JPH06146115A - 無機長繊維 - Google Patents
無機長繊維Info
- Publication number
- JPH06146115A JPH06146115A JP4296970A JP29697092A JPH06146115A JP H06146115 A JPH06146115 A JP H06146115A JP 4296970 A JP4296970 A JP 4296970A JP 29697092 A JP29697092 A JP 29697092A JP H06146115 A JPH06146115 A JP H06146115A
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- JP
- Japan
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- fiber
- inorganic
- inorganic long
- xylene
- nitrogen gas
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Abstract
(57)【要約】
【目的】機械的強度及びマトリックスとの濡れ性が良好
であると共に優れた耐熱性を有する無機長繊維を提供す
る。 【構成】Ｓｉ、Ｃ、Ｍ1 、Ｍ2 及びＯからなる実質的に
非晶質物質から構成され、構成元素の比率がＳｉ：４０
〜６０重量％、Ｃ：２０〜４０重量％、Ｍ1 ：０．５〜
１０重量％、Ｍ2 ：０．１〜５重量％、Ｏ：０．０１〜
３０重量％であることを特徴とする無機長繊維。（但
し、Ｍ1 はＴｉ及び／又はＺｒを示し、Ｍ2はＣｒ及び
／又はＭｏを示す。）
であると共に優れた耐熱性を有する無機長繊維を提供す
る。 【構成】Ｓｉ、Ｃ、Ｍ1 、Ｍ2 及びＯからなる実質的に
非晶質物質から構成され、構成元素の比率がＳｉ：４０
〜６０重量％、Ｃ：２０〜４０重量％、Ｍ1 ：０．５〜
１０重量％、Ｍ2 ：０．１〜５重量％、Ｏ：０．０１〜
３０重量％であることを特徴とする無機長繊維。（但
し、Ｍ1 はＴｉ及び／又はＺｒを示し、Ｍ2はＣｒ及び
／又はＭｏを示す。）
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、機械的強度が高く、各
種マトリックスとの濡れ性が良好であると共により優れ
た耐熱性を有する無機長繊維に関する。
種マトリックスとの濡れ性が良好であると共により優れ
た耐熱性を有する無機長繊維に関する。
【０００２】
【従来の技術】特公昭６２−５２０５１号公報には、Ｓ
ｉ、Ｔｉ、Ｃ及びＯからなる実質的に非晶質物質から構
成される無機長繊維が開示されており、また、特公昭６
３−５８９３４号公報には、Ｓｉ、Ｚｒ、Ｃ及びＯから
なる実質的に非晶質物質から構成される無機長繊維が開
示されている。これら公報に記載の無機長繊維は耐熱性
及び機械的強度が高く、金属、プラスチックスあるいは
セラミックスとの複合材料を製造する際の強化繊維とし
て好ましく使用することができる。
ｉ、Ｔｉ、Ｃ及びＯからなる実質的に非晶質物質から構
成される無機長繊維が開示されており、また、特公昭６
３−５８９３４号公報には、Ｓｉ、Ｚｒ、Ｃ及びＯから
なる実質的に非晶質物質から構成される無機長繊維が開
示されている。これら公報に記載の無機長繊維は耐熱性
及び機械的強度が高く、金属、プラスチックスあるいは
セラミックスとの複合材料を製造する際の強化繊維とし
て好ましく使用することができる。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】近年、無機繊維強化セ
ラミックスで代表されるように、無機繊維で強化された
複合材料にはより過酷な環境下での使用に耐えることが
要求されるようになっており、強化材としての無機繊維
の酸化雰囲気中での耐熱性を高めることが望まれてい
る。本発明は、上記公報に記載の無機長繊維に比較し
て、より優れた耐熱性を有する無機長繊維を提供する。
ラミックスで代表されるように、無機繊維で強化された
複合材料にはより過酷な環境下での使用に耐えることが
要求されるようになっており、強化材としての無機繊維
の酸化雰囲気中での耐熱性を高めることが望まれてい
る。本発明は、上記公報に記載の無機長繊維に比較し
て、より優れた耐熱性を有する無機長繊維を提供する。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明によれば、Ｓｉ、
Ｃ、Ｍ1 、Ｍ2 及びＯからなる実質的に非晶質物質から
構成され、構成元素の比率がＳｉ：４０〜６０重量％、
Ｃ：２０〜４０重量％、Ｍ1 ：０．５〜１０重量％、Ｍ
2 ：０．１〜５重量％、Ｏ：０．０１〜３０重量％であ
る無機長繊維が提供される。ここで、Ｍ1 はＴｉ及び／
又はＺｒを示し、Ｍ2 はＣｒ及び／又はＭｏを示す。
Ｃ、Ｍ1 、Ｍ2 及びＯからなる実質的に非晶質物質から
構成され、構成元素の比率がＳｉ：４０〜６０重量％、
Ｃ：２０〜４０重量％、Ｍ1 ：０．５〜１０重量％、Ｍ
2 ：０．１〜５重量％、Ｏ：０．０１〜３０重量％であ
る無機長繊維が提供される。ここで、Ｍ1 はＴｉ及び／
又はＺｒを示し、Ｍ2 はＣｒ及び／又はＭｏを示す。
【０００５】最初に、本発明の無機長繊維の製造方法の
例を説明する。この無機長繊維は、ポリカルボシラン、
Ｍ1 のアルコキシド及びＭ2 のキレ−ト化合物の反応で
得られる有機金属架橋重合体を紡糸して紡糸繊維を得る
第１工程、紡糸繊維を不融化して不融化繊維を得る第２
工程、ついで不融化繊維を不活性ガス雰囲気あるいは還
元性ガス雰囲気中で高温焼成する第３工程からなる製造
方法によって調製することができる。以下に上記各工程
を詳細に説明する。
例を説明する。この無機長繊維は、ポリカルボシラン、
Ｍ1 のアルコキシド及びＭ2 のキレ−ト化合物の反応で
得られる有機金属架橋重合体を紡糸して紡糸繊維を得る
第１工程、紡糸繊維を不融化して不融化繊維を得る第２
工程、ついで不融化繊維を不活性ガス雰囲気あるいは還
元性ガス雰囲気中で高温焼成する第３工程からなる製造
方法によって調製することができる。以下に上記各工程
を詳細に説明する。
【０００６】第１工程 第１工程においては、有機金属架橋重合体を紡糸して紡
糸繊維を得る。この有機金属架橋重合体は、ポリカルボ
シランのＳｉの少なくとも一部が酸素原子を介してＭ1
と結合し、かつポリカルボシランのＳｉの少なくとも一
部が直接Ｍ2 と結合することによって、ポリカルボシラ
ンブロックが酸素原子を介してＭ1 でさらに直接Ｍ2 で
架橋された構造を有する重合体である。ポリカボシラン
は主として式
糸繊維を得る。この有機金属架橋重合体は、ポリカルボ
シランのＳｉの少なくとも一部が酸素原子を介してＭ1
と結合し、かつポリカルボシランのＳｉの少なくとも一
部が直接Ｍ2 と結合することによって、ポリカルボシラ
ンブロックが酸素原子を介してＭ1 でさらに直接Ｍ2 で
架橋された構造を有する重合体である。ポリカボシラン
は主として式
【化１】 で示される構造単位（単位１）から構成されるが、これ
に加えて式
に加えて式
【化２】 で示される構造単位（単位２）を含有することができ
る。これら構造単位におけるケイ素原子は、水素原子、
炭素数１〜４の低級アルキル基及びフェニル基から選ば
れる側鎖基を有する。単位１の全数に対する単位２の全
数の比率は通常２０：１〜１：２０である。ポリカルボ
シランの数平均分子量は一般には２００〜１００００で
ある。
る。これら構造単位におけるケイ素原子は、水素原子、
炭素数１〜４の低級アルキル基及びフェニル基から選ば
れる側鎖基を有する。単位１の全数に対する単位２の全
数の比率は通常２０：１〜１：２０である。ポリカルボ
シランの数平均分子量は一般には２００〜１００００で
ある。
【０００７】Ｍ1 のアルコキシドからは式
【化３】 で示される構造単位（単位３）が誘導され、Ｍ2 のキレ
−ト化合物からは式
−ト化合物からは式
【化４】 で示される構造単位（単位４）が誘導される。ポリカル
ボシランの単位１及び単位２の全数に対する単位３及び
単位４の全数の比率は、通常２：１〜２００：１であ
る。
