CN109537294A - M-o-r金属醇盐碳纤维界面的制备方法 - Google Patents

M-o-r金属醇盐碳纤维界面的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN109537294A
CN109537294A CN201811599661.5A CN201811599661A CN109537294A CN 109537294 A CN109537294 A CN 109537294A CN 201811599661 A CN201811599661 A CN 201811599661A CN 109537294 A CN109537294 A CN 109537294A
Authority
CN
China
Prior art keywords
carbon fiber
preparation
catalyst
polycarbosilane
solution
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201811599661.5A
Other languages
English (en)
Inventor
周贤东
赵纲
张铁民
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shenzhen Zhiyamo Technology Co Ltd
Original Assignee
Shenzhen Zhiyamo Technology Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shenzhen Zhiyamo Technology Co Ltd filed Critical Shenzhen Zhiyamo Technology Co Ltd
Priority to CN201811599661.5A priority Critical patent/CN109537294A/zh
Publication of CN109537294A publication Critical patent/CN109537294A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
    • D06M15/00—Treating fibres, threads, yarns, fabrics, or fibrous goods made from such materials, with macromolecular compounds; Such treatment combined with mechanical treatment
    • D06M15/19—Treating fibres, threads, yarns, fabrics, or fibrous goods made from such materials, with macromolecular compounds; Such treatment combined with mechanical treatment with synthetic macromolecular compounds
    • D06M15/37—Macromolecular compounds obtained otherwise than by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
    • D06M15/643—Macromolecular compounds obtained otherwise than by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds containing silicon in the main chain
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K7/00—Use of ingredients characterised by shape
    • C08K7/02—Fibres or whiskers
    • C08K7/04—Fibres or whiskers inorganic
    • C08K7/06—Elements
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K9/00—Use of pretreated ingredients
    • C08K9/08—Ingredients agglomerated by treatment with a binding agent
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
    • D06M2101/00—Chemical constitution of the fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, to be treated
    • D06M2101/40—Fibres of carbon

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Textile Engineering (AREA)
  • Treatments For Attaching Organic Compounds To Fibrous Goods (AREA)
  • Inorganic Fibers (AREA)

Abstract

一种M‑O‑R金属醇盐碳纤维界面的制备方法，本发明属于碳纤维增强体界面改性领域，本发明的目的为了弥补现有技术的不足，提出一种：利用金属醇盐具有很强的反应活性能与众多试剂发生化学反应，具有共价化合物的有机溶剂挥发性、溶解性特征，采用醇盐溶胶—凝胶法并通过真空浸渍的方法制备出抗氧化热物理性能与结构功能一体化金属纤维界面的制备方法。其有益效果在于提高了产品质量，延长了使用寿命。

