的是：

1、与背景技术中所引述的三项专利相比，本发明技术方案通过引入单向带工艺制备碳陶复合材料，可以使得纤维表面均匀浸渍，该工艺通过机械化操作，提高了效率，降低了材料制备周期与成本，并且质量稳定性好；

2、本发明技术方案中的碳陶复合材料的制备是通过铺层的方式实现，可以制备大尺寸构件，易实现批量化制备构件；与专利CN103553695A相比，采用长纤维进行增强时，材料的增强效果好。

3、本发明技术方案中的碳陶复合材料避免了传统工艺中纤维编织曲折引起的性能下降问题，并且可以根据构件受力情况，实现特定方向上铺层设计。

本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：

步骤一、配置高残炭率树脂料浆，采用以下两种方法之一：

第一种、将酚醛树脂溶解于乙醇溶剂中，重量比例为1：0.5～3；

第二种、将呋喃树脂直接作为树脂料浆使用；

所述树脂具有高残炭率的特点，其残炭率大于50％；

步骤二、将料浆倒入湿法预浸机胶槽中，采用湿法预浸设备制备出单向带预浸料，并置于室温下干燥5～48小时；

步骤三、将步骤二得到的单向带预浸料置于模具中铺层，并采用压机或热压罐进行成型，成型温度为100～300℃，成型压力为0.5～10MPa，制备得到预制体；

步骤四、将步骤三得到的预制体置于高温炉中进行炭化，炭化温度为800～1200℃之间，保温时间0.2～2h，得到多孔体；

步骤五、将得到的多孔体置于石墨坩埚中，采用硅粉或硅合金粉对其进行熔渗，熔渗温度为1350～1480℃之间，气氛为真空气氛，得到碳陶复合材料。

本发明的优点和特点：

1、本发明技术方案首次引入单向带工艺制备碳陶复合材料，该工艺借鉴树脂基复合材料中湿法单向带技术，该种借鉴跨越不同的技术领域，在实现这种跨越时，本发明技术方案将树脂体系变更为高残炭树脂，进而通过铺层、炭化、熔渗技术实现碳陶复合材料的制备，能够实现树脂在纤维束内均匀分散，并且避免传统工艺中纤维编织曲折引起的性能下降；此外，采用单向带工艺便于实现机械化生产，保证了产品质量一致性，并且降低了材料制备周期与成本；

2.由于单向带预浸料在模具铺层的纤维方向是可以根据构件受力情况进行控制的，在特定方向上实现铺层设计；

3.本发明制备碳陶复合材料时，纤维表面无需引入界面层，降低了制备过程中对设备的要求，并且简化了制备流程，适于批量化制备碳陶复合材料。

具体实施方式

以下结合具体实例说明一种基于单向带工艺的碳陶复合材料制备方法。

实施例1

制备基于单向带工艺的碳陶复合材料的步骤如下：

步骤一、配置高残炭率树脂料浆，将酚醛树脂溶解于乙醇溶剂中，重量比例为1：2；

步骤二、将树脂料浆倒入湿法预浸机胶槽中，采用湿法预浸设备制备出单向带预浸料，并置于室温下干燥12小时；

步骤三、将步骤二得到的单向带预浸料置于模具中铺层，并采用压机或热压罐进行成型，成型温度为180℃，成型压力为5MPa，制备得到预制体；

步骤四、将步骤三得到的预制体置于高温炉中进行炭化，炭化温度为1000℃，保温时间1h，得到多孔体；

步骤五、将得到的多孔体置于石墨坩埚中，采用硅粉对其进行熔渗，熔渗温度为1480℃，气氛为真空气氛，得到碳陶复合材料，该工艺可用于制备碳陶复合材料刹车盘类构件。

实施例2

制备基于单向带工艺的碳陶复合材料的步骤如下：

步骤一、配置树脂料浆，将液态酚醛树脂溶解于乙醇溶剂中，重量比例为1：1；

步骤二、将料浆倒入湿法预浸机胶槽中，采用湿法预浸设备制备出单向带预浸料，并置于室温下干燥12小时；

步骤三、将步骤二得到的单向带预浸料置于模具中铺层，并采用压机进行成型，成型温度为150℃，成型压力为5MPa，制备得到预制体；

步骤四、将步骤三得到的预制体置于高温炉中进行炭化，炭化温度为1000℃之间，保温时间1h，得到多孔体；

步骤五、将得到的多孔体置于石墨坩埚中，采用硅粉对其进行熔渗，熔渗温度为1480℃，气氛为真空气氛，得到碳纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料。

实施例3

制备基于单向带工艺的碳陶复合材料的步骤如下：

步骤一、配置树脂料浆，将酚醛树脂溶解于乙醇溶剂中，重量比例为1：2；

步骤二、将料浆倒入湿法预浸机胶槽中，采用湿法预浸设备制备出单向带预浸料，并置于室温下干燥12小时；

步骤三、将步骤二得到的单向带在圆筒形模具上铺层，铺层中纤维方向沿圆筒形的环向，铺层结束后制备真空袋，并采用高压热压罐进行成型，成型温度为150℃，成型压力为3MPa，制备得到圆筒形预制体；

步骤四、将步骤三得到的圆筒形预制体置于高温炉中进行炭化，炭化温度为1000℃之间，保温时间1h，得到多孔体；

步骤五、将得到的多孔体置于石墨坩埚中，采用硅粉对其进行熔渗，熔渗温度为1480℃，气氛为真空气氛，得到碳纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料筒状结构，该工艺可用于制备碳陶密封筒或密封环类构件。

Claims (1)

1.一种基于单向带工艺的碳陶复合材料制备方法，其特征在于：该方法的步骤如下：

步骤一、配置树脂料浆，采用以下两种方法之一：

第一种、将酚醛树脂溶解于乙醇溶剂中，重量比例为1：0.5～3；

第二种、将呋喃树脂直接作为树脂料浆使用；

步骤二、将料浆倒入湿法预浸机胶槽中，采用湿法预浸设备制备出单向带预浸料，并置于室温下干燥5～48小时；

步骤三、将步骤二得到的单向带预浸料置于模具中铺层，并采用压机或热压罐进行成型，成型温度为100～300℃，成型压力为0.5～10MPa，制备得到预制体；

步骤四、将步骤三得到的预制体置于高温炉中进行炭化，炭化温度为800～1200℃之间，保温时间0.2～2h，得到多孔体；

步骤五、将得到的多孔体置于石墨坩埚中，采用硅粉或硅合金粉对其进行熔渗，熔渗温度为1350～1480℃之间，气氛为真空气氛，得到碳陶复合材料。