CN108166104B - 耐高温碳化硅纤维的制备方法 - Google Patents

耐高温碳化硅纤维的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种耐高温碳化硅纤维的制备方法，包括步骤：将聚二甲基硅烷和铝粉反应得到含铝聚硅烷；将含铝聚硅烷、硼烷和二甲苯混合均匀，加热至80‑100℃后保温预设时间；保温结束后升温并进行加压蒸馏，将蒸馏产物冷却至室温，得到含硼单体；将含铝聚硅烷、含硼单体和二乙烯基苯反应得到粗产物聚碳硅烷；将粗产物聚碳硅烷溶解、过滤、蒸馏，经熔融纺丝、不熔化处理和高温裂解，得到碳化硅纤维。本发明制备得到的碳化硅纤维表面光滑，力学性能优异，耐高温性能极佳；在1200℃空气环境中处理48h后，强度保留率仍能达到85％以上，瞬时使用温度可达1800℃，在高性能纤维领域内具有广泛的实用价值和应用前景。

Description

耐高温碳化硅纤维的制备方法
技术领域
本发明涉及高性能纤维技术领域，具体涉及一种耐高温碳化硅纤维的制备方法。
背景技术
SiC纤维是一种新型高技术陶瓷纤维，其具有比强度高、比模量大、线膨胀系数小、耐高温性能好等优点。且其与金属、陶瓷、聚合物具有良好的相容性，在航空航天、武器船舶制造等领域具有极为广泛的应用前景。
目前，SiC纤维的制备方法通常有以下几种：超细微粉烧结法、化学气相沉积法、先驱体转化法、活性炭纤维转化法等。其中，先驱体转化法是较为成熟且已实现工业化生产的方法，是SiC纤维制备的主流方法。先驱体转化法制备SiC纤维大致分为四大工序：PCS先驱体的合成、PCS纤维的熔融纺丝、PCS原纤维的不熔化处理以及不熔化纤维的高温烧成。利用有机物热分解转化，可制得细直径、均匀性好的连续SiC纤维。但是目前先驱体转化法制备的SiC纤维仍然存在含氧量高、富含游离碳等问题，同时在高温下β-SiC晶粒迅速长大，严重影响了SiC纤维的高温性能。在SiC纤维中引入异质元素是提高SiC纤维高温性能的可行因素。研究表明，异质元素能有效抑制高温下β-SiC晶粒的长大，愈合纤维在烧成过程中产生的裂纹，成为SiC纤维发展的新趋势。目前已有商品名为Tyranno Lox、ZE、SA、Sylramic等一系列含有Ti、Zr、Al、B的SiC纤维。
Al、B是SiC粉体在烧结过程中最有效的助剂之一，已被广泛应用于SiC纤维的生产。但是Al、B元素的引入是阻碍其发展的关键问题。目前，铝元素的引入主要由液态聚硅烷和乙酰丙酮铝反应获得；硼元素的引入一般有三种方法：(1)利用硼烷或硼氮烷改性SiC先驱体PCS；(2)将含硼物质与聚碳硅烷共混，获得含硼先驱体；(3)采用含硼气氛对原丝进行不熔化处理。
发明内容
针对现有技术中的缺陷，本发明目的在于提供一种耐高温碳化硅纤维的制备方法，制备得到的SiC纤维表面光滑，力学性能优异，耐高温性能极佳；在1200℃空气环境中处理48h后，强度保留率仍能达到85％以上，瞬时使用温度可达1800℃，在高性能纤维领域内具有广泛的实用价值和应用前景。
为实现上述目的，本发明提供的技术方案为：
第一方面，本发明提供了一种碳化硅纤维的制备方法，包括步骤：
S1：将聚二甲基硅烷和铝粉反应得到含铝聚硅烷；S2：将含铝聚硅烷、硼烷和二甲苯混合均匀，加热至80-100℃后保温预设时间；保温结束后升温至120-140℃进行加压蒸馏，将蒸馏产物冷却至室温，得到含硼单体；S3：将含铝聚硅烷、含硼单体和二乙烯基苯反应得到粗产物聚碳硅烷；S4：将粗产物聚碳硅烷溶解、过滤、蒸馏，经熔融纺丝、不熔化处理和高温裂解，得到碳化硅纤维。优选地，本发明采用的聚二甲基硅烷的分子量为2600-3300，硼烷为二甲基胺硼烷。步骤S4中，溶解、过滤具体包括：将粗产物聚碳硅烷经二甲苯溶解、过滤、减压蒸馏，得聚碳硅烷细料。熔融纺丝具体包括：将聚碳硅烷细料置于熔融纺丝筒，惰性气氛下1-2小时加热至200-220℃保温，随后加压至3-4MPa，熔体流经过滤网、喷丝板流出，得纤维束。不熔化处理具体包括：将上述所得纤维束放入丝盘空气环境中进行不熔化处理，得到交联纤维，其中温度控制为：1小时升温至160-180℃保温2-4小时，随后在N2或Ar气氛中400-420℃保温6-8小时。高温裂解具体包括：将交联纤维放在烧结炉中，通N2或Ar，3-5小时升温至1100-1200℃，保温2-4小时；1-2小时升温至1800℃，保温1小时，2小时降至室温。
S1中，聚二甲基硅烷和铝粉的质量比为(2-5):100。
S1具体包括步骤：将聚二甲基硅烷与纳米铝粉均匀地置于高压釜中，通入N2置换3-5次，并预加压强1-2MPa；然后于2h时升温至450-480℃，保温6-8小时；再随炉冷却，所得液态产物，即为含铝聚硅烷。
S2中，含铝聚硅烷、硼烷和二甲苯的体积比为(2-1):1:(2-3)。
S2中，保温的时间为10-12h，保温过程保持匀速搅拌。
S2中，升温的速率为2-3℃/min，加压蒸馏的压强为0.2-0.5MPa。
S3中，含铝聚硅烷、含硼单体和二乙烯基苯的体积比为(1-3):1:(0.05-0.1)。
S3具体包括步骤：将含铝聚硅烷、含硼单体和二乙烯基苯均匀混合置于高压釜中，通入N2置换3-5次，然后在常压下升温至420-460℃后保温4-6小时；再随炉冷却至室温，得到粗产物聚碳硅烷。
S3中，升温的速率为100-150℃/h。
第二方面，本发明还保护通过上述方法制备得到的碳化硅纤维。本发明也保护碳化硅纤维在航空航天、武器船舶制造等技术领域中的应用。
本发明以物理共混的方式在PDMS中引入纳米铝粉，以化学反应的方式在反应中间过程制备含硼单体，以含铝液态聚硅烷和含硼单体共同反应制备SiC纤维。引入Al和B异质元素，可以有效抑制SiC纤维中β-SiC晶粒在高温下的急剧长大，提高了SiC纤维的力学性能；同时，高温反应过程中形成流动性良好的B、Al陶瓷相，愈合高温下体积收缩产生的裂纹，提高了SiC纤维的耐高温性能。
本发明提供的技术方案，具有如下的有益效果：
(1)本发明在原料PDMS中以物理共混的方式引入异质元素Al；随后在中间反应过程中引入硼元素，抑制β-SiC晶粒在烧结过程中的晶粒长大；同时形成流动性良好的Al、B陶瓷相，弥补纤维烧结过程中因体积收缩造成的缺陷，以此提高SiC纤维的力学性能和耐高温性能；本发明提供的制备方法简单，生产过程中不产生有毒、有害物质；
(2)本发明制备得到的SiC纤维表面光滑，力学性能优异，耐高温性能极佳；在1200℃空气环境中处理48h后，强度保留率仍能达到85％以上，瞬时使用温度可达1800℃，在高性能纤维领域内具有广泛的实用价值和应用前景。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，因此只是作为示例，而不能以此来限制本发明的保护范围。
下述实施例中的实验方法，如无特殊说明，均为常规方法。下述实施例中所用的试验材料，如无特殊说明，均为自常规商店购买得到的。以下实施例中的定量试验，均设置三次重复实验，数据为三次重复实验的平均值或平均值±标准差。
本发明提供一种碳化硅纤维的制备方法，包括步骤：
S1：将聚二甲基硅烷(PDMS)与纳米铝粉以(2-5):100的质量比均匀地置于高压釜中，通入高纯N2置换3-5次，并预加压强1-2MPa；然后于2h时升温至450-480℃，保温6-8小时；再随炉冷却，所得液态产物，即为含铝聚硅烷。
S2：将含铝聚硅烷、硼烷和二甲苯以(2-1):1:(2-3)的体积比混合均匀，加热至80-100℃后保温10-12h，保温过程保持匀速搅拌；保温结束后以2-3℃/min的速率升温至120-140℃进行加压蒸馏，压强为0.2-0.5MPa，将蒸馏产物冷却至室温，得到含硼单体。
S3：将含铝聚硅烷、含硼单体和二乙烯基苯(DVB)以(1-3):1:(0.05-0.1)的体积比均匀混合，置于高压釜中，通入N2置换3-5次，然后在常压下以100-150℃/h的速率升温至420-460℃，保温4-6小时；再随炉冷却至室温，得到粗产物聚碳硅烷。
S4：将粗产物聚碳硅烷溶解、过滤、蒸馏，经熔融纺丝、不熔化处理和高温裂解，得到碳化硅纤维。
下面结合具体实施例对本发明提供的碳化硅纤维的制备方法作进一步说明。
实施例一
本实施例提供一种碳化硅纤维的制备方法，包括步骤：
S1：将聚二甲基硅烷(PDMS)与纳米铝粉以2:100的质量比均匀地置于高压釜中，通入高纯N2置换3次，并预加压强1MPa；然后于2h时升温至450℃，保温8小时；再随炉冷却，所得液态产物，即为含铝聚硅烷。
S2：将含铝聚硅烷、硼烷和二甲苯以2:1:2的体积比混合均匀，加热至100℃后保温12h，保温过程保持匀速搅拌；保温结束后以2℃/min的速率升温至140℃进行加压蒸馏，压强为0.2MPa，将蒸馏产物冷却至室温，得到含硼单体。
S3：将含铝聚硅烷、含硼单体和二乙烯基苯以1:1:0.05的体积比均匀混合，置于高压釜中，通入N2置换5次，然后在常压下以150℃/h的速率升温至420℃，保温6小时；再随炉冷却至室温，得到粗产物聚碳硅烷。
S4：将粗产物聚碳硅烷溶解、过滤、蒸馏，经熔融纺丝、不熔化处理和高温裂解，得到碳化硅纤维。
结果：本实施例制备得到的SiC纤维在1200℃空气环境中处理48h后，强度保留率仍能达到85％以上，瞬时使用温度可达1800℃。
实施例二
本实施例提供一种碳化硅纤维的制备方法，包括步骤：
S1：将聚二甲基硅烷(PDMS)与纳米铝粉以5:100的质量比均匀地置于高压釜中，通入高纯N2置换5次，并预加压强2MPa；然后于2h时升温至480℃，保温6小时；再随炉冷却，所得液态产物，即为含铝聚硅烷。
S2：将含铝聚硅烷、硼烷和二甲苯以1:1:3的体积比混合均匀，加热至100℃后保温10h，保温过程保持匀速搅拌；保温结束后以3℃/min的速率升温至120℃进行加压蒸馏，压强为0.5MPa，将蒸馏产物冷却至室温，得到含硼单体。
S3：将含铝聚硅烷、含硼单体和二乙烯基苯以3:1:0.1的体积比均匀混合，置于高压釜中，通入N2置换5次，然后在常压下以100℃/h的速率升温至460℃，保温4小时；再随炉冷却至室温，得到粗产物聚碳硅烷。
S4：将粗产物聚碳硅烷溶解、过滤、蒸馏，经熔融纺丝、不熔化处理和高温裂解，得到碳化硅纤维。
结果：本实施例制备得到的SiC纤维在1200℃空气环境中处理48h后，强度保留率仍能达到87％以上，瞬时使用温度可达1800℃。
对比例一
本对比例提供一种碳化硅纤维的制备方法，包括步骤：
S1：将聚二甲基硅烷(PDMS)与纳米铝粉以5:100的质量比均匀地置于高压釜中，通入高纯N2置换5次，并预加压强2MPa；然后于2h时升温至480℃，保温6小时；再随炉冷却，所得液态产物，即为含铝聚硅烷。
S2：将含铝聚硅烷、硼烷和二甲苯以1:1:3的体积比混合均匀，加热至100℃后保温10h，保温过程保持匀速搅拌；保温结束后以3℃/min的速率升温至120℃进行加压蒸馏，压强为0.5MPa，将蒸馏产物冷却至室温，得到含硼单体。
S3：将含铝聚硅烷、含硼单体和二乙烯基苯以3:1:0.1的体积比均匀混合，置于高压釜中，通入N2置换5次，然后在常压下以100℃/h的速率升温至460℃，保温7小时；再随炉冷却至室温，得到粗产物聚碳硅烷。
S4：将粗产物聚碳硅烷溶解、过滤、蒸馏，经熔融纺丝、不熔化处理和高温裂解，得到碳化硅纤维。
结果：本对比例制备得到的SiC纤维在1200℃空气环境中处理48h后，强度保留率为62％。
对比例二
本对比例提供一种碳化硅纤维的制备方法，包括步骤：
S1：将聚二甲基硅烷(PDMS)与纳米铝粉以5:100的质量比均匀地置于高压釜中，通入高纯N2置换5次，并预加压强2MPa；然后于2h时升温至480℃，保温6小时；再随炉冷却，所得液态产物，即为含铝聚硅烷。
S2：将含铝聚硅烷、硼烷和二甲苯以1:1:3的体积比混合均匀，加热至100℃后保温10h，保温过程保持匀速搅拌；保温结束后以3℃/min的速率升温至120℃进行加压蒸馏，压强为0.5MPa，将蒸馏产物冷却至室温，得到含硼单体。
