JP2523147B2 - 無機質繊維の製造方法 - Google Patents
無機質繊維の製造方法Info
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- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
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- C04B35/565—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides based on silicon carbide
- C04B35/571—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides based on silicon carbide obtained from Si-containing polymer precursors or organosilicon monomers
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Description
【発明の詳細な説明】 ＜産業上の利用分野＞ 本発明は有機前駆体繊維を不融化・焼成してセラミッ
ク繊維，炭素繊維等の無機質連続繊維を製造する方法に
関する。
ク繊維，炭素繊維等の無機質連続繊維を製造する方法に
関する。
＜従来技術＞ 従来、前駆体としてポリカルボシラン，ポリシラスチ
レン等の有機珪素ポリマーを用い、これを溶融紡糸し、
不融化・焼成してシリコンカーバイド（SiC）繊維とす
る方法、前駆体としてポリシラザンを用い、この溶液を
乾式紡糸によって紡糸し、得られた繊維を不融化・焼成
してシリコンカーバイド・ナイトライト（SiC−SiN）繊
維とする方法、炭素質ピッチを溶融紡糸し、不融化・焼
成して炭素繊維とする方法等が知られている。
レン等の有機珪素ポリマーを用い、これを溶融紡糸し、
不融化・焼成してシリコンカーバイド（SiC）繊維とす
る方法、前駆体としてポリシラザンを用い、この溶液を
乾式紡糸によって紡糸し、得られた繊維を不融化・焼成
してシリコンカーバイド・ナイトライト（SiC−SiN）繊
維とする方法、炭素質ピッチを溶融紡糸し、不融化・焼
成して炭素繊維とする方法等が知られている。
これらの方法では、紡糸して得られた前駆体繊維の強
度が極めて小さい上に脆いため、紡糸巻取工程，不融化
工程，焼成工程等で繊維束の切断，毛羽立ち，ローラ巻
付き等が発生し、糸の取扱いが難しく、このため高性能
の無機繊維を得ることが困難であった。
度が極めて小さい上に脆いため、紡糸巻取工程，不融化
工程，焼成工程等で繊維束の切断，毛羽立ち，ローラ巻
付き等が発生し、糸の取扱いが難しく、このため高性能
の無機繊維を得ることが困難であった。
この問題を解決するため、紡糸した繊維に適当な集束
剤を付与することが考えられるが、有機前駆体繊維を不
融化・焼成して無機繊維を製造する方法にあっては、集
束剤は単に繊維束に集束性を与えるのみならず、不融化
・焼成工程にて繊維に種々の影響を及ぼすため、集束剤
の選定は容易でない。
剤を付与することが考えられるが、有機前駆体繊維を不
融化・焼成して無機繊維を製造する方法にあっては、集
束剤は単に繊維束に集束性を与えるのみならず、不融化
・焼成工程にて繊維に種々の影響を及ぼすため、集束剤
の選定は容易でない。
＜発明の目的＞ 本発明の目的は、有機前駆体繊維を不融化・焼成して
無機質連続繊維を製造する方法において、紡糸時の巻取
り性の向上と、不融化・焼成時のボビンからの糸の解舒
性向上を図ると共に、繊維間融着のない高品質の無機質
連続繊維を製造するのに適した集束剤を提供することに
ある。
無機質連続繊維を製造する方法において、紡糸時の巻取
り性の向上と、不融化・焼成時のボビンからの糸の解舒
性向上を図ると共に、繊維間融着のない高品質の無機質
連続繊維を製造するのに適した集束剤を提供することに
ある。
＜発明の構成＞ 上述の如き本発明の目的は、有機化合物を紡糸して得
た有機前駆体繊維に集束剤を付与した後、該繊維を不融
化・焼成して無機質繊維を製造する方法において、集束
剤としてポリビニルアルコール水溶液又はこれに融着防
止剤を分散させたものを使用することによって達成され
る。
た有機前駆体繊維に集束剤を付与した後、該繊維を不融
化・焼成して無機質繊維を製造する方法において、集束
剤としてポリビニルアルコール水溶液又はこれに融着防
止剤を分散させたものを使用することによって達成され
る。
本発明において、紡糸に供される有機化合物として
は、無機繊維の前駆体となり得るものであれば、その種
類を問わないが、例えば、有機金属ポリマーや炭素質ピ
ッチ等が上げられる。前者の有機金属ポリマーとして
は、周期律表第IV族金属の有機金属ポリマーが用いられ
るが、なかでも有機珪素ポリマーが好ましく使用され
る。
は、無機繊維の前駆体となり得るものであれば、その種
類を問わないが、例えば、有機金属ポリマーや炭素質ピ
ッチ等が上げられる。前者の有機金属ポリマーとして
は、周期律表第IV族金属の有機金属ポリマーが用いられ
るが、なかでも有機珪素ポリマーが好ましく使用され
る。
好適な有機珪素ポリマーとしては、（ａ）ポリジメチ
ルシランから得られるポリカルボシラン，（ｂ）ジメチ
ル・ジクロロシランとフェニル・メチル・ジクロロシラ
ンから得られるポリシラスチレン，および（ｃ）ポリシ
ラスチレンを熱処理及び／又は紫外線照射処理して得ら
れるポリカルボシラスチレン共重合体等が挙げられる。
ルシランから得られるポリカルボシラン，（ｂ）ジメチ
ル・ジクロロシランとフェニル・メチル・ジクロロシラ
ンから得られるポリシラスチレン，および（ｃ）ポリシ
ラスチレンを熱処理及び／又は紫外線照射処理して得ら
れるポリカルボシラスチレン共重合体等が挙げられる。
ポリカルボシランの製造及び性質については、特公昭
５−26527号公報，特公昭58−38534号公報等に、ポリシ
ラスチレンの製造及び性質については特公昭62−9612号
公報に、また、ポリカルボシラスチレン共重合体の製造
及び性質については欧州特許公開（EP）第0212485号に
詳細に記載されている。
５−26527号公報，特公昭58−38534号公報等に、ポリシ
ラスチレンの製造及び性質については特公昭62−9612号
公報に、また、ポリカルボシラスチレン共重合体の製造
及び性質については欧州特許公開（EP）第0212485号に
詳細に記載されている。
また、有機珪素ポリマーとして、−SiN−結合を有す
るポリシラザン等も使用可能であり、この前駆体ポリマ
ーを紡糸して不融化・焼成すると、珪素と炭素と窒素と
からなるシリコンカーバイド・ナイトライト（SiC−Si
N）繊維が得られる。これらのポリシラザンの製造につ
いては、特開昭60−226890号公報及び第５回無機高分子
研究討論会（1986年７月）講演要旨集第91頁等に記載さ
れている。
るポリシラザン等も使用可能であり、この前駆体ポリマ
ーを紡糸して不融化・焼成すると、珪素と炭素と窒素と
からなるシリコンカーバイド・ナイトライト（SiC−Si
N）繊維が得られる。これらのポリシラザンの製造につ
いては、特開昭60−226890号公報及び第５回無機高分子
研究討論会（1986年７月）講演要旨集第91頁等に記載さ
れている。
本発明方法では、上述の有機珪素ポリマーのほか、有
機アルミニウムポリマー，メソフェースピッチ等も用い
ることができる。
機アルミニウムポリマー，メソフェースピッチ等も用い
ることができる。
これらの紡糸原料となる有機化合物の多くは溶融紡糸
が可能であり、その溶融物を円形又は非円形（Ｙ字形，
十字形,C字形，スリット状等）の紡糸孔から大気中，冷
却雰囲気中又は窒素等の不活性ガス雰囲気中に吐出して