Description

M-O-R金属醇盐碳纤维界面的制备方法
技术领域
本发明属于碳纤维增强体界面改性领域，具体涉及一种金属醇盐溶胶法在碳纤维表面制备出聚碳硅烷界面：提高碳纤维聚合物复合材料抗氧化、抗烧蚀性能的制备方法。
背景技术
碳纤维的作用是提高材料的机械强度，并为材料提供在技术应用中所需的剪切与断裂韧度。碳/碳基复合材料作为热结构材料，具有密度低、抗氧化性能好、耐腐蚀、高温机械性能好、摩擦磨损性能稳定等优点，而广泛用于高能、高速制动刹车系统，是一种能满足1700℃使用的新型高温结构功能材料。
碳纤维聚合物在超过600℃时会发生热解，造成复合材料热物理性能的急剧下降。
高温相在和碳反应时，也会和碳纤维发生反应，造成纤维强度下降，生成高温陶瓷相后，又造成纤维和模体量不匹配，不能实现结构功能一体化。通过化学气相沉积方法制备的热解碳界面，制备时间长，制备温度高，沉积速率大于扩散速率而导致碳/碳复合材料出现密度梯度，表面结壳等工艺缺陷。
QTCC：根据霍尔·佩奇公式定律：可知材料的强度随着晶粒尺寸的减小而提高。利用国际先进的固体核磁共振技术（75As）把控碳基化合物的无向列性磁“量子临界态”特质中，无向列性的自旋涨落是高温高压超导性的主要驱动因素，关键特征。通过调节高温高压使材料内核的热液活性微小波动幅度呈现新型磁序而达到“量子临界态”最佳峰指，优化设计高性能碳纤维功能材料。
发明内容
本发明的目的为了弥补现有技术的不足，提出一种：利用金属醇盐具有很强的反应活性能与众多试剂发生化学反应，具有共价化合物的有机溶剂挥发性、溶解性特征，采用醇盐溶胶—凝胶法并通过真空浸渍的方法制备出抗氧化热物理性能与结构功能一体化金属纤维界面的制备方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的，一种M-O-R金属醇盐碳纤维界面的制备方法，包括如下步骤：
(1)界面溶液制备：将聚碳硅烷、催化剂和有机溶剂混合，聚碳硅烷与催化剂用量的质量比为：聚碳硅烷:催化剂=1:0.0001~0.15，溶剂的加入量为界面溶液最终总质量的50~99wt%，混合搅拌10~30分钟，制成界面溶液;
（2）真空压力浸渍：将碳纤维或碳纤维预制体在真空度为-0.08Mpa~-0.10Mpa浸渍在聚碳硅烷界面溶液中，再在压力为0.1Mpa~3Mpa的环境下进一步浸渍，保持20~60分钟，使得聚碳硅烷溶液充分浸渍与碳纤维表面或预制体中，然后恢复至常压；
（3）干燥、烘干、固化：将浸渍完成的碳纤维或碳纤维预制体在常压或真空中升温至40℃~80℃，加热2~12小时，在120~180℃烘箱烘干固化3~5小时，制成碳纤维界面；
所述的制备方法，其催化剂为胺类有机物，过氧化物或含铂催化剂。
所述的制备方法，其溶液的加入量为浸渍液最终总质量的80~99wt%。
所述的制备方法，其机溶剂为能够溶解聚碳硅烷的金属醇盐多种醇盐溶胶有机溶剂。
所述的制备方法，其碳纤维预制体为碳布、二维叠层、三维针刺、三维穿刺或三维编织的碳纤维预制体。
有益效果：本发明提出的M-O-R金属醇盐碳纤维界面的制备方法，采用聚碳硅烷为先驱体在SiC晶须表面上涂覆氧化物层，提高碳纤维抗氧化性能。无需经高温裂解，既可转化为致密的碳纤维界面涂层。从而提高了碳纤维的腐蚀和抗氧化性能。利用金属醇盐-醇盐凝胶法增强碳纤维反应活性，改变碳纤维的孔隙结构，在碳基复合材料的结构中制造出更多均匀的中空空间，提高碳纤维复合材料的韧性。聚碳硅烷热解后形成多孔界面层，使烧蚀过程中的碳纤维复合材料具有良好的界面适配性，在800℃氧化0.6小时候的弯曲强度和断裂韧性，纤维编织结构功能一体化指标都显著提高，提高了产品质量，延长了使用寿命。
具体实施方式
实施例1
（1）、界面溶液制备：将聚碳硅烷、催化剂和有机溶剂混合，聚碳硅烷与催化剂用量的质量比为聚碳硅烷:催化剂=1:0.0001~0.15，溶剂的加入量为界面溶液最终质量的99wt%，混合搅拌10分钟，制成界面溶液。
催化剂为胺类有机物，过氧化物或含铂催化剂。
溶液的加入量为浸渍液最终总质量的优选加入量为80wt%。
所述有机溶剂为能够溶解聚碳硅烷的金属醇盐M-O-R醇盐溶胶有机溶液。
（2）、真空压力浸渍：将碳纤维或碳纤维预制体在真空度为-0.08Mpa~-0.10Mpa浸渍在聚碳硅烷界面溶液中，再在压力为0.1Mpa~3Mpa的环境下进一步浸渍，保持60分钟，使得聚碳硅烷溶液充分浸渍，于碳纤维表面或预制体中，然后恢复至常压。
（3）、干燥烘干固化：将浸渍完成的碳纤维或碳纤维预制体在常压或真空中升温至40℃，加热10小时，在120℃烘箱烘干固化3小时，制成碳纤维界面。
所述碳纤维预制体为：碳布、二维叠层、三维针刺、三维穿刺或三维编织编制的碳纤维预制体。
实施例2
（1）、界面溶液制备：将聚碳硅烷、催化剂和有机溶剂混合，聚碳硅烷与催化剂用量的质量比为聚碳硅烷:催化剂=1:0.0001~0.15，溶剂的加入量为界面溶液最终质量的50wt%，混合搅拌20分钟，制成界面溶液。
催化剂为胺类有机物，过氧化物或含铂催化剂。
溶液的加入量为浸渍液最终总质量的优选加入量为90wt%。
所述有机溶剂为能够溶解聚碳硅烷的金属醇盐多种醇盐溶胶有机溶液。
（2）、真空压力浸渍：将碳纤维或碳纤维预制体在真空度为-0.08Mpa~-0.10Mpa浸渍在聚碳硅烷界面溶液中，再在压力为0.1Mpa的环境下进一步浸渍，保持20分钟，使得聚碳硅烷溶液充分浸渍于碳纤维表面或预制体中，然后恢复至常压。
（3）干燥、烘干、固化：将浸渍完成的碳纤维或碳纤维预制体在常压或真空中升温至50℃，加热2小时，在180℃烘箱烘干固化5小时，制成碳纤维界面。
所述碳纤维预制体为：碳布、二维叠层、三维针刺、三维穿刺或三维编织编制的碳纤维预制体。
实施例3
（1）、界面溶液制备：将聚碳硅烷、催化剂和有机溶剂混合、聚碳硅烷与催化剂用量的质量比为聚碳硅烷：催化剂=1:0.0001~0.15，溶剂的加入量为界面溶液最终质量的60wt%，混合搅拌30分钟制成界面溶液。
催化剂为胺类有机物，过氧化物或含铂催化剂。
溶液的加入量为浸渍液最终总质量的优选，加入量为90wt%。
所述有机溶剂为能够溶解聚碳硅烷的金属醇盐多种醇盐溶胶有机溶液。
（2）、真空压力浸渍：将碳纤维或碳纤维预制体在真空度为-0.08Mpa~0.10Mpa浸渍在聚碳硅烷界面溶液中，再在压力为0.1Mpa的环境中进一步浸渍，保持30分钟，使得聚碳硅烷溶液充分浸渍于碳纤维表面或预制体中，然后恢复至常压。
（3）、干燥、烘干、固化：将浸渍完成的碳纤维或碳纤维预制体在常压或真空中升温至80℃，加热6小时，在130℃烘箱烘干固化4小时，制成碳纤维界面。
所述碳纤维预制体为：碳布、二维叠层、三维针刺、三维穿刺或三维编织编制的碳纤维预制体。
实施例4
（1）、界面溶液制备：将聚碳硅烷、催化剂和有机溶剂混合、聚碳硅烷与催化剂用量的质量比为聚碳硅烷:催化剂=1:0.0001~0.15，溶剂的加入量为界面溶液最终质量的60wt%，混合搅拌30分钟制成界面溶液。
催化剂为胺类有机物，过氧化物或含铂催化剂。
溶液的加入量为浸渍液最终总质量的优选，加入量为85wt%。
所述有机溶剂为能够溶解聚碳硅烷的金属醇盐多种醇盐溶胶有机溶液。
（2）、真空压力浸渍：将碳纤维或碳纤维预制体在真空度为-0.08Mpa~-0.10Mpa浸渍在聚碳硅烷界面溶液中，再在压力为0.1Mpa的环境中进一步浸渍，保持30分钟，使得聚碳硅烷溶液充分浸渍于碳纤维表面或预制体中，然后恢复至常压。
（3）、干燥、烘干、固化：将浸渍完成的碳纤维或碳纤维预制体在常压或真空中升温至55℃，加热6小时，在170℃烘箱烘干固化5小时，制成碳纤维界面。
所述碳纤维预制体为：碳布、二维叠层、三维针刺、三维穿刺或三维编织编制的碳纤维预制体。
以上实施例仅限于对本发明的技术方案所能达到的技术效果做进一步的阐述和说明，并不是对本发明的技术方案的进一步的限定，本领域技术人员在此基础上做出的非突出的实质性特征和非显著的进步，均属于本发明的保护范畴。

