CN109797460B - 含铝硼SiC纤维及其超临界流体下的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及含铝硼SiC纤维及其超临界流体下的制备方法，所述方法包括如下步骤：含铝聚二甲基硅烷的合成、含铝聚二甲基硅烷的预处理和SiC纤维的制备。本发明的含铝硼SiC纤维超临界流体下的制备方法，在合成含铝聚二甲基硅烷的过程中，在超临体条件下加入异质元素Al，使材料不易产生裂痕和间隙。引入纳米硼材料，有效提高PCS的软化点，同时能减少产物中游离碳的数量，使产物表面更加光滑，纺丝效果更好，在烧结过程中不易出现表面裂纹。碳化硅制备过程中应用了超临界流体法，减少了与空气和氧气接触的机会，使产物中含氧量极低，化学性质更加稳定，且反应条件易于控制，反应时间较短，效率更高。
Description
技术领域
本发明属于材料加工制备领域，具体涉及一种含铝硼SiC纤维及其超临界流体下的制备方法。
背景技术
国内外研究和生产较为成熟的常压高温法和高压法在相近的条件下合成PCS，高压法和常压高温法都是对PDMS固体粉末进行加热,其热导率低、传热性差，DMS热解时,有较明显的放热峰，热解放出的热来不及导出散发,往往导致PDMS局部温度过高，热解不均匀，反应釜壁和粉末内部温差大,局部温度过高导致过度交联或碳化，其合成收率随着温度升高呈降低的趋势,这主要是由于温度过高,部分PCS过度交联,形成了分子量过大的交联产物。
发明内容
本发明的一个目的在于提出一种含铝硼SiC纤维超临界流体下的制备方法。
本发明的一种含铝硼SiC纤维超临界流体下的制备方法，包括如下步骤：S101：在低分子碳硅有机物中加入金属和聚苯醚，然后加热至金属熔化为液态，然后加入乙酰丙酮铝，再用电磁搅拌机进行搅拌，并通入氮气置换2次～3次，然后以第一升温速率加热至400℃～420℃，并保温5h～6h，得到聚二甲基硅烷粗料；其中，所述金属为钾、钠、镁或者至少其中两种金属的合金；低分子碳硅有机物、金属、聚苯醚与乙酰丙酮铝的质量比为10：1：(2～5)：10；S102：将所述聚二甲基硅烷粗料加热至500℃～520℃，并搅拌1h～2h，然后冷却并抽滤，得到沉淀物，再洗涤所述沉淀物，得到含铝聚二甲基硅烷；S103：在保护气体氛围下，将所述含铝聚二甲基硅烷加热至550℃～580℃，同时增加压力至4MPa～6MPa，直至所述含铝聚二甲基硅烷完全熔化，然后加入纳米硼颗粒进行搅拌，得到含铝和硼的聚碳硅烷粗产物，并对所述含铝和硼的聚碳硅烷粗产物溶解过滤，减压蒸馏，得到半透明树脂状成品铝和硼聚碳硅烷精产物；其中，所述纳米硼颗粒的质量占所述含铝聚二甲基硅烷质量的2％～10％；S104：采用熔融纺丝的方法在480℃～520℃温度下纺织得到连续纤维，然后将所述纤维交联，再在保护气体氛围下，将其在800℃～1200℃温度下烧结成连续纤维，最后进行上浆处理，得到含铝硼的SiC纤维。
本发明的含铝硼SiC纤维超临界流体下的制备方法，在合成含铝聚二甲基硅烷(PDMS)的过程中，在超临体条件下加入异质元素Al，使Al在反应体系中混合均匀，同时利用Al良好的延展性增强材料的稳定性，使材料不易产生裂痕和间隙。引入纳米硼材料，纳米硼在240℃条件下能有效抑制SiC结晶析出，使SiC结晶温度达到420℃，有效提高PCS的软化点，同时能减少产物中游离碳的数量，使产物表面更加光滑，纺丝效果更好，在烧结过程中不易出现表面裂纹。碳化硅制备过程中应用了超临界流体法，减少了与空气和氧气接触的机会，使产物中含氧量极低，化学性质更加稳定，且反应条件易于控制，反应时间较短，效率更高。
另外，根据本发明上述实施例的含铝硼SiC纤维超临界流体下的制备方法，还可以具有如下附加的技术特征：
进一步地，在所述步骤S101中，所述低分子碳硅有机物至少为丙三醇、三甲基一氯硅烷和二甲基二氯硅烷中的一种。
进一步地，在所述步骤S101中，所述第一升温速率为2℃/min～5℃/min。
进一步地，在所述步骤S103中，所述纳米硼颗粒的粒径为10nm～100nm。
进一步地，在所述步骤S101中，搅拌的速率为400r/min～450r/min；在所述步骤S103中，搅拌的速率为3000r/min～5000r/min。
进一步地，在所述步骤S104中，将所述纤维交联的方式为：在空气中采用不熔化隧道窑在180℃～220℃温度下处理或在无氧条件下电子束交联，进行不熔化处理，使纤维发生交联。
进一步地，在所述步骤S101中，搅拌的时间为3h～5h。
进一步地，所述保护气体为稀有气体或氢气，所述保护气体的流量为70mL/min～100mL/min。
本发明的另一个目的在于提出所述的方法制备的含铝硼SiC纤维。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，所述是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
实施例1
实施例1提出了一种含铝硼SiC纤维超临界流体下的制备方法，包括如下步骤：
(1)在低分子碳硅有机物中加入金属和聚苯醚，然后加热至金属熔化为液态，然后加入乙酰丙酮铝，再用电磁搅拌机在400r/min速率下搅拌5h，并通入氮气置换2次，然后以5℃/min的升温速率加热至400℃，并保温6h，得到聚二甲基硅烷粗料；其中，所述金属为钾；低分子碳硅有机物、金属、聚苯醚与乙酰丙酮铝的质量比为10：1：2：10；
(2)将所述聚二甲基硅烷粗料加热至520℃，并搅拌1h，然后冷却并抽滤，得到沉淀物，再洗涤所述沉淀物，得到含铝聚二甲基硅烷。
(3)在流量为100mL/min的稀有气体氛围下，将所述含铝聚二甲基硅烷加热至550℃，同时增加压力至5MPa，直至所述含铝聚二甲基硅烷完全熔化，然后加入粒径为100nm的纳米硼颗粒在3000r/min速率下进行搅拌，得到含铝和硼的聚碳硅烷粗产物，并对所述含铝和硼的聚碳硅烷粗产物溶解过滤，减压蒸馏，得到半透明树脂状成品铝和硼聚碳硅烷精产物；其中，所述纳米硼颗粒的质量占所述含铝聚二甲基硅烷质量的10％。
(4)采用熔融纺丝的方法在480℃温度下纺织得到连续纤维，然后将所述纤维在空气中采用不熔化隧道窑在220℃温度下处理或在无氧条件下电子束交联，进行不熔化处理，使纤维发生交联，再在保护气体氛围下，将其在800℃温度下烧结成连续纤维，最后进行上浆处理，得到含铝硼的SiC纤维。
实施例2
实施例2提出了一种含铝硼SiC纤维超临界流体下的制备方法，包括如下步骤：
(1)在低分子碳硅有机物中加入金属和聚苯醚，然后加热至金属熔化为液态，然后加入乙酰丙酮铝，再用电磁搅拌机在450r/min速率下搅拌3h，并通入氮气置换3次，然后以2℃/min的升温速率加热至420℃，并保温5h，得到聚二甲基硅烷粗料；其中，所述金属为钠；低分子碳硅有机物、金属、聚苯醚与乙酰丙酮铝的质量比为10：1：3：10；其中，所述低分子碳硅有机物为三甲基一氯硅烷。
(2)将所述聚二甲基硅烷粗料加热至500℃，并搅拌2h，然后冷却并抽滤，得到沉淀物，再洗涤所述沉淀物，得到含铝聚二甲基硅烷。
(3)在流量为70mL/min的氢气氛围下，将所述含铝聚二甲基硅烷加热至580℃，同时增加压力至4MPa，直至所述含铝聚二甲基硅烷完全熔化，然后加入粒径为10nm的纳米硼颗粒在5000r/min速率下进行搅拌，得到含铝和硼的聚碳硅烷粗产物，并对所述含铝和硼的聚碳硅烷粗产物溶解过滤，减压蒸馏，得到半透明树脂状成品铝和硼聚碳硅烷精产物；其中，所述纳米硼颗粒的质量占所述含铝聚二甲基硅烷质量的2％。
(4)采用熔融纺丝的方法在520℃温度下纺织得到连续纤维，然后将所述纤维在空气中采用不熔化隧道窑在180℃温度下处理或在无氧条件下电子束交联，进行不熔化处理，使纤维发生交联，再在保护气体氛围下，将其在1200℃温度下烧结成连续纤维，最后进行上浆处理，得到含铝硼的SiC纤维。
实施例3
实施例3提出了一种含铝硼SiC纤维超临界流体下的制备方法，包括如下步骤：
