JP2663360B2 - 耐熱性炭化ケイ素繊維の製造法 - Google Patents
耐熱性炭化ケイ素繊維の製造法Info
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Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明はポリカルボシランなどの有機ケイ素高分子化
合物を原料とする、特に耐熱性に優れた炭化ケイ素繊維
の製造法に関する。
合物を原料とする、特に耐熱性に優れた炭化ケイ素繊維
の製造法に関する。
［従来例］ 従来より、炭化ケイ素繊維は有機ケイ素高分子化合物
を原料とし製造されている。
を原料とし製造されている。
従来の製造方法においては、有機ケイ素高分子化合物
を紡糸して前駆体繊維を得たのち、この繊維を酸化性雰
囲気下で加熱、不融化し、ついで1200℃程度まで焼成す
る工程をとるのが最も一般的である。
を紡糸して前駆体繊維を得たのち、この繊維を酸化性雰
囲気下で加熱、不融化し、ついで1200℃程度まで焼成す
る工程をとるのが最も一般的である。
また、このほか放射線等を照射して不融化する方法が
特開昭53−103025号に開示されている。
特開昭53−103025号に開示されている。
［発明が解決しょうとする課題］ しかしながら、前者の方法では酸素により有機ケイ素
高分子化合物の架橋によって不融化を行うため、これを
焼成して得た炭化ケイ素繊維は８〜20％の酸素を有し、
1300℃以上の高温下では脱CO反応と炭化ケイ素結晶粒子
の粗大化が起こり、繊維強度が低下する欠点を有してい
た。
高分子化合物の架橋によって不融化を行うため、これを
焼成して得た炭化ケイ素繊維は８〜20％の酸素を有し、
1300℃以上の高温下では脱CO反応と炭化ケイ素結晶粒子
の粗大化が起こり、繊維強度が低下する欠点を有してい
た。
一方、放射線等を照射して不融化する方法は、設備が
大がかりになることや、操作に危険性が伴うことなどの
問題点を有していた。
大がかりになることや、操作に危険性が伴うことなどの
問題点を有していた。
本発明の目的は前記従来の問題点を解消し、優れた耐
熱性、すなわち、1300℃以上の高温でも強度低下のない
炭化ケイ素繊維を得る方法を提供することにある。
熱性、すなわち、1300℃以上の高温でも強度低下のない
炭化ケイ素繊維を得る方法を提供することにある。
［課題を解決するための手段］ そこで、本発明者らは前記目的を解決するために鋭意
研究を行なった結果、ケイ素と炭素とを主な骨格成分と
する有機ケイ素高分子化合物を紡糸して得た前駆体繊維
をエチレン結合を２つ以上もつ有機化合物、アセチレン
結合を１つもつ有機化合物の内から選ばれた少なくとも
１種以上からなる雰囲気下で、放射線を照射せずに加熱
不融化したのち焼成すれば、前記目的が達成されるとの
知見を得て本発明を完成した。
研究を行なった結果、ケイ素と炭素とを主な骨格成分と
する有機ケイ素高分子化合物を紡糸して得た前駆体繊維
をエチレン結合を２つ以上もつ有機化合物、アセチレン
結合を１つもつ有機化合物の内から選ばれた少なくとも
１種以上からなる雰囲気下で、放射線を照射せずに加熱
不融化したのち焼成すれば、前記目的が達成されるとの
知見を得て本発明を完成した。
本発明に使用するケイ素と炭素とを主な骨格成分とす
る有機ケイ素高分子化合物とは、 （ｄ）前記（ａ）〜（ｃ）記載の骨格成分を鎖状、環状
及び三次元構造の内少なくとも１つの部分構造として含
むもの （ｅ）前記（ａ）〜（ｄ）の化合物に有機金属化合物、
例えば、アルコキシチタン、アルコキシジルコニウムを
添加して重合した化合物 （ｆ）前記（ａ）〜（ｅ）の混合物 の（ａ）〜（ｆ）の内から適宜選択され、それに含有さ
れる低分子重合体を溶媒抽出などにより除去するか、重
合、熟成などにより紡糸に適する分子量としたものを用
いる。
る有機ケイ素高分子化合物とは、 （ｄ）前記（ａ）〜（ｃ）記載の骨格成分を鎖状、環状
及び三次元構造の内少なくとも１つの部分構造として含
むもの （ｅ）前記（ａ）〜（ｄ）の化合物に有機金属化合物、
例えば、アルコキシチタン、アルコキシジルコニウムを
添加して重合した化合物 （ｆ）前記（ａ）〜（ｅ）の混合物 の（ａ）〜（ｆ）の内から適宜選択され、それに含有さ
れる低分子重合体を溶媒抽出などにより除去するか、重