ボシランの単位１及び単位２の全数に対する単位３及び
単位４の全数の比率は、通常２：１〜２００：１であ
る。
【０００８】有機金属架橋重合体の数平均分子量は通常
１０００〜５００００であり、１００〜４００℃の範囲
内の温度で溶融し、ベンゼン、トルエン、キシレンのよ
うな有機溶媒に可溶である。有機金属架橋重合体は、例
えば前記構造単位を有するポリカルボシラン、Ｍ1のア
ルコキシド及びＭ2 のキレ−ト化合物を、溶媒の存在下
あるいは不存在下に、２００〜４００℃の範囲の温度で
加熱反応させることによって、調製することができる。
有機金属架橋重合体の紡糸方法については特別の制限は
なく、例えば、有機金属重合体を溶融紡糸する方法、有
機金属重合体を上記有機溶媒に溶解させ、必要に応じて
マクロゲル及び不純物のような紡糸に有害な物質を除去
した後に、乾式紡糸する方法を採用することができる。
１０００〜５００００であり、１００〜４００℃の範囲
内の温度で溶融し、ベンゼン、トルエン、キシレンのよ
うな有機溶媒に可溶である。有機金属架橋重合体は、例
えば前記構造単位を有するポリカルボシラン、Ｍ1のア
ルコキシド及びＭ2 のキレ−ト化合物を、溶媒の存在下
あるいは不存在下に、２００〜４００℃の範囲の温度で
加熱反応させることによって、調製することができる。
有機金属架橋重合体の紡糸方法については特別の制限は
なく、例えば、有機金属重合体を溶融紡糸する方法、有
機金属重合体を上記有機溶媒に溶解させ、必要に応じて
マクロゲル及び不純物のような紡糸に有害な物質を除去
した後に、乾式紡糸する方法を採用することができる。
【０００９】第２工程 第２工程においては、紡糸繊維を張力の作用下又は無張
力のもとで不融化して不融化繊維を得る。紡糸繊維の不
融化方法及び引き続く不融化繊維の高温焼成方法は、前
記の特公昭６２−５２０５１号公報に記載の方法と同様
であり、この公報の記載は本明細書の一部として参照さ
れる。紡糸繊維の代表的な不融化方法は、紡糸繊維を酸
化性ガス雰囲気において５０〜４００℃の範囲の温度で
加熱する方法、及び紡糸繊維にγ線又は電子線を照射す
る方法である。
力のもとで不融化して不融化繊維を得る。紡糸繊維の不
融化方法及び引き続く不融化繊維の高温焼成方法は、前
記の特公昭６２−５２０５１号公報に記載の方法と同様
であり、この公報の記載は本明細書の一部として参照さ
れる。紡糸繊維の代表的な不融化方法は、紡糸繊維を酸
化性ガス雰囲気において５０〜４００℃の範囲の温度で
加熱する方法、及び紡糸繊維にγ線又は電子線を照射す
る方法である。
【００１０】第３工程 第３工程においては、不融化繊維を張力の作用下又は無
張力のもとで、窒素ガス及びアルゴンガスのような不活
性ガス雰囲気あるいは水素ガスのような還元性ガス雰囲
気中で高温焼成して、本発明の無機長繊維を得る。焼成
温度は一般には８００〜１８００℃、好ましくは１００
０〜１４００℃である。この焼成において、不融化繊維
を形成する有機金属重合体は、熱重縮合反応及び熱分解
反応によって易揮発性成分を放出して、無機化する。不
融化繊維の焼成は、雰囲気、温度、時間のような加熱条
件を変更した多段焼成方法で行うこともできる。
張力のもとで、窒素ガス及びアルゴンガスのような不活
性ガス雰囲気あるいは水素ガスのような還元性ガス雰囲
気中で高温焼成して、本発明の無機長繊維を得る。焼成
温度は一般には８００〜１８００℃、好ましくは１００
０〜１４００℃である。この焼成において、不融化繊維
を形成する有機金属重合体は、熱重縮合反応及び熱分解
反応によって易揮発性成分を放出して、無機化する。不
融化繊維の焼成は、雰囲気、温度、時間のような加熱条
件を変更した多段焼成方法で行うこともできる。
【００１１】本発明の無機長繊維はＳｉ、Ｃ、Ｍ1 、Ｍ
2 及びＯからなる実質的に非晶質物質から構成される。
本明細書において「非晶質」とは、Ｘ線回折において結
晶構造に基づく明確な回折ピ−クが認められないことを
意味する。図１は後述する実施例１で得られた無機長繊
維のＸ線回折図である。図１には、例えばβ−ＳｉＣに
特徴的な２θ＝３５．８度、６０．２度あるいは７２．