(1)在低分子碳硅有机物中加入金属和聚苯醚，然后加热至金属熔化为液态，然后加入乙酰丙酮铝，再用电磁搅拌机在420r/min速率下搅拌4h，并通入氮气置换2次，然后以3℃/min的升温速率加热至410℃，并保温6h，得到聚二甲基硅烷粗料；其中，所述金属为镁；低分子碳硅有机物、金属、聚苯醚与乙酰丙酮铝的质量比为10：1：5：10；其中，所述低分子碳硅有机物为二甲基二氯硅烷。
(2)将所述聚二甲基硅烷粗料加热至510℃，并搅拌1h，然后冷却并抽滤，得到沉淀物，再洗涤所述沉淀物，得到含铝聚二甲基硅烷。
(3)在流量为85mL/min的稀有气体氛围下，将所述含铝聚二甲基硅烷加热至565℃，同时增加压力至6MPa，直至所述含铝聚二甲基硅烷完全熔化，然后加入粒径为60nm的纳米硼颗粒在4000r/min速率下进行搅拌，得到含铝和硼的聚碳硅烷粗产物，并对所述含铝和硼的聚碳硅烷粗产物溶解过滤，减压蒸馏，得到半透明树脂状成品铝和硼聚碳硅烷精产物；其中，所述纳米硼颗粒的质量占所述含铝聚二甲基硅烷质量的6％。
(4)采用熔融纺丝的方法在500℃温度下纺织得到连续纤维，然后将所述纤维在空气中采用不熔化隧道窑在200℃温度下处理或在无氧条件下电子束交联，进行不熔化处理，使纤维发生交联，再在保护气体氛围下，将其在1000℃温度下烧结成连续纤维，最后进行上浆处理，得到含铝硼的SiC纤维。
实施例4
实施例4提出了一种含铝硼SiC纤维超临界流体下的制备方法，包括如下步骤：
1、在反应釜中加入金属钾，镁，200ml聚苯醚，加热到420℃，用分液漏斗滴加30mL二甲基二氯硅烷，加入10mL丙三醇和2mL三甲基一氯硅烷同时加入2ml的乙酰丙酮铝(Al(AcAc)3)缓慢升温到505℃，搅拌3h，转速为400r/min，冷却，抽滤，洗涤，干燥，研磨。
2、在高纯度的惰性气体的保护下，加入PDMS和(2％)纳米硼，温度上升到550℃并保温，压强保持在3MPa，在高强度搅拌机中搅拌3h，高温裂解，重排，冷却，得到粗产物PCS。
3、采用纺丝机熔融纺丝法在500℃左右纺成连续纤维，在空气中采用不熔化隧道窑200℃处理，进行不熔化处理，使纤维发生交联，成为不熔纤维，最后在惰性气氛保护下，在烧结炉中进行1200℃进行烧成制成连续纤维，最后在上胶机上进行上浆处理，最后获得含硼SiC纤维。
该实施方案制备SiC纤维常温下的强度为4GPa，软化点可达420℃，纤维连续性好。
实施例5
实施例5提出了一种含铝硼SiC纤维超临界流体下的制备方法，包括如下步骤：
1、在反应釜中加入金属钠，镁，200ml聚苯醚，加热到450℃，用分液漏斗滴加50mL二甲基二氯硅烷，加入10mL丙三醇和5mL三甲基一氯硅烷同时加入2ml乙酰丙酮铝(Al(AcAc)3)的缓慢升温到505℃，搅拌4h，转速为430r/min，冷却，抽滤，洗涤，干燥，研磨。
2、在高纯度的惰性气体的保护下，加入PDMS和(6％)纳米硼，温度上升到550℃并保温，压强保持在3.5MPa，在高强度搅拌机中搅拌4h，高温裂解，重排，冷却，得到粗产物PCS。
3、采用纺丝机熔融纺丝法在500℃左右纺成连续纤维，在空气中采用不熔化隧道窑200℃处理，进行不熔化处理，使纤维发生交联，成为不熔纤维，最后在惰性气氛保护下，在烧结炉中进行1250℃进行烧成制成连续纤维，最后在上胶机上进行上浆处理，最后获得含硼SiC纤维。
实施例6
实施例6提出了一种含铝硼SiC纤维超临界流体下的制备方法，包括如下步骤：
1、在反应釜中加入钾镁合金，300ml聚苯醚，加热到430℃，用分液漏斗滴加50mL二甲基二氯硅烷，加入10mL丙三醇和5mL三甲基一氯硅烷同时加入5ml乙酰丙酮铝(Al(AcAc)3)的缓慢升温到505℃，搅拌5h，转速为450r/min，冷却，抽滤，洗涤，干燥，研磨。
2、在高纯度的惰性气体的保护下，加入PDMS和(10％)纳米硼，温度上升到570℃并保温，压强保持在4MPa，在高强度搅拌机中搅拌2h，高温裂解，重排，冷却，得到粗产物PCS。
3、采用纺丝机熔融纺丝法在500℃左右纺成连续纤维，在空气中采用不熔化隧道窑200℃处理，进行不熔化处理，使纤维发生交联，成为不熔纤维，最后在惰性气氛保护下，在烧结炉中进行1300℃进行烧成制成连续纤维，最后在上胶机上进行上浆处理，最后获得含硼SiC纤维。
综上，本发明的含铝硼SiC纤维超临界流体下的制备方法，在合成含铝聚二甲基硅烷(PDMS)的过程中，在超临体条件下加入异质元素Al，使Al在反应体系中混合均匀，同时利用Al良好的延展性增强材料的稳定性，使材料不易产生裂痕和间隙。引入纳米硼材料，纳米硼在240℃条件下能有效抑制SiC结晶析出，使SiC结晶温度达到420℃，有效提高PCS的软化点，同时能减少产物中游离碳的数量，使产物表面更加光滑，纺丝效果更好，在烧结过程中不易出现表面裂纹。碳化硅制备过程中应用了超临界流体法，减少了与空气和氧气接触的机会，使产物中含氧量极低，化学性质更加稳定，且反应条件易于控制，反应时间较短，效率更高。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。
Claims (9)
1.一种含铝硼SiC纤维超临界流体下的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S101：在低分子碳硅有机物中加入金属和聚苯醚，然后加热至金属熔化为液态，然后加入乙酰丙酮铝，再用电磁搅拌机进行搅拌，并通入氮气置换2次～3次，然后以第一升温速率加热至400℃～420℃，并保温5h～6h，得到聚二甲基硅烷粗料；
其中，所述金属为钾、钠、镁或者至少其中两种金属的合金；低分子碳硅有机物、金属、聚苯醚与乙酰丙酮铝的质量比为10：1：(2～5)：10；
S102：将所述聚二甲基硅烷粗料加热至500℃～520℃，并搅拌1h～2h，然后冷却并抽滤，得到沉淀物，再洗涤所述沉淀物，得到含铝聚二甲基硅烷；
S103：在保护气体氛围下，将所述含铝聚二甲基硅烷加热至550℃～580℃，同时增加压力至4MPa～6MPa，直至所述含铝聚二甲基硅烷完全熔化，然后加入纳米硼颗粒进行搅拌，得到含铝和硼的聚碳硅烷粗产物，并对所述含铝和硼的聚碳硅烷粗产物溶解过滤，减压蒸馏，得到半透明树脂状成品铝和硼聚碳硅烷精产物；其中，所述纳米硼颗粒的质量占所述含铝聚二甲基硅烷质量的2％～10％；
S104：采用熔融纺丝的方法在480℃～520℃温度下纺织得到连续纤维，然后将所述纤维交联，再在保护气体氛围下，将其在800℃～1200℃温度下烧结成连续纤维，最后进行上浆处理，得到含铝硼的SiC纤维。
2.根据权利要求1所述的含铝硼SiC纤维超临界流体下的制备方法，其特征在于，在所述步骤S101中，所述低分子碳硅有机物至少为三甲基一氯硅烷和二甲基二氯硅烷中的一种。
3.根据权利要求1所述的含铝硼SiC纤维超临界流体下的制备方法，其特征在于，在所述步骤S101中，所述第一升温速率为2℃/min～5℃/min。
4.根据权利要求1所述的含铝硼SiC纤维超临界流体下的制备方法，其特征在于，在所述步骤S103中，所述纳米硼颗粒的粒径为10nm～100nm。
5.根据权利要求1所述的含铝硼SiC纤维超临界流体下的制备方法，其特征在于，在所述步骤S101中，搅拌的速率为400r/min～450r/min；在所述步骤S103中，搅拌的速率为3000r/min～5000r/min。
6.根据权利要求1所述的含铝硼SiC纤维超临界流体下的制备方法，其特征在于，在所述步骤S104中，将所述纤维交联的方式为：在空气中采用不熔化隧道窑在180℃～220℃温度下处理或在无氧条件下电子束交联，进行不熔化处理，使纤维发生交联。
7.根据权利要求1所述的含铝硼SiC纤维超临界流体下的制备方法，其特征在于，在所述步骤S101中，搅拌的时间为3h～5h。
8.根据权利要求1所述的含铝硼SiC纤维超临界流体下的制备方法，其特征在于，所述保护气体为稀有气体或氢气，所述保护气体的流量为70mL/min～100mL/min。
9.根据 权利要求1-8任一项所述的方法制备的含铝硼SiC纤维。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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