JP2870659B2 - 炭素成形物の製造方法 - Google Patents
炭素成形物の製造方法Info
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- D01F9/00—Artificial filaments or the like of other substances; Manufacture thereof; Apparatus specially adapted for the manufacture of carbon filaments
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- D01F9/14—Carbon filaments; Apparatus specially adapted for the manufacture thereof by decomposition of organic filaments
- D01F9/20—Carbon filaments; Apparatus specially adapted for the manufacture thereof by decomposition of organic filaments from polyaddition, polycondensation or polymerisation products
- D01F9/24—Carbon filaments; Apparatus specially adapted for the manufacture thereof by decomposition of organic filaments from polyaddition, polycondensation or polymerisation products from macromolecular compounds obtained otherwise than by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
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- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
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Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、ピッチ系炭素成形物の製造方法に関し、更
に詳言すれば、不融化工程を改良する炭素成形物の製造
方法に関する。
に詳言すれば、不融化工程を改良する炭素成形物の製造
方法に関する。
［従来の技術］ 一般に炭素成形物は原料である石炭系ピッチ、石油系
ピッチもしくは合成ピッチを成形後、不融化、炭化焼成
することにより製造される。この不融化工程では、ピッ
チの性状により不融化最高温度が異なるが、ピッチ成形
物を酸化性ガス雰囲気下で0.5〜2.0℃／分のようなゆっ
くりとした昇温速度で200〜350℃の範囲まで加熱し、不
融化最高温度でそのまま０〜60分間維持することによっ
て行なわれる。急速な昇温速度で加熱すると発熱量が大
きくなり過ぎ、融解してしまうためである。このように
不融化は炭素成形物を製造する全工程の中で長時間を要
する工程であり、生産効率を低下させる要因となってい
た。
ピッチもしくは合成ピッチを成形後、不融化、炭化焼成
することにより製造される。この不融化工程では、ピッ
チの性状により不融化最高温度が異なるが、ピッチ成形
物を酸化性ガス雰囲気下で0.5〜2.0℃／分のようなゆっ
くりとした昇温速度で200〜350℃の範囲まで加熱し、不
融化最高温度でそのまま０〜60分間維持することによっ
て行なわれる。急速な昇温速度で加熱すると発熱量が大
きくなり過ぎ、融解してしまうためである。このように
不融化は炭素成形物を製造する全工程の中で長時間を要
する工程であり、生産効率を低下させる要因となってい
た。
そのため一般に従来不融化時間を短縮するために各種
