CN104179002A - 一种表面经纳米颗粒改性的碳布的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种表面经纳米颗粒改性的碳布的制备方法，将碳布放于丙酮溶液中浸透后晾干，得样品A；将样品A和浓硝酸放入水热反应釜中，然后将水热反应釜放到均相反应器中进行氧化，结束后取出碳布，并进行清洗，最后真空干燥，得到样品B；将样品B和硅溶胶溶液放入反应釜中于微波水热反应仪中反应，待反应体系降至室温，将样品B从反应体系中取出并洗涤，最后真空干燥，得到表面经纳米颗粒改性的碳布。该方法能够高效的在碳布表面均匀沉积SiO2纳米颗粒，制备的表面经纳米颗粒改性的碳布表面含氧量高，提高了硫化过程中线性高分子通过交联作用而形成网状高分子的均匀性，使其具有更优异的自润滑性能、机械强度以及摩擦学性能。
Description
技术领域
本发明属于碳纤维材料领域，具体涉及一种表面经纳米颗粒改性的碳布的制备方法。
背景技术
碳纤维是一种含碳量在95％以上的高强度、高模量纤维的新型纤维材料。它是由片状石墨微晶等有机纤维沿纤维轴向方向堆砌而成，经碳化及石墨化处理而得到的微晶石墨材料。因其具有比强度高、比模量高、热膨胀系数小、摩擦系数低、耐低温性能良好等特性而成为近年来树脂基复合材料最终的增强材料，被广泛应用在摩擦材料领域。碳纤维表面呈惰性，比表面积小，边缘活性碳原子少，表面能低和树脂浸润性及两相界面粘结性差，制约了碳纤维在先进复合材料领域的进一步推广应用。
文献“公开号为CN101413210A的中国专利”公开了一种等离子体处理涂覆纳米二氧化硅的碳纤维表面改性的方法，包括：将纳米二氧化硅利用超声波震荡技术配置成有机溶剂或水的溶胶液或有机-无机纳米颗粒与二氧化硅纳米颗粒经杂化反应制得的溶胶液；将上述涂覆在碳纤维表面，使用喷涂或浸轧等方法，烘干；将上述碳纤维置于等离子体传输装置上，将等离子体喷射到碳纤维表面，产生表面改性，得到改性后的碳纤维。虽然此方法在一定程度上在碳纤维表面进行了纳米二氧化硅颗粒的改性，但是表面均匀性难以控制，需要进一步探索新的碳纤维表面纳米颗粒改性的方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种表面经纳米颗粒改性的碳布的制备方法，该方法能够高效的在碳布表面均匀的沉积纳米颗粒，且制备的表面经纳米颗粒改性的碳布表面含氧量高,具有更优异的自润滑性能、机械强度以及摩擦学性能。
为了达到上述目的，本发明采用的技术方案包括以下步骤：
1)将裁剪后的碳布放于丙酮溶液中浸透后取出自然晾干，得样品A；
2)将样品A和浓硝酸放入水热反应釜中，然后将水热反应釜放到均相反应器中进行氧化；反应结束后取出碳布，并用去离子水进行清洗，最后真空干燥，得到样品B；
3)将样品B和质量浓度为3-12％的硅溶胶溶液放入反应釜中，然后将反应釜放入微波水热反应仪中，并设定功率为300-500W，于160-220℃下保温反应60-150分钟，接着待得到的反应体系的温度降至室温，将样品B从反应釜内的反应体系中取出并用去离子水洗涤，最后真空干燥，得到表面经纳米颗粒改性的碳布。
所述的步骤1)中碳布采用机织类型的碳布，且规格采用1K、3K、6K或12K。
所述的机织类型的碳布采用机织类型的平纹布、机织类型的斜纹布或机织类型的缎纹布。
所述的步骤1)中裁剪后的碳布在丙酮中浸透所需的时间为24小时。
所述的步骤2)中氧化时采用的温度为100℃，氧化时间为2小时
所述的步骤2)和步骤3)中真空干燥的温度为80℃。
所述的步骤3)中反应釜的内衬为聚四氟乙烯。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
本发明在水热条件下利用浓硝酸对碳布表面进行氧化处理，然后采用微波水热法在碳布表面沉积纳米SiO2颗粒，该方法能够高效的在碳布表面均匀沉积SiO2纳米颗粒，制备的表面经纳米颗粒改性的碳布表面含氧量高，能有效改善碳布增强树脂基摩擦材料中碳布与树脂基体的粘结强度和拉伸强度，从而提高了硫化过程中线性高分子通过交联作用而形成网状高分子的均匀性，使其具有更优异的自润滑性能、机械强度以及摩擦学性能。
附图说明
图1为未处理的碳布和不同微波水热温度条件下沉积纳米二氧化硅后得到的表面经纳米颗粒改性的碳布的扫描电子显微镜照片对比图；其中，a为未处理样，b为180℃下得到的样品，c为200℃下得到的样品，d为220℃下得到的样品；
图2为未处理与不同温度下制备的表面经纳米颗粒改性的碳布的最大拉伸强度对比图。
具体实施方式
实施例1：
1)将碳布裁剪成5cm×7cm的长方形状，并放于丙酮溶液中浸泡24小时使浸透，取出后自然晾干，得样品A；
2)将样品A和50ml浓硝酸放入水热反应釜中，然后将水热反应釜放到均相反应器中于100℃保温反应2小时，反应结束后取出碳布，并用去离子水进行清洗，最后于80℃恒温真空干燥，得样品B；
3)将样品B和50ml质量浓度为3％的硅溶胶溶液放入聚四氟乙烯内衬的反应釜中，然后将反应釜放入微波水热反应仪中，并设定功率为300W，于160℃下保温反应60分钟，接着待得到的反应体系的温度降至室温，将样品B从反应釜内的反应体系中取出并用去离子水洗涤，最后于80℃下恒温真空干燥，得到表面经纳米颗粒改性的碳布。
实施例2：
1)将碳布裁剪成5cm×7cm的长方形状，并放于丙酮溶液中浸泡24小时使浸透，取出后自然晾干，得样品A；
2)将样品A和50ml浓硝酸放入水热反应釜中，然后将水热反应釜放到均相反应器中于100℃保温反应2小时，反应结束后取出碳布，并用去离子水进行清洗，最后于80℃恒温真空干燥，得样品B；
3)将样品B和50ml质量浓度为6％的硅溶胶溶液放入聚四氟乙烯内衬的反应釜中，然后将反应釜放入微波水热反应仪中，并设定功率为400W，于180℃下保温反应90分钟，接着待得到的反应体系的温度降至室温，将样品B从反应釜内的反应体系中取出并用去离子水洗涤，最后于80℃下恒温真空干燥，得到表面经纳米颗粒改性的碳布。
实施例3：
1)将碳布裁剪成5cm×7cm的长方形状，并放于丙酮溶液中浸泡24小时使浸透，取出后自然晾干，得样品A；
2)将样品A和50ml浓硝酸放入水热反应釜中，然后将水热反应釜放到均相反应器中于100℃保温反应2小时，反应结束后取出碳布，并用去离子水进行清洗，最后于80℃恒温真空干燥，得样品B；
3)将样品B和50ml质量浓度为9％的硅溶胶溶液放入聚四氟乙烯内衬的反应釜中，然后将反应釜放入微波水热反应仪中，并设定功率为400W，于200℃下保温反应120分钟，接着待得到的反应体系的温度降至室温，将样品B从反应釜内的反应体系中取出并用去离子水洗涤，最后于80℃下恒温真空干燥，得到表面经纳米颗粒改性的碳布。
实施例4：
1)将碳布裁剪成5cm×7cm的长方形状，并放于丙酮溶液中浸泡24小时使浸透，取出后自然晾干，得样品A；
2)将样品A和50ml浓硝酸放入水热反应釜中，然后将水热反应釜放到均相反应器中于100℃保温反应2小时，反应结束后取出碳布，并用去离子水进行清洗，最后于80℃恒温真空干燥，得样品B；
3)将样品B和50ml质量浓度为12％的硅溶胶溶液放入聚四氟乙烯内衬的反应釜中，然后将反应釜放入微波水热反应仪中，并设定功率为500W，于220℃保温反应150分钟，接着待得到的反应体系的温度降至室温，将样品B从反应釜内的反应体系中取出并用去离子水洗涤，最后于80℃下恒温真空干燥，得到表面经纳米颗粒改性的碳布。
上述实施例1-4采用的浓硝酸为市售浓硝酸，碳布采用机织类型的平纹布、机织类型的斜纹布或机织类型的缎纹布，且规格采用1K、3K、6K或12K，但不仅限于此。
其中，当实施例2-4的碳布采用3K的机织类型的平纹布，得到的样品的JSM-6360扫描电子显微镜照片如图1b-图1d所示。通过将图1b-图1d与图1a进行对比可以发现，图1b-图1d上均匀的沉积了SiO2颗粒。
由图2可以明显看出表面经纳米颗粒改性的碳布的最大拉伸强度有了明显的提高，在200℃处理时，最大拉伸强度达到最大值。
以上所述仅为本发明的一种实施方式，不是全部或唯一的实施方式，本领域普通技术人员通过阅读本发明说明书而对本发明技术法案采取的任何等效的变换，均为本发明的权利要求所涵盖。
Claims (7)
1.一种表面经纳米颗粒改性的碳布的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将裁剪后的碳布放于丙酮溶液中浸透后取出自然晾干，得样品A；
2)将样品A和浓硝酸放入水热反应釜中，然后将水热反应釜放到均相反应器中进行氧化；反应结束后取出碳布，并用去离子水进行清洗，最后真空干燥，得到样品B；
3)将样品B和质量浓度为3-12％的硅溶胶溶液放入反应釜中，然后将反应釜放入微波水热反应仪中，并设定功率为300-500W，于160-220℃下保温反应60-150分钟，接着待得到的反应体系的温度降至室温，将样品B从反应釜内的反应体系中取出并用去离子水洗涤，最后真空干燥，得到表面经纳米颗粒改性的碳布。
2.根据权利要求1所述的表面经纳米颗粒改性的碳布的制备方法，其特征在于：所述的步骤1)中碳布采用机织类型的碳布，且规格采用1K、3K、6K或12K。
3.根据权利要求2所述的表面经纳米颗粒改性的碳布的制备方法，其特征在于：所述的机织类型的碳布采用机织类型的平纹布、机织类型的斜纹布或机织类型的缎纹布。
4.根据权利要求1所述的表面经纳米颗粒改性的碳布的制备方法，其特征在于：所述的步骤1)中裁剪后的碳布在丙酮中浸透所需的时间为24小时。
5.根据权利要求1所述的表面经纳米颗粒改性的碳布的制备方法，其特征在于：所述的步骤2)中氧化时采用的温度为100℃，氧化时间为2小时。
6.根据权利要求1所述的表面经纳米颗粒改性的碳布的制备方法，其特征在于：所述的步骤2)和步骤3)中真空干燥的温度为80℃。
7.根据权利要求1所述的表面经纳米颗粒改性的碳布的制备方法，其特征在于：所述的步骤3)中反应釜的内衬为聚四氟乙烯。
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