JP2609323B2 - 高性能ケイ素系セラミック繊維の製造方法 - Google Patents
高性能ケイ素系セラミック繊維の製造方法Info
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Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、有機ケイ素ポリマー繊維を放射線架橋処理
後、直ちに空気中に曝さずに非酸化性雰囲気下で熱処理
して低酸素濃度の不融化有機ケイ素ポリマー繊維に転化
することにより、高性能ケイ素系セラミック繊維を製造
する方法に関する。
後、直ちに空気中に曝さずに非酸化性雰囲気下で熱処理
して低酸素濃度の不融化有機ケイ素ポリマー繊維に転化
することにより、高性能ケイ素系セラミック繊維を製造
する方法に関する。
（従来の技術） 従来の方法は有機ケイ素ポリマーを溶融紡糸し、熱酸
化による不融化あるいは放射線照射による不融化を行
い、更に高温焼成によりセラミックス化するケイ素系セ
ラミック繊維の製造方法である。
化による不融化あるいは放射線照射による不融化を行
い、更に高温焼成によりセラミックス化するケイ素系セ
ラミック繊維の製造方法である。
（発明が解決しようとする課題） この製造方法において、熱酸化による不融化は、有機
ケイ素ポリマー中に10wt％以上の酸素が導入され、セラ
ミックス化により得られたケイ素系セラミック繊維中に
大量の酸化物が存在し、セラミック繊維を1300℃以上の
高温で焼成するとその酸化物と熱分解炭素が反応し、CO
ガスが放出され、セラミック繊維の結晶構造や繊維組織
の変化が起こり、急激に機械的特性の低下をもたらす。
特に1500℃以上では引張強度がほとんどゼロになる。又
放射線照射の不融化においても、有機ケイ素ポリマーは
架橋されるが各種のラジカルが生成し、照射後も安定に
存在し、空気中に曝された場合、酸素と直ちに反応し、
3wt％以上の酸素が有機ケイ素ポリマー繊維に導入さ
れ、焼成によりセラミック化した場合に,5wt％以上の酸
素がセラック繊維中に酸化物として存在し、1300℃以上
の高温で、熱酸化不融化の場合と比較して急激ではない
が、徐々に強度低下をもたらす。
ケイ素ポリマー中に10wt％以上の酸素が導入され、セラ
ミックス化により得られたケイ素系セラミック繊維中に
大量の酸化物が存在し、セラミック繊維を1300℃以上の
高温で焼成するとその酸化物と熱分解炭素が反応し、CO
ガスが放出され、セラミック繊維の結晶構造や繊維組織
の変化が起こり、急激に機械的特性の低下をもたらす。
特に1500℃以上では引張強度がほとんどゼロになる。又
放射線照射の不融化においても、有機ケイ素ポリマーは
架橋されるが各種のラジカルが生成し、照射後も安定に
存在し、空気中に曝された場合、酸素と直ちに反応し、
3wt％以上の酸素が有機ケイ素ポリマー繊維に導入さ
れ、焼成によりセラミック化した場合に,5wt％以上の酸
素がセラック繊維中に酸化物として存在し、1300℃以上
の高温で、熱酸化不融化の場合と比較して急激ではない
が、徐々に強度低下をもたらす。
（課題を解決するための手段） 本発明の内容は有機ケイ素ポリマー繊維を放射線架橋
後直ちに空気中に曝さずに150−500℃の不活性ガス雰囲
気中で焼成することにより、ラジカルを減少させ、不活
性ガス雰囲気中でセラミック化させることにより1300℃
以上の高温でも強度、ヤング率の低下が観測されない超
耐環境性、高性能セラミック繊維の製造方法である。
後直ちに空気中に曝さずに150−500℃の不活性ガス雰囲
気中で焼成することにより、ラジカルを減少させ、不活
性ガス雰囲気中でセラミック化させることにより1300℃
以上の高温でも強度、ヤング率の低下が観測されない超
耐環境性、高性能セラミック繊維の製造方法である。
即ち、有機ケイ素ポリマーを熔融紡糸して得た有機ケ
イ素ポリマー繊維を非酸化性雰囲気中で放射線架橋させ
後、150−500℃の非酸化性雰囲気中で熱処理することに
より、ラジカルを減少させるとともに低酸素濃度の不融
化有機ケイ素ポリマー繊維に転化し、この不融化有機ケ
イ素ポリマー繊維を不活性雰囲気中で焼成してセラミッ
ク化する高性能ケイ素系セラミック繊維を製造する方法
において、前記有機ケイ素ポリマー繊維を放射線架橋さ
せ後、直ちに空気中に曝さずに非酸化性雰囲気中で熱処
理する方法である。
イ素ポリマー繊維を非酸化性雰囲気中で放射線架橋させ
後、150−500℃の非酸化性雰囲気中で熱処理することに
より、ラジカルを減少させるとともに低酸素濃度の不融
化有機ケイ素ポリマー繊維に転化し、この不融化有機ケ
イ素ポリマー繊維を不活性雰囲気中で焼成してセラミッ
ク化する高性能ケイ素系セラミック繊維を製造する方法
において、前記有機ケイ素ポリマー繊維を放射線架橋さ
せ後、直ちに空気中に曝さずに非酸化性雰囲気中で熱処
理する方法である。
このようにして得られたセラミック繊維はセラミック
ス基複合材料の強化繊維として最も期待される。
ス基複合材料の強化繊維として最も期待される。
即ち、本発明では、ポリマー繊維は、放射線不融化さ
れた後、500℃までの加熱では、そのほとんどが有機物
の状態で残る。厳密には、400℃を越えた温度から徐々
にセラミック化（無機化）が起こり、500℃から急速に
セラミック化が進行する。一方、放射線照射で不融化し
たポリマー繊維には、照射後に大量の反応性種（ラジカ
ル）が存在しており、真空中または不活性ガス中では20
0℃までは安定である。しかし、このラジカルは空気に
触れると直ちに反応して酸素を多量に取り込む。そこ
で、放射線照射した後、空気に触れさせずに500℃まで
加熱すると、ラジカルは全て消滅してしまい、空気中に
取り出しても酸化反応が起こらなくなる。
れた後、500℃までの加熱では、そのほとんどが有機物
の状態で残る。厳密には、400℃を越えた温度から徐々
にセラミック化（無機化）が起こり、500℃から急速に
セラミック化が進行する。一方、放射線照射で不融化し
たポリマー繊維には、照射後に大量の反応性種（ラジカ
ル）が存在しており、真空中または不活性ガス中では20
0℃までは安定である。しかし、このラジカルは空気に
触れると直ちに反応して酸素を多量に取り込む。そこ
で、放射線照射した後、空気に触れさせずに500℃まで
加熱すると、ラジカルは全て消滅してしまい、空気中に
取り出しても酸化反応が起こらなくなる。
上記のことは、放射線照射法で炭化ケイ素繊維を製造
する技術においては重要である。放射線を照射すると
き、ポリマー繊維は金属薄板等の支持具に取り付けられ
て加熱されるが、これをそのまま1,000℃の高温まで加
熱することはできない。500℃までの加熱処理で安定化
処理を行い、その後支持具をセラミック製のものに交換
して1,000−1,200℃に加熱して炭化ケイ素繊維に転換す
ることが現実的な製造技術である。
する技術においては重要である。放射線を照射すると
き、ポリマー繊維は金属薄板等の支持具に取り付けられ
て加熱されるが、これをそのまま1,000℃の高温まで加
熱することはできない。500℃までの加熱処理で安定化
処理を行い、その後支持具をセラミック製のものに交換
して1,000−1,200℃に加熱して炭化ケイ素繊維に転換す
ることが現実的な製造技術である。
（実施例） 以下、本発明を実施例に基いて説明する。
実施例 １ ５三口フラスコに無水キシレン2.5とナトリウム4
00gとを入れ、窒素ガス気流下でキシレンの沸点まで加
熱し、ジメチルジクロロシラン１を１時間で滴下し
た。滴下終了後、10時間加熱還流し沈殿物を生成させ
た。この沈殿を過し、まずメタノールで洗浄した後、
水で洗浄して、白色粉末のポリジメチルシラン420gを得
た。このポリジメチルシラン250gに、ジフェニルジクロ
ロシラン759gとホウ酸124gを窒素ガス雰囲気下、ｎ−ブ
チルエーテル中、100〜120℃の温度で加熱し、生成した
白色樹脂状物を、さらに真空中400℃で１時間加熱する
ことによって得られたポリボロジフェニルシロキサン8.
