KR101582584B1 - 폴리카보실란 섬유의 습식 불융화 방법 및 이를 포함하는 탄화규소섬유의 제조방법 - Google Patents

폴리카보실란 섬유의 습식 불융화 방법 및 이를 포함하는 탄화규소섬유의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 폴리카보실란 섬유를 가교제 용액에 침지시키는 단계; 및 상기 폴리카보실란 섬유를 열처리하는 단계를 포함하는 폴리카보실란 섬유의 습식 불융화 방법, 및 본 발명의 일 실시예에 따라 폴리카보실란 섬유를 습식 불융화하는 단계; 및 습식 불융화된 폴리카보실란 섬유를 열처리함으로써 무기물로 전환시키는 단계를 포함하는 탄화규소 섬유의 제조방법에 관한 것이다. 본 발명에 따르면, 폴리카보실란을 가교제 용액을 이용하는 습식 불융화에 의해 불융화시킴으로써 폴리카보실란 섬유를 전체적으로 균일하게 불융화시키고, 공기 중의 폴리카보실란 섬유의 노출 시간을 감소시켜 작업성을 향상시키고 섬유 손상을 방지하여, 양산화할 경우 연속적인 섬유 제조를 효율적으로 이룰 수 있다.

Description

폴리카보실란 섬유의 습식 불융화 방법 및 이를 포함하는 탄화규소섬유의 제조방법{METHOD FOR WET OXIDATION CURING POLYCARBOSILANE AND METHOD FOR MANUFCATURING SILICON CARBIDE COMPRISING THE SAME}
본 발명은 폴리카보실란(polycarbosilane, "PCS")을 전구체로 하여 실리콘 카바이드(silicon carbide, "SiC") 섬유를 제조하는 과정에서 폴리카보실란 섬유를 불융화시키는 습식 방법 및 이를 포함하는 탄화규소섬유의 제조방법에 관한 것이다.
탄화규소 섬유는 대표적인 비산화물계 세라믹 소재로서, 내열성, 내부식성 및 기계적 물성이 우수하여 복합재료의 형태로 고신뢰성 세라믹 복합재료가 요구되는 다양한 분야, 예를 들면 열교환기 소재, 복사관(radient tube), 원자로의 로심재, 우주 항공기의 로켓 노즐, 화력 발전소의 터빈 블레이드 등의 고온 구조 소재, 핵 융합 등에 널리 이용되고 있다.
기존의 탄화규소 섬유의 제조는 하기와 같이 이루어진다.
먼저, 전구체로 폴리카보실란(PCS)을 융점 이상의 온도로 가열함으로써 폴리카보실란을 용융시킨 후, 방사하여 폴리카보실란 섬유를 생성한다.
이와 같이 생성된 폴리카보실란 섬유는 불융화 처리를 거치게 되는데, 이는 후속되는 고온 열처리 공정에서 열에 의해 섬유가 용융되어 섬유상을 잃기 때문에 열을 가하더라도 섬유가 용융되지 않도록 가교반응에 의해 폴리카보실란 섬유를 열경화성 고분자 형태로 전환시키는 것이다. 기존의 불융화 공정은 가교결합을 촉진시키는 역할을 하는 물질로 할라이드 물질을 이용하여 기상 증착 방식에 의해 수행되는 것이 알려져 있다. 예를 들어, 밀폐된 불융화 장비의 상부에는 용융 방사한 폴리카보실란 섬유를 네트 형상의 플레이트에 놓고, 하부에는 고상의 아이오딘을 플레이트에 놓는다. 불융화 장비의 내부는 불활성 분위기로 유지한 후, 아이오딘의 흡착 온도(80~150℃)로 상승시켜 3~10시간 동안 유지시킨다. 하부의 아이오딘이 승화하여 아이오딘 기체가 상부의 폴리카보실란 섬유에 흡착되고, 이에 의해 폴리카보실란 섬유가 가교되어 불융화가 이루어지게 된다.
