CN108264352B - 一种有机硅树脂转化制备Si-C-O陶瓷纤维的方法 - Google Patents

一种有机硅树脂转化制备Si-C-O陶瓷纤维的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN108264352B
CN108264352B CN201810204979.2A CN201810204979A CN108264352B CN 108264352 B CN108264352 B CN 108264352B CN 201810204979 A CN201810204979 A CN 201810204979A CN 108264352 B CN108264352 B CN 108264352B
Authority
CN
China
Prior art keywords
silicon resin
organic silicon
ceramic fiber
crosslinking
fiber
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201810204979.2A
Other languages
English (en)
Other versions
CN108264352A (zh
Inventor
苟燕子
李�浩
王浩
简科
邵长伟
王小宙
王兵
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
National University of Defense Technology
Original Assignee
National University of Defense Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by National University of Defense Technology filed Critical National University of Defense Technology
Priority to CN201810204979.2A priority Critical patent/CN108264352B/zh
Publication of CN108264352A publication Critical patent/CN108264352A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN108264352B publication Critical patent/CN108264352B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
    • C04B35/56—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/62227—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products obtaining fibres
    • C04B35/62272—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products obtaining fibres based on non-oxide ceramics
    • C04B35/62277—Fibres based on carbides
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
    • D01F6/00—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof
    • D01F6/58—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from homopolycondensation products
    • D01F6/76—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from homopolycondensation products from other polycondensation products

Abstract

本发明提供一种有机硅树脂转化制备Si‑C‑O陶瓷纤维的方法，采用紫外辐射交联或活性气氛交联完成硅树脂原纤维的不熔化，再通过高温烧成制得Si‑C‑O陶瓷纤维。紫外辐射通过使有机硅树脂分子产生自由基实现原纤维的交联过程，活性气氛通过与Si‑OH反应实现交联，从而完成纤维的不熔化过程，形成不熔且不溶的三维网络结构，使原纤维在后续的高温裂解过程中不会出现熔融并丝。该方法能降低Si‑C‑O陶瓷纤维的生产成本，使得所得Si‑C‑O陶瓷纤维具有较好的力学性能。

