JPH02259114A - 放射線照射による高性能ケイ素系セラミック繊維の製造方法 - Google Patents
放射線照射による高性能ケイ素系セラミック繊維の製造方法Info
- Publication number
- JPH02259114A JPH02259114A JP1081304A JP8130489A JPH02259114A JP H02259114 A JPH02259114 A JP H02259114A JP 1081304 A JP1081304 A JP 1081304A JP 8130489 A JP8130489 A JP 8130489A JP H02259114 A JPH02259114 A JP H02259114A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- fiber
- irradiation
- organic silicon
- fibers
- silicon polymer
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 239000000835 fiber Substances 0.000 title claims abstract description 49
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 title claims abstract description 17
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 6
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 6
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 title claims description 6
- 239000010703 silicon Substances 0.000 title claims description 6
- 229920001558 organosilicon polymer Polymers 0.000 claims abstract description 15
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 13
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 claims abstract description 13
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 claims abstract description 13
- 238000002074 melt spinning Methods 0.000 claims abstract description 4
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 claims abstract description 3
- 230000005855 radiation Effects 0.000 claims description 6
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 4
- 229920003257 polycarbosilane Polymers 0.000 abstract description 13
- CZDYPVPMEAXLPK-UHFFFAOYSA-N tetramethylsilane Chemical compound C[Si](C)(C)C CZDYPVPMEAXLPK-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 4
- 238000004132 cross linking Methods 0.000 abstract description 2
- 238000000034 method Methods 0.000 abstract 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 abstract 1
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 8
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 7
- 238000010304 firing Methods 0.000 description 7
- 238000009987 spinning Methods 0.000 description 7