불융화 공정을 거친 폴리카보실란 섬유를 1000~1500℃로 고온 열처리함으로써 무기물 전환에 의해 최종적인 탄화규소 섬유를 제조한다.
이러한 기존의 탄화규소 섬유 제조 과정에서는 기상 증착 방식에 의한 불융화 공정을 이용하므로, 특히 섬유 배치의 양이 증가할수록 섬유가 균일하게 불융화되기 어렵다. 불융화 과정을 거친 폴리카보실란 섬유는 붉은 색을 띠게 되는데, 섬유 배치의 양이 적을 경우에는 전체적으로 균일한 붉은 색을 띠는 반면, 섬유 배치의 양이 많을수록 섬유가 붉은 색의 명암 대비를 나타내게 된다.
또한, 폴리카보실란 섬유 제조 후 불융화를 위하여 기상 증착 장비 내로 섬유를 이동시켜야 하므로, 공기 중에 폴리카보실란 섬유의 노출 시간이 늘어나 작업성이 저하되며 섬유 손상의 우려가 있다.
본 발명의 목적은 폴리카보실란을 습식 불융화에 의해 불융화시킴으로써 폴리카보실란 섬유를 전체적으로 균일하게 불융화시키고, 공기 중의 폴리카보실란 섬유의 노출 시간을 감소시켜 작업성을 향상시키고 섬유 손상을 방지하여, 연속적인 섬유 제조를 이룰 수 있는 폴리카보실란 섬유의 습식 불융화 방법 및 이를 포함하는 탄화규소섬유의 제조방법을 제공하는 것이다.
상기 과제를 해결하기 위한 본 발명의 일 실시예는 폴리카보실란 섬유를 가교제 용액에 침지시키는 단계; 및 상기 폴리카보실란 섬유를 열처리하는 단계를 포함하는 폴리카보실란 섬유의 습식 불융화 방법을 제공한다.
상기 과제를 해결하기 위한 본 발명의 다른 일 실시예는 본 발명의 일 실시예에 따라 폴리카보실란 섬유를 습식 불융화하는 단계; 및 습식 불융화된 폴리카보실란 섬유를 열처리함으로써 무기물로 전환시키는 단계를 포함하는 탄화규소 섬유의 제조방법을 제공한다.
본 발명에 따르면, 폴리카보실란 섬유의 불융화 과정에서 가교제 용액에 의한 습식 불융화 방법을 이용함으로써 전체적으로 균일하게 폴리카보실란 섬유를 불융화처리할 수 있으며, 농도 조절이 용이하게 이루어질 수 있다.
또한, 섬유 방사에 의해 생성된 폴리카보실란 섬유를 바로 가교제 용액으로 적용함으로써, 공기 중의 폴리카보실란 섬유의 노출을 최소화하여 섬유 손상을 방지하고, 작업성을 향상시킬 수 있으며, 양산화시 배치 묶음으로 취급하기 유리하다.
또한, 습식 불융화 공정에서는 가교제가 용액 중의 이온 상태로 존재하므로, 승화되는 가교제의 양이 극히 작아 환경에 덜 유해하며, 폐처리시에도 유리하다.
나아가, 이와 같이 불융화된 폴리카보실란 섬유를 이용하면 탄화규소 섬유 제조에 있어서 고온 열처리에 의해 섬유가 용융되지 않고 섬유상을 잘 유지하며, 최종적인 탄화규소 섬유의 특성을 향상시킬 수 있고, 연속 섬유화 제작에 더욱 효율적이다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 탄화규소 섬유의 제조 방법을 나타내는 공정 흐름도이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따라 제조된 폴리카보실란 섬유(a), 습식 불융화 방법을 통하여 불융화된 폴리카보실란 섬유(b) 및 고온 열처리에 의해 형성된 최종 탄화규소 섬유(c)의 광학현미경 사진을 나타낸다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따라 불융화된 폴리카보실란 섬유를 1000℃에서 고온열처리하였을 때 열중량 분석기에 의해 측정된 중량 변화율 그래프를 나타낸다.