S3：将含铝聚硅烷、含硼单体和二乙烯基苯以3:1:0.1的体积比均匀混合，置于高压釜中，通入N2置换5次，然后在常压下以100℃/h的速率升温至460℃，保温2小时；再随炉冷却至室温，得到粗产物聚碳硅烷。
S4：将粗产物聚碳硅烷溶解、过滤、蒸馏，经熔融纺丝、不熔化处理和高温裂解，得到碳化硅纤维。
结果：本对比例制备得到的SiC纤维在1200℃空气环境中处理48h后，强度保留率为73％。
将本发明实施例一至实施例二、对比例一至对比例二制备得到的SiC纤维，在1200℃空气环境中处理48h后，强度保留率如下表1所示。
表1 SiC纤维高温处理后的强度保留率
组别 1200℃空气环境中处理48h后，强度保留率
实施例一 >85％
实施例二 >87％
对比例一 62％
对比例二 73％
需要注意的是，除非另有说明，本申请使用的技术术语或者科学术语应当为本发明所属领域技术人员所理解的通常意义。除非另外具体说明，否则在这些实施例中阐述的部件和步骤的相对步骤、数字表达式和数值并不限制本发明的范围。在这里示出和描述的所有示例中，除非另有规定，任何具体值应被解释为仅仅是示例性的，而不是作为限制，因此，示例性实施例的其他示例可以具有不同的值。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围，其均应涵盖在本发明的保护范围当中。

Claims (7)

1.一种碳化硅纤维的制备方法，其特征在于，包括步骤：
S1：将聚二甲基硅烷和铝粉反应得到含铝聚硅烷；
S2：将所述含铝聚硅烷、硼烷和二甲苯混合均匀，加热至80-100℃后保温预设时间；保温结束后升温至120-140℃进行加压蒸馏，将蒸馏产物冷却至室温，得到含硼单体；
S3：将所述含铝聚硅烷、所述含硼单体和二乙烯基苯反应得到粗产物聚碳硅烷；
S4：将所述粗产物聚碳硅烷溶解、过滤、蒸馏，经熔融纺丝、不熔化处理和高温裂解，得到碳化硅纤维；
S1中，所述聚二甲基硅烷和所述铝粉的质量比为(2-5):100；
S3具体包括步骤：将所述含铝聚硅烷、所述含硼单体和二乙烯基苯均匀混合置于高压釜中，通入N2置换3-5次，然后在常压下升温至420-460℃后保温4-6小时；再随炉冷却至室温，得到粗产物聚碳硅烷。
2.根据权利要求1所述的碳化硅纤维的制备方法，其特征在于，
S1具体包括步骤：将聚二甲基硅烷与纳米铝粉均匀地置于高压釜中，通入N2置换3-5次，并预加压强1-2MPa；然后于2h时升温至450-480℃，保温6-8小时；再随炉冷却，所得液态产物，即为含铝聚硅烷。
3.根据权利要求1所述的碳化硅纤维的制备方法，其特征在于：
S2中，所述含铝聚硅烷、所述硼烷和所述二甲苯的体积比为(2-1):1:(2-3)。
4.根据权利要求1所述的碳化硅纤维的制备方法，其特征在于：
S2中，所述保温的时间为10-12h，保温过程保持匀速搅拌。
5.根据权利要求1所述的碳化硅纤维的制备方法，其特征在于：
S2中，所述升温的速率为2-3℃/min，所述加压蒸馏的压强为0.2-0.5MPa。
6.根据权利要求1所述的碳化硅纤维的制备方法，其特征在于：
S3中，所述含铝聚硅烷、所述含硼单体和所述二乙烯基苯的体积比为(1-3):1:(0.05-0.1)。
7.根据权利要求1所述的碳化硅纤维的制备方法，其特征在于：
S3中，所述升温的速率为100-150℃/h。
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Address before: 330000 Room 502, 18, hi tech two road, Nanchang hi tech Industrial Development Zone, Nanchang, Jiangxi

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