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N O-Xylene Chemical compound CC1=CC=CC=C1C CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 239000008096 xylene Substances 0.000 description 6
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 5
- 238000010894 electron beam technology Methods 0.000 description 5
- 229920000555 poly(dimethylsilanediyl) polymer Polymers 0.000 description 5
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 4
- 229910001873 dinitrogen Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 4
- VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N n-Hexane Chemical compound CCCCCC VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 4
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 4
- 230000006866 deterioration Effects 0.000 description 3
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 description 3
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 3
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 3
- 238000010992 reflux Methods 0.000 description 3
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 2
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 2
- 230000001678 irradiating effect Effects 0.000 description 2
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 2
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 2
- 238000009864 tensile test Methods 0.000 description 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- DURPTKYDGMDSBL-UHFFFAOYSA-N 1-butoxybutane Chemical compound CCCCOCCCC DURPTKYDGMDSBL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 1
- 229920001800 Shellac Polymers 0.000 description 1
- KGBXLFKZBHKPEV-UHFFFAOYSA-N boric acid Chemical compound OB(O)O KGBXLFKZBHKPEV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004327 boric acid Substances 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011153 ceramic matrix composite Substances 0.000 description 1
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- 238000007872 degassing Methods 0.000 description 1
- OSXYHAQZDCICNX-UHFFFAOYSA-N dichloro(diphenyl)silane Chemical compound C=1C=CC=CC=1[Si](Cl)(Cl)C1=CC=CC=C1 OSXYHAQZDCICNX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 1