Claims (5)

1.一种M-O-R金属醇盐碳纤维界面的制备方法，其特征在于，所述的方法包括如下步骤：
(1)界面溶液制备：将聚碳硅烷、催化剂和有机溶剂混合，聚碳硅烷与催化剂用量的质量比为：聚碳硅烷:催化剂=1:0.0001~0.15，溶剂的加入量为界面溶液最终总质量的50~99wt%，混合搅拌10~30分钟，制成界面溶液;
（2）真空压力浸渍：将碳纤维或碳纤维预制体在真空度为-0.08Mpa~-0.10Mpa浸渍在聚碳硅烷界面溶液中，再在压力为0.1Mpa~3Mpa的环境下进一步浸渍，保持20~60分钟，使得聚碳硅烷溶液充分浸渍与碳纤维表面或预制体中，然后恢复至常压；
（3）干燥、烘干、固化：将浸渍完成的碳纤维或碳纤维预制体在常压或真空中升温至40℃~80℃，加热2~12小时，在120~180℃烘箱烘干固化3~5小时，制成碳纤维界面。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的催化剂为胺类有机物，过氧化物或含铂催化剂。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的溶液的加入量为浸渍液最终总质量的80~99wt%。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的有机溶剂为能够溶解聚碳硅烷的金属醇盐多种醇盐溶胶有机溶剂。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的碳纤维预制体为碳布、二维叠层、三维针刺、三维穿刺或三维编织的碳纤维预制体。
CN201811599661.5A 2018-12-26 2018-12-26 M-o-r金属醇盐碳纤维界面的制备方法 Pending CN109537294A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201811599661.5A CN109537294A (zh) 2018-12-26 2018-12-26 M-o-r金属醇盐碳纤维界面的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201811599661.5A CN109537294A (zh) 2018-12-26 2018-12-26 M-o-r金属醇盐碳纤维界面的制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN109537294A true CN109537294A (zh) 2019-03-29