27gを添加混合し、還流管を備えた２の石英管中で370
℃まで加熱し６時間重合し、シロキサン結合を一部含む
ポリカルボシランを得た。室温で放冷後ベンゼンを加え
て溶液として取り出し過後、ベンゼンを蒸発させ、14
0gの固体状ポリカルボシランを得た。このポリカルボシ
ランを紡糸装置を用いて335℃に加熱溶融して、300μｍ
の口金より、500m/minの紡糸速度で空気中で溶融紡糸し
て直径13μの繊維を得た。この繊維を真空中、10MGy電
子線照射を行った。照射後真空中250℃で加熱し、Ar気
流中、室温から1300℃まで100℃/hの速度で昇温し、120
0℃で１時間保持した後室温まで除冷して1wt％以下の酸
素濃度のSiC系繊維を得た。得られた繊維の引張強度は
3.0GPa、ヤング率は200GPaであった。又半導体的特性を
有していたこの繊維を1500℃、1700℃で焼成して徐冷
後、室温で引張試験を行ったが強度の低下は観測されな
かった。しかしヤング率は230,250GPaと向上した。
00gとを入れ、窒素ガス気流下でキシレンの沸点まで加
熱し、ジメチルジクロロシラン１を１時間で滴下し
た。滴下終了後、10時間加熱還流し沈殿物を生成させ
た。この沈殿を過し、まずメタノールで洗浄した後、
水で洗浄して、白色粉末のポリジメチルシラン420gを得
た。このポリジメチルシラン250gに、ジフェニルジクロ
ロシラン759gとホウ酸124gを窒素ガス雰囲気下、ｎ−ブ
チルエーテル中、100〜120℃の温度で加熱し、生成した
白色樹脂状物を、さらに真空中400℃で１時間加熱する
ことによって得られたポリボロジフェニルシロキサン8.
27gを添加混合し、還流管を備えた２の石英管中で370
℃まで加熱し６時間重合し、シロキサン結合を一部含む
ポリカルボシランを得た。室温で放冷後ベンゼンを加え
て溶液として取り出し過後、ベンゼンを蒸発させ、14
0gの固体状ポリカルボシランを得た。このポリカルボシ
ランを紡糸装置を用いて335℃に加熱溶融して、300μｍ
の口金より、500m/minの紡糸速度で空気中で溶融紡糸し
て直径13μの繊維を得た。この繊維を真空中、10MGy電
子線照射を行った。照射後真空中250℃で加熱し、Ar気
流中、室温から1300℃まで100℃/hの速度で昇温し、120
0℃で１時間保持した後室温まで除冷して1wt％以下の酸
素濃度のSiC系繊維を得た。得られた繊維の引張強度は
3.0GPa、ヤング率は200GPaであった。又半導体的特性を
有していたこの繊維を1500℃、1700℃で焼成して徐冷
後、室温で引張試験を行ったが強度の低下は観測されな
かった。しかしヤング率は230,250GPaと向上した。
実施例 ２ 実施例１のようにして得られたポリジメチルシラン30
0gを還流冷却器を備えた３の反応容器に入れる。窒素
気流下で撹拌しながら容器内が450℃になるように徐々
に加熱し、450℃で15時間保持し、反応を行う。冷却
後、反応生成物をキシレン溶液として取り出し、濾過後
140℃に加熱してキシレンを蒸発させ、162gの固体状の
数平均分子量2000のポリカルボシランを得た。このポリ
カルボシランを紡糸装置を用いて、窒素気流中約260℃
に加熱溶融して、300μｍの口金より、空気中へ溶融紡
糸する。このポリカルボシラン繊維をHe気流中5MGyの電
子線照射後、He気流中200℃で加熱し、Ar気流中室温か
ら1200℃まで100℃/hの速度で昇温し、1200℃で１時間
保持した後、室温まで徐冷して1wt％以下の酸素濃度のS
iC系繊維を得た。得られた繊維の引張強度は3.5GPa、ヤ
ング率は220GPaであった。この繊維は1500℃でも耐熱、
耐酸化性があり、強度、ヤング率の低下は観測されなか
った。又1700℃でも耐熱性があり、強度の低下はない
が、ヤング率は270GPaであった。さらに1700℃で10時間
放置した後でも繊維の低下は観測されなかった。
0gを還流冷却器を備えた３の反応容器に入れる。窒素
気流下で撹拌しながら容器内が450℃になるように徐々
に加熱し、450℃で15時間保持し、反応を行う。冷却
後、反応生成物をキシレン溶液として取り出し、濾過後
140℃に加熱してキシレンを蒸発させ、162gの固体状の
数平均分子量2000のポリカルボシランを得た。このポリ
カルボシランを紡糸装置を用いて、窒素気流中約260℃
に加熱溶融して、300μｍの口金より、空気中へ溶融紡
糸する。このポリカルボシラン繊維をHe気流中5MGyの電
子線照射後、He気流中200℃で加熱し、Ar気流中室温か
ら1200℃まで100℃/hの速度で昇温し、1200℃で１時間
保持した後、室温まで徐冷して1wt％以下の酸素濃度のS
iC系繊維を得た。得られた繊維の引張強度は3.5GPa、ヤ
ング率は220GPaであった。この繊維は1500℃でも耐熱、
耐酸化性があり、強度、ヤング率の低下は観測されなか
った。又1700℃でも耐熱性があり、強度の低下はない
が、ヤング率は270GPaであった。さらに1700℃で10時間
放置した後でも繊維の低下は観測されなかった。
実施例 ３ 電気炉、冷却器、循環ポンプ、捕集用プラスコを備え
た循環式反応装置に、装置内を窒素ガスで置換した後、
テトラメチルシラン100gを入れ、電気炉を加熱し反応筒
が770℃になった後、テトラメチルシラン蒸気（テトラ
メチルシランの沸点は27℃であり、蒸気圧は室温で十分
に高い）を循環ポンプにて繰返し反応筒中へ流し、24時
間反応を行った。反応終了後、室温まで冷却し、捕集用
フラスコ内の液状生成物をｎ−ヘキサン溶液として取り
出し、濾過した後減圧蒸留により、200℃/1mmHgの沸点
までの低分子量成分を除去し、6.8gの赤褐色固体状の数
平均分子量1500のポリカルボシランを得た。
た循環式反応装置に、装置内を窒素ガスで置換した後、
テトラメチルシラン100gを入れ、電気炉を加熱し反応筒
が770℃になった後、テトラメチルシラン蒸気（テトラ
メチルシランの沸点は27℃であり、蒸気圧は室温で十分
に高い）を循環ポンプにて繰返し反応筒中へ流し、24時
間反応を行った。反応終了後、室温まで冷却し、捕集用
フラスコ内の液状生成物をｎ−ヘキサン溶液として取り
出し、濾過した後減圧蒸留により、200℃/1mmHgの沸点
までの低分子量成分を除去し、6.8gの赤褐色固体状の数
平均分子量1500のポリカルボシランを得た。
このポリカルボシランを紡糸装置を用いて、窒素気流
中約260℃に加熱溶融して、300μｍの口金より、空気中
へ紡糸する。この時の紡糸速度は150m/minで、得られた
繊維の直径は22μｍである。このポリカルボシラン繊維
を真空中20MGyの電子線照射後、He気流中250℃で加熱
し、Ar気流中、室温から1200℃まで100℃/hの速度で昇
温し、1200℃で１時間保持した後、室温まで徐冷して1w
t％以下の酸素濃度のSiC系繊維を得た。得られた繊維を
引張強度は2.7GPa,ヤング率は200GPaであった。この繊
維を1500℃,1700℃で焼成して徐冷後、室温で強度、ヤ
ング率を測定したところ3.0GPa,220GPa,2.7GPa,260GPa
であった。1500℃で100時間、空気中、Ar中で焼成して
も特性の低下は観測されなかった。
中約260℃に加熱溶融して、300μｍの口金より、空気中
へ紡糸する。この時の紡糸速度は150m/minで、得られた
繊維の直径は22μｍである。このポリカルボシラン繊維
を真空中20MGyの電子線照射後、He気流中250℃で加熱
し、Ar気流中、室温から1200℃まで100℃/hの速度で昇
温し、1200℃で１時間保持した後、室温まで徐冷して1w
t％以下の酸素濃度のSiC系繊維を得た。得られた繊維を
引張強度は2.7GPa,ヤング率は200GPaであった。この繊
維を1500℃,1700℃で焼成して徐冷後、室温で強度、ヤ
ング率を測定したところ3.0GPa,220GPa,2.7GPa,260GPa
であった。1500℃で100時間、空気中、Ar中で焼成して
も特性の低下は観測されなかった。
実施例 ４ ５の三口フラスコに無水キシレン2.5とナトリウ
ム400gとを入れ、窒素ガス気流下でキシレンの沸点まで
加熱し、ジメチルジクロロシラン１を１時間で滴下し
た。滴下終了後、10時間加熱還流し沈澱物を生成させ
た。この沈澱を濾過し、まずメタノールで洗浄した後、
水で洗浄して、白色粉末のポリジメチルシラン420gを得
た。こうして得られたポリジメチルシラン250gを容量が
１の誘導回転式オートクレーブに入れ真空ポンプで脱
気後１気圧のアルゴンガスを封入する。撹拌しながら、
容器内の温度が470℃になるように加熱し、470℃で14時
間保持する。反応終了後、容器内の圧力は約105kg/cm2
である。その後、室温まで冷却し反応生成物をｎ−ヘキ
サン溶液として取り出し、濾過後、減圧蒸留によって28
0℃/1mmHgまでの沸点を有する低分子量生成物を除去
し、147gの淡褐色固体状の数平均分子量1800のポリカル
ボシランを得た。
ム400gとを入れ、窒素ガス気流下でキシレンの沸点まで
加熱し、ジメチルジクロロシラン１を１時間で滴下し
た。滴下終了後、10時間加熱還流し沈澱物を生成させ
た。この沈澱を濾過し、まずメタノールで洗浄した後、
水で洗浄して、白色粉末のポリジメチルシラン420gを得
た。こうして得られたポリジメチルシラン250gを容量が
１の誘導回転式オートクレーブに入れ真空ポンプで脱
気後１気圧のアルゴンガスを封入する。撹拌しながら、
容器内の温度が470℃になるように加熱し、470℃で14時
間保持する。反応終了後、容器内の圧力は約105kg/cm2
である。その後、室温まで冷却し反応生成物をｎ−ヘキ
サン溶液として取り出し、濾過後、減圧蒸留によって28
0℃/1mmHgまでの沸点を有する低分子量生成物を除去
し、147gの淡褐色固体状の数平均分子量1800のポリカル
ボシランを得た。
このポリカルボシランを紡糸装置を用いて、窒素気流
中約330℃に加熱溶融して、300μｍの口金より、空気中
へ紡糸する、その時の紡糸速度は500m/minで得られた繊
維の直径は18μｍである。この繊維に0.49MPaの張力を
作用させながらHe気流中、5.0MGyの電子線を照射させ
た。その後He中、200℃で焼成した後、Ar気流中1200℃
まで1.0MPaの張力を作用させながら焼成した。室温まで
徐冷した後、引張試験を行った。得られた繊維の強度は
3.7GPa、ヤング率は230GPa、又酸素濃度は1wt％以下で
あった。1700℃においても引張強度の低下は観測され
ず、ヤング率は280GPaに向上した。
中約330℃に加熱溶融して、300μｍの口金より、空気中
へ紡糸する、その時の紡糸速度は500m/minで得られた繊
維の直径は18μｍである。この繊維に0.49MPaの張力を
作用させながらHe気流中、5.0MGyの電子線を照射させ
た。その後He中、200℃で焼成した後、Ar気流中1200℃
まで1.0MPaの張力を作用させながら焼成した。室温まで
徐冷した後、引張試験を行った。得られた繊維の強度は
3.7GPa、ヤング率は230GPa、又酸素濃度は1wt％以下で
あった。1700℃においても引張強度の低下は観測され
ず、ヤング率は280GPaに向上した。
実施例 ５ 実施例２で得られたポリカルボシラン繊維をガラス管
に真空封入し、1.0×108Rのγ線を照射した。照射後、
その繊維を空気中に曝さずに真空中で250℃まで加熱し
た。しかる後にAr気流中、1500℃まで焼成して酸素濃度
1wt％以下で、引張強度3.0GPa、ヤング率2.5GPaのSiC系
繊維を得た。この繊維を1700℃でAr中、空気中いずれの
雰囲気で熱処理を行っても、強度の低下は観測されなか
った。
に真空封入し、1.0×108Rのγ線を照射した。照射後、
その繊維を空気中に曝さずに真空中で250℃まで加熱し
た。しかる後にAr気流中、1500℃まで焼成して酸素濃度
1wt％以下で、引張強度3.0GPa、ヤング率2.5GPaのSiC系
繊維を得た。この繊維を1700℃でAr中、空気中いずれの
雰囲気で熱処理を行っても、強度の低下は観測されなか
った。
この繊維に1.0MPaの張力を作用させながらHe気流中20
MGyの電子線を照射させた。その後、He中、300℃で焼成
し、Ar気流中1200℃、2.0MPaの張力を作用させながら焼
成し、セラミックス化した。得られたSiC繊維の引張強
度4.0GPa、ヤング率250GPa、酸素濃度は1wt％以下であ
った。1500℃,1700℃で空気中、不活性ガス雰囲気中で
熱処理を行っても特性の低下は観測されなかった。
MGyの電子線を照射させた。その後、He中、300℃で焼成
し、Ar気流中1200℃、2.0MPaの張力を作用させながら焼
成し、セラミックス化した。得られたSiC繊維の引張強
度4.0GPa、ヤング率250GPa、酸素濃度は1wt％以下であ
った。1500℃,1700℃で空気中、不活性ガス雰囲気中で
熱処理を行っても特性の低下は観測されなかった。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 佐藤 光彦 茨城県東茨城郡大洗町大貫町843 (56)参考文献 特開 昭52−99319（ＪＰ，Ａ) 特公 昭62−14647（ＪＰ，Ｂ２)
Claims (1)
- 【請求項１】有機ケイ素ポリマーを熔融紡糸して得た有
機ケイ素ポリマー繊維を非酸化性雰囲気中で放射線架橋
させ後、150−500℃の非酸化性雰囲気中で熱処理するこ
とにより、ラジカルを減少させるとともに低酸素濃度の
不融化有機ケイ素ポリマー繊維に転化し、この不融化有
機ケイ素ポリマー繊維を不活性雰囲気中で焼成してセラ
ミック化することにより高性能ケイ素系セラミック繊維
を製造する方法において、 前記有機ケイ素ポリマー繊維を放射線架橋させ後、直ち
に空気中に曝さずに非酸化性雰囲気中で熱処理すること
を特徴とする方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1081304A JP2609323B2 (ja) | 1989-03-31 | 1989-03-31 | 高性能ケイ素系セラミック繊維の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1081304A JP2609323B2 (ja) | 1989-03-31 | 1989-03-31 | 高性能ケイ素系セラミック繊維の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02259114A JPH02259114A (ja) | 1990-10-19 |
| JP2609323B2 true JP2609323B2 (ja) | 1997-05-14 |
Family
ID=13742652
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1081304A Expired - Lifetime JP2609323B2 (ja) | 1989-03-31 | 1989-03-31 | 高性能ケイ素系セラミック繊維の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2609323B2 (ja) |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2525286B2 (ja) * | 1990-11-26 | 1996-08-14 | 日本原子力研究所 | 超耐熱性炭化ケイ素繊維の製造方法 |
| JP7122833B2 (ja) * | 2018-02-08 | 2022-08-22 | 株式会社Ｉｈｉエアロスペース | 炭化ケイ素繊維の製造方法 |
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