CN103553616B - 原位生长SiC纳米线增强C/SiC复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种原位生长SiC纳米线增强C/SiC复合材料及其制备方法，所述制备方法包括：（1）浆料制备：将聚碳硅烷、催化剂、和溶剂混合球磨制得浆料，其中所述催化剂为铁、镍、和/或二茂铁；（2）真空高压浸渍：将C纤维预制体浸入所述浆料中，于真空状态下保持0.1～1小时，然后通入高压惰性气体至1～10MPa，保压1～4小时；（3）交联固化：将浸渍过的C纤维预制体放于空气中6小时以上进行交联固化制得预成型体；以及（4）高温裂解：将所述预成型体在保护气氛下以2～10℃/分钟的升温速率升温至1000～1300℃保温1～4小时，以在所述聚碳硅烷热解过程中在金属催化剂作用下原位生长SiC纳米线，从而制得所述原位生长SiC纳米线增强C/SiC复合材料。
Description
技术领域
本发明涉及一种原位生长SiC纳米线增强C/SiC复合材料的制备方法，主要用于空间轻量化支撑结构以及热结构部件，属于陶瓷基复合材料领域。
背景技术
随着新型发动机的研制和新概念航天运载器的发展，对高温结构材料提出了更高的要求。C/SiC复合材料作为一种新型先进陶瓷基复合材料，结合了C纤维和SiC陶瓷的诸多优点，因其在高温下具有高强度、高韧性、抗腐蚀性和低密度等优良性能，可应用于飞行器热防护、航天发动机热结构件、空间遥感支撑构件等领域，近年来对C/SiC复合材料的研究热度不断升温。
C/SiC复合材料的韧性虽然通过C纤维的桥联、脱粘、拔出和断裂等机制消耗断裂能得以提高，但是C纤维SiC复合材料中的SiC基体部分存在和SiC块体一样的脆性行为问题。在陶瓷基复合材料中，由于陶瓷的断裂应变非常低,多数陶瓷断裂应变小于0.05%(K.K.Chawla,Compositematerialsandengineering,Springer-VerlagWX,1989)，而C纤维的断裂应变一般大于1%。外载荷作用下SiC基体部分先于C纤维发生断裂且裂纹易于在SiC基体中增殖传播，此弱点严重限制了C纤维增韧SiC复合材料的性能及应用。
一维SiC纳米线因其纳米特性而具有优于SiC块体、SiC晶须的弹性、强度、韧性和热导性（350～490w/mk）,同时与SiC陶瓷基体的热匹配性好。目前常用的SiC纳米线的原位生长方法主要有化学气相沉积法(WenYang,HiroshiAraki,AkiraKohyama,J.Am.Ceram.Soc.87(2004),1720)和前驱体催化裂解法(XiuminYao,ShouhongTan,CeramicsInternational.33(2007),901)。因此探索制备SiC纳米线原位增强陶瓷基体的分级增韧C纤维增韧SiC复合材料对于促进该材料在航天航空以及结构支撑材料领域的实际应用将十分关键。
目前已经有关碳化硅纳米线原位生长的专利，如中国专利（公开号：CN102951919）公开了一种SiC纳米线在C/SiC复合材料中生长的方法，该方法是将碳纤维织物放于聚碳硅烷溶液中真空浸渍，然后高温裂解得到原位生长SiC纳米线的陶瓷基复合材料，然而，其原位生长的SiC纳米线分布不均匀且转化率比较低；同时，简单的真空浸渍过程会导致碳纤维织物浸渍不够充分，最终致使复合材料致密度较低且性能有差异化表现。
发明内容
面对现有技术存在的问题，本发明的目的在于提供一种原位生长SiC纳米线原位增强C/SiC复合材料及其制备方法，以满足空间高可靠性轻量化支撑结构的应用。
本发明用聚碳硅烷作为SiC纳米线的原料，在催化剂的作用下以一种新的机制在C纤维预制体内部原位引入SiC纳米线，再经过前驱体真空高压浸渍裂解工艺制备原位生长SiC纳米线增强C/SiC复合材料。本发明原位生长的SiC纳米线大小及分布均匀，前驱体转化为SiC纳米线效率高，制备的原位生长SiC纳米线增强C/SiC复合材料相对比于普通的C/SiC复合材料抗弯力学性能有近100%的提升，同时复合材料密度有较大改善。
在此，一方面，本发明提供一种制备原位生长SiC纳米线增强C/SiC复合材料的方法，包括：
（1）浆料制备：将聚碳硅烷、催化剂、和溶剂混合球磨制得浆料，其中所述催化剂为铁、镍、和/或二茂铁；
（2）真空高压浸渍：将C纤维预制体浸入所述浆料中，于真空状态下保持0.1～1小时，然后通入高压惰性气体至1～10MPa，保压1～4小时；
（3）交联固化：将浸渍过的C纤维预制体放于空气中6小时以上进行交联固化制得预成型体；以及
（4）高温裂解：将所述预成型体在保护气氛下以2～10℃/min的升温速率升温至1000～1300℃保温1～4小时，以在所述聚碳硅烷热解过程中在金属催化剂作用下原位生长SiC纳米线，从而制得所述原位生长SiC纳米线增强C/SiC复合材料。
本发明用聚碳硅烷作为SiC纳米线的原料，在催化剂的作用下以一种新的机制在C纤维预制体内部原位引入SiC纳米线，充分利用前驱体真空高压浸渍裂解法的工艺流程，在聚碳硅烷裂解成SiC陶瓷基体的同时，催化前驱体原位反应生成SiC纳米线均匀分布于SiC陶瓷基体中，从而实现原位增强SiC陶瓷基体。通过使用催化剂，使得原位生长的SiC纳米线大小及分布均匀，并提高前驱体转化为SiC纳米线的效率。而且，本发明采用真空高压浸渍，使得碳纤维织物浸渍充分，从而使制得的复合材料致密度较高且性能无差异化表现。制备的原位生长SiC纳米线增强C/SiC复合材料相对于普通的C/SiC复合材料弯曲强度有近100%的提升。此外，本发明所需工艺流程简单、成本低廉、操作安全、设备简单、反应温度低。
较佳地，所述溶剂可以为汽油、二甲苯和/或正己烷。
较佳地，在所述浆料中，所述聚碳硅烷的固含量可以为20～40wt%。
较佳地，在所述浆料中，所述催化剂的含量可以为0.01～0.2mol/L。
较佳地，所述C纤维预制体的体积含量可以在10%～50%之间。
较佳地，可以重复所述步骤（2）～（4）两次以上。借助于此，可以控制C/SiC复合材料的体积密度。
另一方面，本发明还提供由上述制备方法制备的原位生长SiC纳米线增强C/SiC复合材料，所述复合材料包括C/SiC复合材料基体、和原位生长且均匀分布于所述C/SiC复合材料基体的SiC基体中的SiC纳米线，其中所述SiC纳米线与所述SiC基体的含量比为0.1以上。
本发明中，原位反应生成的SiC纳米线均匀分布于SiC陶瓷基体中，从而实现原位增强SiC陶瓷基体，相对于普通的C/SiC复合材料弯曲强度有近100%的提升。
较佳地，所述复合材料的体积密度为1.3g/cm3以上，气孔率为37%以下。
较佳地，所述SiC纳米线的直径为150～250nm，长度为40～80μm。
较佳地，所述复合材料的弯曲强度为160MPa以上，弹性模量为11GPa以上。
本发明的原位生长SiC纳米线增强C/SiC复合材料中的SiC纳米线含量较高，且密度低、致密度高、力学性能得到显著改善，将在空间轻量化支撑结构以及航空航天热结构部件方面有广阔的应用前景。
附图说明
图1为本发明的示例中所用聚碳硅烷（PCS）热重和差热曲线图；
图2为PCS在700℃、800℃、900℃和1000℃下的裂解产物XRD图；
图3为本发明一个示例所制得的原位生长SiC纳米线增强C/SiC复合材料与传统C/SiC复合材料位移-强度对比图；
图4为实施例1所得C纤维预制体表面原位生长的SiC纳米线SEM图；
图5为实施例3所得C纤维预制体表面原位生长的SiC纳米线SEM图；
图6为实施例2所得C纤维预制体表面原位生长的SiC纳米线高倍SEM图；
图7为实施例1所得C/SiC复合材料密度-催化剂浓度对比图。
具体实施方式
以下结合附图和下述实施方式进一步说明本发明，应理解，附图及下述实施方式仅用于说明本发明，而非限制本发明。