- 230000006698 induction Effects 0.000 description 1
- 239000012263 liquid product Substances 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 1
- 238000010926 purge Methods 0.000 description 1
- 239000002296 pyrolytic carbon Substances 0.000 description 1
- 239000010453 quartz Substances 0.000 description 1
- 239000012783 reinforcing fiber Substances 0.000 description 1
- 239000012260 resinous material Substances 0.000 description 1
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 1
- 239000004208 shellac Substances 0.000 description 1
- ZLGIYFNHBLSMPS-ATJNOEHPSA-N shellac Chemical compound OCCCCCC(O)C(O)CCCCCCCC(O)=O.C1C23[C@H](C(O)=O)CCC2[C@](C)(CO)[C@@H]1C(C(O)=O)=C[C@@H]3O ZLGIYFNHBLSMPS-ATJNOEHPSA-N 0.000 description 1
- 229940113147 shellac Drugs 0.000 description 1
- 235000013874 shellac Nutrition 0.000 description 1
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N silicon dioxide Inorganic materials O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
- Inorganic Fibers (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、有機ケイ素ポリマーを溶融紡糸化し、放射線
照射によって不融化し、更にセラミ・ノクス化すること
により、高性能ケイ素系セラミック繊維を製造する方法
に関する。
照射によって不融化し、更にセラミ・ノクス化すること
により、高性能ケイ素系セラミック繊維を製造する方法
に関する。
（従来の技術）
従来の方法６；１有機ケイ素ポリマーを）８融紡糸し、
熱酸化による不融化あるいは放射線照射による不融化を
行い、更に高温焼成によりセラミックス化するケイ素系
セラミック繊維の製造方法である。
熱酸化による不融化あるいは放射線照射による不融化を
行い、更に高温焼成によりセラミックス化するケイ素系
セラミック繊維の製造方法である。
（発明が解決しようとする課題）
この製造方法において、熱酸化による不融化は、有機ケ
イ素ポリマー中に１．Ｑｗｔ％以」二の酸素が導入され
、セラミックス化により得られたケイ素系セラミック繊
維中に大量の酸化物が存在し、セラミック繊維を１３０
０℃以」二の高温で焼成するとその酸化物と熱分解炭素
が反応し、ＣＯガスが放出され、セラミック繊維の結晶
構造や繊維組織の変化が起こり、象、激に機械的特性の
低下をもたらず。特に１５００℃以上では引張強度かは
とんとゼロになる。
イ素ポリマー中に１．Ｑｗｔ％以」二の酸素が導入され
、セラミックス化により得られたケイ素系セラミック繊
維中に大量の酸化物が存在し、セラミック繊維を１３０
０℃以」二の高温で焼成するとその酸化物と熱分解炭素
が反応し、ＣＯガスが放出され、セラミック繊維の結晶
構造や繊維組織の変化が起こり、象、激に機械的特性の
低下をもたらず。特に１５００℃以上では引張強度かは
とんとゼロになる。
又放射線照射の不融化においても、有機ケイ素ポリマー
は架橋されるが各種のラジカルが生成し、照射後も安定
に存在し、空気中に曝された場合、酸素と直ちに反応し
、３ｐ＋ｔ″Ａ以上の酸素が有機ケイ素ポリマー繊維に
導入され、焼成によりセラミック化した場合に、 ５ｗ
ｔ％以上の酸素がセラック繊維中に酸化物として存在し
、１３００℃以上の高温で、熱酸化不融化の場合と比較
して２、激ではないが、徐々に強度低下をもたらす。
は架橋されるが各種のラジカルが生成し、照射後も安定
に存在し、空気中に曝された場合、酸素と直ちに反応し
、３ｐ＋ｔ″Ａ以上の酸素が有機ケイ素ポリマー繊維に
導入され、焼成によりセラミック化した場合に、 ５ｗ
ｔ％以上の酸素がセラック繊維中に酸化物として存在し