Description

一种有机硅树脂转化制备Si-C-O陶瓷纤维的方法
技术领域
本发明属于先驱体转化陶瓷领域，具体的涉及一种由有机硅树脂转化制备Si-C-O陶瓷纤维的方法。
背景技术
SiC纤维具有优异的耐高温性能和力学性能，与金属、陶瓷、聚合物有良好的相容性，是非常理想的无机增强纤维，在航空航天、武器装备以及核工业等高技术领域具有广阔的应用前景，但目前SiC纤维昂贵的价格是限制其应用领域进一步拓展的最重要原因之一。含氧SiC纤维即Si-C-O纤维在1200℃下有良好的使用性能，与氧化物纤维相比有更好的耐温性能和耐酸碱腐蚀性，与SiC纤维相比具有制备成本低廉的优势，近年来越来越受到研究者的广泛关注。
制备Si-C-O纤维现有技术中常用方法包括：1)利用含苯基、丙基的硅树脂转化制备陶瓷纤维及复合材料，通过将分别含有苯基和丙基的两种硅树脂按一定比例混合，先驱体经熔融纺丝得到硅树脂原纤维，使用紫外辐照+热交联的不熔化工艺制备Si-C-O纤维，纤维内部结构中存在明显的两相分离，导致纤维结构疏松，基本无使用性能。2)使用日本迈图公司生产的YR3370硅树脂作为先驱体，通过熔融纺丝制备原纤维，通过气氛不熔化制备出低碳含量的Si-C-O纤维，并研究了不同气氛下不熔化以及纤维的抗氧化性能，由于所制备的纤维含有较多孔洞和缺陷，并且碳含量低，导致Si-C-O纤维主要由SiO2和自由碳组成，力学性能较差。
现将有机硅树脂用于制备Si-C-O陶瓷纤维，所得纤维丝结构中孔洞量较大，或存在明显的两相分离，或碳含量低，导致纤维的力学性能较差，远远无法满足Si-C-O陶瓷纤维的使用要求。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供了有机硅树脂转化制备Si-C-O陶瓷纤维的方法，该方法能降低Si-C-O陶瓷纤维的生产成本，并保证所得Si-C-O陶瓷纤维的各项性能的同时，使得所得Si-C-O陶瓷纤维在1200℃下仍然具有较好的力学性能。
包括以下步骤：在惰性气氛中加热有机硅树脂后进行熔融纺丝，得到硅树脂原纤维，硅树脂原纤维经过交联后得到不熔化纤维，对不熔化纤维进行裂解得到Si-C-O陶瓷纤维；交联为紫外辐射交联或活性气氛交联。有机硅树脂为以Si-O键构成主链的有机硅聚合物，其分子结构单元为：
Figure BDA0001595656270000021
其中，n>5烷基R1、R2、R3独立的选自氢、C1～C6的烃基、-OCH3。例如SR8803、YR3370、SR249或RSN6018。本发明提供方法未详述的各方法均按现有技术中的对应参数进行即可。
本发明中，C1～C6均指基团中所包含的碳原子数。
本发明中“烷基”是由烷烃化合物分子上失去任意一个氢原子所形成的基团。
本发明中“烃基”是由烃类化合物分子上失去任意一个氢原子所形成的基团；烃类化合物包括烷烃化合物(直链烷烃、支链烷烃和环烷烃)、烯烃化合物、炔烃化合物和芳烃化合物。如甲苯失去苯环上甲基对位的氢原子所形成的对甲苯基，或者甲苯失去甲基上任意一个氢原子形成的苄基等。
本发明提供方法通过对单一硅树脂所得硅树脂原纤维，进行紫外辐射交联或活性气氛交联，并结合后续的裂解，从而得到了具有较好力学性能的Si-C-O陶瓷纤维。
优选的，熔融纺丝参数为：在100-200℃下加热0.5～2小时，在0.1-0.5MPa压力下，以300-600r/min的收丝速度进行熔融纺丝。按此条件进行熔融纺丝，能保证实现连续纺丝，所得硅树脂原纤维直径均匀。
优选的，紫外辐射交联条件为紫外光波长为200nm-350nm，紫外光照射时间5-30h。采用紫外辐射交联，能保证原纤维再后续的裂解过程中不发生熔并，为后续提高所得纤维的力学性能提供基础。
优选的，活性气氛交联中，同时通入活性气氛是和惰性气氛，所用惰性气氛的体积为活性气氛的1～10倍。
优选的，活性反应气氛为二氯甲基硅烷、四氯化硅、三氯化硼及四氯化钛中的至少一种。活性反应气氛是具有较高反应活性的低沸点、易挥发有机或无机化合物，惰性气氛主要起稀释活性气氛的作用，以防因活性气氛的浓度太高而使交联反应太过剧烈。
优选的，裂解条件为：在惰性气氛保护下，按50～100℃/h的升温速度升温至900～1300℃后，保温处理1-2h。按此条件进行裂解，减少纤维中的孔洞数量，从而提高所得产物的力学性能。
优选的，惰性气氛为纯度99.999％的氮气或者氩气。
相对现有技术，本发明的效果在于：
1.本发明提供的有机硅树脂转化制备Si-C-O陶瓷纤维的方法，采用紫外辐射交联或活性气氛交联完成硅树脂原纤维的不熔化，再通过高温裂解制得Si-C-O陶瓷纤维，紫外辐射通过使有机硅树脂分子产生自由基实现原纤维的交联过程，活性气氛通过与Si-OH反应实现交联，从而完成纤维的不熔化过程，形成不熔且不溶的三维网络结构，使原丝纤维在后续的高温裂解过程中不会出现熔融并丝。从而保证了所得陶瓷纤维的力学性能较好。
2.本发明提供的有机硅树脂转化制备Si-C-O陶瓷纤维的方法，以有机硅树脂为先驱体，通过控制纺丝、不熔化及无机化工艺，制备性能优良的Si-C-O陶瓷纤维。
3.本发明提供的有机硅树脂转化制备Si-C-O陶瓷纤维的方法，采用廉价的硅树脂作为先驱体转化制备陶瓷纤维，生产成本远低于聚碳硅烷先躯体。
4.本发明提供的有机硅树脂转化制备Si-C-O陶瓷纤维的方法，采用的不熔化工艺易于实现，相比于现有的电子束辐照不熔化技术，具有工艺简单、操作方便、制造成本低的特点；
5.本发明提供的Si-C-O陶瓷纤维，在1200℃以下有良好的使用性能，与氧化物纤维相比有更好的耐温性能和耐酸碱腐蚀性，与SiC纤维相比具有制备成本低廉的优势。