の触媒或いは促進剤が検討されている。例えばある種の
金属塩を触媒としてピッチに添加する方法では、時間短
縮に多少見るべき効果を示すものがあったが、成形物の
物性が低下し、促進剤と考えられるハロゲン分子又は窒
素酸化物の雰囲気中での不融化では、物性の低下は見ら
れないが、時間短縮に見るべき効果がない等何れも不満
足のものであり、その結果不融化装置の大型化が余儀な
くされている。
の触媒或いは促進剤が検討されている。例えばある種の
金属塩を触媒としてピッチに添加する方法では、時間短
縮に多少見るべき効果を示すものがあったが、成形物の
物性が低下し、促進剤と考えられるハロゲン分子又は窒
素酸化物の雰囲気中での不融化では、物性の低下は見ら
れないが、時間短縮に見るべき効果がない等何れも不満
足のものであり、その結果不融化装置の大型化が余儀な
くされている。
［発明が解決しようとする問題点］ 本発明の目的はピッチより炭素成形物を製造するに当
たり、不融化反応時間を短縮するか、又は不融解化温度
を低下することにより、その製造装置を簡易化し、且つ
エネルギー消費を軽減出来る炭素成形物の製造方法を提
供することにある。
たり、不融化反応時間を短縮するか、又は不融解化温度
を低下することにより、その製造装置を簡易化し、且つ
エネルギー消費を軽減出来る炭素成形物の製造方法を提
供することにある。
［問題点を解決するための手段］ 本発明はピッチ又はピッチ前駆体にポリエチレンを添
加して加熱反応させ、更に減圧下熱処理して軽質分を除
去する、いわゆる熱処理をして成形用ピッチとし、成
形、不融化、炭化焼成したのでは不融化に対して改善効
果がなかったのに対し、ある種の芳香環を有する高分子
化合物を添加し、熱処理して成形用ピッチとし、ついで
成形し、不融化したところ、著しく不融化時間が短縮さ
れ、且つ炭化焼成後の炭化物は成形時の形状を保持する
ばかりでなく、一般にその性能も、長時間かけて不融化
したものに較べて遜色ないという知見を得、この知見に
基づいて本発明を完成した。この知見は従来、不融化時
間は原料ピッチの種類により異なり、芳香族性に富む原
料ピッチを使用した場合には、大幅に不融化時間が長く
なるという常識から見て予想外な知見である。
加して加熱反応させ、更に減圧下熱処理して軽質分を除
去する、いわゆる熱処理をして成形用ピッチとし、成
形、不融化、炭化焼成したのでは不融化に対して改善効
果がなかったのに対し、ある種の芳香環を有する高分子
化合物を添加し、熱処理して成形用ピッチとし、ついで
成形し、不融化したところ、著しく不融化時間が短縮さ
れ、且つ炭化焼成後の炭化物は成形時の形状を保持する
ばかりでなく、一般にその性能も、長時間かけて不融化
したものに較べて遜色ないという知見を得、この知見に
基づいて本発明を完成した。この知見は従来、不融化時
間は原料ピッチの種類により異なり、芳香族性に富む原
料ピッチを使用した場合には、大幅に不融化時間が長く
なるという常識から見て予想外な知見である。
即ち、本発明の要旨とするところは、熱処理によりピ
ッチ又はピッチ前駆体と相溶性を有するようになり、且
つ繰返し単位に硫黄、酸素又は窒素の少なくとも一種の
原子と芳香環を有する高分子化合物を、ピッチ又はピッ
チ前駆体に混合して熱処理することにより成形用ピッチ
とし、ついで成形、不融化、炭化焼成することを特徴と
する炭素成形物の製造方法である。
ッチ又はピッチ前駆体と相溶性を有するようになり、且
つ繰返し単位に硫黄、酸素又は窒素の少なくとも一種の
原子と芳香環を有する高分子化合物を、ピッチ又はピッ
チ前駆体に混合して熱処理することにより成形用ピッチ
とし、ついで成形、不融化、炭化焼成することを特徴と
する炭素成形物の製造方法である。
以下、本発明を詳細に説明する。
本発明の出発原料の１つであるピッチ又はピッチ前駆
体のうち、ピッチ前駆体としては熱処理によりピッチと
なるものを指し、石炭系タール、石油系タール、合成タ
ール何れも使用できるが、成形物の形及び用途に従って
適当なピッチ前駆体を選ぶことが好ましい。またピッチ
前駆体から得られる成形用ピッチは等方性であってもよ
いし、熱処理、水素化等を組合せて異方性としてもよ
く、更に溶剤分別、エアーブローイング等を組合せて得
られたものであってもよい。
体のうち、ピッチ前駆体としては熱処理によりピッチと
なるものを指し、石炭系タール、石油系タール、合成タ
ール何れも使用できるが、成形物の形及び用途に従って
適当なピッチ前駆体を選ぶことが好ましい。またピッチ
前駆体から得られる成形用ピッチは等方性であってもよ
いし、熱処理、水素化等を組合せて異方性としてもよ
く、更に溶剤分別、エアーブローイング等を組合せて得
られたものであってもよい。
上記のピッチ又はピッチ前駆体に、次の工程である熱
処理によりこれらと相溶性を有するようになり、且つ繰
返し単位中に硫黄、酸素又は窒素の少なくともいずれか
の原子と芳香環を有する高分子化合物を混合する。繰返
し単位中に硫黄、酸素又は窒素の少なくとも一種の原子
と芳香環を有する高分子化合物としては、ポリエチレン
テレフタレート、ポリアリーレンサルファイド等に例示
されるような、芳香環を主鎖の一部に有する高分子、ポ
リビニルカルバゾールに例示されるような、芳香環を側
鎖に有する高分子等、いずれであってもよい。なかで
も、硫黄、窒素原子の少なくとも一個を繰返し単位中に
有するものが好ましく、硫黄原子を有するものが特に好
ましい。ポリフェニレンサルファイドの如きポリアリー
レンサルファイドが好例である。
処理によりこれらと相溶性を有するようになり、且つ繰
返し単位中に硫黄、酸素又は窒素の少なくともいずれか
の原子と芳香環を有する高分子化合物を混合する。繰返
し単位中に硫黄、酸素又は窒素の少なくとも一種の原子
と芳香環を有する高分子化合物としては、ポリエチレン
テレフタレート、ポリアリーレンサルファイド等に例示
されるような、芳香環を主鎖の一部に有する高分子、ポ
リビニルカルバゾールに例示されるような、芳香環を側
鎖に有する高分子等、いずれであってもよい。なかで
も、硫黄、窒素原子の少なくとも一個を繰返し単位中に
有するものが好ましく、硫黄原子を有するものが特に好
ましい。ポリフェニレンサルファイドの如きポリアリー
レンサルファイドが好例である。
添加される高分子化合物は、一種または二種以上を混
合して使用することもできる。添加される量は熱処理に
より相溶性を示すようになる量を限度として任意に決め
られるが、通常、高分子化合物を混合したピッチ又はピ
ッチ前駆体に対して0.5〜50重量％の添加が好ましく、
より好ましくは１〜10重量％、更に好ましくは２〜５重
量％である。尚ここで相溶性がないとは撹拌をしても、
撹拌後、目視による層分離が認められる場合を意味す
る。
合して使用することもできる。添加される量は熱処理に
より相溶性を示すようになる量を限度として任意に決め
られるが、通常、高分子化合物を混合したピッチ又はピ
ッチ前駆体に対して0.5〜50重量％の添加が好ましく、
より好ましくは１〜10重量％、更に好ましくは２〜５重
量％である。尚ここで相溶性がないとは撹拌をしても、
撹拌後、目視による層分離が認められる場合を意味す
る。
芳香環を有する高分子化合物を混合したピッチ又はピ
ッチ前駆体は、熱処理して成形用ピッチに転換される。
熱処理の第１段工程であるピッチ又はピッチ前駆体と前
記高分子との加熱反応工程は両者が反応し得る温度以上
でなされ、第１段工程において反応が行なわれたか否か
は前記の層分離の有無で判断し得る。通常、第１段工程
は窒素気流中350〜450℃の温度で0.5〜10時間行なわれ
る。また第２段熱処理は成形品が常温で取り扱いに必要
な強度を持ち、且つ不融化の開始温度で成形品の形が崩
れずまた成形品同士の癒着が起こらない程度にまで軽質
分を除去することを目安に条件が決められる。但し、通
常、第２段熱処理は第１段熱処理より低い温度で好まし
くは減圧下に行なわれる。余り低すぎると揮発分の除去
が困難となるので好ましくは280〜330℃の温度で0.5〜
３時間が適当である。
ッチ前駆体は、熱処理して成形用ピッチに転換される。
熱処理の第１段工程であるピッチ又はピッチ前駆体と前
記高分子との加熱反応工程は両者が反応し得る温度以上
でなされ、第１段工程において反応が行なわれたか否か
は前記の層分離の有無で判断し得る。通常、第１段工程
は窒素気流中350〜450℃の温度で0.5〜10時間行なわれ
る。また第２段熱処理は成形品が常温で取り扱いに必要
な強度を持ち、且つ不融化の開始温度で成形品の形が崩
れずまた成形品同士の癒着が起こらない程度にまで軽質
分を除去することを目安に条件が決められる。但し、通
常、第２段熱処理は第１段熱処理より低い温度で好まし
くは減圧下に行なわれる。余り低すぎると揮発分の除去
が困難となるので好ましくは280〜330℃の温度で0.5〜
３時間が適当である。
成形用ピッチは従来公知の方法により成形、不融化、
炭化焼成、必要により応じて黒鉛化される。
炭化焼成、必要により応じて黒鉛化される。
以下、これらの工程を紡糸の例で説明するが、フィル
ム化、球状化等任意の形状にする場合にも適用されるの
は勿論である。
ム化、球状化等任意の形状にする場合にも適用されるの
は勿論である。
不融化工程は例えばピッチ繊維を酸化し熱可塑性をも
たない不融化繊維とし、炭化工程での繊維の融解変形を
防止することにある。
たない不融化繊維とし、炭化工程での繊維の融解変形を
防止することにある。
本発明では成形用ピッチがピッチ又はピッチ前駆体と
硫黄、酸素又は窒素の少くとも一種の原子と芳香環を有
する高分子化合物との反応物であるため、昇温速度を大
にし、全不融化時間を短縮することができる。例えばこ
れらの高分子化合物を含まないピッチに比較して全不融
化時間を70％以下に短縮し得る。このように不融化時間
を短縮した場合、従来のピッチ繊維では炭化工程で融着
を生じ、ピッチ繊維が固着し易く、また繊維形状も変形
し易く高品質の炭素繊維を得ることができなかった。ま
た、本発明では従来のピッチと同様の昇温速度で不融化
を行う場合には、その不融化最高温度を大巾に低下させ
ることができ、やはり全不融化時間の低下につながる。
硫黄、酸素又は窒素の少くとも一種の原子と芳香環を有
する高分子化合物との反応物であるため、昇温速度を大
にし、全不融化時間を短縮することができる。例えばこ
れらの高分子化合物を含まないピッチに比較して全不融
化時間を70％以下に短縮し得る。このように不融化時間
を短縮した場合、従来のピッチ繊維では炭化工程で融着
を生じ、ピッチ繊維が固着し易く、また繊維形状も変形
し易く高品質の炭素繊維を得ることができなかった。ま
た、本発明では従来のピッチと同様の昇温速度で不融化
を行う場合には、その不融化最高温度を大巾に低下させ
ることができ、やはり全不融化時間の低下につながる。
このように不融化処理した繊維は、次に不活性ガス、
例えばＮ2ガス中で、５〜50℃／分の昇温速度で900℃ま
で加熱し、炭化焼成することにより炭素繊維を得ること
ができる。更に、上述のようにして得た炭素繊維は不活
性ガス中で2000℃以上で炭化焼成することにより黒鉛化
繊維を得ることができる。
例えばＮ2ガス中で、５〜50℃／分の昇温速度で900℃ま
で加熱し、炭化焼成することにより炭素繊維を得ること
ができる。更に、上述のようにして得た炭素繊維は不活
性ガス中で2000℃以上で炭化焼成することにより黒鉛化
繊維を得ることができる。
［発明の効果］ 本発明では、繰返し単位中に硫黄、酸素又は窒素の少
なくとも一種の原子と芳香環を有する高分子化合物を添
加しない場合と較べ、形状を保持したまま昇温速度を早
くすることができ、全不融化時間を70％以下に短縮し得
る。また形状を保持できる限度で昇温速度を同一にすれ
ば本発明では不融化温度を低下することができる。いず
れにせよ、不融化装置の小型化が出来、且つエネルギー
の消費を減らすことができる。
なくとも一種の原子と芳香環を有する高分子化合物を添
加しない場合と較べ、形状を保持したまま昇温速度を早
くすることができ、全不融化時間を70％以下に短縮し得
る。また形状を保持できる限度で昇温速度を同一にすれ
ば本発明では不融化温度を低下することができる。いず
れにせよ、不融化装置の小型化が出来、且つエネルギー
の消費を減らすことができる。
以下、実施例を挙げて本発明を説明する。尚、下記実
施例では繊維の形状保持性をピッチ繊維の真円度に対す
る炭素繊維の真円度で評価した。他の成形品の場合も同
様であり、その形状保持性は例えば球状炭の場合にはピ
ッチ成形品の真球度に対する球状炭の真球度の比で評価
され、炭素フィルムの場合にはピッチ成形品の平滑度に
対する炭素フィルムの平滑度で評価される。
施例では繊維の形状保持性をピッチ繊維の真円度に対す
る炭素繊維の真円度で評価した。他の成形品の場合も同
様であり、その形状保持性は例えば球状炭の場合にはピ
ッチ成形品の真球度に対する球状炭の真球度の比で評価
され、炭素フィルムの場合にはピッチ成形品の平滑度に
対する炭素フィルムの平滑度で評価される。
［実施例］ 実施例 １ エチレンタール100重量部にポリフェニレンサルファ
イド５重量部を添加し、窒素気流中で400℃、１時間熱
処理した後、300℃で10Torrの減圧下で１時間処理して
軟化温度が180℃であり、層分離が認められないピッチ
を得た。直径0.3mmの単孔ノズルを用いて、このピッチ
を紡糸し、糸径が15μｍのピッチ繊維を得た。この繊維
を二酸化窒素１容量％含有空気中、６℃/minの昇温速度
で、100℃から250℃まで昇温して不融化処理をした。不
融化時間は25分であった。次いで、900℃まで昇温して
炭化焼成し、炭素繊維を得た。得られた炭素繊維の断面
形状は殆ど真円であり、成形時の形状を保持していた。
また、得られた炭素繊維の引張強度は95Kg/mm2、引張伸
びは2.8％であった。
イド５重量部を添加し、窒素気流中で400℃、１時間熱
処理した後、300℃で10Torrの減圧下で１時間処理して
軟化温度が180℃であり、層分離が認められないピッチ
を得た。直径0.3mmの単孔ノズルを用いて、このピッチ
を紡糸し、糸径が15μｍのピッチ繊維を得た。この繊維
を二酸化窒素１容量％含有空気中、６℃/minの昇温速度
で、100℃から250℃まで昇温して不融化処理をした。不
融化時間は25分であった。次いで、900℃まで昇温して
炭化焼成し、炭素繊維を得た。得られた炭素繊維の断面
形状は殆ど真円であり、成形時の形状を保持していた。
また、得られた炭素繊維の引張強度は95Kg/mm2、引張伸
びは2.8％であった。
実施例 ２ エチレンタールを180℃でエアーブローンして約15l/K
gの酸素を消費した。得られたエアーブローンエチレン
タール100重量部にポリフェニレンサルファイド５重量
部を添加し、窒素気流中で400℃で、１時間熱処理した
後、300℃,10Torrで減圧処理して軟化温度が180℃であ
り、層分離が認められないピッチを得た。この他は実施
例１と同様に実施したところ不融化時間は25分であり、
得られた炭素繊維の断面形状は殆ど真円であり成形時の
形状を保持していた。引張強度は92Kg/mm2、引張伸びは
2.7％であった。
gの酸素を消費した。得られたエアーブローンエチレン
タール100重量部にポリフェニレンサルファイド５重量
部を添加し、窒素気流中で400℃で、１時間熱処理した
後、300℃,10Torrで減圧処理して軟化温度が180℃であ
り、層分離が認められないピッチを得た。この他は実施
例１と同様に実施したところ不融化時間は25分であり、
得られた炭素繊維の断面形状は殆ど真円であり成形時の
形状を保持していた。引張強度は92Kg/mm2、引張伸びは
2.7％であった。
実施例 ３ 実施例１と同一のピッチ繊維を用い、不融化時の昇温
を1.5℃/minとし、100℃から180℃まで昇温した他は実
施例１と同様に不融化、炭化した。
を1.5℃/minとし、100℃から180℃まで昇温した他は実
施例１と同様に不融化、炭化した。
不融化時間は約36分であった。また、炭素繊維の断面
形状は殆ど真円であり、成形時の形状を保持していた。
その引張強度は98Kg/min、引張伸びは2.9％であった。
比較例１と比較して不融化時の昇温速度を同一にする
と、不融化処理最高温度を低くでき、しかも性質は同一
のものが得られる。
形状は殆ど真円であり、成形時の形状を保持していた。
その引張強度は98Kg/min、引張伸びは2.9％であった。
比較例１と比較して不融化時の昇温速度を同一にする
と、不融化処理最高温度を低くでき、しかも性質は同一
のものが得られる。
比較例 １ エチレンタールから軟化温度が180℃のピッチを得
た。これをポリフェニレンサルファイドを添加しなかっ
た他は、実施例１と同様に紡糸、不融化、炭化焼成し
た。この不融化速度では不融化が不十分であったため繊
維が融着し、単離することができなかった。また、炭素
繊維の成形時に対する真円性を保つためにはピッチ繊維
の不融化条件は1.5℃/minの昇温速度が必要であった
が、その時の不融化所要時間は100分であった。得られ
た炭素繊維の引張強度は95Kg/mm2、引張伸びは2.9％で
あった。
た。これをポリフェニレンサルファイドを添加しなかっ
た他は、実施例１と同様に紡糸、不融化、炭化焼成し
た。この不融化速度では不融化が不十分であったため繊
維が融着し、単離することができなかった。また、炭素
繊維の成形時に対する真円性を保つためにはピッチ繊維
の不融化条件は1.5℃/minの昇温速度が必要であった
が、その時の不融化所要時間は100分であった。得られ
た炭素繊維の引張強度は95Kg/mm2、引張伸びは2.9％で
あった。
比較例 ２ エチレンタール100重量部にポリエチレン５重量部を
添加し、窒素気流中で400℃、１時間熱処理した後、300
℃で10Torrの減圧下で１時間熱処理して軟化温度が181
℃であるピッチを得た。実施例１と同様に紡糸し、直径
15μｍのピッチ繊維を得た。このピッチ繊維を実施例１
と同様に不融化、炭化焼成したが、繊維が融着し、単離
することができなかった。
添加し、窒素気流中で400℃、１時間熱処理した後、300
℃で10Torrの減圧下で１時間熱処理して軟化温度が181
℃であるピッチを得た。実施例１と同様に紡糸し、直径
15μｍのピッチ繊維を得た。このピッチ繊維を実施例１
と同様に不融化、炭化焼成したが、繊維が融着し、単離
することができなかった。
炭素繊維の成形時の真円性を保つためには、上記のピ
ッチ繊維の不融化条件は1.5℃/minの昇温速度が必要で
あった。したがって、必要不融化所要時間は100分であ
った。得られた炭素繊維の引張強度は87Kg/mm2、引張伸
びは2.6％であった。
ッチ繊維の不融化条件は1.5℃/minの昇温速度が必要で
あった。したがって、必要不融化所要時間は100分であ
った。得られた炭素繊維の引張強度は87Kg/mm2、引張伸
びは2.6％であった。
Claims (1)
- 【請求項１】熱処理によりピッチ又はピッチ前駆体と相
溶性を有するようになり、且つ繰返し単位中に硫黄、酸
素又は窒素の少なくとも一種の原子と芳香環を有する高
分子化合物を、ピッチ又はピッチ前駆体に混合して熱処
理することにより成形用ピッチとし、ついで成形、不融
化、炭化焼成することを特徴とする炭素成形物の製造方
法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2327289 | 1989-02-01 | ||
| JP1-23272 | 1989-02-01 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02289410A JPH02289410A (ja) | 1990-11-29 |
| JP2870659B2 true JP2870659B2 (ja) | 1999-03-17 |
Family
ID=12105968
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2023224A Expired - Lifetime JP2870659B2 (ja) | 1989-02-01 | 1990-02-01 | 炭素成形物の製造方法 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5076845A (ja) |
| EP (1) | EP0381475B1 (ja) |
| JP (1) | JP2870659B2 (ja) |
Families Citing this family (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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