CN105110807B - 用含硅芳炔树脂制备的C/C‑SiC复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种以含硅芳炔树脂为前驱体制备的C/C‑SiC复合材料及其制备方法，含硅芳炔树脂是一种新型的有机无机杂化树脂，可溶可熔，固化树脂耐热性能突出，热分解残留率(800℃)高达90％以上。本发明以含硅芳炔树脂为前驱体，采用前驱体浸渍法(PIP)制备C/C‑SiC复合材料，具体工艺为：将纤维或织物浸渍含硅芳炔树脂前驱体溶液或熔体，制备含硅芳炔树脂复合材料，经高温炭化得到多孔C/C‑SiC复合材料；再用含硅芳炔树脂溶液或熔体再次浸渍多孔C/C‑SiC复合材料，再经干燥、固化、炭化工序，如此重复2～6次，制得性能优良的致密C/C‑SiC复合材料，本发明技术具有浸渍工艺简易、炭化工艺简单、致密化效率高、材料性能高的特点。发明的C/C‑SiC复合材料可望用于航天航空等高技术领域。
Description
【技术领域】
本发明涉及树脂及C/C复合材料技术领域，具体地说，是一种用含硅芳炔树脂制备的C/C-SiC复合材料及其制备方法。
【背景技术】
C/C复合材料是以碳纤维增强炭基体的复合材料，其比重轻，具备优异的耐热性能和抗烧蚀性能，可以承受高于3000℃的高温，用于短时间烧蚀的环境中，如航天工业使用的火箭发动机喷管、喉衬等。此外，C/C复合材料的耐摩擦耐磨损性能优异，其摩擦系数小、性能稳定，是各种耐摩擦和耐磨损部件的最佳候选材料。但是其抗氧化性能较差，制备成本高昂，这大大限制了C/C复合材料的推广应用。
自上世纪七十年代以来，从提高基体的抗氧化性着手，用抗氧化性能优异的SiC取代C/C复合材料中的一部分C基体，制备C/C-SiC复合材料，用于热防护、结构承载和防氧化一体化构件，至今在该领域已展开了较多研究工作。
制备C/C-SiC复合材料的主要方法有化学气相渗透(CVI)、前驱体转化(PIP)以及反应熔体法(RMI)，其中，CVI法制备的C/C-SiC复合材料的性能最好，但是其周期长，对设备要求高，生产成本高；RMI法制备的C/C-SiC复合材料成本低，但制备过程中，容易造成纤维损伤，所得C/C-SiC复合材料的性能较差；而PIP法制备C/C-SiC复合材料性能比RMI法制备的C/C-SiC复合材料性能好，成本及生产周期比CVI法低，因而具有独特的优势。
前驱体转化法是利用聚碳硅烷(PCS)、三氯甲基硅烷(MTS)等有机硅聚合物浸渗C/C多孔体，然后热解得到C/C-SiC复合材料。简科等以聚碳硅烷(PCS)、二乙烯基苯(DVB)和SiC微粉制备了2D Cf/SiC材料，弯曲强度达到246.4MPa，弯曲模量64.8MPa[简科，陈朝辉，马青松.前驱体转化法制备2D Cf/SiC材料的力学性能.稀有金属材料与工程，2008，34(z1)：319-321.]。王志毅等以聚碳硅烷(PCS)为前驱体，经8次致密化后，制备了Cf/SiC复合材料。未经处理的T300碳纤维制备所得Cf/SiC复合材料强度达到154MPa，而经过预处理的T300碳纤维预制体，得到的Cf/SiC复合材料强度达到437MPa[王志毅，周新贵，羊建高等，Cf/SiC复合材料力学性能对比研究.稀有金属材料与工程，2007，36(z1)：759-761.]。
利用前驱体转化法制备C/C-SiC复合材料通常需要先利用化学气相沉积法(CVD)制备多孔的C/C预制体，然后浸渍前驱体树脂进入C/C预制体孔道，经炭化形成C/C-SiC复合材料。重复浸渍和炭化过程后，最终得到性能优良的C/C-SiC复合材料。前驱体树脂主要为聚碳硅烷(PCS)，PCS直接在1250℃下炭化时，容易发泡，所得复合材料的孔隙率较大，且孔隙率控制难，且制备周期很长。此外，PCS炭化残留率并不高，需要重复多次浸渍炭化工艺，有时，为了提高浸渍效率，还需要进行加压处理，又进一步加大了PCS作为前驱体来制备C/C-SiC复合材料的工艺难度及成本。
含硅芳炔树脂(PSA)是指主链含有硅烷链节的芳基多炔树脂。自1994年以来，M.Itoh等对含硅芳炔树脂展开了深入的研究，其中最具代表性的是MSP树脂，其结构式为[-Si(Ph)H-C≡C-C6H4-C≡C-]n。MSP具有非常高的热稳定性，氩气中5％失重温度(Td5)为860℃，1000℃时残留率为94％；空气中Td5为567℃[M.Itoh，M.Mitsuzuka，et al.A novelsynthesis and extremely high thermal stability of poly[(phenylsilylene)-ethynylene-1，3-phenyleneethyny-lene，Macromolecules，1994，27：7917～7919.]。法国的P.Buvat等合成了分子量可控的苯乙炔封端的硅烷芳炔树脂(简称BLJ树脂)，结构式为{C6H5-C≡C-[Si(Ph)H-C≡C-C6H4-C≡C]n-Si(Ph)H-C≡C-C6H5}[P.Buvat，F.Jousse，etal.Synthesis and Properties of New Processable Type Polyarylacetylenes，International SAMPE Symposium and Exhibition，2000，46：134～144.]。
华东理工大学黄发荣教授等以二乙炔基苯和氯硅烷等为原料，利用格氏反应合成了一系列加工性能优良的含硅芳炔树脂{[1]Fan Wang，Jian Zhang，et al.Synthesis andCharacterization of Poly(dimethylsilylene ethynylenephenyleneethynylene)Terminated with Phenylacetylene，Polymer Bulletin，2005，56(1)：19～26.[2]黄发荣，杜磊等.含硅氧烷的芳炔树脂，中国专利CN1709928A，公开日：2005年12月21日}，其结构如[-Si(CH3)2-C≡C-C6H4-C≡C-]n、[-Si(C6H5)2-O-Si(C6H5)2-C≡C-C6H4-C≡C-]n等。在高分子主链上用-Si(CH3)2-或者-Si(C6H5)2-结构等替代了-Si(Ph)H-结构，不仅改善了含硅芳炔树脂的贮存稳定性，而且减少了树脂的交联点，降低了交联密度，从而有效地提高了树脂的力学性能，同时保持了树脂高的热稳定性。
含硅芳炔树脂具有优异的耐热性，优良的加工性能，其热解成炭率高，在高温下易形成陶瓷化结构，是一种性能优良的耐高温陶瓷前驱体。王灿峰等将含硅芳炔树脂固化物在1450℃下炭化6h，形成β-SiC得到陶瓷基纳米复合材料，所得材料密度为1.40g/cm3，树脂固化物陶瓷化产率高达83.0％[Canfeng Wang，Farong Huang，Yun Jiang，Yan Zhou，andLei Du.A Novel Oxidation Resistant SiC/B4C/C Nanocomposite Derived from aCarborane-Containing Conjugated Polycarbosilane.J.Am.Ceram.Soc，2012 95(1)：71-74]。利用含硅芳炔树脂可以制备C/C-SiC复合材料。
【发明内容】
本发明的目的在于克服现有制备C/C-SiC复合材料技术的不足，提供一种用含硅芳炔树脂制备的C/C-SiC复合材料及其制备方法。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
一种用含硅芳炔树脂制备的C/C-SiC复合材料，利用含硅芳炔树脂和碳纤维制备C/C-SiC复合材料，经炭化，再浸渍、固化、炭化工艺多次，制得C/C-SiC复合材料。
所述的含硅芳炔树脂结构特征为[-Si(R)2-C≡C-C6H4-C≡C-]n，R＝-CH3，-C6H5等，n值大于1的自然数；
所述的碳纤维的形式包括单向碳纤维，碳纤维布(2D)，碳纤维织物(2.5D或3D)。
一种用含硅芳炔树脂制备的C/C-SiC复合材料的制备方法，其具体步骤为：
一碳纤维增强含硅芳炔树脂复合材料的制备
将含硅芳炔树脂通过模压成型，RTM成型等复合材料制备工艺，制备成碳纤维增强含硅芳炔树脂复合材料；
含硅芳炔树脂模压成型工艺为：先制备含胶量为30～35％的碳纤维预浸料，优选30～33％，然后将碳纤维预浸料放置于平板硫化机上加压固化；根据所制备预浸料面积大小，平板硫化机所加压力为0.5～6.0MPa，含硅芳炔树脂固化工艺为，170℃/2h+210℃/2h+250℃/4h；
含硅芳炔树脂RTM成型工艺流程包括：将碳纤维预制体放置在RTM成型所用模具中，然后将含硅芳炔树脂在110℃下熔融，在真空辅助下，将含硅芳炔树脂注射入模具中，然后加压至0.5～1.0MPa，优选0.5～0.8MPa，注射完毕，关闭模具两端球阀，并将模具转移至烘箱中固化；
固化工艺为：170℃/2h+210℃/2h+250℃/4h；
碳纤维和含硅芳炔树脂的质量比为：70～65∶30～35，优选条件为70～67∶30～33；
二碳纤维增强含硅芳炔树脂复合材料的炭化
将步骤一所得碳纤维增强含硅芳炔树脂复合材料置于高温炉中，在氩气气氛下，进行炭化，得到多孔C/C-SiC复合材料。
炭化工艺条件为：氩气气氛下，从室温开始以2～5℃/min升温速度加热至1300～1600℃，保温4～8h；优选1400～1500℃，保温5～6h。
三C/C-SiC复合材料的致密化
将步骤二所得多孔的C/C-SiC复合材料进行致密化，处理工序包括：浸渍，固化和炭化；
浸渍工艺：室温下以四氢呋喃为溶剂配制质量分数为40～60％含硅芳炔树脂溶液，优选45～55wt％，将多孔C/C-SiC复合材料浸于树脂溶液，超声1～3h，取出，擦净表面溶液，真空烘箱中烘2h以除去溶剂；也可以将多孔C/C-SiC复合材料置于真空浸渍罐中，抽真空后将含硅芳炔树脂溶液注入浸渍罐，10min后取出材料，擦净表面溶液，真空烘箱中烘2h，以除去溶剂。或以树脂熔体为浸渍剂，在真空辅助下，130～140℃时浸渍多孔C/C-SiC复合材料；
固化工艺：将浸渍好的C/C-SiC复合材料置于烘箱中固化：170℃/2h+210℃/2h+250℃/4h；
炭化工艺：氩气气氛下，从室温开始以2～5℃/min升温速度加热至1300～1600℃，保温4～8h；优选1400～1500℃，保温5～6h；
致密化过程：重复浸渍，固化，炭化工序2～6次，优选4～5次，最终所得致密的C/C-SiC复合材料。
与现有技术相比，本发明的积极效果是：
本发明以含硅芳炔树脂为前驱体制备C/C-SiC复合材料，有诸多优势：第一、含硅芳炔树脂粘度低，树脂溶解性好，适合于熔体浸渍和溶液浸渍；
第二、含硅芳炔树脂固化物热稳定性能突出，热分解残留率高，800℃残留率高达90％以上。含硅芳炔树脂作为C/C-SiC复合材料前驱体具有陶瓷化率高、致密化效率高的优势；
第三、含硅芳炔树脂固化物具有硅烷和较多苯环结构，有利于成炭(石墨化)和成SiC。
本发明以含硅芳炔树脂为前驱体制备C/C-SiC复合材料的制备方法有以下特色：
第一、以碳纤维和含硅芳炔树脂为原料制备碳纤维增强树脂基复合材料，制备工艺既可采用模压工艺又可采用RTM成型工艺。
第二、复合材料常压下炭化直接得到多孔C/C-SiC复合材料，简单快速，所需工时约为40～50h；且含硅芳炔树脂在炭化过程中逐渐形成β-SiC，且均匀分散于C/C-SiC复合材料。
第三、多孔C/C-SiC复合材料常压下经4～5次简单的浸渍-固化-炭化工艺过程可以制备致密的C/C-SiC复合材料，力学强度达到较高的水平，所需工时约200～250h。制备工艺简单、设备要求低、制备周期短、成本低。
【附图说明】
图1a为未浸渍的多孔C/C-SiC复合材料；
图1b为浸渍次数达到3次后的C/C-SiC复合材料。
【具体实施方式】
以下提供本发明一种用含硅芳炔树脂制备的C/C-SiC复合材料及其制备方法的具体实施方式。
实施例1
常压浸渍制备T300碳布增强C/C-SiC复合材料
1)T300碳布增强含硅芳炔树脂复合材料的制备
取15×25cm T300碳布12层，平铺叠放；取含硅芳炔树脂50g，溶于93g四氢呋喃中，配制含硅芳炔树脂的四氢呋喃溶液。将纤维叠层浸没于溶液中，取出待溶液中溶剂挥发后，预浸料置于真空烘箱60℃，抽真空2h，去除溶剂后，将含有树脂的碳布置于平板硫化机加压(6MPa)固化，固化工艺条件为：170℃/2h+210℃/2h+250℃/4h，得到T300碳布增强含硅芳炔树脂复合材料。
2)碳布增强含硅芳炔树脂复合材料炭化
将上一步制备的复合材料在惰性气体下，1450℃下炭化6h，得到多孔的2D C/C-SiC复合材料，该C/C-SiC复合材料的弯曲强度为98.6MPa，孔隙率为16.5％，密度1.45g/cm3。
3)2D C/C-SiC复合材料的致密化
配制45wt％的含硅芳炔树脂的四氢呋喃溶液，将上一步制备C/C-SiC复合材料置于含硅芳炔树脂溶液中，超声振荡2h后取出，放置在真空烘箱中60℃，烘2h，去除溶剂。然后置于烘箱中固化，固化工艺条件为：170℃/2h+210℃/2h+250℃/4h。最后在1450℃炭化6h。重复该致密化过程三次即可得到T300碳布增强C/C-SiC复合材料，测得弯曲强度达到182.4MPa，弯曲模量为61.5GPa，层间剪切强度15.19MPa，孔隙率8.8％，密度1.57g/cm-3。
实施例2
真空浸渍T300制备碳布增强C/C-SiC复合材料
1)T300碳布增强含硅芳炔树脂复合材料的制备
同实施例1中第一步。
2)碳布增强含硅芳炔树脂复合材料炭化
同实施例1中第二步。
3)2D C/C-SiC复合材料致密化
配制45wt％的含硅芳炔树脂的四氢呋喃溶液，将上一步制备多孔C/C-SiC复合材料真空罐中，抽真空10min，然后将含硅芳炔树脂的四氢呋喃溶液注入真空罐，保持10min，放置在真空烘箱中60℃，烘2h，去除溶剂。然后置于烘箱中固化，固化工艺条件为：170℃/2h+210℃/2h+250℃/4h。最后在1450℃炭化6h。重复该致密化过程三次即可得到T300碳布增强C/C-SiC复合材料，测得材料弯曲强度为179.4MPa，弯曲模量为58.5GPa，层间剪切强度14.48MPa，孔隙率8.9％，密度1.57g/cm-3。
实施例3
高浸渍次数制备的T300碳布增强C/C-SiC复合材料
1)T300碳布增强含硅芳炔树脂复合材料的制备
同实施例1中第一步。
2)碳布增强含硅芳炔树脂复合材料炭化
同实施例1中第二步。
3)2D C/C-SiC复合材料致密化
致密化工艺同实施例中第三步。增加致密化次数可以得到性能更为优良的C/C-SiC复合材料，当致密化次数达到5次时，所得C/C-SiC复合材料曲强度达到209.3MPa，弯曲模量为51.7GPa，层间剪切强度19.2MPa，孔隙率6.9％，密度1.58g/cm-3。
实施例4
树脂熔体浸渍制备的2D C/C-SiC复合材料制备
1)T300碳布增强含硅芳炔树脂复合材料的制备
同实施例1中第一步。
2)碳布增强含硅芳炔树脂复合材料炭化
同实施例1中第二步。
3)树脂熔体浸渍制备2D C/C-SiC复合材料
将含硅芳炔树脂在130℃下熔融，将第二步所得多孔C/C-SiC复合材料浸没于树脂熔体中，浸1h后取出试样，擦去表面多余的树脂，然后置于烘箱中固化，固化工艺条件为：170℃/2h+210℃/2h+250℃/4h。最后在1450℃炭化6h。重复该致密化过程三次即可得到C/C-SiC复合材料，测得材料弯曲强度达到165.4MPa，弯曲模量为59.5GPa，层间剪切强度16.48MPa，孔隙率7.9％，密度1.56g/cm-3。
实施例5
单向T700碳纤维增强C/C-SiC复合材料
1)单向T700碳纤维增强含硅芳炔树脂复合材料制备
配制溶液溶度为35％的含硅芳炔树脂的四氢呋喃溶液，用于浸渍T700碳纤维，用排纱机制备T700碳纤维预浸料。将12层预浸料单向铺叠后，置于真空烘箱中，烘箱温度为60℃，烘2h，除去溶剂。最后将碳纤维预浸料置于平板硫化机加压固化，压力为6MPa，固化工艺为：170℃/2h+210℃/2h+250℃/4h，得到单向T700碳纤维增强含硅芳炔树脂复合材料。
2)单向T700碳纤维增强含硅芳炔树脂复合材料炭化
将上一步制备的复合材料在惰性气体下，1450℃炭化6h，得到多孔的单向C/C-SiC复合材料。该C/C-SiC复合材料的弯曲强度221.5MPa，弯曲模量85.3GPa，层间剪切强度8.8MPa。
3)单向C/C-SiC复合材料致密化
配制45wt％的含硅芳炔树脂的四氢呋喃溶液，将上一步制备C/C-SiC复合材料浸没于含硅芳炔树脂的四氢呋喃溶液中，超声振荡2h后取出，放置在真空烘箱中60℃下，烘2h，除去溶剂。对浸渍后的C/C-SiC复合材料置于烘箱中固化，固化固化工艺为：170℃/2h+210℃/2h+250℃/4h。最后在1450℃炭化6h。重复该致密化过程三次后，单向C/C-SiC复合材料的弯曲强度达到320.0MPa，弯曲模量117.5GPa，层间剪切强度17.4MPa。密度为1.57g/cm3。
实施例6
T300碳纤维织物(2.5D)增强C/C-SiC复合材料
1)碳纤维织物增强含硅芳炔树脂复合材料制备
将T300碳纤维织物，按照130mm×260mm的尺寸裁剪好并称重，将碳纤维织物平铺于RTM成型用的模具中。然后把模具两端的球阀和接头安装上。将含硅芳炔树脂在110～120℃下熔融，在真空辅助下打开模具两端球阀，使注射管道形成通路，然后加压至0.5MPa。完成注射后，关闭模具两端球阀并拆卸管道。将注射完毕的模具置于鼓风式烘箱中按照预定树脂固化工艺进行固化，固化工艺为：170℃/2h+210℃/2h+250℃/4h。
2)碳纤维织物增强含硅芳炔树脂复合材料炭化
将上一步制备的复合材料在惰性气体下，1450℃炭化4h，得到多孔的2.5D的C/C-SiC复合材料。
3)C/C-SiC复合材料致密化
配制含硅芳炔树脂的四氢呋喃饱和溶液，将上一步制备C/C-SiC复合材料置于溶液中，超声振荡2h后取出，放置在真空烘箱中真空烘箱60℃，真空2h，去除溶剂。对浸渍后的C/C-SiC复合材料置于烘箱中固化，固化固化工艺为：170℃/2h+210℃/2h+250℃/4h。然后在1450℃炭化6h。重复该致密化工艺即可得到性能优良的C/C-SiC复合材料。经致密化过程三次后，C/C-SiC复合材料的弯曲强度189.5MPa，层间剪切强度18.4MPa。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围内。
Claims (16)
1.一种用含硅芳炔树脂制备的C/C-SiC复合材料的制备方法，其特征在于，其具体步骤为：
一、碳纤维增强含硅芳炔树脂复合材料的制备
将含硅芳炔树脂通过模压成型，RTM成型复合材料制备工艺，制备成碳纤维增强含硅芳炔树脂复合材料；
含硅芳炔树脂模压成型工艺为：先制备含胶量为30～35％的碳纤维预浸料，然后将碳纤维预浸料放置于平板硫化机上加压固化；平板硫化机所加压力为0.5～6.0MPa，含硅芳炔树脂固化工艺为：170℃/2h+210℃/2h+250℃/4h；
含硅芳炔树脂RTM成型工艺流程包括：将碳纤维预制体放置在RTM成型模具中，然后将含硅芳炔树脂在110℃下熔融，在真空辅助下，将含硅芳炔树脂注射入模具中，加压至0.5～1.0MPa，注射完毕，关闭模具两端球阀，并将模具转移至烘箱中固化；
二、碳纤维增强含硅芳炔树脂复合材料的炭化
将步骤一所得碳纤维增强含硅芳炔树脂复合材料置于高温炉中，在氩气气氛下，进行炭化，得到多孔C/C-SiC复合材料；
三、C/C-SiC复合材料的致密化
将步骤二所得多孔C/C-SiC复合材料进行致密化，处理工序包括：浸渍，固化和炭化。
2.如权利要求1所述的一种用含硅芳炔树脂制备的C/C-SiC复合材料的制备方法，其特征在于，在步骤一中，先制备含胶量为30～33％的碳纤维预浸料，然后将碳纤维预浸料放置于平板硫化机上加压固化。
3.如权利要求1所述的一种用含硅芳炔树脂制备的C/C-SiC复合材料的制备方法，其特征在于，在步骤一中，在真空辅助下，将含硅芳炔树脂注射入模具中，加压至0.5～0.8MPa。
4.如权利要求1所述的一种用含硅芳炔树脂制备的C/C-SiC复合材料的制备方法，其特征在于，在步骤一中，碳纤维和含硅芳炔树脂的质量比为：70～65：30～35。
5.如权利要求4所述的一种用含硅芳炔树脂制备的C/C-SiC复合材料的制备方法，其特征在于，碳纤维和含硅芳炔树脂的质量比为：70～67：30～33。
6.如权利要求1所述的一种用含硅芳炔树脂制备的C/C-SiC复合材料的制备方法，其特征在于，在步骤二中，炭化工艺条件为：氩气气氛下，从室温开始以2～5℃/min升温速度加热至1300～1600℃，保温4～8h。
7.如权利要求6所述的一种用含硅芳炔树脂制备的C/C-SiC复合材料的制备方法，其特征在于，炭化工艺条件为：氩气气氛下，从室温开始以2～5℃/min升温速度加热至1400～1500℃，保温5～6h。
8.如权利要求1所述的一种用含硅芳炔树脂制备的C/C-SiC复合材料的制备方法，其特征在于，在步骤三中，浸渍工艺：室温下以四氢呋喃为溶剂配制质量分数为40～60％含硅芳炔树脂溶液，将多孔C/C-SiC复合材料浸于树脂溶液，超声1～3h，取出，擦净表面溶液，真空烘箱中烘2h以除去溶剂；或者将多孔C/C-SiC复合材料置于真空浸渍罐中，抽真空后将含硅芳炔树脂溶液注入浸渍罐，10min后取出材料，擦净表面溶液，真空烘箱中烘2h，以除去溶剂；或以树脂熔体为浸渍剂，在真空辅助下，130～140℃时浸渍多孔C/C-SiC复合材料。
9.如权利要求8所述的一种用含硅芳炔树脂制备的C/C-SiC复合材料的制备方法，其特征在于，室温下以四氢呋喃为溶剂配制质量分数为45～55wt％含硅芳炔树脂溶液。
10.如权利要求1所述的一种用含硅芳炔树脂制备的C/C-SiC复合材料的制备方法，其特征在于，在步骤三中，固化工艺：将浸渍好的C/C-SiC复合材料置于烘箱中固化：170℃/2h+210℃/2h+250℃/4h。
11.如权利要求1所述的一种用含硅芳炔树脂制备的C/C-SiC复合材料的制备方法，其特征在于，在步骤三中，炭化工艺：氩气气氛下，从室温开始以2～5℃/min升温速度加热至1300～1600℃，保温4～8h。
12.如权利要求11所述的一种用含硅芳炔树脂制备的C/C-SiC复合材料的制备方法，其特征在于，氩气气氛下，从室温开始以2～5℃/min升温速度加热至1400～1500℃，保温5～6h。
13.如权利要求1所述的一种用含硅芳炔树脂制备的C/C-SiC复合材料的制备方法，其特征在于，在步骤三中，致密化过程：重复浸渍，固化，炭化工序2～6次，最终所得致密C/C-SiC复合材料。
14.如权利要求1所述的一种用含硅芳炔树脂制备的C/C-SiC复合材料的制备方法，其特征在于，重复浸渍，固化，炭化工序4～5次，最终所得致密C/C-SiC复合材料。
15.如权利要求1所述的一种用含硅芳炔树脂制备的C/C-SiC复合材料的制备方法，其特征在于，所述用含硅芳炔树脂制备的C/C-SiC复合材料，利用含硅芳炔树脂和碳纤维制备C/C-SiC复合材料。
16.如权利要求1所述的一种用含硅芳炔树脂制备的C/C-SiC复合材料的制备方法，其特征在于，所述的含硅芳炔树脂结构特征为[-Si(R)2-C≡C-C6H4-C≡C-]n，R＝-CH3，-C6H5，n值大于1的自然数；所述的碳纤维的形式包括单向碳纤维，2D碳纤维布，2.5D或3D碳纤维织物。
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| CN102795873A (zh) * | 2012-07-30 | 2012-11-28 | 哈尔滨工业大学 | 一种石墨烯/聚合物涂层界面改性碳/碳复合材料的方法 |
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