１度における回折ピ−クあるいは他の結晶構造に基づく
回折ピ−クは観察されず、本発明の無機長繊維は非晶質
であることがわかる。
2 及びＯからなる実質的に非晶質物質から構成される。
本明細書において「非晶質」とは、Ｘ線回折において結
晶構造に基づく明確な回折ピ−クが認められないことを
意味する。図１は後述する実施例１で得られた無機長繊
維のＸ線回折図である。図１には、例えばβ−ＳｉＣに
特徴的な２θ＝３５．８度、６０．２度あるいは７２．
１度における回折ピ−クあるいは他の結晶構造に基づく
回折ピ−クは観察されず、本発明の無機長繊維は非晶質
であることがわかる。
【００１２】
参考例１ ５リッタ−のフラスコに無水キシレン２．５リッタ−及
びナトリウム４００ｇを入れ、窒素ガス気流下でキシレ
ンの沸点まで加熱し、ついでジメチルジクロロシラン１
リッタ−を１時間で滴下した。滴下終了の後、１０時間
加熱還流して沈澱物を生成させた。この沈澱をろ過し、
メタノ−ル、ついで水で洗浄して、白色粉末のポリジメ
チルシラン４２０ｇを得た。他方、ジフェニルジクロロ
シラン７５０ｇ及びホウ酸１２４ｇを窒素ガス雰囲気下
にｎ−ブチルエ−テル中で１００〜１２０℃で加熱し、
生成した白色樹脂状物をさらに真空中４００℃で１時間
加熱することによって、ポリボロジフェニルシロキサン
５３０ｇを得た。ついで、上記のポリジメチルシラン２
５０ｇに上記のポリボロジフェニルシロキサン８．２７
ｇを添加して混合し、還流管を備えた２リッタ−の石英
管中で窒素ガス気流下で３５０℃にまで加熱し、６時間
重合し、シロキサン結合を一部含むポリカルボシランを
得た。生成物を放冷の後、キシレンを加えて溶液として
取り出し、ろ過した後に、キシレンを蒸発させ、固体状
有機ケイ素重合体１４０ｇを得た。
びナトリウム４００ｇを入れ、窒素ガス気流下でキシレ
ンの沸点まで加熱し、ついでジメチルジクロロシラン１
リッタ−を１時間で滴下した。滴下終了の後、１０時間
加熱還流して沈澱物を生成させた。この沈澱をろ過し、
メタノ−ル、ついで水で洗浄して、白色粉末のポリジメ
チルシラン４２０ｇを得た。他方、ジフェニルジクロロ
シラン７５０ｇ及びホウ酸１２４ｇを窒素ガス雰囲気下
にｎ−ブチルエ−テル中で１００〜１２０℃で加熱し、
生成した白色樹脂状物をさらに真空中４００℃で１時間
加熱することによって、ポリボロジフェニルシロキサン
５３０ｇを得た。ついで、上記のポリジメチルシラン２
５０ｇに上記のポリボロジフェニルシロキサン８．２７
ｇを添加して混合し、還流管を備えた２リッタ−の石英
管中で窒素ガス気流下で３５０℃にまで加熱し、６時間
重合し、シロキサン結合を一部含むポリカルボシランを
得た。生成物を放冷の後、キシレンを加えて溶液として
取り出し、ろ過した後に、キシレンを蒸発させ、固体状
有機ケイ素重合体１４０ｇを得た。
【００１３】実施例１ 参考例１で得られた有機ケイ素重合体４０ｇ、チタンテ
トラブトキシド７．３ｇ及びジオキソビス（アセチルア
セトナト）モリブデン１．４ｇの混合物に、キシレン
０．３リッタ−を加え、窒素ガス気流下で１２０℃で
０．５時間攪拌しながら還流反応を行った。キシレンを
除去した後、得られた中間生成体をさらに３００℃で窒
素ガス気流下で１時間重合して、有機金属重合体を得
た。この有機金属重合体を紡糸装置を用いて２１０℃に
加熱溶融して３００μｍの口金より４００ｍ／分の紡糸
速度で溶融紡糸して繊維を得た。紡糸繊維を無張力下に
空気中で室温から１５℃／分の昇温速度で１９０℃にま
で昇温し、同温度に４時間保持して不融化させた。不融
化繊維を窒素ガス気流下で無張力で１００℃／時間の昇
温速度で１３００℃まで昇温し、同温度に１時間保持し
て焼成して、無機長繊維を得た。得られた無機長繊維の
構成元素の割合は、Ｓｉ：４９重量％、Ｃ：２９重量
％、Ｔｉ：５重量％、Ｍｏ：２重量％、Ｏ：１５重量％
であった。無機長繊維のＸ線回折図を図１に示す。図１
からわかるように、この無機長繊維は結晶構造の基づく
回折ピ−クを有しておらず、非晶質であった。無機長繊
維の引張強度は３２０kg／mm2 、弾性率２０ｔ／mm2 で
あった。この繊維を空気中で１５００℃で１５分間熱処
理し、空気中で同温度に保持したまま引張試験を行った
ところ、引張強度は１８０kg／mm2 であった。
トラブトキシド７．３ｇ及びジオキソビス（アセチルア
セトナト）モリブデン１．４ｇの混合物に、キシレン
０．３リッタ−を加え、窒素ガス気流下で１２０℃で
０．５時間攪拌しながら還流反応を行った。キシレンを
除去した後、得られた中間生成体をさらに３００℃で窒
素ガス気流下で１時間重合して、有機金属重合体を得
た。この有機金属重合体を紡糸装置を用いて２１０℃に
加熱溶融して３００μｍの口金より４００ｍ／分の紡糸
速度で溶融紡糸して繊維を得た。紡糸繊維を無張力下に
空気中で室温から１５℃／分の昇温速度で１９０℃にま
で昇温し、同温度に４時間保持して不融化させた。不融
化繊維を窒素ガス気流下で無張力で１００℃／時間の昇
温速度で１３００℃まで昇温し、同温度に１時間保持し
て焼成して、無機長繊維を得た。得られた無機長繊維の
構成元素の割合は、Ｓｉ：４９重量％、Ｃ：２９重量
％、Ｔｉ：５重量％、Ｍｏ：２重量％、Ｏ：１５重量％
であった。無機長繊維のＸ線回折図を図１に示す。図１
からわかるように、この無機長繊維は結晶構造の基づく
回折ピ−クを有しておらず、非晶質であった。無機長繊
維の引張強度は３２０kg／mm2 、弾性率２０ｔ／mm2 で
あった。この繊維を空気中で１５００℃で１５分間熱処
理し、空気中で同温度に保持したまま引張試験を行った
ところ、引張強度は１８０kg／mm2 であった。
【００１４】比較例１ ジオキソビス（アセチルアセトナト）モリブデンを使用
したかった以外は実施例１を繰り返した。得られた無機
長繊維の引張強度は３３０kg／mm2 、弾性率２０ｔ／mm
2 であった。この繊維を空気中で１５００℃で１５分間
熱処理し、空気中で同温度に保持したまま引張試験を行
ったところ、引張強度は１４５kg／mm2 であった。
したかった以外は実施例１を繰り返した。得られた無機
長繊維の引張強度は３３０kg／mm2 、弾性率２０ｔ／mm
2 であった。この繊維を空気中で１５００℃で１５分間
熱処理し、空気中で同温度に保持したまま引張試験を行
ったところ、引張強度は１４５kg／mm2 であった。
【００１５】実施例２ チタンテトラブトシキドに変えてビス（アセチルアセト
ナト）ジルコニム１０．４ｇを使用した以外は実施例１
を繰り返した。得られた無機長繊維のＸ線回折には結晶
構造に基づく回折ピ−クは認められなかった。無機長繊
維の引張強度は３１０kg／mm2 、弾性率２１ｔ／mm2 で
あった。この繊維を空気中で１５００℃で１５分間熱処
理し、空気中で同温度に保持したまま引張試験を行った
ところ、引張強度は１９０kg／mm2 であった。
ナト）ジルコニム１０．４ｇを使用した以外は実施例１
を繰り返した。得られた無機長繊維のＸ線回折には結晶
構造に基づく回折ピ−クは認められなかった。無機長繊
維の引張強度は３１０kg／mm2 、弾性率２１ｔ／mm2 で
あった。この繊維を空気中で１５００℃で１５分間熱処
理し、空気中で同温度に保持したまま引張試験を行った
ところ、引張強度は１９０kg／mm2 であった。
【００１６】実施例３ ジオキソビス（アセチルアセトナト）モリブデンに代え
て、トリス（アセチルアセトナト）クロム１．９ｇを使
用した以外は実施例１を繰り返した。得られた無機長繊
維のＸ線回折には結晶構造に基づく回折ピ−クは認めら
れなかった。無機長繊維の引張強度は３００kg／mm2 、
弾性率２０ｔ／mm2 であった。この繊維を空気中で１５
００℃で１５分間熱処理し、空気中で同温度に保持した
まま引張試験を行ったところ、引張強度は１７５kg／mm
2 であった。
て、トリス（アセチルアセトナト）クロム１．９ｇを使
用した以外は実施例１を繰り返した。得られた無機長繊
維のＸ線回折には結晶構造に基づく回折ピ−クは認めら
れなかった。無機長繊維の引張強度は３００kg／mm2 、
弾性率２０ｔ／mm2 であった。この繊維を空気中で１５
００℃で１５分間熱処理し、空気中で同温度に保持した
まま引張試験を行ったところ、引張強度は１７５kg／mm
2 であった。
【００１７】
【図面の簡単な説明】
【図１】実施例１で得られた無機長繊維のＸ線回折図
Claims (1)
- 【請求項１】Ｓｉ、Ｃ、Ｍ1 、Ｍ2 及びＯからなる実質
的に非晶質物質から構成され、構成元素の比率がＳｉ：
４０〜６０重量％、Ｃ：２０〜４０重量％、Ｍ1 ：０．
５〜１０重量％、Ｍ2 ：０．１〜５重量％、Ｏ：０．０
１〜３０重量％であることを特徴とする無機長繊維。
（但し、Ｍ1 はＴｉ及び／又はＺｒを示し、Ｍ2 はＣｒ
及び／又はＭｏを示す。）
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4296970A JPH06146115A (ja) | 1992-11-06 | 1992-11-06 | 無機長繊維 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4296970A JPH06146115A (ja) | 1992-11-06 | 1992-11-06 | 無機長繊維 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06146115A true JPH06146115A (ja) | 1994-05-27 |
Family
ID=17840565
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4296970A Pending JPH06146115A (ja) | 1992-11-06 | 1992-11-06 | 無機長繊維 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06146115A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1164212A2 (en) * | 2000-06-13 | 2001-12-19 | Ube Industries, Ltd. | Silica-group composite oxide fiber and process for the production thereof |
| CN101876094A (zh) * | 2010-08-11 | 2010-11-03 | 中国人民解放军国防科学技术大学 | 一种超细氧化锆/碳化硅复合纤维的制备方法 |
| CN101949073A (zh) * | 2010-08-11 | 2011-01-19 | 中国人民解放军国防科学技术大学 | 一种超细氧化锆/碳化硅径向梯度分布纤维的制备方法 |
-
1992
- 1992-11-06 JP JP4296970A patent/JPH06146115A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1164212A2 (en) * | 2000-06-13 | 2001-12-19 | Ube Industries, Ltd. | Silica-group composite oxide fiber and process for the production thereof |
| EP1164212A3 (en) * | 2000-06-13 | 2002-01-23 | Ube Industries, Ltd. | Silica-group composite oxide fiber and process for the production thereof |
| CN101876094A (zh) * | 2010-08-11 | 2010-11-03 | 中国人民解放军国防科学技术大学 | 一种超细氧化锆/碳化硅复合纤维的制备方法 |
| CN101949073A (zh) * | 2010-08-11 | 2011-01-19 | 中国人民解放军国防科学技术大学 | 一种超细氧化锆/碳化硅径向梯度分布纤维的制备方法 |
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