이하, 본 발명이 속하는 기술분야의 통상의 지식을 가진 자가 본 발명의 기술적 사상을 용이하게 실시할 수 있을 정도로 상세히 설명하기 위하여, 본 발명의 가장 바람직한 실시예를 첨부된 도면을 참조하여 설명하기로 한다.
본 발명의 일 실시예는 폴리카보실란 섬유를 가교제 용액에 침지시키는 단계; 및 상기 폴리카보실란 섬유를 열처리하는 단계를 포함하는 폴리카보실란 섬유의 습식 불융화 방법에 관한 것이다.
폴리카보실란 섬유의 불융화는, 전구체로 폴리카보실란 섬유를 이용하여 탄화규소 섬유를 제조하는 과정에 있어서, 폴리카보실란 섬유를 그대로 고온 열처리를 하게 되면 열에 의해 용융되어 섬유상을 잃기 때문에 열을 가하더라도 용융되지 않도록 가교반응에 의해 열경화성 고분자로 전환되도록 하는 것이다.
본 발명에 있어서는 이러한 폴리카보실란 섬유의 불융화를 가교제 용액을 이용하여 습식으로 수행하는 것을 특징으로 한다.
도 1에 본 발명의 일 실시예에 따른 폴리카보실란 섬유의 습식 불융화 단계를 포함하는 탄화규소 섬유의 제조방법의 공정 흐름도를 나타낸다.
도 1을 참조하면, 먼저 단계 S101에서 폴리카보실란 섬유를 가교제 용액에 침지시킨다.
일 실시예에서, 폴리카보실란 섬유는 폴리카보실란을 가열하여 용융시키는 단계; 및 용융된 폴리카보실란을 방사하여 섬유상으로 형성하는 단계를 포함하는 제조방법에 의하여 형성될 수 있다.
섬유의 형성은 당업계에 공지된 방법에 의해 이루어질 수 있으며, 예를 들어 용융 방사, 전기 방사 및 멜블론 방사로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 1종의 방법에 의해 이루어질 수 있다.
폴리카보실란 섬유의 직경 및 형태는 본 발명의 목적을 해하지 않는 한 특히 제한되지 않으며, 예를 들어 연속상 섬유, 부직포상 섬유 등 다양한 형태로 형성될 수 있다.
일 실시예에서, 가교제 용액은 할로겐, 할라이드 및 과산화수소로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상을 포함할 수 있다.
할로겐은 불소, 염소, 브롬 및 요오드를 포함할 수 있다.
할라이드는 불화물, 염화물, 브롬화물 및 요오드화물을 포함할 수 있다.
일 실시예에서, 가교제 용액은 I2, KI, HF 및 과산화수소로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상을 포함할 수 있다.
일 실시예에서, 가교제 용액의 용매는 증류수 및 유기용매로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상을 이용할 수 있다.
가교제 용액의 농도는 본 발명의 목적을 달성할 수 있는 한 특별히 제한되지 않으며, 반응 시간 및 온도를 고려하여 적절하게 선택될 수 있고, 필요에 따라 용이하게 농도를 조절할 수 있다.
이와 같이 폴리카보실란 섬유를 가교제 용액에 침지시킴으로써, 폴리카보실란 섬유에 가교제가 흡착될 수 있다.
일 실시예에서, 침지 단계는 25~60℃의 온도에서 3~10시간 동안 이루어질 수 있다. 침지 단계의 온도 및 시간이 상기 범위 미만인 경우에는 가교제의 흡착이 충분하지 않을 우려가 있으며, 상기 범위를 초과하는 경우에는 더 이상의 효과 증가를 기대하기 어렵다.
다음으로, 단계 S102에서 폴리카보실란 섬유를 열처리한다.
가교제 용액에 침지시킨 폴리카보실란 섬유를 꺼내어 열처리함으로써, 용매를 제거하고, 가교제의 흡착을 더욱 증가시켜, 가교반응에 의하여 열경화성 고분자로 전환될 수 있다.
일 실시예에서, 폴리카보실란 섬유의 열처리는 80~150℃의 온도에서 3~10시간 동안 이루어질 수 있다. 열처리 단계의 온도 및 시간이 상기 범위 미만인 경우에는 용매가 완전히 제거되지 않을 수 있고, 가교제의 흡착이 충분하지 않을 수 있으며, 상기 범위를 초과하는 경우에는 더 이상의 효과 증가를 기대하기 어렵다.
일 실시예에서, 폴리카보실란 섬유의 열처리는 불활성 분위기 또는 공기 분위기 하에서 이루어지는 것이 바람직하다.
본 발명에 있어서는 이와 같이 가교제 용액을 이용하여 폴리카보실란 섬유를 불융화시키므로, 섬유 전체적으로 균일하게 불융화되고, 가교반응에 의해 열경화성 고분자로 전환되어, 후속적으로 섬유를 무기화하기 위한 고온 열처리를 수행하더라도 섬유상을 잃지 않게 된다.
또한, 본 발명에 따르면, 기존의 기상 증착 방식에 비하여 용액의 농도 조절이 용이하고, 작업성이 향상되며, 공기 중에서 폴리카보실란 섬유 상태로 취급하는 시간이 단축되어 섬유의 손상을 감소시키고, 배치 타입으로 취급하기 편리하여 최종적인 탄화규소 섬유의 연속 제작에 더욱 효율적이다.
본 발명의 다른 일 실시예는 본 발명의 일 실시예에 따라 폴리카보실란 섬유를 습식 불융화하는 단계; 및 습식 불융화된 폴리카보실란 섬유를 열처리함으로써 무기물로 전환시키는 단계를 포함하는 탄화규소 섬유의 제조방법에 관한 것이다.
폴리카보실란 섬유를 습식 불융화하는 단계는 전술한 실시예에서 설명한 바와 같으므로, 본 실시예에서는 그 상세한 설명을 생략한다.
전술한 바와 같이 습식 불융화된 폴리카보실란 섬유를 열처리하여 무기물로 전환시킨다(도 1의 단계 S103).
일 실시예에서, 열처리는 1000~1800℃의 온도에서 30분 내지 5시간 동안 이루어질 수 있다.
또한, 열처리는 불활성 분위기에서 이루어지는 것이 바람직하다.
이와 같이 열처리함으로써 유기고분자인 폴리카보실란 섬유가 유무기 전환을 통해 무기물인 탄화규소 섬유로 형성될 수 있다.
이하, 본 발명을 실시예에 의하여 더욱 상세하게 설명한다. 그러나 하기 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐이며, 본 발명의 범위가 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.
실시예
(1) 아이오딘 용액의 제조
방사된 폴리카보실란 섬유가 공기 중에 노출되고, 보관 및 취급에 의해 손상되는 것을 최소화하기 위하여 방사 직후 폴리카보실란 섬유를 침지시킬 수 있도록 아이오딘 용액을 먼저 제조하였다.
아이오딘은 대정화금에서 제조된 Iodine(99%)을 사용하였으며, 용매는 증류수와 에탄올 혼합 용매를 이용하였다. 아이오딘 용액의 농도는 0.1 중량%이었으며, 증류수와 에탄올의 비율은 3:1 이었다.
(2) 폴리카보실란 섬유의 제조
폴리카보실란은 분자량이 3266이며, 1000℃까지 열처리할 경우 세라믹(SiC) 전환 수율은 61 중량%이며, 연화점이 167℃, 융점이 195℃인 것을 사용하였다. 폴리카보실란의 용융 방사는 50 ㎛ 직경의 노즐에서 실시하였다. 120℃에서 1시간 동안 진공으로 유지한 후, 220℃에서 약 진공(0.25bar)에서 2시간 유지하여 전체적으로 용융되도록 하였다. 250℃에서 용융된 상태의 폴리카보실란을 섬유상으로 회전하는 드럼(속도 400rpm)에 감아 방사하였다.