、１３００℃以上の高温で、熱酸化不融化の場合と比較
して２、激ではないが、徐々に強度低下をもたらす。
（課題を解決するための手段）
本発明の内容は有機ケイ素ポリマー繊維を放射線架橋後
直ちに空気中に曝さずに１５０−５００℃の不活性ガス
雰囲気中で焼成することにより、ラジカルを減少させ、
不活性ガス雰囲気中でセラミック化させることにより１
３００℃以上の高温でも強度、ヤング率の低下が観測さ
れない超耐環境性、高性能セラミック繊維の製造方法で
ある。
直ちに空気中に曝さずに１５０−５００℃の不活性ガス
雰囲気中で焼成することにより、ラジカルを減少させ、
不活性ガス雰囲気中でセラミック化させることにより１
３００℃以上の高温でも強度、ヤング率の低下が観測さ
れない超耐環境性、高性能セラミック繊維の製造方法で
ある。
このようにして得られたセラミック繊維はセラミックス
基複合材料の強化繊維として最も期待される。
基複合材料の強化繊維として最も期待される。
（実施例）
以下、本発明を実施例に基いて説明する。
実施例 １
５！三ロフラスコに無水キシレン２．５１！、とすｌ・
リウム４００ｇとを入れ、窒素ガス気流下でキシレンの
沸点まで加熱し、ジメヂルジクロロシラン１１を１時間
で滴下した。滴下終了後、１０時間加熱還流し沈殿物を
生成させた。この沈殿をｒ過し、まずメタノールで洗浄
した後、水で洗浄して、白色粉末のポリジメチルシラン
４２０ｇを得た。このポリジメチルシラン２５０ｇに、
ジフェニルジクロロシラン７５９ｇとホウ酸１２４ｇを
窒素ガス雰囲気下、ｎ−ブチルエーテル中、１００〜１
２０℃の温度で加熱し、生成した白色樹脂状物を、さら
に真空中４００℃で１時間加熱することによって得られ
たポリボロジフェニルシロキサン８．２７ｇを添加混合
し、還流管を備えた２！の石英管中で３７０℃まで加熱
し６時間重合し、シロキサン結合を一部含むポリカルボ
シランを得た。室温で放冷後ヘンゼンを加えて溶液とし
て取り出しが過後、ヘンゼンを蒸発させ、１４０ｇの固
体状ポリカルボシランを得た。このポリカルボシランを
紡糸装置を用いて３３５℃に加熱溶融して、３００ｔＩ
Ｉｎの口金より、５００ｍ／ｍｉｎの紡糸速度で空気中
で溶融紡糸して直径１３μの繊維を得た。この繊維を真
空中、１０ＭＧｙ電子線照射を行った。照射後真空中２
５０℃で加熱し、計気流中、室温から１３００℃まで１
００℃／ｈの速度で昇温し、１２００℃で１時間保持し
た後室温まで徐冷して１ｗｔ％以下の酸素濃度のＳｉＣ
系繊維を得た。得られた繊維の引張強度は３．０Ｇｌ’
ａ、ヤング率は２００ＧＰａであった。又半導体的特性
を有していたこの繊維を１５００℃，１７００℃で焼成
して徐冷後、室温で引張試験を行ったが強度の低下は観
測されなかった。しかしヤング率は２３０．２５０ＧＰ
ａと向上した。
リウム４００ｇとを入れ、窒素ガス気流下でキシレンの
沸点まで加熱し、ジメヂルジクロロシラン１１を１時間
で滴下した。滴下終了後、１０時間加熱還流し沈殿物を
生成させた。この沈殿をｒ過し、まずメタノールで洗浄
した後、水で洗浄して、白色粉末のポリジメチルシラン
４２０ｇを得た。このポリジメチルシラン２５０ｇに、
ジフェニルジクロロシラン７５９ｇとホウ酸１２４ｇを
窒素ガス雰囲気下、ｎ−ブチルエーテル中、１００〜１
２０℃の温度で加熱し、生成した白色樹脂状物を、さら
に真空中４００℃で１時間加熱することによって得られ
たポリボロジフェニルシロキサン８．２７ｇを添加混合
し、還流管を備えた２！の石英管中で３７０℃まで加熱
し６時間重合し、シロキサン結合を一部含むポリカルボ
シランを得た。室温で放冷後ヘンゼンを加えて溶液とし
て取り出しが過後、ヘンゼンを蒸発させ、１４０ｇの固
体状ポリカルボシランを得た。このポリカルボシランを
紡糸装置を用いて３３５℃に加熱溶融して、３００ｔＩ
Ｉｎの口金より、５００ｍ／ｍｉｎの紡糸速度で空気中
で溶融紡糸して直径１３μの繊維を得た。この繊維を真
空中、１０ＭＧｙ電子線照射を行った。照射後真空中２
５０℃で加熱し、計気流中、室温から１３００℃まで１
００℃／ｈの速度で昇温し、１２００℃で１時間保持し
た後室温まで徐冷して１ｗｔ％以下の酸素濃度のＳｉＣ
系繊維を得た。得られた繊維の引張強度は３．０Ｇｌ’
ａ、ヤング率は２００ＧＰａであった。又半導体的特性
を有していたこの繊維を１５００℃，１７００℃で焼成
して徐冷後、室温で引張試験を行ったが強度の低下は観
測されなかった。しかしヤング率は２３０．２５０ＧＰ
ａと向上した。
実施例 ２
実施例１のようにして得られたポリジメチルシラン３０
０ｇを還流冷却器を備えた３！の反応容器に入れる。窒
素気流下で攪拌しながら容器内が４５０℃になるように
徐々に加熱し、４５０℃で１５時間保持し、反応を行う
。冷却後、反応生成物をキシレン溶液として取り出し、
濾過後１４０℃に加熱してキシレンを蒸発させ、１６２
ｇの固体状の数平均分子量２０００のポリカルボシラン