繊維状に冷却固化させた後、繊維束に集束剤を付与し、
ボビン上に巻取るか又は直接缶に収納する方法が採用さ
れる。
が可能であり、その溶融物を円形又は非円形（Ｙ字形，
十字形,C字形，スリット状等）の紡糸孔から大気中，冷
却雰囲気中又は窒素等の不活性ガス雰囲気中に吐出して
繊維状に冷却固化させた後、繊維束に集束剤を付与し、
ボビン上に巻取るか又は直接缶に収納する方法が採用さ
れる。
また、有機珪素ポリマーのなかで、ポリシラザンのよ
うな分子量が小さく、曳糸性の悪いポリマーについて
は、ポリオキシエチレン，ポリイソブチレン，ポリビニ
ルブチラール等の成形助剤と共に有機溶剤（例えば、メ
チレンクロライド）に溶解した紡糸用ドープをつくり、
これを乾式紡糸によって繊維化した後、繊維束に集束剤
を付与し、ボビン上に巻取るか又は直接缶に収納する方
法が採用される。
うな分子量が小さく、曳糸性の悪いポリマーについて
は、ポリオキシエチレン，ポリイソブチレン，ポリビニ
ルブチラール等の成形助剤と共に有機溶剤（例えば、メ
チレンクロライド）に溶解した紡糸用ドープをつくり、
これを乾式紡糸によって繊維化した後、繊維束に集束剤
を付与し、ボビン上に巻取るか又は直接缶に収納する方
法が採用される。
本発明方法は、このような溶融紡糸又は乾式紡糸によ
り形成された前駆体繊維束に、特定の集束剤を付与し
て、繊維束の集束性と不融化・焼成工程における繊維間
の融着を防止し、さらには最終繊維の機械的性質を改善
しようとするものであり、これらは集束剤としてポリビ
ニルアルコールの水溶液又はこれに融着防止剤を分散さ
せたものを使用することによって達成される。
り形成された前駆体繊維束に、特定の集束剤を付与し
て、繊維束の集束性と不融化・焼成工程における繊維間
の融着を防止し、さらには最終繊維の機械的性質を改善
しようとするものであり、これらは集束剤としてポリビ
ニルアルコールの水溶液又はこれに融着防止剤を分散さ
せたものを使用することによって達成される。
本発明方法において使用されるポリビニルアルコール
（以下、PVAと略称することがある）としては、けん化
度が50％以上のものであればよいが、けん化度70％以上
のものが好ましい。PVAの重合度は500〜5000程度が適当
である。
（以下、PVAと略称することがある）としては、けん化
度が50％以上のものであればよいが、けん化度70％以上
のものが好ましい。PVAの重合度は500〜5000程度が適当
である。
集束剤中のPVAの濃度は、0.005〜1.0重量％の範囲内
が好ましく採用され、特に0.01〜0.1重量％の範囲内に
すると効果が顕著である。
が好ましく採用され、特に0.01〜0.1重量％の範囲内に
すると効果が顕著である。
PVAの濃度が余り高くなると、例えば５重量％程度に
なると、水溶液の粘度が高くなって集束性は良好となる
が、不融化・焼成後の繊維の物性が低下する場合があ
る。一方、PVAの濃度が0.005重量％未満では、これを付
与した繊維の集束性が十分でなく、集束剤としての効果
が乏しい。
なると、水溶液の粘度が高くなって集束性は良好となる
が、不融化・焼成後の繊維の物性が低下する場合があ
る。一方、PVAの濃度が0.005重量％未満では、これを付
与した繊維の集束性が十分でなく、集束剤としての効果
が乏しい。
PVAは濃度0.005〜1.0重量％のような稀薄水溶液でも
前駆体繊維を良好に集束することができるばかりでな
く、前駆体繊維に対し悪影響を及ぼさない。しかも、驚
くべきことには、不融化・焼成工程で発生する繊維間の
融着を紡糸し、最終繊維の物性を向上させる効果をも有
する。この機構については未だ十分解明していないが、
おそらく、繊維表面に付着したPVAが不融化・焼成工程
での加熱によって大部分が分解，ガス化し、繊維束内で
発生したガス融着防止に何らかの役割を果しているもの
と推定される。
前駆体繊維を良好に集束することができるばかりでな