(3) 폴리카보실란 섬유의 습식 불융화
용융 방사에 의해 섬유상으로 형성된 폴리카보실란 섬유를 상기 제조된 아이오딘 용액에 25℃에서 3시간 동안 침지시켜, 폴리카보실란 섬유와 아이오딘 이온이 반응하도로 하였다. 이어서, 아이오딘이 어느 정도 흡착된 폴리카보실란 섬유를 꺼내어 공기 분위기에서 130℃에서 3시간 동안 유지시켰다. 이에 의하여 용매는 제거되고, 아이오딘 흡착에 의한 불융화 반응이 더욱 활발히 진행되어 가교반응에 의한 열경화성 고분자로의 전환이 완료되었다.
(4) 탄화규소 섬유의 제조
상기와 같이 불융화된 폴리카보실란 섬유를 아르곤 분위기에서 10℃/min으로 1000℃까지 열처리하여 최종 탄화규소 섬유를 제조하였다.
(5) 결과
도 2에 상기 각 단계별로 제조된 섬유의 광학 현미경 사진을 나타낸다. 도 2를 참조하면, 용융 방사된 폴리카보실란 섬유(a), 습식 불융화 방법을 통하여 불융화된 폴리카보실란 섬유(b) 및 고온 열처리에 의해 형성된 최종 탄화규소 섬유(c) 모두 섬유상을 잘 유지하고 있었다. 특히, 최종 탄화규소 섬유에서 섬유상을 잃지 않고 잘 유지하고 있다는 것은 기존의 기상 증착 방식의 불융화 공정과 마찬가지로 아이오딘 용액을 이용한 습식 불융화 공정 역시 효과가 있음을 나타내는 것이다.
도 3은 불융화된 폴리카보실란 섬유를 1000℃에서 고온열처리하였을 때 열중량 분석기에 의해 측정된 중량 변화율 그래프를 나타낸다. 습식 불융화 공정을 이용하여 불융화된 폴리카보실란 섬유를 1000℃까지 열처리한 경우 세라믹 전환 수율은 86.1%이었다.
상기 본 발명은 전술한 실시예 및 첨부된 도면에 의해 한정되는 것이 아니고, 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 여러 가지 치환, 변형 및 변경이 가능하다는 것이 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 명백할 것이다.

Claims (9)

  1. 폴리카보실란 섬유를, 알코올 및 물로 이루어진 혼합용매에 아이오딘을 용해시켜 형성된 I2 용액에 침지시키는 단계; 및
    상기 폴리카보실란 섬유를 80~150℃의 온도에서 3~10시간 동안 열처리하는 단계를 포함하는
    폴리카보실란 섬유의 습식 불융화 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 침지 단계는 25~60℃의 온도에서 3~10시간 동안 이루어지는 것을 특징으로 하는
    폴리카보실란 섬유의 습식 불융화 방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 열처리 단계는 불활성 분위기 또는 공기 분위기 하에서 이루어지는 것을 특징으로 하는
    폴리카보실란 섬유의 습식 불융화 방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 폴리카보실란 섬유는
    폴리카보실란을 가열하여 용융시키는 단계; 및
    용융된 폴리카보실란을 방사하여 섬유상으로 형성하는 단계를 포함하는 제조방법에 의하여 형성되는
    폴리카보실란 섬유의 습식 불융화 방법.
  5. 제1항의 방법에 따라 폴리카보실란 섬유를 습식 불융화하는 단계; 및
    습식 불융화된 폴리카보실란 섬유를 열처리함으로써 무기물로 전환시키는 단계를 포함하는
    탄화규소 섬유의 제조방법.
  6. 제5항에 있어서,
    상기 열처리는 1000~1800℃의 온도에서 30분 내지 5시간 동안 이루어지는 것을 특징으로 하는
    탄화규소 섬유의 제조방법.
  7. 삭제
  8. 삭제
  9. 삭제
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