本发明用聚碳硅烷作为SiC纳米线的原料，在催化剂的作用下以一种新的机制在C纤维预制体内部原位引入SiC纳米线，再经过前驱体真空高压浸渍裂解工艺制备原位生长SiC纳米线增强C/SiC复合材料。
更具体地，作为示例，本发明可以采用以下步骤。
（1）浆料制备：将聚碳硅烷加入溶剂中，控制固含量为20～40wt%，然后加入含量为0.01～0.2mol/L的催化剂进行球磨制得所需浆料，例如可以在行星式球磨机中以碳化硅磨粒为球磨介质球磨1～4小时，其中催化剂包括但不限于铁、镍、和/或二茂铁等金属催化剂，溶剂包括但不限于汽油、二甲苯和/或正己烷。
（2）真空高压浸渍：将C纤维预制体（体积含量例如在10%～50%之间）浸入含催化剂的聚碳硅烷浆料中，然后将其放入真空浸渍罐中，抽真空（例如至负0.1MPa），保持真空状态0.1～1小时，通入高压惰性气体（例如氮气）至1～10MPa，保压1～4小时。作为C纤维预制体例如可以采用T700碳纤维，其具体性能参数可为：直径6μm，密度1.80g/cm3，束丝数12K，强度4900MPa，弹性模量296。C纤维预制体的形状不限，例如可以是60×60×12mm的长方体。
（3）交联固化：将浸渍过的C纤维预制体放于空气中6小时以上进行交联固化制得预成型体。
（4）高温裂解：将预成型体在保护气氛（例如氩气）下以2～10℃/min的升温速率升温至1000～1300℃保温1～4小时，以在所述聚碳硅烷热解过程中在金属催化剂作用下原位生长SiC纳米线，反应后自然冷却至室温，即可制得原位生长SiC纳米线增强C/SiC复合材料。图1示出PCS热重和差热曲线图，图2示出PCS在700℃、800℃、900℃和1000℃下的裂解产物XRD图，结合图1和图2可以得知在1000～1300℃可以达到较好的裂解效果。另外，在升温过程中，可以是持续不断升温，也可以是升温至中间某一温度后保温一段时间再继续升温，例如分别在400℃、800℃和1300℃保温1～4小时。
此外，为了控制C/SiC复合材料的体积密度，还可以重复真空高压浸渍、交联固化、高温裂解过程两次以上（例如进行6个循环周期）。由于C纤维预制体中已经浸入催化剂，因此在进行第二次及以后的真空高压浸渍过程时，可以是将C纤维预制体浸入不含催化剂的聚碳硅烷浆料中。
参照图4、5、6，根据本发明的方法制备的原位生长SiC纳米线增强C/SiC复合材料包括C/SiC复合材料基体、和原位生长且均匀分布于所述C/SiC复合材料基体的SiC基体中的SiC纳米线。从图可知，原位生长的SiC纳米线大小及分布均匀，其直径为150～250nm，长度为40～80μm。
另外，由于本发明采用了催化剂，以一种新的机制原位生长SiC纳米线，并在真空高压下浸渍裂解，因此前驱体转化为SiC纳米线效率高，其中SiC纳米线与SiC基体的含量比可为0.1以上；而且复合材料密度有较大改善，例如参见图7，其示出本发明一个示例的C/SiC复合材料密度-催化剂浓度对比图，由图可知，随着催化剂浓度的增大，复合材料的体积密度增大而气孔率降低，当催化剂的浓度为0.01mol/L以上时，复合材料的体积密度为1.3g/cm3以上，气孔率为37%以下。
而且，本发明的复合材料还具有优异的力学性能，其弯曲强度为160MPa以上，弹性模量为11GPa以上。参照图3可知制备的原位生长SiC纳米线增强C/SiC复合材料相对比于普通的C/SiC复合材料抗弯力学性能有近100%的提升。另外，参照下述表2，其示出不采用催化剂进行制备以及根据本发明的方法制备的原位生长SiC纳米线增强C/SiC复合材料的性能参数，从中可知，根据本发明的原位生长SiC纳米线原位增强C/SiC复合材料的密度、弯曲强度、弹性模量均高于不采用催化剂所制得的复合材料，且气孔率大大降低。