附图说明
图1为本发明的实施例1中所得硅树脂先驱体的红外谱图。
图2为本发明的实施例1中所得硅树脂先驱体的热重曲线。
图3为本发明的实施例1中所得Si-C-O陶瓷纤维的扫描电子显微镜图。
具体实施方式
以下结合说明书附图和具体实施例对本发明作进一步描述。
实施例
以下实施例中所用物料和仪器均为市售。
实施例1
制备Si-C-O陶瓷纤维，本实施例包括以下步骤：
(1)将10g固体硅树脂SR8803置于熔融纺丝装置的纺丝筒中，通入高纯氮气，在60℃下置换空气，加热至150℃，保温0.5h，在0.4MPa压力下，以600r/min的收丝速度进行熔融纺丝，得到硅树脂原纤维；
(2)将硅树脂原纤维置于发射波长254nm的紫外交联仪中，照射20h得硅树脂不熔化纤维；
(3)将不熔化纤维置于石墨炉炉中，抽真空，通入高纯氮气置换空气三次，按50℃/h的升温速度升温至1000℃，并在该温度下保温处理1h，得Si-C-O陶瓷纤维。
结果分析：
图1是硅树脂先驱体的红外谱图，从图中可以看出，硅树脂在3500cm-1附近存在Si-OH吸收峰，1200cm-1～1000cm-1范围内存在Si-O-Si键吸收峰，2900cm-1附近对应C-H吸收峰，1260cm-1处为Si-CH3的吸收峰，在1650cm-1～1450cm-1范围内有明显的苯基吸收峰。说明硅树脂是以Si-O-Si为主链，侧链上连有-OH、-CH3、-C6H6等基团。
图2是硅树脂先驱体的热重曲线，可见，硅树脂先驱体在氮气气氛下加热至1000℃陶瓷产率达到79.5％。说明硅树脂先驱体在热处理过程中失重较少，适合作为先驱体制备陶瓷纤维。
本实施例中1000℃下隋性气氛中裂解后所得Si-C-O陶瓷纤维产物，其扫描电子显微镜图如图3，图中可以看出，纤维表面光滑，无明显缺陷。说明本发明提供的方法能有效减少以有机硅树脂为原料制得的Si-C-O陶瓷纤维中的孔洞缺陷，从而保证Si-C-O陶瓷纤维的力学性能。
实施例2
制备Si-C-O陶瓷纤维，本实施例包括以下步骤:
(1)将10g固体硅树脂YR3370置于熔融纺丝装置的纺丝筒中，通入高纯氮气，在60℃下置换空气，加热至180℃，保温2h，在0.3MPa压力下，以600r/min的收丝速度进行熔融纺丝，得到硅树脂原纤维；
(2)将硅树脂原纤维置于发射波长200nm的紫外交联仪中，照射5h得硅树脂不熔化纤维；
(3)将不熔化纤维置于石墨炉炉中，抽真空，通入高纯氮气置换空气三次，按60℃/h的升温速度升温至900℃，并在该温度下保温处理2h，得Si-C-O陶瓷纤维。
实施例3
制备Si-C-O陶瓷纤维，本实施例包括以下步骤:
(1)将10g固体硅树脂SR8803置于熔融纺丝装置的纺丝筒中，通入高纯氮气，在60℃下置换空气，加热至200℃，保温1h，在0.1MPa压力下，以300r/min的收丝速度进行熔融纺丝，得到硅树脂原纤维；
(2)将硅树脂原纤维置于石英管式炉中，抽真空，通入高纯氮气置换空气三次，通入活性气氛，活性气氛中高纯氮气的体积为三氯化硼气体的3倍，得硅树脂不熔化纤维；
(3)将不熔化纤维置于石墨炉炉中，抽真空，通入高纯氮气置换空气三次，按80℃/h的升温速度升温至1300℃，并在该温度下保温处理1h，得Si-C-O陶瓷纤维。
实施例4
制备Si-C-O陶瓷纤维，本实施例包括以下步骤:
(1)将10g固体硅树脂RSN6018置于熔融纺丝装置的纺丝筒中，通入高纯氮气，在60℃下置换空气，加热至100℃，保温2h，在0.5MPa压力下，以400r/min的收丝速度进行熔融纺丝，得到硅树脂原纤维；
(2)将硅树脂原纤维置于石英管式炉中，抽真空，通入高纯氮气置换空气三次，通入活性气氛，活性气氛中高纯氮气的体积为四氯化硅气体的10倍，得硅树脂不熔化纤维；
(3)将不熔化纤维置于石墨炉中，抽真空，通入高纯氮气置换空气三次，按100℃/h的升温速度升温至1200℃，并在该温度下保温处理1h，得Si-C-O陶瓷纤维。
测定实施例1～4中所得纤维的力学性能，结果利于表1中。
表1实施例1～4中所得Si-C-O陶瓷纤维的力学性能表
实施例编号 直径/μm 拉伸强度/GPa 杨氏模量/GPa
1 7.3 1.26 104
2 7.8 1.32 95
3 8.5 1.55 112
4 7.2 1.36 109
由表1可见，本发明提供的方法制备得到的Si-C-O陶瓷纤维各项力学性能均达到了正常水平。说明按本发明提供的方法，以有机硅树脂为先驱体所得Si-C-O陶瓷纤维，能实现基本替代现有方法制备得到的Si-C-O陶瓷纤维。从而有效降低生产成本。
实施例5
与实施例1的区别在于：交联为紫外辐射交联，紫外辐射交联条件为紫外光波长为350nm，紫外光照射时间30h。熔融纺丝参数为：在160℃下加热0.5h，然后在0.5MPa压力下，以600r/min的收丝速度进行熔融纺丝。裂解条件为：在惰性气氛保护下，按100℃/h的升温速度升温至1300℃后，保温处理1h。
实施例6
与实施例4的区别在于：通入活性气氛，活性气氛中高纯氮气的体积为四氯化硅气体的1倍，得不熔化纤维。熔融纺丝参数为：在120℃下加热1小时，在0.3MPa压力下，以500r/min的收丝速度进行熔融纺丝。裂解条件为：在惰性气氛保护下，按80℃/h的升温速度升温至1000℃后，保温处理1h。
以上仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例，凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理前提下的若干改进和润饰，应视为本发明的保护范围。