を得た。このポリカルボシランを紡糸装置を用いて、窒
素気流巾約２６０℃に加熱溶融して、３００ｇｍの口金
より、空気中へ溶融紡糸する。このポリカルボシラン繊
維をＨｅ気流中５ ＭＧ５１の電子線照射後、Ｈｅ気流
中２００℃で加熱し、Ａｒ気流中室温から１２００℃ま
で１００℃／ｈの速度で昇温し、１２００℃で１時間保
持した後、室温まで徐冷して１ｗｔ％以下の酸素濃度の
ＳｉＣ系繊維を得た。得られた繊維の引張強度は３．５
ＧＰａ、ヤング率は２２０ＧＰａであった。この繊維は
１５００’Ｃでも耐熱、耐酸化性があり、強度、ヤング
率の低下は観測されなかった。又１７００℃でも耐熱性
があり、強度の低下はないが、ヤング率は２７０ＧＰａ
であった。ざらに１７００℃で１０時間放置した後でも
繊維の低下は観測されなかった。
０ｇを還流冷却器を備えた３！の反応容器に入れる。窒
素気流下で攪拌しながら容器内が４５０℃になるように
徐々に加熱し、４５０℃で１５時間保持し、反応を行う
。冷却後、反応生成物をキシレン溶液として取り出し、
濾過後１４０℃に加熱してキシレンを蒸発させ、１６２
ｇの固体状の数平均分子量２０００のポリカルボシラン
を得た。このポリカルボシランを紡糸装置を用いて、窒
素気流巾約２６０℃に加熱溶融して、３００ｇｍの口金
より、空気中へ溶融紡糸する。このポリカルボシラン繊
維をＨｅ気流中５ ＭＧ５１の電子線照射後、Ｈｅ気流
中２００℃で加熱し、Ａｒ気流中室温から１２００℃ま
で１００℃／ｈの速度で昇温し、１２００℃で１時間保
持した後、室温まで徐冷して１ｗｔ％以下の酸素濃度の
ＳｉＣ系繊維を得た。得られた繊維の引張強度は３．５
ＧＰａ、ヤング率は２２０ＧＰａであった。この繊維は
１５００’Ｃでも耐熱、耐酸化性があり、強度、ヤング
率の低下は観測されなかった。又１７００℃でも耐熱性
があり、強度の低下はないが、ヤング率は２７０ＧＰａ
であった。ざらに１７００℃で１０時間放置した後でも
繊維の低下は観測されなかった。
実施例 ３
電気炉、冷却器、循環ポンプ、捕集用フラスコを備えた
循環式反応装置に、装置内を窒素ガスで置換した後、テ
トラメチルシラン１００ｇを入れ、電気炉を加熱し反応
筒が７７０℃になった後、テトラメチルシラン蒸気（テ
トラメチルシランの沸点は２７℃であり、蒸気圧は室温
で十分に高い）を循環ポンプにて繰返し反応筒中へ流し
、２４時間反応を行った。反応終了後、室／ｉ！！まで
冷却し、捕集用フラスコ内の液状生成物をｎ−へキサン
溶液として取り出し、濾過した後減圧蒸留により、２０
０℃／］ｍｍ１１ｇの沸点までの低分子量成分を除去し
、６．８ｇの赤褐色固体状の数平均分子ｉ（］５００の
ポリカルボシランを得た。
循環式反応装置に、装置内を窒素ガスで置換した後、テ
トラメチルシラン１００ｇを入れ、電気炉を加熱し反応
筒が７７０℃になった後、テトラメチルシラン蒸気（テ
トラメチルシランの沸点は２７℃であり、蒸気圧は室温
で十分に高い）を循環ポンプにて繰返し反応筒中へ流し
、２４時間反応を行った。反応終了後、室／ｉ！！まで
冷却し、捕集用フラスコ内の液状生成物をｎ−へキサン
溶液として取り出し、濾過した後減圧蒸留により、２０
０℃／］ｍｍ１１ｇの沸点までの低分子量成分を除去し
、６．８ｇの赤褐色固体状の数平均分子ｉ（］５００の
ポリカルボシランを得た。
このポリカルボシランを紡糸装置を用いて、窒素気流巾
約２６０℃に加熱溶融して、３００ＩＥｎの口金より、
空気中へ紡糸する。この時の紡糸速度は１５０ｍ／ｍｉ
ｎで、得られた繊維の直径は２２μｍである。このポリ
カルボシラン繊維を真空中２０ＭＧｙの電子線照射後、
Ｈｅ気流中２５０℃で加熱し、Δｒ気流中、室温から１
２００℃まで１００℃／ｈの速度で昇温し、１２００℃
で１時間保持した後、室温まで徐冷しで１４％以下の酸
素濃度のＳｉＣ系繊維を得た。得られた繊維の引張強度
は２．７ＧＰａ、 ヤング率は２００ＧＰａであった。
約２６０℃に加熱溶融して、３００ＩＥｎの口金より、
空気中へ紡糸する。この時の紡糸速度は１５０ｍ／ｍｉ
ｎで、得られた繊維の直径は２２μｍである。このポリ
カルボシラン繊維を真空中２０ＭＧｙの電子線照射後、
Ｈｅ気流中２５０℃で加熱し、Δｒ気流中、室温から１
２００℃まで１００℃／ｈの速度で昇温し、１２００℃
で１時間保持した後、室温まで徐冷しで１４％以下の酸
素濃度のＳｉＣ系繊維を得た。得られた繊維の引張強度
は２．７ＧＰａ、 ヤング率は２００ＧＰａであった。
ごの繊維を１５００℃，１７００℃で焼成して徐冷後、
室温で強度、ヤ・フグ率を測定したところ３．０ＧＰａ
、 ２２０ＧＰａ、 ２．７ＧＰａ、 ２６０ＧＰａで
あった。１５００℃で１００時間、空気中、Ａｒ中で焼
成しても特性の低下は観測されなかった。
室温で強度、ヤ・フグ率を測定したところ３．０ＧＰａ
、 ２２０ＧＰａ、 ２．７ＧＰａ、 ２６０ＧＰａで
あった。１５００℃で１００時間、空気中、Ａｒ中で焼
成しても特性の低下は観測されなかった。
実施例 ４
５１の三ロフラスコに無水キシレン２．５！とナトリウ
ム４００ｇとを入れ、窒素ガス気流下でキシレンの沸点
まで加熱し、ジノチルジクロロシラン１！を１時間で滴
下した。滴下終了後、１０時間加熱還流し沈澱物を生成
させた。この沈澱を濾過し、まずメタノールで洗浄した
後、水で洗浄して、白色粉末のポリジメチルシラン４２
０ｇを得た。こうして得られたポリジメチルシラン２５
０ｇを容量が１１の誘導回転式オートクレーブに入れ真
空ポンプで脱気後１気圧のアルゴンガスを封入する。攪
拌しながら、容器内の温度がｄ７０’ｃになるように加
熱し、４７０℃で１４時間保持する。反応終了後、容器
内の圧力番よ約１０５ｋｇ／ｃｍ２である。その後、室
温まで冷却し反応生成物をｎ−ヘキザン溶液として取り
出し、濾過後、減圧蒸留によって２８０ ’Ｃ／ １ｍ
ｍ１ｌにまでの沸点を有する低分子量生成物を除去し、
１４７ｇの淡褐色固体状の数平均分子量＋８００のポリ
カルボシランを得た。
ム４００ｇとを入れ、窒素ガス気流下でキシレンの沸点
まで加熱し、ジノチルジクロロシラン１！を１時間で滴
下した。滴下終了後、１０時間加熱還流し沈澱物を生成
させた。この沈澱を濾過し、まずメタノールで洗浄した
後、水で洗浄して、白色粉末のポリジメチルシラン４２
０ｇを得た。こうして得られたポリジメチルシラン２５
０ｇを容量が１１の誘導回転式オートクレーブに入れ真
空ポンプで脱気後１気圧のアルゴンガスを封入する。攪
拌しながら、容器内の温度がｄ７０’ｃになるように加
熱し、４７０℃で１４時間保持する。反応終了後、容器
内の圧力番よ約１０５ｋｇ／ｃｍ２である。その後、室
温まで冷却し反応生成物をｎ−ヘキザン溶液として取り
出し、濾過後、減圧蒸留によって２８０ ’Ｃ／ １ｍ
ｍ１ｌにまでの沸点を有する低分子量生成物を除去し、
１４７ｇの淡褐色固体状の数平均分子量＋８００のポリ
カルボシランを得た。
このポリカルボシランを紡糸装置を用いて、窒素気流巾
約３３０℃に加熱溶融して、３００声の口金より、空気
中へ紡糸する、その時の紡糸速度は５００ｍ／ｍｉｎで
得られた繊維の直径は１８μｍである。この繊維に０．
４９ＭＰａの張力を作用さ−υ゛ながらＨｅ気流中、５
、０ＭＧｙの電子線を照射させた。その後ｌｉｅ中、２
００℃で焼成した後、へｒ気流中１２００℃まで１．０
ＭＰａの張力を作用させながら焼成した。室温まで徐冷
した後、引張試験を行った。得られた繊維の強度は３．
７ＧＰａ 、ヤング率は２３０ＧＰａ、又酸素濃度ば１
帆％以下であった。１７００℃においても引張強度の低
下は観測されず、ヤング率は２ＢＯＧＰａに向上した。
約３３０℃に加熱溶融して、３００声の口金より、空気
中へ紡糸する、その時の紡糸速度は５００ｍ／ｍｉｎで
得られた繊維の直径は１８μｍである。この繊維に０．
４９ＭＰａの張力を作用さ−υ゛ながらＨｅ気流中、５
、０ＭＧｙの電子線を照射させた。その後ｌｉｅ中、２
００℃で焼成した後、へｒ気流中１２００℃まで１．０
ＭＰａの張力を作用させながら焼成した。室温まで徐冷
した後、引張試験を行った。得られた繊維の強度は３．
７ＧＰａ 、ヤング率は２３０ＧＰａ、又酸素濃度ば１
帆％以下であった。１７００℃においても引張強度の低
下は観測されず、ヤング率は２ＢＯＧＰａに向上した。
実施例 ５
実施例２で得られたポリカルボシラン繊維をガラス管に
真空封入し、１．０ Ｘ１０８Ｒのγ線を照射した。照
射後、その繊維を空気中に曝さずに真空中で２５０℃ま
で加熱した。しかる後に計気流中、１５００℃まで焼成
して酸素濃度１ｗｔ％以下で、引張強度３．０ＧＰａ、
ヤング率２．５ＧＰａのＳｉＣ系繊維を得た。この繊維
を１７００℃Ｔ：Ａｒ中、空気中いずれの雰囲気で熱処
理を行っても、強度の低下は観測されなかった。
真空封入し、１．０ Ｘ１０８Ｒのγ線を照射した。照
射後、その繊維を空気中に曝さずに真空中で２５０℃ま
で加熱した。しかる後に計気流中、１５００℃まで焼成
して酸素濃度１ｗｔ％以下で、引張強度３．０ＧＰａ、
ヤング率２．５ＧＰａのＳｉＣ系繊維を得た。この繊維
を１７００℃Ｔ：Ａｒ中、空気中いずれの雰囲気で熱処
理を行っても、強度の低下は観測されなかった。
た。
この繊維に］、０ＭＰａの張力を作用させなからＩｌｅ
Ｈｅ気流中ＭＧｙの電子線を照射させた。その後、ｌｉ
ｅ中、３００℃で焼成し、Ａｒ気流中１２００’ｃ、２
．０ＭＰａの張力を作用させながら焼成し、セラミック
ス化した。
Ｈｅ気流中ＭＧｙの電子線を照射させた。その後、ｌｉ
ｅ中、３００℃で焼成し、Ａｒ気流中１２００’ｃ、２
．０ＭＰａの張力を作用させながら焼成し、セラミック
ス化した。
得られたＳｉＣ繊維の引張強度４．０ＧＰａ、ヤング率
２５０ＧＰａ 、酸素濃度はｌ ｗｔ％以下テア−）
だ。１５００’Ｃ］７００℃で空気中、不活性ガス雰囲
気中で熱処理を行っても特性の低下は観測されなかった
。
２５０ＧＰａ 、酸素濃度はｌ ｗｔ％以下テア−）
だ。１５００’Ｃ］７００℃で空気中、不活性ガス雰囲
気中で熱処理を行っても特性の低下は観測されなかった
。
（外４名）
Claims (1)
- 有機ケイ素ポリマーを溶融紡糸し、放射線照射によっ
て不融化し、更にセラミックス化するケイ素系セラミッ
ク繊維の製造方法において、前記有機ケイ素ポリマーを
溶融紡糸して得た有機ケイ素ポリマー繊維を放射線架橋
させた後、１５０−５００℃の非酸化性雰囲気中で熱処
理することにより低酸素濃度の不融化有機ケイ素ポリマ
ー繊維に転化し、この不融化有機ケイ素ポリマー繊維を
不活性雰囲気中でセラミックス化することを特徴とする
高性能ケイ素系セラミック繊維の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1081304A JP2609323B2 (ja) | 1989-03-31 | 1989-03-31 | 高性能ケイ素系セラミック繊維の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1081304A JP2609323B2 (ja) | 1989-03-31 | 1989-03-31 | 高性能ケイ素系セラミック繊維の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02259114A true JPH02259114A (ja) | 1990-10-19 |
| JP2609323B2 JP2609323B2 (ja) | 1997-05-14 |
Family
ID=13742652
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1081304A Expired - Lifetime JP2609323B2 (ja) | 1989-03-31 | 1989-03-31 | 高性能ケイ素系セラミック繊維の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2609323B2 (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH04194028A (ja) * | 1990-11-26 | 1992-07-14 | Japan Atom Energy Res Inst | 超耐熱性炭化ケイ素繊維の製造方法 |
| JP2019137935A (ja) * | 2018-02-08 | 2019-08-22 | 株式会社Ｉｈｉエアロスペース | 炭化ケイ素繊維の製造方法及び炭化ケイ素繊維 |
| CN114773043A (zh) * | 2022-04-11 | 2022-07-22 | 河北新玻尔瓷业有限公司 | 一种高强度陶瓷材料及加工工艺和高强度陶瓷砖 |
| CN115595690A (zh) * | 2022-11-01 | 2023-01-13 | 福建立亚新材有限公司（Cn） | 一种低成本高强高模连续碳化硅纤维的制备方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5299319A (en) * | 1976-02-14 | 1977-08-20 | Kanebo Ltd | Production of continuous silicon carbide fiber |
| JPS6214647A (ja) * | 1985-07-12 | 1987-01-23 | Konishiroku Photo Ind Co Ltd | 写真感光材料 |
-
1989
- 1989-03-31 JP JP1081304A patent/JP2609323B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5299319A (en) * | 1976-02-14 | 1977-08-20 | Kanebo Ltd | Production of continuous silicon carbide fiber |
| JPS6214647A (ja) * | 1985-07-12 | 1987-01-23 | Konishiroku Photo Ind Co Ltd | 写真感光材料 |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH04194028A (ja) * | 1990-11-26 | 1992-07-14 | Japan Atom Energy Res Inst | 超耐熱性炭化ケイ素繊維の製造方法 |
| JP2019137935A (ja) * | 2018-02-08 | 2019-08-22 | 株式会社Ｉｈｉエアロスペース | 炭化ケイ素繊維の製造方法及び炭化ケイ素繊維 |
| CN114773043A (zh) * | 2022-04-11 | 2022-07-22 | 河北新玻尔瓷业有限公司 | 一种高强度陶瓷材料及加工工艺和高强度陶瓷砖 |
| CN115595690A (zh) * | 2022-11-01 | 2023-01-13 | 福建立亚新材有限公司（Cn） | 一种低成本高强高模连续碳化硅纤维的制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2609323B2 (ja) | 1997-05-14 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CA1160393A (en) | Method of preparing polycarbosilanes | |
| US4220600A (en) | Polycarbosilane, process for its production, and its use as material for producing silicon carbide fibers | |
| US4342712A (en) | Process for producing continuous inorganic fibers | |
| US4399232A (en) | Continuous inorganic fibers and process for production thereof | |
| JPH0541727B2 (ja) | ||
| US4515742A (en) | Continuous inorganic fibers and process for production thereof | |
| JPS6353293B2 (ja) | ||
| CN108277555B (zh) | 以可热固化聚碳硅烷制备低氧含量碳化硅纤维的制备方法 | |
| CN106521710A (zh) | 一种含钛硼碳化硅基陶瓷纤维的制备方法 | |
| CN105544013B (zh) | 一种锆含量不同的碳化硅纤维及其制备方法 | |
| JPH0559177A (ja) | 紫外線処理によるプレセラミツクポリマーの不溶融化方法 | |
| US10201924B2 (en) | High-molecular polysilane and method for the production thereof for producing pre-ceramic molded bodies | |
| JP2608061B2 (ja) | 高純度高強度窒化ケイ素連続無機繊維及びその製造方法 | |
| JP2525286B2 (ja) | 超耐熱性炭化ケイ素繊維の製造方法 | |
| JPH02259114A (ja) | 放射線照射による高性能ケイ素系セラミック繊維の製造方法 | |
| JP2904501B2 (ja) | 放射線照射による高性質ケイ素系セラミック繊維の製造方法 | |
| JP2817955B2 (ja) | 高温特性に優れた炭化ケイ素系繊維の製造方法 | |
| US4824918A (en) | Method of producing silicon carbide preceramic vinyl-containing polymers | |
| CA1121971A (en) | Method for preparing silicon carbide | |
| EP0048957B1 (en) | Continuous inorganic fibers and process for production thereof | |
| JPH0737684B2 (ja) | ＳｉＣ−Ｃ系連続無機繊維およびその製造方法 | |
| JP2663360B2 (ja) | 耐熱性炭化ケイ素繊維の製造法 | |
| JPH064701B2 (ja) | 有機ケイ素重合体の製造方法 | |
| JPH06146115A (ja) | 無機長繊維 | |
| JPS6214647B2 (ja) |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| S111 | Request for change of ownership or part of ownership |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313111 |
|
| R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100213 Year of fee payment: 13 |
|
| EXPY | Cancellation because of completion of term | ||
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100213 Year of fee payment: 13 |