CN107311682A - 一种SiC纳米线增强Cf/SiC陶瓷基复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种SiC纳米线增强Cf/SiC陶瓷基复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种SiC纳米线增强Cf/SiC陶瓷基复合材料，由碳纤维编织体、热解碳界面层、原位生长SiC纳米线和SiC基体组成，其特征在于所述的热解碳界面层包覆在碳纤维表面，厚度为0.1～0.2μm；所述的热解碳界面层也包覆在SiC纳米线表面，厚度为0.02～0.04μm；所述的SiC纳米线直径为20～150nm，纳米线数量比为20～50％的SiC纳米线两端粘结在碳纤维的热解碳表面上，数量比为10～30％的SiC纳米线一端粘结在碳纤维的热解碳表面上；SiC基体填充在碳纤维和SiC纳米线之间的空隙中；所述的复合材料体积密度大于1.8g/cm3，开口孔隙率小于10％。

Description

一种SiC纳米线增强Cf/SiC陶瓷基复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种Cf/SiC陶瓷基复合材料及其制备方法，特别是涉及一种SiC纳米线增强 Cf/SiC陶瓷基复合材料及其制备方法。
技术背景
Cf/SiC陶瓷基复合材料是指以碳纤维作为增强体，以SiC作为基体的一类复合材料，其作为碳纤维复合材料家族的一个重要成员，具有结构轻质、高比强高比模、耐高温、抗热震性好、低热膨胀系数以及抗氧化耐腐蚀等特点。Cf/SiC陶瓷基复合材料作为一种先进陶瓷基复合材料，已经被广泛的应用于发动机热段结构件、高速飞行器热防护系统等航空航天领域。
SiC基体的致密度和碳纤维与SiC基体结合的界面是影响Cf/SiC陶瓷基复合材料性能的重要因素。SiC基体是最先受到载荷作用的，其致密度越低，材料内部孔隙缺陷越多，材料的力学性能则越差，反之，材料的力学性能越好。界面有着在碳纤维和SiC基体之间传递载荷、保护碳纤维等作用。过强的界面结合会导致材料受到外力作用破坏时发生脆性断裂，过弱的界面结合则会导致材料的力学性能不足，由此，改善碳纤维与SiC基体结合的界面可以有效的增强Cf/SiC陶瓷基复合材料。
SiC纳米线是一种性能优异的纳米增强体，拉伸强度可达到53.4GPa，远大于SiC纤维和 SiC晶须。将SiC纳米线原位生长在碳纤维热解碳界面层上，由于SiC纳米线沿着碳纤维径向放射状生长至纤维束内部、纤维束与纤维束间的空隙中，大大提高了碳纤维编织体内的比表面积，便于聚碳硅烷的附着，从而提高SiC基体的致密度；并且SiC纳米线还可以通过裂纹偏转及桥连等增韧机制，有效地强韧化碳纤维与SiC基体结合的界面，从而增强Cf/SiC陶瓷基复合材料。
中国专利CN102951919公开了一种在C/SiC复合材料中原位生长β-SiC纳米纤维的方法，其步骤：(1)将碳纤维织物在管式炉中脱胶除去表面环氧树脂胶；加热温度在350～450℃，保温25～40min，氮气保护；将聚碳硅烷充分溶解于溶剂中，配成质量百分比浓度在30～40％聚碳硅烷溶液；(2)采用真空浸溃的方法将聚碳硅烷溶液浸渍碳纤维织物；将浸渍碳纤维织物取出，在空气中凉干，在管式炉中230～250℃固化1～3小时；(3)将步骤(2)固化后的浸渍碳纤维织物在1100～1400℃下高温裂解1～2小时，得到陶瓷基复合材料。该方法工艺较为简单，易于控制，但是其原位生长的SiC纳米线分布不均匀且转化率比较低；同时，简单的真空浸渍过程会导致碳纤维织物浸渍不够充分，最终致使复合材料致密度较低且性能有差异化表现。
中国专利CN103553616B公开了一种原位生长SiC纳米线增强C/SiC复合材料及其制备方法，所述制备方法包括：(1)浆料制备：将聚碳硅烷、催化剂、和溶剂混合球磨制得浆料，其中所述催化剂为铁、镍、和/或二茂铁；(2)真空高压浸渍：将C纤维预制体浸入所述浆料中，于真空状态下保持0.1～1小时，然后通入高压惰性气体至1～10MPa，保压1～4小时；(3)交联固化：将浸渍过的C纤维预制体放于空气中6小时以上进行交联固化制得预成型体；以及(4) 高温裂解：将所述预成型体在保护气氛下以2～10℃/分钟的升温速率升温至1000～1300℃保温 1～4小时，以在所述聚碳硅烷热解过程中在金属催化剂作用下原位生长SiC纳米线。该方法可以实现SiC纳米线均匀的原位生长且转化效率较高，但是原位生长SiC纳米线时没有制备热解碳界面保护层，这不仅导致碳纤维在原位生长SiC纳米线时遭受损伤，而且使得SiC纳米线在制备SiC基体时被破坏，最终致使原位生长SiC纳米线增强C/SiC复合材料性能强化不明显甚至降低。
发明内容
本发明的目的旨在改善Cf/SiC陶瓷基复合材料的性能，提出了一种SiC纳米线增强 Cf/SiC陶瓷基复合材料及其制备方法。
本发明涉及的SiC纳米线增强Cf/SiC陶瓷基复合材料，由碳纤维编织体、热解碳界面层、原位生长SiC纳米线和SiC基体组成，其特征在于所述的热解碳界面层包覆在碳纤维表面，厚度为0.1～0.2μm；所述的热解碳界面层也包覆在SiC纳米线表面，厚度为0.02～0.04μm；所述的的SiC纳米线直径为20～150nm，纳米线数量比为20～50％的SiC纳米线两端粘结在碳纤维的热解碳表面上，数量比为10～30％的SiC纳米线一端粘结在碳纤维的热解碳表面上；SiC 基体填充在碳纤维和SiC纳米线之间的空隙中；所述的复合材料体积密度大于1.8g/cm3，开口孔隙率小于10％。
本发明还公开了一种SiC纳米线增强Cf/SiC陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于包括下述顺序的步骤：
(1)将碳纤维编织体用无水乙醇超声清洗20～30min，然后放入烘箱干燥30～60min，干燥温度为80～150℃；
(2)将干燥后的碳纤维编织体放入化学气相沉积炉内沉积热解碳界面层，以丙烯为源物质，氩气为载气和稀释气体，沉积温度为900～1200℃，系统总压为5～10kPa，沉积时间为6～8h；
(3)配制Ni(NO3)2·6H2O丙酮溶液，Ni2+浓度为0.01～0.05mol/L，将步骤(2)沉积热解碳界面的碳纤维编织体真空浸渍在配好的Ni(NO3)2·6H2O丙酮溶液中30～60min，然后通入氩气至0.5～0.8MPa，保压30～60min；
(4)将步骤(3)浸渍过的碳纤维编织体放在烘箱中干燥2～3h，干燥温度为60～100℃；
(5)将步骤(4)干燥后的碳纤维编织体放入化学气相沉积炉原位生长SiC纳米线，三氯甲基硅烷为源气，氢气为载气，氩气为稀释气体，保温温度1000～1200℃，系统总压为1～10kPa，保温时间为3～15h；
(6)将步骤(5)制备好的复合材料放入化学气相沉积炉内沉积热解碳界面层，以丙烯为源物质，氩气为载气和稀释气体，沉积温度为900～1200℃，系统总压为5～10kPa，沉积时间为2～3h；
(7)按质量分数比例1∶1配制聚碳硅烷/二甲苯溶液，将步骤(6)制备好的复合材料真空浸渍在配好的聚碳硅烷/二甲苯溶液中30～60min，然后通入氩气至0.5～0.8MPa，保压30～60min，取出复合材料在烘箱中固化3～5h，固化温度为100～200℃；
(8)将步骤(7)固化后的复合材料放到高温热解炉热解，氩气作为保护气体，气压为常压，以8～10℃/min的升温速率升温至1200～1500℃并保温2～3h；
(9)重复步骤(7)(8)8～10次，得到SiC纳米线增强Cf/SiC陶瓷基复合材料。
本发明的优点是：①SiC纳米线具有优异的力学性能，将其均匀的SiC纳米线原位生成在碳纤维编织体的热解碳界面上，不仅可以有效提高SiC基体的致密度还可以充分发挥出SiC 纳米线偏转裂纹和桥连等作用，从而有效强韧化碳纤维与SiC基体结合的界面，进而增强 Cf/SiC陶瓷基复合材料；②采用化学气相渗透法在碳纤维编织体沉积一层热解碳界面，既可以在原位生长SiC纳米线时有效地保护碳纤维还可以结合SiC纳米线对Cf/SiC陶瓷基复合材料强韧化；③采用化学气相渗透法在SiC纳米线上沉积一层很薄的热解碳界面层，可以在先驱体浸渍裂解法制备SiC基体时有效保护SiC纳米线以及改善SiC纳米线与SiC基体的结合界面，从而充分发挥出SiC纳米线的增韧补强的作用，并且还可以提高Cf/SiC陶瓷基复合材料的致密化程度。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐明本发明，应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定。
实施例
一种SiC纳米线增强Cf/SiC陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于包括下述顺序的步骤：
(1)将碳纤维编织体用无水乙醇超声清洗20min，然后放入烘箱干燥60min，干燥温度为80℃；
(2)将干燥后的碳纤维编织体放入化学气相沉积炉内沉积热解碳界面层，以丙烯为源物质，氩气为载气和稀释气体，沉积温度为1000℃，系统总压为6kPa，沉积时间为6h；
(3)配制Ni(NO3)2·6H2O丙酮溶液，Ni2+浓度为0.03mol/L，将步骤(2)沉积热解碳界面的碳纤维编织体真空浸渍在配好的Ni(NO3)2·6H2O丙酮溶液中30min，然后通入氩气至0.5MPa，保压60min；
(4)将步骤(3)浸渍过的碳纤维编织体放在烘箱中干燥2h，干燥温度为80℃；
(5)将步骤(4)干燥后的碳纤维编织体放入化学气相沉积炉原位生长SiC纳米线，三氯甲基硅烷为源气，氢气为载气，氩气为稀释气体，保温温度1100℃，系统总压为6kPa，保温时间为6h；
(6)将步骤(5)制备好的复合材料放入化学气相沉积炉内沉积热解碳界面层，以丙烯为源物质，氩气为载气和稀释气体，沉积温度为1000℃，系统总压为6kPa，沉积时间为2h；
(7)按质量分数比例1∶1配制聚碳硅烷/二甲苯溶液，将步骤(6)制备好的复合材料真空浸渍在配好的聚碳硅烷/二甲苯溶液中30min，然后通入氩气至0.6MPa，保压60min，取出复合材料在烘箱中固化3h，固化温度为150℃；
(8)将步骤(7)固化后的复合材料放到高温热解炉热解，氩气作为保护气体，气压为常压，以10℃/min的升温速率升温至1200℃并保温1h；
(9)重复步骤(7)(8)9次，得到SiC纳米线增强Cf/SiC陶瓷基复合材料。

Claims (2)

1.一种SiC纳米线增强Cf/SiC陶瓷基复合材料，由碳纤维编织体、热解碳界面层、原位生长SiC纳米线和SiC基体组成，其特征在于所述的热解碳界面层包覆在碳纤维表面，厚度为0.1～0.2μm；所述的热解碳界面层也包覆在SiC纳米线表面，厚度为0.02～0.04μm；所述的的SiC纳米线直径为20～150nm，纳米线数量比为20～50％的SiC纳米线两端粘结在碳纤维的热解碳表面上，数量比为10～30％的SiC纳米线一端粘结在碳纤维的热解碳表面上；SiC基体填充在碳纤维和SiC纳米线之间的空隙中；所述的复合材料体积密度大于1.8g/cm3，开口孔隙率小于10％。
2.一种SiC纳米线增强Cf/SiC陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于包括下述顺序的步骤：
(1)将碳纤维编织体用无水乙醇超声清洗20～30min，然后放入烘箱干燥30～60min，干燥温度为80～150℃；
(2)将干燥后的碳纤维编织体放入化学气相沉积炉内沉积热解碳界面层，以丙烯为源物质，氩气为载气和稀释气体，沉积温度为900～1200℃，系统总压为5～10kPa，沉积时间为6～8h；
(3)配制Ni(NO3)2·6H2O丙酮溶液，Ni2+浓度为0.01～0.05mol/L，将步骤(2)沉积热解碳界面的碳纤维编织体真空浸渍在配好的Ni(NO3)2·6H2O丙酮溶液中30～60min，然后通入氩气至0.5～0.8MPa，保压30～60min；
(4)将步骤(3)浸渍过的碳纤维编织体放在烘箱中干燥2～3h，干燥温度为60～100℃；
(5)将步骤(4)干燥后的碳纤维编织体放入化学气相沉积炉原位生长SiC纳米线，三氯甲基硅烷为源气，氢气为载气，氩气为稀释气体，保温温度1000～1200℃，系统总压为1～10kPa，保温时间为3～15h；
(6)将步骤(5)制备好的复合材料放入化学气相沉积炉内沉积热解碳界面层，以丙烯为源物质，氩气为载气和稀释气体，沉积温度为900～1200℃，系统总压为5～10kPa，沉积时间为2～3h；
(7)按质量分数比例1∶1配制聚碳硅烷/二甲苯溶液，将步骤(6)制备好的复合材料真空浸渍在配好的聚碳硅烷/二甲苯溶液中30～60min，然后通入氩气至0.5～0.8MPa，保压30～60min，取出复合材料在烘箱中固化3～5h，固化温度为100～200℃；
(8)将步骤(7)固化后的复合材料放到高温热解炉热解，氩气作为保护气体，气压为常压，以8～10℃/min的升温速率升温至1200～1500℃并保温1～3h；
(9)重复步骤(7)(8)8～10次，得到SiC纳米线增强Cf/SiC陶瓷基复合材料。
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