本发明的特点是充分利用前驱体浸渍裂解法的工艺流程，在聚碳硅烷裂解成SiC陶瓷基体的同时，催化前驱体原位反应生成SiC纳米线均匀分布于SiC陶瓷基体中，从而实现原位增强SiC陶瓷基体。制备的原位生长SiC纳米线增强C/SiC复合材料相对于普通的C/SiC复合材料弯曲强度有近100%的提升。此外，本发明所需工艺流程简单、操作安全、设备简单、反应温度低。针对现有技术中SiC纳米线转化效率低且分布不均匀，本发明引进了催化剂，以一种新的机制原位生长SiC纳米线。又，针对现有技术中简单的真空浸渍会导致浸渍不充分而影响到最终复合材料的致密度，同时材料性能有差异化分布放入的问题，本发明采用真空高压浸渍解决了这个问题。
下面进一步例举实施例以详细说明本发明。同样应理解，以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。下述示例具体时间、温度、压力等也仅是合适范围中的一个示例，即本领域技术人员可以通过本文的说明做合适的范围内选择，而并非要限定于下文示例的具体数值。
对比例1
1、将50克聚碳硅烷溶于100毫升溶剂汽油中，加入180克碳化硅磨球。将混合物于室温下在行星式球磨机中球磨2小时，得到所需浆料；
2、将一块60×60×12mm的C纤维预制体浸入浆料中，并将其放置于真空浸渍罐中，抽真空至负0.1MPa并保压1小时，然后加压至2MPa并维持2小时，再将浸渍好的C纤维预制体放于空气中交联固化6小时以上；
3、将交联固化后的预成型体放于多功能高温炉中，以5℃/min的升温速率升温至1300℃，保温2小时，自然冷却至室温，得到原位生长SiC纳米线的C纤维预制体；
4、将原位生长SiC纳米线的C纤维预制体浸入不含催化剂的聚碳硅烷浆料中，同样经上述工艺进行处理，此过程进行6个循环周期后得到C/SiC复合材料。其性能参数如表2所示。
实施例1
1、将50克聚碳硅烷溶于100毫升溶剂汽油中,后加入0.28克还原铁粉，加入180克碳化硅磨球。将混合物于室温下在行星式球磨机中球磨2小时，得到所需浆料；
2、将一块60×60×12mm的C纤维预制体浸入浆料中，并将其放置于真空浸渍罐中，抽真空至负0.1MPa并保压1小时，然后加压至2MPa并维持2小时，再将浸渍好的C纤维预制体放于空气中交联固化6小时以上；
3、将交联固化后的预制体放于多功能高温炉中，以5℃/min的升温速率升温至1300℃，且分别在400℃、800℃和1300℃保温2小时，反应后自然冷却至室温，得到原位生长SiC纳米线的C纤维预制体；
4、将原位生长SiC纳米线的C纤维预制体浸入不含催化剂的聚碳硅烷浆料中，同样经上述工艺进行处理，此过程进行6个循环周期后得到C/SiC复合材料。其形貌如图4所示，从图可知，原位生长的SiC纳米线大小及分布均匀，且前驱体转化为SiC纳米线效率高。其性能参数如表2所示，与对比例1的复合材料对比可知，本实施例所制得的复合材料的密度、弯曲强度、弹性模量均高于对比例1所制得的复合材料，且气孔率大大降低。
实施例2
1、将50克聚碳硅烷溶于100毫升溶剂汽油中，后加入0.294克200目的镍粉，加入180克碳化硅磨球。将混合物于室温下在行星式球磨机中球磨2小时，得到所需浆料；
2、将一块60×60×12mm的C纤维预制体浸入浆料中，并将其放置于真空浸渍罐中，抽真空至负0.1MPa并保压1小时，然后加压至2MPa并维持2小时，再将浸渍好的C纤维预制体放于空气中交联固化6小时以上；
3、将交联固化后的预制体放于多功能高温炉中，以5℃/min的升温速率升温至1300℃，且分别在400℃、800℃和1300℃保温2小时，反应后自然冷却至室温,得到原位生长SiC纳米线的C纤维预制体；
4、将原位生长SiC纳米线的C纤维预制体浸入不含催化剂的聚碳硅烷浆料中，同样经上述工艺进行处理，此过程进行6个循环周期后得到C/SiC复合材料。C纤维预制体表面原位生长的SiC纳米线的形貌参见图5。
实施例3
1、将50克聚碳硅烷溶于100毫升溶剂汽油中，后加入0.588克的200目镍粉和0.56克的还原铁粉，加入180克碳化硅磨球。将混合物于室温下在行星式球磨机中球磨2小时，得到所需浆料；
2、将一块60×60×12mm的C纤维预制体浸入浆料中，并将其放置于真空浸渍罐中，抽真空至负0.1MPa并保压1小时，然后加压至2MPa并维持2小时，再将浸渍好的C纤维预制体放于空气中交联固化6小时以上；
3、将交联固化后的预制体放于多功能高温炉中，以5℃/min的升温速率升温至1300℃，且分别在400℃、800℃和1300℃保温2小时，反应后自然冷却至室温,得到原位生长SiC纳米线的C纤维预制体；
4、将原位生长SiC纳米线的C纤维预制体浸入不含催化剂的聚碳硅烷浆料中，同样经上述工艺进行处理，此过程进行6个循环周期后得到C/SiC复合材料。其形貌如图6所示，从图可知，原位生长的SiC纳米线大小及分布均匀，且前驱体转化为SiC纳米线效率高。
表1对比例1和实施例1-3使用碳纤维性能参数
表2对比例1和实施例1所得C/SiC复合材料性能参数
产业应用性：本发明涉及的原位生长SiC纳米线增强C/SiC复合材料具有工艺流程简单、成本低廉、SiC纳米线形貌及分布均匀可控的优点，其力学性能得到显著改善，将在空间轻量化支撑结构以及航空航天热结构部件方面有广阔的应用前景。
Claims (10)
1.一种制备原位生长SiC纳米线增强C/SiC复合材料的方法，其特征在于，包括：
（1）浆料制备：将聚碳硅烷、催化剂、和溶剂混合球磨制得浆料，其中所述催化剂为铁、镍、和/或二茂铁；
（2）真空高压浸渍：将C纤维预制体浸入所述浆料中，于真空状态下保持0.1～1小时，然后通入高压惰性气体至1～10MPa，保压1～4小时；
（3）交联固化：将浸渍过的C纤维预制体放于空气中6小时以上进行交联固化制得预成型体；以及
（4）高温裂解：将所述预成型体在保护气氛下以2～10℃/分钟的升温速率升温至1000～1300℃保温1～4小时，以在所述聚碳硅烷热解过程中在金属催化剂作用下原位生长SiC纳米线，从而制得所述原位生长SiC纳米线增强C/SiC复合材料，所述催化剂使得原位生长的SiC纳米线大小及分布均匀。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述溶剂为汽油、二甲苯和/或正己烷。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述浆料中，所述聚碳硅烷的固含量为20～40wt%。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述浆料中，所述催化剂的含量为0.01～0.2mol/L。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述C纤维预制体的体积含量在10%～50%之间。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的方法，其特征在于，重复所述步骤（2）～（4）两次以上。
7.一种权利要求1至6中任一项所述方法制备的原位生长SiC纳米线增强C/SiC复合材料，其特征在于，包括C/SiC复合材料基体、和原位生长且均匀分布于所述C/SiC复合材料基体的SiC基体中的SiC纳米线，其中所述SiC纳米线与所述SiC基体的含量比为0.1以上。
8.根据权利要求7所述的原位生长SiC纳米线增强C/SiC复合材料，其特征在于，所述复合材料的体积密度为1.3g/cm3以上，气孔率为37%以下。
9.根据权利要求7或8所述的原位生长SiC纳米线增强C/SiC复合材料，其特征在于，所述SiC纳米线的直径为150～250nm，长度为40～80μm。
10.根据权利要求7或8所述的原位生长SiC纳米线增强C/SiC复合材料，其特征在于，所述复合材料的弯曲强度为160MPa以上，弹性模量为11GPa以上。
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