JPH01124625A - 窒化ホウ素繊維の製造法 - Google Patents
窒化ホウ素繊維の製造法Info
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- JPH01124625A JPH01124625A JP28057987A JP28057987A JPH01124625A JP H01124625 A JPH01124625 A JP H01124625A JP 28057987 A JP28057987 A JP 28057987A JP 28057987 A JP28057987 A JP 28057987A JP H01124625 A JPH01124625 A JP H01124625A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、窒化ホウ素繊維の製造法に関するものである
。
。
窒化ホウ素は、電気特性、熱伝導性、耐熱性、耐食性に
優れ、これらの特性を生かし、高温用潤滑材、電気絶縁
材、マシナブルセラミックスとして、今後その用途の拡
大が期待されている。特に窒化ホウ素繊維は、その優秀
な電気特性ゆえ、高速コンピューター用基板材料、レー
ダードーム材料として、また耐食、耐熱性を生かした溶
融金属フィルター、バッテリーセパレーターとして、さ
゛らには中性子被爆防護服として、その用途が期待さ
れている。
優れ、これらの特性を生かし、高温用潤滑材、電気絶縁
材、マシナブルセラミックスとして、今後その用途の拡
大が期待されている。特に窒化ホウ素繊維は、その優秀
な電気特性ゆえ、高速コンピューター用基板材料、レー
ダードーム材料として、また耐食、耐熱性を生かした溶
融金属フィルター、バッテリーセパレーターとして、さ
゛らには中性子被爆防護服として、その用途が期待さ
れている。
従来、窒化ホウ素繊維を製造する方法として、次の２つ
の方法が知られている。１つは、酸化ホウ素から熔融紡
糸により得た酸化ホウ素繊維を高温でアンモニアにより
窒化した後、焼成により窒化ホウ素繊維を得る方法であ
る（ＵＳＰ３４２９７２２、ＵＳＰ３６２０７８０）。
の方法が知られている。１つは、酸化ホウ素から熔融紡
糸により得た酸化ホウ素繊維を高温でアンモニアにより
窒化した後、焼成により窒化ホウ素繊維を得る方法であ
る（ＵＳＰ３４２９７２２、ＵＳＰ３６２０７８０）。
もう１つの方法は、分子中にホウ素−窒素結合を主鎖と
して有する高分子化合物を合成、これを溶融紡糸後、ア
ンモニア中で窒化処理する方法である（特公昭５３−３
７８３７号公報）。
して有する高分子化合物を合成、これを溶融紡糸後、ア
ンモニア中で窒化処理する方法である（特公昭５３−３
７８３７号公報）。
しかし、いずれの方法も下記のような問題点がある。す
なわち、酸化ホウ素を溶融紡糸する方法は、原料コスト
は安いが、窒化プロセスに時間がかかり、また６００〜
１０００℃の高温での紡糸装置が必要である。この装置
材料として白金等の高価な材料が必要となる。これに対
しホウ素−窒素結合を有する高分子を熔融紡糸する方法
は、原料として、ボラゾール誘導体やトリスアルキルア
ミノボラン類、クロロボラン類を使用しているため、原
料コストが非常に高価になり、工業的生産という観点か
ら見ると不十分である。
なわち、酸化ホウ素を溶融紡糸する方法は、原料コスト
は安いが、窒化プロセスに時間がかかり、また６００〜
１０００℃の高温での紡糸装置が必要である。この装置
材料として白金等の高価な材料が必要となる。これに対
しホウ素−窒素結合を有する高分子を熔融紡糸する方法
は、原料として、ボラゾール誘導体やトリスアルキルア
ミノボラン類、クロロボラン類を使用しているため、原
料コストが非常に高価になり、工業的生産という観点か
ら見ると不十分である。
本発明の目的は、上記実情に鑑み、比較的安価な原料で
、しかも短い窒化時間で窒化ホウ素繊維を取得すること
ができる窒化ホウ素繊維の製造法を提供することにある
。
、しかも短い窒化時間で窒化ホウ素繊維を取得すること
ができる窒化ホウ素繊維の製造法を提供することにある
。
本発明者らは、従来技術の欠点を補うべく鋭意検討の結
果、ホウ素−酸素−炭素結合を含む高分子化合物を用い
ることにより、良好な窒化ホウ素繊維を、安価にかつ容
易に製造できることを見出し、本発明に到達した。すな
わち、本発明は、結合要素中に、ホウ素−酸素−炭素結
合を含む高分子化合物からなる繊維を、窒素元素を含む
ガスの存在下で焼成することを特徴とする、窒化ホウ素
繊維の製造法である。
果、ホウ素−酸素−炭素結合を含む高分子化合物を用い
ることにより、良好な窒化ホウ素繊維を、安価にかつ容
易に製造できることを見出し、本発明に到達した。すな
わち、本発明は、結合要素中に、ホウ素−酸素−炭素結
合を含む高分子化合物からなる繊維を、窒素元素を含む
ガスの存在下で焼成することを特徴とする、窒化ホウ素
繊維の製造法である。
以下、本発明について詳しく説明する。
結合要素中に、ホウ素−酸素−炭素結合を含む高分子化
合物を得る方法として、例えば、ホウ酸とジオール、ト
リオールまたはポリオールとの脱水縮合反応があげられ
る。本発明で使用するホウ酸は、ＯＨ基を有するホウ酸
であれば何でもよく、代表的にはオルソホウ酸、メタホ
ウ酸があげられる。
合物を得る方法として、例えば、ホウ酸とジオール、ト
リオールまたはポリオールとの脱水縮合反応があげられ
る。本発明で使用するホウ酸は、ＯＨ基を有するホウ酸
であれば何でもよく、代表的にはオルソホウ酸、メタホ
ウ酸があげられる。
ジオール、トリオールおよびポリオールの中で好ましい
ものは、エチレングリコール、および分子量が１００〜
６００のポリエチレングリコールである。特にエチレン
グリコールと分子量が１００〜６００のポリエチレング
リコールとを混合併用することが好ましい。ポリエチレ
ングリコールの場合、単品の分子量が１００〜６００で
も混合物の平均分子量が１００〜６００でもよい。単品
の場合、分子式をＨＯ（ＣＨ２ＣＨ２０）ｎ Ｈで表示
すれば、ｎ−２〜１３の範囲が好ましい。ホウ酸とエチ
レングリコールだけの場合よりもポリエチレングリコー
ルを併用した場合の方が、後の焼成工程で系中の発泡等
の欠陥発生が少なく、好ましい。ポリエチレングリコー
ルを併用する場合、ポリエチレングリコールとエチレン
グリコールの重量比（前者／後者）は０．０５〜１の範
囲が好ましい。
ものは、エチレングリコール、および分子量が１００〜
６００のポリエチレングリコールである。特にエチレン
グリコールと分子量が１００〜６００のポリエチレング
リコールとを混合併用することが好ましい。ポリエチレ
ングリコールの場合、単品の分子量が１００〜６００で
も混合物の平均分子量が１００〜６００でもよい。単品
の場合、分子式をＨＯ（ＣＨ２ＣＨ２０）ｎ Ｈで表示
すれば、ｎ−２〜１３の範囲が好ましい。ホウ酸とエチ
レングリコールだけの場合よりもポリエチレングリコー
ルを併用した場合の方が、後の焼成工程で系中の発泡等
の欠陥発生が少なく、好ましい。ポリエチレングリコー
ルを併用する場合、ポリエチレングリコールとエチレン
グリコールの重量比（前者／後者）は０．０５〜１の範
囲が好ましい。
ホウ酸とエチレングリコールおよび／またはポリエチレ
ングリコールとの反応は通常の税水縮合反応であり、常
圧下の加熱により容易に進行する。。
ングリコールとの反応は通常の税水縮合反応であり、常
圧下の加熱により容易に進行する。。
反応に使用するホウ酸とグリコール類のモル比は生成し
た縮合物の曳糸性を損なわない範囲で、グリコール類の
モル数が少ない方が望ましい。これは、後の焼成工程で
グリコール類の構成元素である炭素、水素、酸素はすべ
てガスとして消失させねばならず、多大なガスの発生は
糸の欠陥原因になるからである。好ましいモル比（ホウ
酸／グリコール類）は１〜５である。
た縮合物の曳糸性を損なわない範囲で、グリコール類の
モル数が少ない方が望ましい。これは、後の焼成工程で
グリコール類の構成元素である炭素、水素、酸素はすべ
てガスとして消失させねばならず、多大なガスの発生は
糸の欠陥原因になるからである。好ましいモル比（ホウ
酸／グリコール類）は１〜５である。
かくして得られた、結合要素中にホウ素−酸素−炭素結
合を含む高分子化合物の紡糸方法としては、加熱による
熔融紡糸の他、適当な溶媒を加えて行なう溶液紡糸でも
よい。繊維状となった咳高分子化合物は、吸湿により脆
くなり易いので、紡糸操作および巻取操作は税湿気体中
で行なうのがよい。
合を含む高分子化合物の紡糸方法としては、加熱による
熔融紡糸の他、適当な溶媒を加えて行なう溶液紡糸でも
よい。繊維状となった咳高分子化合物は、吸湿により脆
くなり易いので、紡糸操作および巻取操作は税湿気体中
で行なうのがよい。
次に、繊維状になった高分子化合物を窒素元素を含むガ
スの存在下で焼成するわけであるが、焼成時の加熱によ
り糸が熔融するのを防止するため、焼成工程の前半は不
融化処理を行なう。この不融化処理は糸を軟化点以下の
温度で長時間、窒素ガス等の不活性ガスまたはアンモニ
ア等還元性ガスの雰囲気下に暴露処理することにより行
なう。軟化温度は不融化処理とともに上昇するので、処
理温度もそれに伴って上昇させることが好ましい。
スの存在下で焼成するわけであるが、焼成時の加熱によ
り糸が熔融するのを防止するため、焼成工程の前半は不
融化処理を行なう。この不融化処理は糸を軟化点以下の
温度で長時間、窒素ガス等の不活性ガスまたはアンモニ
ア等還元性ガスの雰囲気下に暴露処理することにより行
なう。軟化温度は不融化処理とともに上昇するので、処
理温度もそれに伴って上昇させることが好ましい。
昇温速度は０．１〜ｂ
化処理は大体６００〜８００℃位の温度で完了する。不
融化処理の後、系中の炭素、水素、酸素元素を解離、飛
散させ、かつホウ素−窒素結合を形成させるため、６０
０℃以上融点以下、好ましくは２５００℃以下の温度で
窒素元素を含むガスの存在下で焼成の後半を行なう。こ
の際の昇温速度は０．１〜ｂ ガスとは具体的には窒素ガス、アンモニア等である。焼
成前半の不融化処理と引き続いての後半の焼成工程は別
個に行なってもよいが、特に前半、後半を区別しないで
連続的に行なっても差し支えない。
融化処理の後、系中の炭素、水素、酸素元素を解離、飛
散させ、かつホウ素−窒素結合を形成させるため、６０
０℃以上融点以下、好ましくは２５００℃以下の温度で
窒素元素を含むガスの存在下で焼成の後半を行なう。こ
の際の昇温速度は０．１〜ｂ ガスとは具体的には窒素ガス、アンモニア等である。焼
成前半の不融化処理と引き続いての後半の焼成工程は別
個に行なってもよいが、特に前半、後半を区別しないで
連続的に行なっても差し支えない。
本発明による窒化ホウ素繊維の製造は、窒化ホウ素繊維
になる前の前駆体（プレーカーサ−）中にホウ素−酸素
−炭素結合が存在するため、ホウ酸−酸素結合だけの場
合に比べ酸素原子が脱離し易く、ホウ酸−窒素結合の形
成が促進される。したがって焼成時間が短縮できる特徴
がある。
になる前の前駆体（プレーカーサ−）中にホウ素−酸素
−炭素結合が存在するため、ホウ酸−酸素結合だけの場
合に比べ酸素原子が脱離し易く、ホウ酸−窒素結合の形
成が促進される。したがって焼成時間が短縮できる特徴
がある。
本発明によれば、ホウ酸、エチレングリコール、ポリエ
チレングリコールという比較的安価な原料を用い、しか
も短い焼成時間で窒化ホウ素繊維の製造ができるように
なり、その工業的意義は太きい。
チレングリコールという比較的安価な原料を用い、しか
も短い焼成時間で窒化ホウ素繊維の製造ができるように
なり、その工業的意義は太きい。
以下、本発明を実施例により詳しく説明するが、本発明
はこれらに限定されるものではない。
はこれらに限定されるものではない。
実施例Ｉ
Ａ）ホウ素−酸素−炭素結合を含む高分子化合物の合成
： 容量５００ｍ１のセパラブルフラスコにホウ酸６２ｇ１
エチレングリコール２５ｇ、）リエチレングリコール６
ｇを入れ、１８０℃のオイルバス中にセットした。窒素
気流下、攪拌しながらオイルバスの温度を１．５時間か
けて１８０℃から２３０℃まで昇温し、反応を終了した
。取得した高分子化合物の軟化点は１５０〜２００℃で
あった。
： 容量５００ｍ１のセパラブルフラスコにホウ酸６２ｇ１
エチレングリコール２５ｇ、）リエチレングリコール６
ｇを入れ、１８０℃のオイルバス中にセットした。窒素
気流下、攪拌しながらオイルバスの温度を１．５時間か
けて１８０℃から２３０℃まで昇温し、反応を終了した
。取得した高分子化合物の軟化点は１５０〜２００℃で
あった。
Ｂ）紡糸：
Ａ）で得た高分子化合物を１８０℃に加熱したシリンダ
の中に入れ、口径３００μのノズルからピストンを用い
押出し、巻取速度約１８００ｍ／ｍｉｎで回転ボビン上
に巻取った。巻取られた繊維の径は約１８μであった。
の中に入れ、口径３００μのノズルからピストンを用い
押出し、巻取速度約１８００ｍ／ｍｉｎで回転ボビン上
に巻取った。巻取られた繊維の径は約１８μであった。
この繊維は吸湿すると脆くなるため、紡糸筒内の冷却気
体として乾燥窒素を用い、回転ボビン上に巻取る工程以
降も乾燥窒素でシールした。
体として乾燥窒素を用い、回転ボビン上に巻取る工程以
降も乾燥窒素でシールした。
Ｃ）焼成：
Ｂ）で得た繊維６００■を幅２０鶴、長さ６０１■のス
テンレス製の糸かせに巻き、アンモニア１２００ｍ６／
ｍｉｎの流量下、６００℃までは０゜５°ｃ／ｍ ｉ
ｎ、 ６００〜１４０’Ｏ℃までは１℃／ｍｉｎの速度
で昇温し、引張強度３５ｋｇ／ｍｍ２、繊維径１３μの
白色繊維を得た。この繊維が窒化ホウ素繊維であること
は、Ｘ線回折における窒化ホウ素の（００２）面の回折
ピークが２θ−２６゜８“に表われることより確認した
。なおこの繊維を光学顕微鏡で観察したところ、透明で
均一な内部構造をしていた。
テンレス製の糸かせに巻き、アンモニア１２００ｍ６／
ｍｉｎの流量下、６００℃までは０゜５°ｃ／ｍ ｉ
ｎ、 ６００〜１４０’Ｏ℃までは１℃／ｍｉｎの速度
で昇温し、引張強度３５ｋｇ／ｍｍ２、繊維径１３μの
白色繊維を得た。この繊維が窒化ホウ素繊維であること
は、Ｘ線回折における窒化ホウ素の（００２）面の回折
ピークが２θ−２６゜８“に表われることより確認した
。なおこの繊維を光学顕微鏡で観察したところ、透明で
均一な内部構造をしていた。
実施例２
Ａ）ホウ素−酸素−炭素結合を含む高分子化合物の合成
： 原料として、ホウ酸６２ｇ、エチレングリコール２０ｇ
、平均分子量２００のポリエチレングリコール６ｇを使
用する以外、実施例１と同様の操作にて、軟化点は１５
０〜２００℃の高分子化合物を得た。
： 原料として、ホウ酸６２ｇ、エチレングリコール２０ｇ
、平均分子量２００のポリエチレングリコール６ｇを使
用する以外、実施例１と同様の操作にて、軟化点は１５
０〜２００℃の高分子化合物を得た。
Ｂ）紡糸：
実施例１と同様の操作にて、直径的１６μの繊維を得た
。
。
Ｃ）焼成：
昇温速度を８００℃までは０．５℃／ ｍ ｉ ｎ、８
００〜１４００℃までは１℃／ ｍ ｉ ｎの速度で昇
温する以外、実施例１と同様の操作にて、引張強度４０
ｋｇ／ｍｍ” 、繊維径１２μの白色繊維を得た。この
繊維が窒化ホウ素繊維であることは、Ｘ線回折における
窒化ホウ素の（ＯＯ２）面の回折ピークが２θ＝ ２６
．８°に表われることより確認した。またこの繊維も透
明で均一な内部構造をしていた。
００〜１４００℃までは１℃／ ｍ ｉ ｎの速度で昇
温する以外、実施例１と同様の操作にて、引張強度４０
ｋｇ／ｍｍ” 、繊維径１２μの白色繊維を得た。この
繊維が窒化ホウ素繊維であることは、Ｘ線回折における
窒化ホウ素の（ＯＯ２）面の回折ピークが２θ＝ ２６
．８°に表われることより確認した。またこの繊維も透
明で均一な内部構造をしていた。
実施例３
Ａ）ホウ素−酸素−炭素結合を含む高分子化合物の合成
： 原料として、ホウ酸６２ｇ１エチレングリコール２０ｇ
、平均分子量４００のポリエチレングリコール６ｇを使
用する以外、実施例１と同様の操作にて、軟化点は１５
０〜２００℃の高分子化合物を得た。
： 原料として、ホウ酸６２ｇ１エチレングリコール２０ｇ
、平均分子量４００のポリエチレングリコール６ｇを使
用する以外、実施例１と同様の操作にて、軟化点は１５
０〜２００℃の高分子化合物を得た。
Ｂ）紡糸：
実施例１と同様の操作にて、直径約１６μの繊維を得た
。
。
Ｃ）焼成：
昇温速度を８００℃までは０．５℃／ｍｉｎ、８００〜
１４００℃までは１℃／ ｍ ｉ ｎの速度で昇温する
以外、実施例１と同様の操作にて、引張強度３ Ｑｋｇ
／ｍｍ２、繊維径１２μの白色繊維を得た。この繊維が
窒化ホウ素繊維であることは、Ｘ線回折における窒化ホ
ウ素の（ＯＯ２）面の回折ピークが２θ＝ ２６．８°
に表われることより確認した。またこの繊維も透明で均
一な内部構造をしていた。
１４００℃までは１℃／ ｍ ｉ ｎの速度で昇温する
以外、実施例１と同様の操作にて、引張強度３ Ｑｋｇ
／ｍｍ２、繊維径１２μの白色繊維を得た。この繊維が
窒化ホウ素繊維であることは、Ｘ線回折における窒化ホ
ウ素の（ＯＯ２）面の回折ピークが２θ＝ ２６．８°
に表われることより確認した。またこの繊維も透明で均
一な内部構造をしていた。
実施例４
Ａ）ホウ素−酸素−炭素結合を含む高分子化合物の合成
： 原料として、ホウ酸６２ｇ１エチレングリコール２５ｇ
、ジエチレングリコール６ｇを使用する以外、実施例１
と同様の操作にて、軟化点は１５０〜２００℃の高分子
化合物を得た。
： 原料として、ホウ酸６２ｇ１エチレングリコール２５ｇ
、ジエチレングリコール６ｇを使用する以外、実施例１
と同様の操作にて、軟化点は１５０〜２００℃の高分子
化合物を得た。
Ｂ）紡糸：
実施例１と同様の操作にて、直径約１５μの繊維を得た
。
。
Ｃ）焼成：
昇温速度を８００℃までは０．３℃／ ｍ ｉ ｎ、８
００〜１４００℃までは１℃／ ｍ ｉ ｎの速度で昇
温する以外、実施例１と同様の操作にて、引張強度２５
ｋｇ／ｍｍ２、繊維径１１μの白色繊維を得た。この繊
維が窒化ホウ素繊維であることは、Ｘ線回折における窒
化ホウ素の（ＯＯ２）面の回折ピークが２０＝ ２６．
８°に表われることより確認した。またこの繊維も透明
で均一な内部構造をしていた。
００〜１４００℃までは１℃／ ｍ ｉ ｎの速度で昇
温する以外、実施例１と同様の操作にて、引張強度２５
ｋｇ／ｍｍ２、繊維径１１μの白色繊維を得た。この繊
維が窒化ホウ素繊維であることは、Ｘ線回折における窒
化ホウ素の（ＯＯ２）面の回折ピークが２０＝ ２６．
８°に表われることより確認した。またこの繊維も透明
で均一な内部構造をしていた。
比較例Ｉ
Ａ）酸化ホウ素の熔融紡糸：
酸化ホウ素を公知の方法で熔融紡糸し、直径約１６μの
繊維を得た。
繊維を得た。
Ｂ）焼成：
Ａ）で得た繊維６００■を実施例２と全く同様の操作に
て焼成し、引張強度１０ｋｇ／ｍｍ２、繊維径１３μの
白色繊維を得た。この繊維はＸ線回折から窒化ホウ素で
あることは確認されたが、光学顕微鏡による観察から、
内部構造が不均一であり、気泡も含有していることが判
明した。このことは比較例における酸化ホウ素繊維の焼
成速度が速すぎることを意味している。
て焼成し、引張強度１０ｋｇ／ｍｍ２、繊維径１３μの
白色繊維を得た。この繊維はＸ線回折から窒化ホウ素で
あることは確認されたが、光学顕微鏡による観察から、
内部構造が不均一であり、気泡も含有していることが判
明した。このことは比較例における酸化ホウ素繊維の焼
成速度が速すぎることを意味している。
代理人 弁理士 川 北 武 長
Claims (2)
- （１）結合要素中にホウ素−酸素−炭素結合を含む高分
子化合物からなる繊維を、窒素元素を含むガスの存在下
で、焼成することを特徴とする窒化ホウ素繊維の製造法
。 - （２）上記高分子化合物が、ホウ酸、エチレングリコー
ルおよび分子量が１００〜６００のポリエチレングリコ
ールから合成されたものである特許請求の範囲第１項記
載の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28057987A JPH01124625A (ja) | 1987-11-06 | 1987-11-06 | 窒化ホウ素繊維の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28057987A JPH01124625A (ja) | 1987-11-06 | 1987-11-06 | 窒化ホウ素繊維の製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01124625A true JPH01124625A (ja) | 1989-05-17 |
Family
ID=17627003
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP28057987A Pending JPH01124625A (ja) | 1987-11-06 | 1987-11-06 | 窒化ホウ素繊維の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01124625A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1998005590A1 (fr) * | 1996-08-06 | 1998-02-12 | Otsuka Kagaku Kabushiki Kaisha | Nitrure de bore et son procede de preparation |
| CN106586979A (zh) * | 2016-11-01 | 2017-04-26 | 浙江工业大学 | 一种氮化硼纳米片及其有机分散液的高效制备方法 |
| CN112877810A (zh) * | 2021-02-01 | 2021-06-01 | 山东大学 | 一种具有高比表面积多孔氮化硼纤维的制备方法 |
-
1987
- 1987-11-06 JP JP28057987A patent/JPH01124625A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1998005590A1 (fr) * | 1996-08-06 | 1998-02-12 | Otsuka Kagaku Kabushiki Kaisha | Nitrure de bore et son procede de preparation |
| CN106586979A (zh) * | 2016-11-01 | 2017-04-26 | 浙江工业大学 | 一种氮化硼纳米片及其有机分散液的高效制备方法 |
| CN112877810A (zh) * | 2021-02-01 | 2021-06-01 | 山东大学 | 一种具有高比表面积多孔氮化硼纤维的制备方法 |
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