Claims (4)

1.一种有机硅树脂转化制备Si-C-O陶瓷纤维的方法，包括以下步骤：在惰性气氛中加热有机硅树脂后进行熔融纺丝，得到硅树脂原纤维，所述硅树脂原纤维经过交联后得到不熔化纤维，对所述不熔化纤维进行裂解得到Si-C-O陶瓷纤维；
所述交联为紫外辐射交联或活性气氛交联；所述紫外辐射交联条件为紫外光波长为200nm～350nm，紫外光照射时间5～30h；所述活性气氛交联中同时通入活性气氛与惰性气氛，所用所述惰性气氛的体积为所述活性气氛的1～10倍；所述活性反应气氛为二氯甲基硅烷、四氯化硅、三氯化硼及四氯化钛中的至少一种；
所述有机硅树脂为以Si-O键构成主链的有机硅聚合物，其分子结构单元为：
Figure FDA0002384454070000011
其中，所述n>5，烷基R1、R2、R3独立的选自氢、C1～C6的烃基和-OCH3。
2.根据权利要求1中所述的有机硅树脂转化制备Si-C-O陶瓷纤维的方法，其特征在于，所述熔融纺丝参数为：在100-200℃下加热0.5～2小时，在0.1-0.5MPa压力下，以300-600r/min的收丝速度进行熔融纺丝。
3.根据权利要求1中所述的有机硅树脂转化制备Si-C-O陶瓷纤维的方法，其特征在于，所述裂解条件为：在惰性气氛保护下，按50～100℃/h的升温速度升温至900～1300℃后，保温处理1～2h。
4.根据权利要求1或3所述的有机硅树脂转化制备Si-C-O陶瓷纤维的方法，其特征在于，所述惰性气氛为纯度99.999％的氮气或者氩气。
CN201810204979.2A 2018-03-13 2018-03-13 一种有机硅树脂转化制备Si-C-O陶瓷纤维的方法 Active CN108264352B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810204979.2A CN108264352B (zh) 2018-03-13 2018-03-13 一种有机硅树脂转化制备Si-C-O陶瓷纤维的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810204979.2A CN108264352B (zh) 2018-03-13 2018-03-13 一种有机硅树脂转化制备Si-C-O陶瓷纤维的方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN108264352A CN108264352A (zh) 2018-07-10
CN108264352B true CN108264352B (zh) 2020-04-21

Family

ID=62774795

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201810204979.2A Active CN108264352B (zh) 2018-03-13 2018-03-13 一种有机硅树脂转化制备Si-C-O陶瓷纤维的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN108264352B (zh)