合、熟成などにより紡糸に適する分子量としたものを用
いる。
この有機ケイ素高分子化合物の内、ポリカルボシラン
はシリコーン工業で最も一般的なジクロロジメチルシラ
ンを縮合して得られるので、工業的に最も好ましい。
はシリコーン工業で最も一般的なジクロロジメチルシラ
ンを縮合して得られるので、工業的に最も好ましい。
ついで、この有機ケイ素高分子化合物を加熱溶融紡糸
し、またはベンゼン、キシレン等の溶液を用いた乾式紡
糸により、例えば、直径５〜50μの前駆体繊維を得る。
し、またはベンゼン、キシレン等の溶液を用いた乾式紡
糸により、例えば、直径５〜50μの前駆体繊維を得る。
得られた前駆体繊維を下記に示す雰囲気下で加熱不融
化する。
化する。
などの二重結合を２つ以上もつ有機化合物、 −Ｃ≡Ｃ−、−Ｃ≡Ｎ などの三重結合を１つ以上もつ有機化合物の雰囲気で行
なうことによって達成されるか、特に 1,3−ブタジエン:CH2＝CH−CH＝CH2 イソプレン（２−メチル−1,3−ブタジエン）： 1,3−シクロヘキサジエン:C6H8 1,4−シクロオクタジエン:C8H12 ジビニルベンゼン ジビニルジクロロシラン：（CH2＝CH）2SiCl2 トリビニルクロロシラン：（CH2＝CH）3SiCl テトラビニルシラン：（CH2＝CH）4Si などのエチレン結合を２つ以上もつ有機化合物、 アセチレン:CH≡CH メチルアセチレン:CH3CH≡CH フェニルアセチレン:C6H5CH≡CH などのアセチレン結合を１つ以上もつ有機化合物の内か
ら選ばれた少なくとも１種以上からなる雰囲気下で不融
化するのが好適である。
なうことによって達成されるか、特に 1,3−ブタジエン:CH2＝CH−CH＝CH2 イソプレン（２−メチル−1,3−ブタジエン）： 1,3−シクロヘキサジエン:C6H8 1,4−シクロオクタジエン:C8H12 ジビニルベンゼン ジビニルジクロロシラン：（CH2＝CH）2SiCl2 トリビニルクロロシラン：（CH2＝CH）3SiCl テトラビニルシラン：（CH2＝CH）4Si などのエチレン結合を２つ以上もつ有機化合物、 アセチレン:CH≡CH メチルアセチレン:CH3CH≡CH フェニルアセチレン:C6H5CH≡CH などのアセチレン結合を１つ以上もつ有機化合物の内か
ら選ばれた少なくとも１種以上からなる雰囲気下で不融
化するのが好適である。
この雰囲気は前記有機化合物の少なくとも１種を飽和
蒸気の状態か、もしくは、不活性ガスと混合して気流と
して流して達成する。
蒸気の状態か、もしくは、不活性ガスと混合して気流と
して流して達成する。
不活性ガスと混合する場合は、前記有機化合物の反応
性にもよるが、濃度は高い方が好ましい。
性にもよるが、濃度は高い方が好ましい。
また、前記有機化合物を２種以上混合して使用しても
よい。
よい。
不融化の温度は昇温率0.1℃/hr〜1000℃/hrで120〜25
0℃まで加熱するのが好ましい。
0℃まで加熱するのが好ましい。
この昇温率の下限値0.1℃/hr未満では長時間の不融化
が必要となり、また、上限値1000℃/hrを超えると前駆
体繊維が融着してしまい、いずれも好ましくない。
が必要となり、また、上限値1000℃/hrを超えると前駆
体繊維が融着してしまい、いずれも好ましくない。
また、加熱温度範囲の120℃未満では不融化が十分な
されず、250℃を超えると雰囲気を形成する前記有機化
合物が重合を開始しガス流路の閉塞等のトラブルが生
じ、いずれも好ましくない。
されず、250℃を超えると雰囲気を形成する前記有機化
合物が重合を開始しガス流路の閉塞等のトラブルが生
じ、いずれも好ましくない。
本発明の方法による不融化の場合、たとえば1,3−ブ
タジエン（CH2＝CH−CH＝CH2）雰囲気下では、 なる架橋反応が生じ、酸素と架橋しないで不融化が可能
となる。
タジエン（CH2＝CH−CH＝CH2）雰囲気下では、 なる架橋反応が生じ、酸素と架橋しないで不融化が可能
となる。
また、他の有機化合物の雰囲気下でも、ヒドロシリル
化反応により架橋反応が進行する。
化反応により架橋反応が進行する。
さらに、本発明においてはケイ素と炭素とを主な骨格
成分とする有機ケイ素高分子化合物をラジカル開始剤お
よび／または触媒と混合して紡糸して得た前駆体繊維、
またはケイ素と炭素とを主な骨格成分とする有機ケイ素
高分子化合物を紡糸して得た前駆体繊維をラジカル開始
剤および／または触媒の溶液に浸漬したものをエチレン
結合を２つ以上もつ有機化合物、アセチレン結合を１つ
以上もつ有機化合物の内から選ばれた少なくとも１種以
上からなる雰囲気下で、加熱不融化してもよい。
成分とする有機ケイ素高分子化合物をラジカル開始剤お
よび／または触媒と混合して紡糸して得た前駆体繊維、
またはケイ素と炭素とを主な骨格成分とする有機ケイ素
高分子化合物を紡糸して得た前駆体繊維をラジカル開始
剤および／または触媒の溶液に浸漬したものをエチレン
結合を２つ以上もつ有機化合物、アセチレン結合を１つ
以上もつ有機化合物の内から選ばれた少なくとも１種以
上からなる雰囲気下で、加熱不融化してもよい。
さらに、この不融化に際し、光照射を加味してもよ
い。
い。
前記ラジカル開始剤としては過酸化ベンゾイル、過酸
化ジアセチル等の過酸化物、または、アゾビスイソブチ
ロニトリル等のアゾ化合物が好ましく、また、前記触媒
としては白金、ロジウム等の遷移金属のホスフィン、カ
ルボニル錯体や塩化物、または第３アミンなどの塩基性
化合物が好ましい。
化ジアセチル等の過酸化物、または、アゾビスイソブチ
ロニトリル等のアゾ化合物が好ましく、また、前記触媒
としては白金、ロジウム等の遷移金属のホスフィン、カ
ルボニル錯体や塩化物、または第３アミンなどの塩基性
化合物が好ましい。
さらに、光照射を行いながら不融化する場合、とくに
紫外線、とりわけ高圧水銀ランプから発せられるもの
（365.435nm）が有効である。
紫外線、とりわけ高圧水銀ランプから発せられるもの
（365.435nm）が有効である。
以上述べたような本発明の不融化によって、炭化ケイ
素繊維の酸素含有量は0.1〜３％程度に低下させること
ができる。
素繊維の酸素含有量は0.1〜３％程度に低下させること
ができる。
不融化した繊維は、800〜2200℃まで焼成を行なうこ
とにより炭化ケイ素繊維に転換される。
とにより炭化ケイ素繊維に転換される。
焼成温度が800℃では、炭化ケイ素への転換が不十分
でありまた、2200℃を超えると炭化ケイ素の昇華が始ま
る。
でありまた、2200℃を超えると炭化ケイ素の昇華が始ま
る。
焼成は、炭化ケイ素繊維を使用する温度まで加熱すれ
ば十分で、例えば1500℃で使用しよとする場合1500℃ま
で焼成しておけばよい。
ば十分で、例えば1500℃で使用しよとする場合1500℃ま
で焼成しておけばよい。
［発明の効果］ 以上述べたように、本発明の方法により得られた炭化
ケイ素繊維は、従来の方法による炭化ケイ素繊維と比較
して特に1300℃以上の強度低下がなく、かつ不融化の際
の雰囲気を特定するだけの簡易な手段により優れた効果
を得ることができるので工業的にきわめて優れたれたも
のである。
ケイ素繊維は、従来の方法による炭化ケイ素繊維と比較
して特に1300℃以上の強度低下がなく、かつ不融化の際
の雰囲気を特定するだけの簡易な手段により優れた効果
を得ることができるので工業的にきわめて優れたれたも
のである。
［実施例］ 以下に本発明を実施例及び比較例によりさらに具体的
に説明するが、本発明はこれに限定されるものではな
い。
に説明するが、本発明はこれに限定されるものではな
い。
実施例１ 数平均分子量3000のポリカルボシランを溶融紡糸して
平均直径15μの前駆体繊維を得た。この前駆体繊維を1,
3−ブタジエン（CH2＝CH−CH＝CH2）を充満させた雰囲
気下で昇温率５℃/hrで250℃まで加熱して不融化した。
平均直径15μの前駆体繊維を得た。この前駆体繊維を1,
3−ブタジエン（CH2＝CH−CH＝CH2）を充満させた雰囲
気下で昇温率５℃/hrで250℃まで加熱して不融化した。
ついでこの不融化繊維をアルゴン雰囲気下で昇温率10
0℃/hrで250℃まで焼成して炭化ケイ素繊維を得た。
0℃/hrで250℃まで焼成して炭化ケイ素繊維を得た。
得られた炭化ケイ素繊維の特性を表−１に示す。
実施例２ 実施例１においてアルゴン雰囲気下の昇温率100℃/hr
で1500℃まで焼成した以外は実施例１に準じて炭化ケイ
素繊維を得た。
で1500℃まで焼成した以外は実施例１に準じて炭化ケイ
素繊維を得た。
得られた炭化ケイ素繊維の特性を表−１に示す。
比較例１ 実施例１に準じて得た前駆体繊維を１−ブデン（CH2
＝CHCH2CH3）を充満させた雰囲気下で実施例１と同一の
昇温率、到達温度で（５℃/hr、250℃）で加熱したが繊
維は溶融し、不融化できなかった。
＝CHCH2CH3）を充満させた雰囲気下で実施例１と同一の
昇温率、到達温度で（５℃/hr、250℃）で加熱したが繊
維は溶融し、不融化できなかった。
比較例２〜３ 実施例１において雰囲気を空気中に変えた以外は実施
例１に準じて加熱不融化した。
例１に準じて加熱不融化した。
ついで、焼成温度を1200℃（比較例２）、1500℃（比
較例３）まで焼成して炭化ケイ素繊維を得た。
較例３）まで焼成して炭化ケイ素繊維を得た。
得られた炭化ケイ素繊維の特性を表−１に示す。
実施例３ 実施例１に準じて得られた前駆体繊維を石英チューブ
に入れアセチレン0.1／分、0.1／分の混合ガスを通
じ高圧水銀ランプ（ウシオ電気製UM−452型）を照射し
ながら10℃/hrで昇温し、210℃、５時間保持した。
に入れアセチレン0.1／分、0.1／分の混合ガスを通
じ高圧水銀ランプ（ウシオ電気製UM−452型）を照射し
ながら10℃/hrで昇温し、210℃、５時間保持した。
得られた不融化繊維を実施例２に準じて焼成して炭化
ケイ素繊維を得た。
ケイ素繊維を得た。
得られた炭化ケイ素繊維の特性を表−１に示す。
実施例４ 実施例1,2,3で使用したポリカルボシランに重量比２
％の過酸化ベンゾイル及びベンゼン15％を加え紡糸原液
とした。
％の過酸化ベンゾイル及びベンゼン15％を加え紡糸原液
とした。
これを直径0.1mmのノズルを用いて紡糸し、平均直径2
0μｍ前駆体繊維を得た。
0μｍ前駆体繊維を得た。
ついで前駆体繊維を12時間乾燥した後、毎分0.5の
窒素ガスをテトラビニルシラン中に通じた混合ガスを炉
内に流しながら120℃、170℃、240℃で各３時間熱処理
し、繊維を不融化して不融化温度のことなる３種の不融
化繊維を得た。
窒素ガスをテトラビニルシラン中に通じた混合ガスを炉
内に流しながら120℃、170℃、240℃で各３時間熱処理
し、繊維を不融化して不融化温度のことなる３種の不融
化繊維を得た。
これを150℃/hrで1500℃まで焼成して炭化ケイ素繊維
を得た。
を得た。
その特性は、不融化温度の差によって差はなかった。
その平均特性を表−１に示す。
その平均特性を表−１に示す。
比較例４〜５ 実施例１において250℃まで５分間で昇温を行なった
（昇温率3000℃/hr）以外は実施例１に準じて加熱不融
化したが、繊維は溶融し原形をとどめなかった。
（昇温率3000℃/hr）以外は実施例１に準じて加熱不融
化したが、繊維は溶融し原形をとどめなかった。
また、実施例１と同一の方法で５℃/hr、100℃まで加
熱した。
熱した。
試料を焼成したところ繊維の形状をとどめず不融化が
不十分であることがわかった。
不十分であることがわかった。
表−１から明らかなように実施例１〜４の本発明の方
法による炭化ケイ素繊維は比較例２〜３に示す従来方法
に比して、1500℃に熱処理しても格段の強度、弾性を有
し1500℃の高温下においても十分実用に耐えるものなる
ことがわかる。
法による炭化ケイ素繊維は比較例２〜３に示す従来方法
に比して、1500℃に熱処理しても格段の強度、弾性を有
し1500℃の高温下においても十分実用に耐えるものなる
ことがわかる。
Claims (4)
- 【請求項１】ケイ素と炭素とを主な骨格成分とする有機
ケイ素高分子化合物を紡糸して得た前駆体繊維をエチレ
ン結合を２つ以上もつ有機化合物、アセチレン結合を１
つ以上もつ有機化合物の内から選ばれた少なくとも１種
以上からなる雰囲気下で放射線を照射せずに加熱不融化
したのち、焼成することを特徴とする耐熱性炭化ケイ素
繊維の製造法。 - 【請求項２】ケイ素と炭素とを主な骨格成分とする有機
ケイ素高分子化合物をラジカル開始剤および／または触
媒と混合して紡糸して得た前駆体繊維をエチレン結合を
２つ以上もつ有機化合物、アセチレン結合を１つ以上も
つ有機化合物の内から選ばれた少なくとも１種以上から
なる雰囲気下で放射線を照射せずに加熱不融化したの
ち、焼成することを特徴とする耐熱性炭化ケイ素繊維の
製造法。 - 【請求項３】ケイ素と炭素とを主な骨格成分とする有機
ケイ素高分子化合物を紡糸して得た前駆体繊維をラジカ
ル開始剤および／または触媒の溶液に浸漬したのち、エ
チレン結合を２つ以上もつ有機化合物、アセチレン結合
を１つ以上もつ有機化合物の内から選ばれた少なくとも
１種以上からなる雰囲気下で放射線を照射せずに加熱不
融化したのち、焼成することを特徴とする耐熱性炭化ケ
イ素繊維の製造法。 - 【請求項４】光照射を行いながら、加熱不融化すること
を特徴とする請求項１、２項又は３項記載の耐熱性炭化
ケイ素繊維の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25399789A JP2663360B2 (ja) | 1989-09-29 | 1989-09-29 | 耐熱性炭化ケイ素繊維の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25399789A JP2663360B2 (ja) | 1989-09-29 | 1989-09-29 | 耐熱性炭化ケイ素繊維の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03119114A JPH03119114A (ja) | 1991-05-21 |
| JP2663360B2 true JP2663360B2 (ja) | 1997-10-15 |
Family
ID=17258830
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP25399789A Expired - Fee Related JP2663360B2 (ja) | 1989-09-29 | 1989-09-29 | 耐熱性炭化ケイ素繊維の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2663360B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20150072059A (ko) * | 2013-12-19 | 2015-06-29 | 한국세라믹기술원 | 폴리카보실란 섬유의 습식 불융화 방법 및 이를 포함하는 탄화규소섬유의 제조방법 |
| CN109576821A (zh) * | 2019-01-28 | 2019-04-05 | 江西嘉捷信达新材料科技有限公司 | 高陶瓷产率聚碳硅烷前驱体及其制备方法和应用 |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP3142886B2 (ja) * | 1991-01-21 | 2001-03-07 | 財団法人特殊無機材料研究所 | ＳｉＣ 系セラミックス前駆体の製造法 |
-
1989
- 1989-09-29 JP JP25399789A patent/JP2663360B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20150072059A (ko) * | 2013-12-19 | 2015-06-29 | 한국세라믹기술원 | 폴리카보실란 섬유의 습식 불융화 방법 및 이를 포함하는 탄화규소섬유의 제조방법 |
| KR101582584B1 (ko) | 2013-12-19 | 2016-01-05 | 한국세라믹기술원 | 폴리카보실란 섬유의 습식 불융화 방법 및 이를 포함하는 탄화규소섬유의 제조방법 |
| CN109576821A (zh) * | 2019-01-28 | 2019-04-05 | 江西嘉捷信达新材料科技有限公司 | 高陶瓷产率聚碳硅烷前驱体及其制备方法和应用 |
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH03119114A (ja) | 1991-05-21 |
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| Date | Code | Title | Description |
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| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |