CN109576821A - 高陶瓷产率聚碳硅烷前驱体及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及高陶瓷产率聚碳硅烷前驱体及其制备方法和应用，所述方法包括如下步骤：将二乙烯基苯与炔基苯环有机物混合，然后搅拌，得到第一混合溶液；将聚碳硅烷以第一升温速率升温至78℃～82℃，然后滴入第一混合溶液并搅拌，再保温1h～2h，得到第二混合溶液；将第二混合溶液加入到高压釜中，升温至360℃～400℃并保温2h～3h，得到粗产物；将粗产物溶解，然后过滤，再抽真空减压蒸馏，得到高陶瓷产率聚碳硅烷前驱体。本发明的高陶瓷产率聚碳硅烷前驱体的制备方法，具有反应速度快，交联度高，且交联产物陶瓷转化率高等优点。该聚碳硅烷前驱体陶瓷转化率可达70％以上，具有很好的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种高陶瓷产率聚碳硅烷前驱体及其制备方法和应用。
背景技术
碳化硅(SiC)纤维由于其优异的力学性能及耐高温、抗氧化性能，在航空航天、武器装备等高科技领域展现了极大的应用前景，其制备工艺也受到了国内外学者的广泛重视。其中，由日本东北大学矢岛教授开发的先驱体转化法被认为是一种工艺简单、可设计性强的方法，也是目前应用最广泛的方法之一。先驱体转化法包括先驱体的合成、熔融纺丝、不熔化处理以及高温烧结等过程。先驱体的性能关系到后续工艺的进行，并最终影响碳化硅纤维的性能。
聚碳硅烷(PCS)是目前研究最成熟、应用最广泛的先驱体之一，但单组份的聚碳硅烷在热交联的过程中需采用大量二甲苯作为溶剂，易污染环境，且存在陶瓷产率低，可纺性差等不足。近年来，二乙烯基苯(DVB)/聚碳硅烷体系被广泛应用于碳化硅纤维的制备。二乙烯基苯既是溶剂，又是交联剂。二乙烯基苯与聚碳硅烷的配比对碳化硅纤维的性能有着十分重要的影响：DVB含量太低，PCS溶解度小，难以混合均匀；DVB含量高，DVB容易发生自交联，交联产物陶瓷转化率低。因此，研究合适的PCS与DVB配比，提高PCS的交联率，是制备高性能碳化硅纤维的重要基础。
发明内容
本发明的一个目的在于提出一种高陶瓷产率聚碳硅烷前驱体的制备方法。
本发明的高陶瓷产率聚碳硅烷前驱体的制备方法，包括如下步骤：S101：将二乙烯基苯与炔基苯环有机物按照重量比为1：(1～3)混合，然后在40℃～50℃温度下搅拌30min～60min，得到第一混合溶液；S102：将纯净的聚碳硅烷置于三口烧瓶中，然后通入保护气体，再以第一升温速率升温至78℃～82℃，然后滴入所述第一混合溶液并搅拌，再保温1h～2h，得到第二混合溶液；其中，所述聚碳硅烷与所述混合溶液的质量比为10：(4～5)；S103：将所述第二混合溶液加入到高压釜中，在0.5MPa～1MPa压力下，以第二升温速率升温至360℃～400℃并保温2h～3h，得到粗产物；S104：将所述粗产物溶解，然后过滤，再抽真空减压蒸馏，得到高陶瓷产率聚碳硅烷前驱体。
本发明的高陶瓷产率聚碳硅烷前驱体的制备方法，具有反应速度快，交联度高，且交联产物陶瓷转化率高等优点。该聚碳硅烷前驱体陶瓷转化率可达70％以上，具有很好的应用前景。
另外，本发明上述的高陶瓷产率聚碳硅烷前驱体的制备方法，还可以具有如下附加的技术特征：
进一步地，在所述步骤S101中，所述炔基苯环有机物至少为苯乙炔和二乙炔基苯中的一种。
进一步地，在所述步骤S102中，所述第一升温速率为2℃/min～3℃/min。
进一步地，在所述步骤S102中，所述保护气体为氮气或氩气，所述保护气体的流量为10mL/min～20mL/min。
进一步地，在所述步骤S102中，每滴入所述聚碳硅烷质量分数10％的所述混合溶液，则以0.5℃/min～1℃/min的速率升温10℃，并在滴加过程中不断搅拌，直至所述混合溶液完全滴入所述聚碳硅烷中。
进一步地，在所述步骤S103中，所述第二升温速率为2℃/min～3℃/min。
进一步地，在所述步骤S104中，用二甲苯溶剂溶解所述粗产物。
本发明的另一个目的在于提出所述的方法制备的高陶瓷产率聚碳硅烷前驱体。
本发明的再一个目的在于提出所述高陶瓷产率聚碳硅烷前驱体材料加工领域中的应用。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，所述实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
实施例1
实施例1提出了一种高陶瓷产率聚碳硅烷前驱体，其制备方法，包括如下步骤：
(1)将二乙烯基苯与苯乙炔按照重量比为1：1混合，然后在50℃温度下搅拌30min，得到第一混合溶液。
(2)将纯净的聚碳硅烷置于三口烧瓶中，然后通入氮气，并保证其流量为20mL/min，再以2℃/min的升温速率升温至82℃，然后滴入所述第一混合溶液并搅拌，再保温1h，得到第二混合溶液；其中，所述聚碳硅烷与所述混合溶液的质量比为2:1；每滴入所述聚碳硅烷质量分数10％的所述混合溶液，则以0.5℃/min的速率升温10℃，并在滴加过程中不断搅拌，直至所述混合溶液完全滴入所述聚碳硅烷中。
(3)将所述第二混合溶液加入到高压釜中，在1MPa压力下，以2℃/min的升温速率升温至400℃并保温2h，得到粗产物。
(4)用二甲苯溶剂将所述粗产物溶解，然后过滤，再抽真空减压蒸馏，得到高陶瓷产率聚碳硅烷前驱体。
实施例1制备的高陶瓷产率聚碳硅烷前驱体，平均分子量3850，陶瓷产率可达79％。
实施例2
实施例2提出了一种高陶瓷产率聚碳硅烷前驱体，其制备方法，包括如下步骤：
(1)将二乙烯基苯与二乙炔基苯按照重量比为1：3混合，然后在40℃温度下搅拌60min，得到第一混合溶液。
(2)将纯净的聚碳硅烷置于三口烧瓶中，然后通入氩气，并保证其流量为10mL/min，再以3℃/min的升温速率升温至78℃，然后滴入所述第一混合溶液并搅拌，再保温2h，得到第二混合溶液；其中，所述聚碳硅烷与所述混合溶液的质量比为5:2；每滴入所述聚碳硅烷质量分数10％的所述混合溶液，则以1℃/min的速率升温10℃，并在滴加过程中不断搅拌，直至所述混合溶液完全滴入所述聚碳硅烷中。
(3)将所述第二混合溶液加入到高压釜中，在0.5MPa压力下，以3℃/min的升温速率升温至360℃并保温3h，得到粗产物。
(4)用二甲苯溶剂将所述粗产物溶解，然后过滤，再抽真空减压蒸馏，得到淡黄色高陶瓷产率聚碳硅烷前驱体。
实施例2制备的聚碳硅烷，平均分子量3600，陶瓷产率可达76％。
实施例3
实施例3提出了一种高陶瓷产率聚碳硅烷前驱体，其制备方法，包括如下步骤：
(1)将苯乙炔和二乙炔基苯的混合物与二乙烯基苯按照重量比为1：2混合，然后在45℃温度下磁力搅拌45min，得到第一混合溶液。其中，苯乙炔和二乙炔基苯的重量比为1:1。
(2)将纯净的聚碳硅烷置于三口烧瓶中，然后通入氮气，并保证其流量为15mL/min，再以2℃/min的升温速率升温至80℃，然后滴入所述第一混合溶液并搅拌，再保温2h，得到第二混合溶液；其中，所述聚碳硅烷与所述混合溶液的质量比为2:1；每滴入所述聚碳硅烷质量分数10％的所述混合溶液，则以0.8℃/min的速率升温10℃，并在滴加过程中不断搅拌，直至所述混合溶液完全滴入所述聚碳硅烷中。
(3)将所述第二混合溶液加入到高压釜中，在0.8MPa压力下，以2℃/min的升温速率升温至380℃并保温3h，得到粗产物。
(4)用二甲苯溶剂将所述粗产物溶解，然后过滤，再抽真空减压蒸馏，得到高陶瓷产率聚碳硅烷前驱体。
实施例3制备的高陶瓷产率聚碳硅烷前驱体，平均分子量3920，陶瓷产率可达78％。
综上，本发明的高陶瓷产率聚碳硅烷前驱体的制备方法，具有反应速度快，交联度高，且交联产物陶瓷转化率高等优点。该聚碳硅烷前驱体陶瓷转化率可达70％以上，具有很好的应用前景。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。
Claims (9)
1.一种高陶瓷产率聚碳硅烷前驱体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S101：将二乙烯基苯与炔基苯环有机物按照重量比为1：(1～3)混合，然后在40℃～50℃温度下搅拌30min～60min，得到第一混合溶液；
S102：将纯净的聚碳硅烷置于三口烧瓶中，然后通入保护气体，再以第一升温速率升温至78℃～82℃，然后滴入所述第一混合溶液并搅拌，再保温1h～2h，得到第二混合溶液；其中，所述聚碳硅烷与所述混合溶液的质量比为10：(4～5)；
S103：将所述第二混合溶液加入到高压釜中，在0.5MPa～1MPa压力下，以第二升温速率升温至360℃～400℃并保温2h～3h，得到粗产物；
S104：将所述粗产物溶解，然后过滤，再抽真空减压蒸馏，得到高陶瓷产率聚碳硅烷前驱体。
2.根据权利要求1所述的高陶瓷产率聚碳硅烷前驱体的制备方法，其特征在于，在所述步骤S101中，所述炔基苯环有机物至少为苯乙炔和二乙炔基苯中的一种。
3.根据权利要求1所述的高陶瓷产率聚碳硅烷前驱体的制备方法，其特征在于，在所述步骤S102中，所述第一升温速率为2℃/min～3℃/min。
4.根据权利要求1所述的高陶瓷产率聚碳硅烷前驱体的制备方法，其特征在于，在所述步骤S102中，所述保护气体为氮气或氩气，所述保护气体的流量为10mL/min～20mL/min。
5.根据权利要求1所述的高陶瓷产率聚碳硅烷前驱体的制备方法，其特征在于，在所述步骤S102中，每滴入所述聚碳硅烷质量分数10％的所述混合溶液，则以0.5℃/min～1℃/min的速率升温10℃，并在滴加过程中不断搅拌，直至所述混合溶液完全滴入所述聚碳硅烷中。
6.根据权利要求1所述的高陶瓷产率聚碳硅烷前驱体的制备方法，其特征在于，在所述步骤S103中，所述第二升温速率为2℃/min～3℃/min。
7.根据权利要求1所述的高陶瓷产率聚碳硅烷前驱体的制备方法，其特征在于，在所述步骤S104中，用二甲苯溶剂溶解所述粗产物。
8.权利要求1-7任一项所述的方法制备的高陶瓷产率聚碳硅烷前驱体。
9.权利要求1-8任一项所述高陶瓷产率聚碳硅烷前驱体材料加工领域中的应用。
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110511034A (zh) * | 2019-08-05 | 2019-11-29 | 广东工业大学 | 一种高产率陶瓷及其制备方法和应用 |
| CN115385717A (zh) * | 2022-08-23 | 2022-11-25 | 合肥学院 | 一种具有亚纳米孔径的碳化硅膜的制备方法及应用 |
| CN115385717B (zh) * | 2022-08-23 | 2023-08-25 | 合肥学院 | 一种具有亚纳米孔径的碳化硅膜的制备方法及应用 |
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