JPH01156510A - シリコンカーバイド繊維の製造法 - Google Patents
シリコンカーバイド繊維の製造法Info
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- JPH01156510A JPH01156510A JP30866187A JP30866187A JPH01156510A JP H01156510 A JPH01156510 A JP H01156510A JP 30866187 A JP30866187 A JP 30866187A JP 30866187 A JP30866187 A JP 30866187A JP H01156510 A JPH01156510 A JP H01156510A
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Landscapes
- Inorganic Fibers (AREA)
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〈産業上の利用分野〉
本発明はポリシラスチレン等の有機珪素ポリマーを原料
として良好な物性のシリコンカーバイド繊維を製造する
方法に関する。
として良好な物性のシリコンカーバイド繊維を製造する
方法に関する。
〈従来の技術〉
従来、有機珪素ポリマーを用いて熔融紡糸し、不融化、
焼成してシリコンカーバイド繊維とする、ポリマー前駆
体法によるシリコンカーバイド繊維の製造法はよく知ら
れている。しかしながら、この方法において、溶融紡糸
により得られる前駆体繊維は、引張強度が約０．１ Ｋ
（］／ｍｍ２と非常に小ざい上に極めて脆いため、紡糸
巻取工程、不融化工程、焼成工程等で繊維束の切断１毛
羽立ち、ローラー巻き付き等が発生し、糸の取扱いが難
しく、このため高性能のシリコンカーバイド長＃ｉ維を
得ることが極めて困難であった。
焼成してシリコンカーバイド繊維とする、ポリマー前駆
体法によるシリコンカーバイド繊維の製造法はよく知ら
れている。しかしながら、この方法において、溶融紡糸
により得られる前駆体繊維は、引張強度が約０．１ Ｋ
（］／ｍｍ２と非常に小ざい上に極めて脆いため、紡糸
巻取工程、不融化工程、焼成工程等で繊維束の切断１毛
羽立ち、ローラー巻き付き等が発生し、糸の取扱いが難
しく、このため高性能のシリコンカーバイド長＃ｉ維を
得ることが極めて困難であった。
この問題に関しては、適当な集束剤を用いて解決を図る
ことが考えられるが、有機珪素ポリマーを溶融紡糸して
シリコンカーバイド繊維の前駆体繊維を１ｑる方法にお
いては集束剤を用いて工程改善する方法は未だ開示され
ておらず、適当な集束剤については何の知見もない。
ことが考えられるが、有機珪素ポリマーを溶融紡糸して
シリコンカーバイド繊維の前駆体繊維を１ｑる方法にお
いては集束剤を用いて工程改善する方法は未だ開示され
ておらず、適当な集束剤については何の知見もない。
〈発明の目的〉
本発明の目的は、有機珪素ポリマーを溶融紡糸した後、
形成されたＨＫ束に集束剤を付与し、不融化・焼成して
シリコンカーバイド長繊維（マルブフィラメントヤーン
）を製造する方法において、紡糸時の巻取り性の向上と
不融化・焼成時のボビンからの糸の解舒性の向上を図る
とともに、高品質のシリコンカーバイド長繊維を製造す
るに適した集束剤を提供することである。
形成されたＨＫ束に集束剤を付与し、不融化・焼成して
シリコンカーバイド長繊維（マルブフィラメントヤーン
）を製造する方法において、紡糸時の巻取り性の向上と
不融化・焼成時のボビンからの糸の解舒性の向上を図る
とともに、高品質のシリコンカーバイド長繊維を製造す
るに適した集束剤を提供することである。
〈発明の構成〉
上述の如き本発明の目的は、有機珪素ポリマーを紡糸し
て繊維化した後、集束剤を付与し、不融化・焼成してシ
リコンカーム４６１Ｍ維を製造するに際し、集束剤とし
て融着防止剤を分散させたアルキレングリコール水溶液
を使用することを特徴とする本発明の方法によって達成
される。
て繊維化した後、集束剤を付与し、不融化・焼成してシ
リコンカーム４６１Ｍ維を製造するに際し、集束剤とし
て融着防止剤を分散させたアルキレングリコール水溶液
を使用することを特徴とする本発明の方法によって達成
される。
本発明方法において紡糸に供する好適な０機珪素ポリマ
ーとしては、（ａ）ボリジメブルシランから得られるポ
リカルボシラン、（ｂ）ジメチル・ジクロロシランとフ
ェニル・メチル・ジクロロシランから得られるポリシラ
スチレン、（Ｃ）ポリシラスチレンを熱処理又は／及び
紫外線処理して得られるポリカルボシラスチレン共重合
体等がある。
ーとしては、（ａ）ボリジメブルシランから得られるポ
リカルボシラン、（ｂ）ジメチル・ジクロロシランとフ
ェニル・メチル・ジクロロシランから得られるポリシラ
スチレン、（Ｃ）ポリシラスチレンを熱処理又は／及び
紫外線処理して得られるポリカルボシラスチレン共重合
体等がある。
ポリカルボシランの製法及び性質については特公昭５７
−２６５２７号公報、特公昭５８−３８５３４号公報等
に、ポリシラスチレンの製法及び性質については特公昭
６２−９６１２号等に、またポリカルボシラスチレン共
重合体の製法及び性質については欧州特許公開（ＥＰ）
０２１２４８５号にそれぞれ詳しく記載されている。
−２６５２７号公報、特公昭５８−３８５３４号公報等
に、ポリシラスチレンの製法及び性質については特公昭
６２−９６１２号等に、またポリカルボシラスチレン共
重合体の製法及び性質については欧州特許公開（ＥＰ）
０２１２４８５号にそれぞれ詳しく記載されている。
本発明方法では、これらの有機珪素ポリマーのうちでも
、前記（Ｃ）に属するカルボシラン結合とシラスヂレン
結合と割合が３７７〜７／３であり平均分子量がｉ ｏ
ｏｏ以上のポリカルボシラスチレン共重合体が特に好ま
しい。
、前記（Ｃ）に属するカルボシラン結合とシラスヂレン
結合と割合が３７７〜７／３であり平均分子量がｉ ｏ
ｏｏ以上のポリカルボシラスチレン共重合体が特に好ま
しい。
本発明方法において紡糸に供する有機珪素ポリマーには
必要に応じて少量（例えば０機珪素ポリマーに対し２０
重間％以下）の有機潤滑剤、架橋剤。
必要に応じて少量（例えば０機珪素ポリマーに対し２０
重間％以下）の有機潤滑剤、架橋剤。
安定剤等の添加剤を含むことができる。
有機珪素ポリマーの紡糸は、有機珪素ポリマーの溶融物
を複数の紡糸孔を有する紡糸口金から大気中又は冷却雰
囲気中に吐出して冷却固化させる溶融紡糸法が好ましく
採用される。紡糸孔の形状は、通常の円形のみならず、
スリット状やＹ字形。
を複数の紡糸孔を有する紡糸口金から大気中又は冷却雰
囲気中に吐出して冷却固化させる溶融紡糸法が好ましく
採用される。紡糸孔の形状は、通常の円形のみならず、
スリット状やＹ字形。
十字形、Ｃ字形等の非円形でもよい。
本発明方法では有機珪素ポリマーを紡糸するに際し、紡
糸して得られるｉ維に集束剤として融着防止剤を分散さ
したアルキレングリコール水溶液を付与する。
糸して得られるｉ維に集束剤として融着防止剤を分散さ
したアルキレングリコール水溶液を付与する。
シリコンカーバイド繊維の製造において使用する集束剤
としては、単に繊維束を良好に集束できるというばかり
でなく、不融化工程で繊維間の融着を防止できること、
不融化・焼成工程で繊維の性能に悪影響を及ぼさないこ
と等の要求を満たす必要があるが、上述の融着防止剤を
分散させたアルキレングリコール水溶液はこれらの条件
を満足し、且つ経済的にも有利な集束剤である。
としては、単に繊維束を良好に集束できるというばかり
でなく、不融化工程で繊維間の融着を防止できること、
不融化・焼成工程で繊維の性能に悪影響を及ぼさないこ
と等の要求を満たす必要があるが、上述の融着防止剤を
分散させたアルキレングリコール水溶液はこれらの条件
を満足し、且つ経済的にも有利な集束剤である。
アルキレングリコールとしては、エチレングリコールが
最も好ましいが、プロピレングリコ−・ル。
最も好ましいが、プロピレングリコ−・ル。
ジエチレングリコール等も使用可能である。
アルキレングリコール水溶液におけるアルキレングリコ
ールの濃度は、１〜５０重呈％の範囲内に選択されるが
特に５〜２５重量％が好ましい。
ールの濃度は、１〜５０重呈％の範囲内に選択されるが
特に５〜２５重量％が好ましい。
アルキレングリコール濃度が１重量％未満では紡糸され
た繊維の集束が十分でなく集束剤としての効果が発現し
ない。５０重量％以上では焼成後の糸物性を低下させる
傾向が見られる。
た繊維の集束が十分でなく集束剤としての効果が発現し
ない。５０重量％以上では焼成後の糸物性を低下させる
傾向が見られる。
アルキレングリコール水溶液中に分散させる融着防止剤
としてはシリカ系微粉末、シリコンカーバイド微粉末、
カーボンブラック微粉末、窒化ボロン微粉末、窒化珪素
微粉末等の不活性な無機微粉末またはそれらのウィスカ
ー等が使用される。
としてはシリカ系微粉末、シリコンカーバイド微粉末、
カーボンブラック微粉末、窒化ボロン微粉末、窒化珪素
微粉末等の不活性な無機微粉末またはそれらのウィスカ
ー等が使用される。
また、融着防止剤の濃度は０．１〜５重量％が好ましい
。
。
集束剤の繊維への付与はオイリングローラ一方式、ｉｔ
ｉ吐出方式、噴霧方式等何れの方式でも良い。
ｉ吐出方式、噴霧方式等何れの方式でも良い。
上記の如く紡糸及び集束剤付与して得られる繊維は、熱
処理あるいは紫外線照射処理して架橋不融化した後、焼
成してシリコンカーバイド繊維に転換される。
処理あるいは紫外線照射処理して架橋不融化した後、焼
成してシリコンカーバイド繊維に転換される。
熱処理による架橋不融化は、空気中、減圧下おるいはア
ルゴン窒素ガスの如き不活性雰囲気中あるいは水素ガス
雰囲気中で５０〜４５０’Ｃ１好ましくは１００〜４０
０℃の温度で１０分〜１０時間、より好ましくは１〜１
０時間処理することにより行なわれる。
ルゴン窒素ガスの如き不活性雰囲気中あるいは水素ガス
雰囲気中で５０〜４５０’Ｃ１好ましくは１００〜４０
０℃の温度で１０分〜１０時間、より好ましくは１〜１
０時間処理することにより行なわれる。
この熱処理は最初から急激に４５０℃以上で行なうと繊
維の形状が変形したり異常収縮が生じたりするので、４
５０℃以下の温度で５０℃より徐々に昇温処理すること
が好ましい。また５０℃以下の温度での処理は不融化に
要する時間が長くなる（例えば１００時間）ので、好ま
しくは１００℃以上の温度で処理される。
維の形状が変形したり異常収縮が生じたりするので、４
５０℃以下の温度で５０℃より徐々に昇温処理すること
が好ましい。また５０℃以下の温度での処理は不融化に
要する時間が長くなる（例えば１００時間）ので、好ま
しくは１００℃以上の温度で処理される。
紫外線照射処理による架橋不融化は、空気中。
真空下、窒素、アルゴン等の不活性ガス雰囲気中で行な
われ、通常は、室温（例えば２０℃）から１２０℃の温
度範囲で行なわれる。
われ、通常は、室温（例えば２０℃）から１２０℃の温
度範囲で行なわれる。
また、不融化に先立って前駆体繊維をヨウ素処理して該
、ｌｌｉ雑にヨウ素をドーピング（吸着処理）すること
も可能である。ドーピングの邑は繊維車量に対して、０
．０１〜５０重量％が適当であり、特に０．１〜２０重
量％が好ましい。
、ｌｌｉ雑にヨウ素をドーピング（吸着処理）すること
も可能である。ドーピングの邑は繊維車量に対して、０
．０１〜５０重量％が適当であり、特に０．１〜２０重
量％が好ましい。
このように不融化処理した有機珪素ポリマー繊維は次い
でアルゴン、窒素ガス等の不活性ガス雰囲気中で８００
〜１５００℃、好ましくは１０００〜１４００℃で焼成
して高性能のシリコンカーバイド繊維となる。
でアルゴン、窒素ガス等の不活性ガス雰囲気中で８００
〜１５００℃、好ましくは１０００〜１４００℃で焼成
して高性能のシリコンカーバイド繊維となる。
〈発明の効果〉
上述の如く本発明の方法によれば有機珪素ポリマーを紡
糸して得られた繊維の集束性が大幅に改善されるため、
紡糸時の巻取り性は向上し、かつ不融化工程、焼成工程
での繊維束の切断１毛羽立ち、ローラー巻き付き等がほ
とんど皆無となり、糸扱いが容易になる。。
糸して得られた繊維の集束性が大幅に改善されるため、
紡糸時の巻取り性は向上し、かつ不融化工程、焼成工程
での繊維束の切断１毛羽立ち、ローラー巻き付き等がほ
とんど皆無となり、糸扱いが容易になる。。
また、不融化工程における繊維間の融着がほぼ完全に防
止され、焼成後前られるシリコンカーバイド長繊維の強
度も、本発明の集束剤の代わりに水を使用したものなど
に比べて約１０〜２０％向上する。
止され、焼成後前られるシリコンカーバイド長繊維の強
度も、本発明の集束剤の代わりに水を使用したものなど
に比べて約１０〜２０％向上する。
従って、本発明の方法は高品質のシリコンカーバイド長
ｌｌｆｆを工業的に製造する方法として極めて有用であ
る。
ｌｌｆｆを工業的に製造する方法として極めて有用であ
る。
〈実施例〉
次に本発明の実施例及び比較例を掲げ更に詳細に説明す
るが、本発明はこれにより何ら限定されるものではない
。
るが、本発明はこれにより何ら限定されるものではない
。
実施例１〜５
ジクロロジメチルシランとジクロロメチルフェニルシラ
ンの等モルを使い、トルエン溶媒中、Ｎａ分散触媒を用
いて１１０℃で重合反応させて得られたポリシラスチレ
ン（軟化点８４〜９２℃）を４００℃で２０分間不活性
ガス（窒素）中で熱処理し、次いで５分間減圧下で同温
度で処理して軟化点１９０〜２００℃のポリカルボシラ
スヂレン共重合体を得た。
ンの等モルを使い、トルエン溶媒中、Ｎａ分散触媒を用
いて１１０℃で重合反応させて得られたポリシラスチレ
ン（軟化点８４〜９２℃）を４００℃で２０分間不活性
ガス（窒素）中で熱処理し、次いで５分間減圧下で同温
度で処理して軟化点１９０〜２００℃のポリカルボシラ
スヂレン共重合体を得た。
その平均分子量は４５００で、カルボシラン結合とシラ
スチレン結合との割合は４５１５５であった。この共重
合体を紡糸温度２３５℃、紡糸巻取速度５００ｍ／分に
て溶融紡糸するに際して、紡出ｔｉａＭに付与する集束
剤として後掲の第１表に示す如き組成のものを付与した
。紡糸時の繊維の集束性についても第１表に示す。
スチレン結合との割合は４５１５５であった。この共重
合体を紡糸温度２３５℃、紡糸巻取速度５００ｍ／分に
て溶融紡糸するに際して、紡出ｔｉａＭに付与する集束
剤として後掲の第１表に示す如き組成のものを付与した
。紡糸時の繊維の集束性についても第１表に示す。
得られた繊維を空気中１２０℃で８時間熱処理（不融化
）し、次いで窒素中で１２０℃から３５０℃間で１℃／
分で昇温し３５０℃で２時間熱処理した後、３５０℃か
ら１２００℃間で５０℃／分で昇温焼成し更に１２００
℃で１時間焼成を続けた。
）し、次いで窒素中で１２０℃から３５０℃間で１℃／
分で昇温し３５０℃で２時間熱処理した後、３５０℃か
ら１２００℃間で５０℃／分で昇温焼成し更に１２００
℃で１時間焼成を続けた。
得られた焼成繊維は融着が全く認められず、これをＸ線
解析した結果β−３ｉＣ結晶態を持つ主にＳｉＣよりな
るシリコンカーバイド繊維に転換されていることが確認
された。このｗ４＃１の物性を第１表上段に示す。
解析した結果β−３ｉＣ結晶態を持つ主にＳｉＣよりな
るシリコンカーバイド繊維に転換されていることが確認
された。このｗ４＃１の物性を第１表上段に示す。
比較例１〜３
実施例１〜５で用いたポリ力ルポシラスヂレン共重合体
を実施例１〜５と同一条件で溶融紡糸するに際し、集束
剤として水、エチレングリコール水溶液あるいは融着防
止剤を分散した水を用いて溶融紡糸し、実施例１〜５と
同一条件で不融化処理並びに焼成を行なった。
を実施例１〜５と同一条件で溶融紡糸するに際し、集束
剤として水、エチレングリコール水溶液あるいは融着防
止剤を分散した水を用いて溶融紡糸し、実施例１〜５と
同一条件で不融化処理並びに焼成を行なった。
紡糸時の繊維の集束性と焼成後得られた繊維の物性を第
１表下段に示す。
１表下段に示す。
Claims (6)
- （１）有機珪素ポリマーを紡糸して繊維に成形したのち
、該繊維に集束剤を付与し、不融化・焼成してシリコン
カーバイド繊維を製造する方法において、集束剤として
融着防止剤を分散させたアルキレングリコール水溶液を
用いることを特徴とするシリコンカーバイド繊維の製造
法。 - （２）アルキレングリコールがエチレングリコールであ
る特許請求の範囲第（１）項記載の製造法。 - （３）エチレングリコール水溶液中のエチレングリコー
ル濃度が１〜５０重量％である特許請求の範囲第（２）
項記載の製造法。 - （４）集束剤中の融着防止剤の濃度が０．１〜５重量％
である特許請求の範囲第（１）項記載の製造法。 - （５）融着防止剤が無機微粉末である特許請求の範囲第
（１）項又は第（３）項記載の製造法。 - （６）有機珪素ポリマーがポリシラスチレンを熱処理又
は／及び紫外線照射処理して形成したポリカルボシラス
チレン共重合体である特許請求の範囲第（１）項記載の
製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP30866187A JPH01156510A (ja) | 1987-12-08 | 1987-12-08 | シリコンカーバイド繊維の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP30866187A JPH01156510A (ja) | 1987-12-08 | 1987-12-08 | シリコンカーバイド繊維の製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01156510A true JPH01156510A (ja) | 1989-06-20 |
Family
ID=17983763
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP30866187A Pending JPH01156510A (ja) | 1987-12-08 | 1987-12-08 | シリコンカーバイド繊維の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01156510A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100395696B1 (ko) * | 2001-06-07 | 2003-08-25 | 주식회사 나노테크닉스 | 탄화규소 단섬유의 제조방법 |
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| KR100684649B1 (ko) * | 2006-02-03 | 2007-02-22 | 요업기술원 | 금속 도핑된 폴리카보실란의 제조 방법, 이를 포함하는나노결정형 실리콘 카바이드 섬유를 제조하는 방법 및 그에의해 제조되는 ＳｉＣ 섬유 |
| KR100864063B1 (ko) * | 2007-05-10 | 2008-10-24 | 요업기술원 | 전기방사법을 이용한 폴리카보실란 부직포의 제조방법 및이를 이용한 탄화규소계 부직포의 제조 방법 |
| CN108166104A (zh) * | 2018-01-02 | 2018-06-15 | 江西嘉捷信达新材料科技有限公司 | 耐高温碳化硅纤维的制备方法 |
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-
1987
- 1987-12-08 JP JP30866187A patent/JPH01156510A/ja active Pending
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