く、前駆体繊維に対し悪影響を及ぼさない。しかも、驚
くべきことには、不融化・焼成工程で発生する繊維間の
融着を紡糸し、最終繊維の物性を向上させる効果をも有
する。この機構については未だ十分解明していないが、
おそらく、繊維表面に付着したPVAが不融化・焼成工程
での加熱によって大部分が分解，ガス化し、繊維束内で
発生したガス融着防止に何らかの役割を果しているもの
と推定される。
本発明方法では、上述の如くPVA水溶液だけでも融着
防止効果を有するが、その効果を増強するために、該水
溶液中に無機質の融着防止剤を添加・分散させてもよ
い。
防止効果を有するが、その効果を増強するために、該水
溶液中に無機質の融着防止剤を添加・分散させてもよ
い。
かかる融着防止剤としては、シリカ系微粉末，シリコ
ンカーバイド微粉末，カーボンブラック微粉末，窒化ボ
ロン微粉末，窒化珪素微粉末，窒化珪素微粉末等の無機
質微粉末またはそれらのウイスカー等が使用される。PV
A水溶液中の融着防止剤の濃度は０〜５重量％が適当で
ある。
ンカーバイド微粉末，カーボンブラック微粉末，窒化ボ
ロン微粉末，窒化珪素微粉末，窒化珪素微粉末等の無機
質微粉末またはそれらのウイスカー等が使用される。PV
A水溶液中の融着防止剤の濃度は０〜５重量％が適当で
ある。
紡糸して得られた繊維への集束剤の付与は、オイリン
グローラ方式，計量吐出方式，噴霧方式等任意の方式を
採用することができる。
グローラ方式，計量吐出方式，噴霧方式等任意の方式を
採用することができる。
上述の如く紡糸及び集束剤付与を行なった前駆体繊維
は、次いで、熱処理あるいは紫外線処理して架橋不融化
した後、焼成して、目的とする無機質繊維となる。例え
ば、有機珪素ポリマーからなる前駆体繊維の熱処理によ
る架橋不融化は、空気中，減圧下あるいは窒素ガスアル
ゴンの如き不活性雰囲気中あるいは水素ガス雰囲気中
で、50〜450℃、好ましくは100〜400℃の温度で10分〜1
0時間処理ことにより行なわれる。この熱処理は最初か
ら急激に450℃以上で行なうと繊維の形状が変形したり
異常収縮が生じたりするので、450℃以下の温度で50℃
より徐々に昇温処理することが好ましい。また50℃以下
の温度での処理は不融化に要する時間が長くなる（例え
ば100時間）ので、好ましくは100℃以上の温度で処理さ
れる。
は、次いで、熱処理あるいは紫外線処理して架橋不融化
した後、焼成して、目的とする無機質繊維となる。例え
ば、有機珪素ポリマーからなる前駆体繊維の熱処理によ
る架橋不融化は、空気中，減圧下あるいは窒素ガスアル
ゴンの如き不活性雰囲気中あるいは水素ガス雰囲気中
で、50〜450℃、好ましくは100〜400℃の温度で10分〜1
0時間処理ことにより行なわれる。この熱処理は最初か
ら急激に450℃以上で行なうと繊維の形状が変形したり
異常収縮が生じたりするので、450℃以下の温度で50℃
より徐々に昇温処理することが好ましい。また50℃以下
の温度での処理は不融化に要する時間が長くなる（例え
ば100時間）ので、好ましくは100℃以上の温度で処理さ
れる。
紫外線照射処理による架橋不融化は、空気中，真空
下，窒素，アルゴン等の不活性ガス雰囲気中で行なわ
れ、通常は常温（例えば20℃）から120℃の温度範囲で
行なわれる。
下，窒素，アルゴン等の不活性ガス雰囲気中で行なわ
れ、通常は常温（例えば20℃）から120℃の温度範囲で
行なわれる。
また、不融化に先立って前駆体繊維をヨウ素処理して
該繊維にヨウ素をドーピング（吸着処理）することも可
能である。ドーピングの量は繊維重量に対して0.01〜50
重量％が適当であり、特に0.1〜20重量％が好ましい。
該繊維にヨウ素をドーピング（吸着処理）することも可
能である。ドーピングの量は繊維重量に対して0.01〜50
重量％が適当であり、特に0.1〜20重量％が好ましい。
このように不融化処理した有機珪素ポリマー繊維は、
次いでアルゴン，窒素ガス等の不活性ガス雰囲気中で80
0〜1500℃、好ましくは1000〜1400℃で焼成して高性能
のシリコンカーバイド繊維となる。
次いでアルゴン，窒素ガス等の不活性ガス雰囲気中で80
0〜1500℃、好ましくは1000〜1400℃で焼成して高性能
のシリコンカーバイド繊維となる。
他の前駆体繊維（例えば炭素質ピッチ繊維）について
も、有機珪素ポリマー繊維の場合に準じて不融化・焼成
を行なうことができ、高品質の最終繊維（例えば炭素繊
維）を製造することができる。
も、有機珪素ポリマー繊維の場合に準じて不融化・焼成
を行なうことができ、高品質の最終繊維（例えば炭素繊
維）を製造することができる。
＜発明の効果＞ 上述の如く本発明の方法によれば有機珪素ポリマーを
溶融紡糸して得られた繊維の集束性が大幅に改善される
ため、紡糸時の巻取り性は向上し、かつ不融化工程，焼
成工程での繊維束の切断，毛羽立ち，ローラー巻き付き
等がほとんど皆無となり、糸扱いが容易になる。
溶融紡糸して得られた繊維の集束性が大幅に改善される
ため、紡糸時の巻取り性は向上し、かつ不融化工程，焼
成工程での繊維束の切断，毛羽立ち，ローラー巻き付き
等がほとんど皆無となり、糸扱いが容易になる。
また、不融化工程における繊維間の融着がほぼ完全に
防止され、焼成後得られる最終繊維の強度も、本発明の
集束剤の代わりに水を使用したものなどに比べて約10〜
20％向上する。
防止され、焼成後得られる最終繊維の強度も、本発明の
集束剤の代わりに水を使用したものなどに比べて約10〜
20％向上する。
従って、本発明の方法は高品質の無機質長繊維を工業
適に製造する方法として極めて有用である。
適に製造する方法として極めて有用である。
＜実施例＞ 次に本発明の実施例及び比較例を掲げた更に詳細に説
明するが、本発明はこれにより何ら限定されるものでは
ない。
明するが、本発明はこれにより何ら限定されるものでは
ない。
実施例１〜４ ジクロロジメチルシランとジクロロメチルフェニルシ
ランの等モルを使い、トルエン溶媒中、Na分散溶媒を用
いて110℃で重合反応させ得られたポリシラスチレン
（軟化点82〜90℃）を、400℃で30分間不活性ガス（窒
素）中で熱処理し、次いで５分間減圧下で同温度で処理
して、軟化点200〜210℃のポリカルボシラスチレン共重
合体を得た。その平均分子量は4600で、カルボシラン結
合とシラスチレン結合との割合は45/55であった。この
共重合体を紡糸温度245℃，紡糸巻取速度500m/分にて溶
融紡糸するに際して、得られる繊維に集束剤として第１
表に示す如き組成のものを付与して巻取った。
ランの等モルを使い、トルエン溶媒中、Na分散溶媒を用
いて110℃で重合反応させ得られたポリシラスチレン
（軟化点82〜90℃）を、400℃で30分間不活性ガス（窒
素）中で熱処理し、次いで５分間減圧下で同温度で処理
して、軟化点200〜210℃のポリカルボシラスチレン共重
合体を得た。その平均分子量は4600で、カルボシラン結
合とシラスチレン結合との割合は45/55であった。この
共重合体を紡糸温度245℃，紡糸巻取速度500m/分にて溶
融紡糸するに際して、得られる繊維に集束剤として第１
表に示す如き組成のものを付与して巻取った。
得られた繊維を、空気中120℃で８時間熱処理（不融
化）し、次いで窒素中で120℃から350℃まで１℃／分で
昇温し、350℃で２時間熱処理した後、350℃から1200℃
まで50℃／分で昇温焼成し更に1200℃で１時間焼成を続
けた。
化）し、次いで窒素中で120℃から350℃まで１℃／分で
昇温し、350℃で２時間熱処理した後、350℃から1200℃
まで50℃／分で昇温焼成し更に1200℃で１時間焼成を続
けた。
得られた焼成繊維は融着が全く認められず、これをＸ
線解析した結果β−SiC結晶態を持つ主にSiCよりなるシ
リコンカーバイド繊維に転換されていることが確認され
た。紡糸時の繊維の集束性及びシリコンカーバイド繊維
の物性を第１表上段に示す。
線解析した結果β−SiC結晶態を持つ主にSiCよりなるシ
リコンカーバイド繊維に転換されていることが確認され
た。紡糸時の繊維の集束性及びシリコンカーバイド繊維
の物性を第１表上段に示す。
第１表に示されるように本発明方法は、比較例と比べ
て明らかに集束性および繊維物性の優れていることがわ
かる。
て明らかに集束性および繊維物性の優れていることがわ
かる。
比較例1,2 実施例１〜４で用いたポリカルボシラスチレン共重合
体を実施例１〜４と同一条件で溶融紡糸するに際し、集
束剤として水あるいは融着防止剤を分散した水を用いて
紡出繊維に付与した。しかる後実施例１〜４と同一条件
で不融化処理並びに焼成を行なった。
体を実施例１〜４と同一条件で溶融紡糸するに際し、集
束剤として水あるいは融着防止剤を分散した水を用いて
紡出繊維に付与した。しかる後実施例１〜４と同一条件
で不融化処理並びに焼成を行なった。
紡糸時の繊維の集束性と焼成後得られた繊維の物性を
先に掲げた第１表の下段に示す。
先に掲げた第１表の下段に示す。
実施例５ 乾燥NH3（えき）／テトラヒドロフラン溶液中に−60
℃でトリクロロメチルシラン／ジクロロジメチルシラン
の2/1モル比のテトラヒドロフラン溶液を滴下し、反応
させNH4Clを除去した後減圧濃縮，減圧溶媒除去し更にN
2中で100時間保持しポリメチルシラザンを得た。このポ
リマーの平均分子量は1500で軟化点は65℃であった。
℃でトリクロロメチルシラン／ジクロロジメチルシラン
の2/1モル比のテトラヒドロフラン溶液を滴下し、反応
させNH4Clを除去した後減圧濃縮，減圧溶媒除去し更にN
2中で100時間保持しポリメチルシラザンを得た。このポ
リマーの平均分子量は1500で軟化点は65℃であった。
このポリマーを70℃で溶融紡糸した。紡糸に際して、
紡出繊維に対し集束剤としてシリカ系融着防止剤0.5重
量％を分散させたポリビニルアルコール0.02重量％水溶
液を付与したところ、得られた紡糸繊維の集束性は非常
に良好であった。
紡出繊維に対し集束剤としてシリカ系融着防止剤0.5重
量％を分散させたポリビニルアルコール0.02重量％水溶
液を付与したところ、得られた紡糸繊維の集束性は非常
に良好であった。
得られた紡糸繊維を窒素雰囲気中50℃で100時間放置
し硬化した後窒素雰囲気中で昇温速度２℃／分で1000℃
まで昇温加熱し更に1000℃で２時間焼成を続けた。
し硬化した後窒素雰囲気中で昇温速度２℃／分で1000℃
まで昇温加熱し更に1000℃で２時間焼成を続けた。
得られた焼成繊維は融着もなく、物性も集束剤を使用
しなかったものに比べて良好であった。
しなかったものに比べて良好であった。
また、炭素質ピッチの溶融紡糸においても、上記と同
様に集束剤としてシリカ系融着防止剤1.0重量％を分散
させたポリビニルアルコール0.05重量％水溶液を用いて
溶融紡糸を行なった。その結果、得られた紡糸繊維の集
束性は非常に良好であった。
様に集束剤としてシリカ系融着防止剤1.0重量％を分散
させたポリビニルアルコール0.05重量％水溶液を用いて
溶融紡糸を行なった。その結果、得られた紡糸繊維の集
束性は非常に良好であった。
得られた紡糸繊維を空気中で５℃／分の昇温速度で室
温から250℃まで昇温加熱し、250℃で６時間保持して不
融化し、次いで窒素雰囲気中にて500℃／分の昇温速度
で1300℃まで昇温加熱し焼成（炭化）処理した。得られ
た繊維は物性測定の結果集束剤として水を使用した場合
に比べ、引張強度が約30％向上していることが認められ
た。
温から250℃まで昇温加熱し、250℃で６時間保持して不
融化し、次いで窒素雰囲気中にて500℃／分の昇温速度
で1300℃まで昇温加熱し焼成（炭化）処理した。得られ
た繊維は物性測定の結果集束剤として水を使用した場合
に比べ、引張強度が約30％向上していることが認められ
た。
Claims (8)
- 【請求項１】有機化合物を紡糸して得た有機前駆体繊維
に、集束剤を付与した後、該繊維を不融化・焼成して無
機質繊維を製造する方法において、集束剤としてポリビ
ニルアルコール水溶液を使用することを特徴とする無機
質繊維の製造方法。 - 【請求項２】無機質繊維が炭化物繊維である特許請求の
範囲第１項記載の製造方法。 - 【請求項３】有機化合物が有機金属ポリマーである特許
請求の範囲第１項記載の製造方法。 - 【請求項４】有機金属ポリマーが有機珪素ポリマーであ
る特許請求の範囲第３項記載の製造方法。 - 【請求項５】有機珪素ポリマーが、ポリカルボシラン，
ポリシラスチレン，ポリカルボシラスチレン共重合体又
はポリシラザンである特許請求の範囲第４項記載の製造
方法。 - 【請求項６】ポリビニルアルコール水溶液に融着防止剤
を含む特許請求の範囲第１項記載の製造方法。 - 【請求項７】集束剤中のポリビニルアルコールの濃度が
0.005〜1.0重量％である特許請求の範囲第１項又は第６
項記載の製造方法。 - 【請求項８】集束剤中の融着防止剤の濃度が０〜５重量
％である特許請求の範囲第６項又は第７項記載の製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62308660A JP2523147B2 (ja) | 1987-12-08 | 1987-12-08 | 無機質繊維の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62308660A JP2523147B2 (ja) | 1987-12-08 | 1987-12-08 | 無機質繊維の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01156509A JPH01156509A (ja) | 1989-06-20 |
| JP2523147B2 true JP2523147B2 (ja) | 1996-08-07 |
Family
ID=17983750
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62308660A Expired - Lifetime JP2523147B2 (ja) | 1987-12-08 | 1987-12-08 | 無機質繊維の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2523147B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE4405603A1 (de) * | 1994-02-22 | 1995-08-24 | Solvay Deutschland | Verfahren zur Herstellung von sauerstofffreien bzw. sauerstoffarmen hochtemperaturbeständigen Siliciumcarbidformkörpern |
| CN111850722B (zh) * | 2020-07-16 | 2021-08-13 | 浙江理工大学 | 草莓状有机/无机交联微球取向填充增强化纤的制备方法 |
| CN113135768B (zh) * | 2021-03-19 | 2022-06-03 | 西安理工大学 | 一种中空多孔SiC纤维的制备方法 |
-
1987
- 1987-12-08 JP JP62308660A patent/JP2523147B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH01156509A (ja) | 1989-06-20 |
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