Family

ID=65857934

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201811599661.5A Pending CN109537294A (zh) 2018-12-26 2018-12-26 M-o-r金属醇盐碳纤维界面的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN109537294A (zh)

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20050191503A1 (en) * 2004-02-27 2005-09-01 Jones Brian A. Polycarbosilane treatment of substrates
CN101492820A (zh) * 2009-02-25 2009-07-29 王崇哲 锅表面处理方法
CN102505101A (zh) * 2011-10-13 2012-06-20 西北工业大学 碳纤维表面C/Si复合涂层及其制备方法
CN103553616A (zh) * 2013-10-23 2014-02-05 中国科学院上海硅酸盐研究所 原位生长SiC纳米线增强C/SiC复合材料及其制备方法
CN105859304A (zh) * 2016-03-30 2016-08-17 航天材料及工艺研究所 一种三维碳纤维预制体界面涂层制备方法
CN108690322A (zh) * 2018-06-14 2018-10-23 西北工业大学 一种碳纤维界面的制备方法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20050191503A1 (en) * 2004-02-27 2005-09-01 Jones Brian A. Polycarbosilane treatment of substrates
CN101492820A (zh) * 2009-02-25 2009-07-29 王崇哲 锅表面处理方法
CN102505101A (zh) * 2011-10-13 2012-06-20 西北工业大学 碳纤维表面C/Si复合涂层及其制备方法
CN103553616A (zh) * 2013-10-23 2014-02-05 中国科学院上海硅酸盐研究所 原位生长SiC纳米线增强C/SiC复合材料及其制备方法
CN105859304A (zh) * 2016-03-30 2016-08-17 航天材料及工艺研究所 一种三维碳纤维预制体界面涂层制备方法
CN108690322A (zh) * 2018-06-14 2018-10-23 西北工业大学 一种碳纤维界面的制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
张萍 等: "碳纤维表面涂层制备研究进展", 《贵州工程应用技术学院学报》 *

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN107353025B (zh) 一种耐1200℃抗氧化的陶瓷基复合材料的制备方法
CN107935614B (zh) 碳陶复合材料及其制备方法
EP2543650B1 (en) Method for manufacturing high-density fiber reinforced ceramic composite materials
CN105110809B (zh) 石墨烯改性高热导率三维炭/炭复合材料的制备方法
CN109265188A (zh) 一种碳纤维增强硼化铪-硼化钽-碳陶瓷基复合材料及其制备方法
CN109265187A (zh) 一种Cf/HfC-TaC-C复合材料及其制备方法
CN109053207A (zh) 一种硅酸钇改性碳化硅纤维增强碳化硅复合材料及其制备方法
CN103332943B (zh) 基于液硅熔渗法制备碳陶基复合材料的微结构设计及性能控制方法
CN107417291A (zh) 一种准各向同性SiC短切纤维毡增韧陶瓷基复合材料的制备方法
CN108658613A (zh) 一种短纤维模压制备汽车刹车盘的方法
CN104230367B (zh) 一种SiC-ZrC-ZrB2纳米复相陶瓷改性C/C复合材料及其制备方法
CN105110807B (zh) 用含硅芳炔树脂制备的C/C‑SiC复合材料及其制备方法
CN104150958B (zh) 一种陶瓷基复合材料修复方法
CN107266075A (zh) 一种C/C‑SiC复合材料及其制备方法和应用
CN110804274B (zh) 一种基于间隔结构织物增强体的轻质防隔热复合材料及其制备方法
CN100532329C (zh) 一种碳纤维增韧的碳-碳化硅基复合材料制备方法
CN110002892A (zh) 一种铪钽硅三元复相陶瓷前驱体、碳/铪钽碳固溶体-碳化硅陶瓷基复合材料及其制备方法
CN103923601A (zh) 结构/吸波一体化复合材料的制备方法
CN112409003B (zh) 一种杂化基体碳化硅基复合材料及其制备方法
CN112409009B (zh) 一种基于液相浸渍和原位转化提高热结构复合材料抗氧化性能的方法
CN108690322A (zh) 一种碳纤维界面的制备方法
CN105541364A (zh) 一种一步致密化生产碳陶汽车制动盘的方法
CN111005229B (zh) 一种碳纤维上浆剂及其制备方法
CN111170754B (zh) 一种具有Si-Y-C三元陶瓷基体复合材料及制备方法
CN105503229B (zh) Al2O3f/SiOC雷达吸波型复合材料的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20190329

RJ01 Rejection of invention patent application after publication