Families Citing this family (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109485388A (zh) * 2019-01-09 2019-03-19 中国人民解放军国防科技大学 元素组成可调控的Si-C-O陶瓷纤维的制备方法
CN110950662A (zh) * 2019-11-20 2020-04-03 中国人民解放军国防科技大学 一种陶瓷基复合材料及其制备方法
CN110952170B (zh) * 2019-12-25 2022-04-19 中国人民解放军国防科技大学 氮化物纤维热交联辅助的气氛不熔化方法
CN114560704A (zh) * 2022-01-24 2022-05-31 中国科学院过程工程研究所 一种含硼化物的碳化硅复相陶瓷纤维及其制备方法
CN114804113B (zh) * 2022-05-26 2024-02-02 哈尔滨晶彩材料科技有限公司 杂化官能度硅烷无引发悬浮聚合制备高纯SiC多晶源粉的方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1033788A (zh) * 1987-12-28 1989-07-12 山东大学 硅氮碳氧无机纤维的制造方法
CN103613365A (zh) * 2013-11-19 2014-03-05 桂林电器科学研究院有限公司 一种聚硅氧烷树脂合成硅氧碳陶瓷材料的方法
CN103772710A (zh) * 2014-02-26 2014-05-07 中国人民解放军国防科学技术大学 一种高软化点纺丝级聚碳硅烷的合成方法
CN106631080A (zh) * 2017-01-25 2017-05-10 厦门大学 一种Si‑O‑C陶瓷柔性基板的制备方法
CN106987924A (zh) * 2017-05-15 2017-07-28 中国人民解放军国防科学技术大学 聚碳硅烷不熔化纤维的制备方法

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US8206814B2 (en) * 2008-02-11 2012-06-26 National Institute Of Advanced Industrial Science And Technology Film made from denatured clay

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1033788A (zh) * 1987-12-28 1989-07-12 山东大学 硅氮碳氧无机纤维的制造方法
CN103613365A (zh) * 2013-11-19 2014-03-05 桂林电器科学研究院有限公司 一种聚硅氧烷树脂合成硅氧碳陶瓷材料的方法
CN103772710A (zh) * 2014-02-26 2014-05-07 中国人民解放军国防科学技术大学 一种高软化点纺丝级聚碳硅烷的合成方法
CN106631080A (zh) * 2017-01-25 2017-05-10 厦门大学 一种Si‑O‑C陶瓷柔性基板的制备方法
CN106987924A (zh) * 2017-05-15 2017-07-28 中国人民解放军国防科学技术大学 聚碳硅烷不熔化纤维的制备方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
"A new simple way to polyzirconocenesilane for lightweight polymer-derived Zr/Si/C/O ceramic foams with electromagnetic wave-absorbing and high temperature-resistant properties";Qiance Zhang et al.;《Materials and Design》;20170127;第120卷;第90-98页 *
"硅树脂浓度对PIP制备3D C_f/Si-O-C材料性能的影响";刘静宇 等;《稀有金属材料与工程》;20091231;第38卷;第440-442页 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN108264352A (zh) 2018-07-10

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN108264352B (zh) 一种有机硅树脂转化制备Si-C-O陶瓷纤维的方法
CN108277555B (zh) 以可热固化聚碳硅烷制备低氧含量碳化硅纤维的制备方法
CN105384940B (zh) 一种纺丝级聚铝碳硅烷先驱体的合成方法
CN110629324B (zh) 一种含硼碳化硅纤维及其制备方法
CN108035014B (zh) 低氧含量碳化硅纤维及其制备方法
CN110105075A (zh) 高纯碳纤维增强碳化硅复合材料及其制备方法
EP1435405B1 (en) Process for producing reinforcing sic fiber for sic composite material
CN109695071A (zh) 一种提高连续碳化硅纤维耐温性的方法
CN115028456B (zh) 碳化硅纤维废丝增强碳化硅陶瓷基复合材料的制备方法
CN111205097B (zh) 一种具有双透波陶瓷涂层的纤维预制体及其制备方法
CN114105662B (zh) 一种多层界面涂层、制备方法及陶瓷基复合材料制备方法
CN109456065B (zh) 一种SiC陶瓷纤维的制备方法
CN108166104B (zh) 耐高温碳化硅纤维的制备方法
CN112210848B (zh) 一种多相SiZrOC微纳隔热纤维的制备方法
CN109402786A (zh) 一种近化学计量比SiC纤维的制备方法
CN106916311B (zh) 一种含铍陶瓷先驱体的制备方法
CN109825902B (zh) 一种具有异质元素径向梯度分布的碳化硅纤维及其制备方法和设备
JPH1017382A (ja) 炭化珪素成形体の製造方法
CN110820323A (zh) 一种碳纤维表面Si-C-O陶瓷抗氧化涂层的制备方法
CN115259878A (zh) 一种抽滤掺杂工艺
CN109825901B (zh) 铝、锆共掺杂的碳化硅/氮化硼纤维及其制备方法
KR101684600B1 (ko) 탄화규소 섬유의 제조방법 및 이에 의한 탄화규소 섬유
CN113354432B (zh) 一种碳基体结合硅硼碳氮基体的复合材料及其制备方法
CN115821428B (zh) 一种bn纤维的低温制备方法以及bn纤维
CN115677355B (zh) 一种纤维表面Si3N4纳米网络复合界面相层及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant