CN109824905B - 耐高温聚碳硅烷先驱体及其制备方法 - Google Patents

耐高温聚碳硅烷先驱体及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种耐高温聚碳硅烷先驱体及其制备方法。以PDMS为原材料，向其中引入Al(OH)3，高温下Al(OH)3煅烧得纳米级γ‑Al2O3，粒径5～10nm，与PDMS分解产物发生加成取代反应；之后继续向体系中引入含锆有机先驱体，在高温烧结过程中，Zr可以阻止Al2O3晶粒的长大，由此制得高温性能良好的碳化硅纤维。具体地，通过在先驱体中引入难熔金属，使得制备得到的碳化硅纤维先驱体异质元素含量高，分子量分布窄，可纺性好，陶瓷转化率高；且由此制备得到的碳化硅纤维强度高，耐高温性能好，综合性能优异。此外，本发明利用CO2气体高温高压下对混合聚合物的溶解促进作用，使得反应传热更为均匀，反应更为彻底。

Description

耐高温聚碳硅烷先驱体及其制备方法
技术领域
本发明涉及高温陶瓷制备技术领域，具体涉及一种耐高温聚碳硅烷先驱体及其制备方法。
背景技术
随着新型再入式飞行器的高速发展，飞行器推重比不断增大，燃烧室温度升高，一些关键部位的温度可达2000℃以上；因而该领域对于材料的高温力学性能和耐热性能提出了更高的要求。众所周知，基于强度高、模量大、抗热震性能好等优点，碳化硅纤维成为一种公认的可承受超高温的新型热防护材料；与此同时，其制备工艺也受到了国内外学者的广泛重视。其中，先驱体转化法是目前研究最多、应用最广的碳化硅纤维的制备方法之一，其将有机先驱体通过熔融纺丝、不熔化处理、高温烧结转化为无机陶瓷纤维，具有工艺简单、可设计性强、陶瓷产率高等优点。换句话说，先驱体的性能对碳化硅陶瓷材料有着至关重要的影响。因此，为了进一步提高碳化硅纤维的耐热性能，提供一种新型的有机先驱体材料尤为重要。
发明内容
针对现有技术中的缺陷，本发明旨在提供一种耐高温聚碳硅烷先驱体及其制备方法。本发明以聚二甲基硅烷(PDMS)为原材料，向其中引入Al(OH)3，高温下Al(OH)3煅烧得纳米级γ-Al2O3，粒径5～10nm，与PDMS分解产物发生加成取代反应；之后继续向体系中引入含锆有机先驱体，在高温烧结过程中，Zr可以阻止Al2O3晶粒的长大，由此制得高温性能良好的碳化硅纤维。此外，利用CO2气体高温高压下对混合聚合物的溶解促进作用，使得反应传热更为均匀，反应更为彻底。
为此，本发明提供如下技术方案：
第一方面，本发明提供一种耐高温聚碳硅烷先驱体的制备方法，包括以下步骤：S1：将原料聚二甲基硅烷注入Al(OH)3中，通CO2置换反应体系内空气，之后进行升温和保温处理，冷却至室温；S2：将S1得到的产物溶于二甲苯中，调节pH值至3～4，之后加热并搅拌，真空抽滤，取溶液相；S3：向溶液相中加入聚锆氧烷，加热至60～80℃并搅拌均匀，直至体系粘稠度增大时进行真空干燥；S4：向真空干燥后的产物中通CO2置换反应体系内空气，并保持持续通入CO2气体，之后进行升温和保温处理，冷却至室温；S5：将S4得到的产物溶于四氢呋喃，之后减压蒸馏收集118～120℃馏分，得到最终产物。
优选地，S1之前还包括步骤S0：将六水氯化铝溶液加热，于搅拌条件下缓慢滴加过量的碳酸钠溶液以生成沉淀；将沉淀陈化后进行清洗，然后真空干燥；之后研磨过筛，得到Al(OH)3；其中，六水氯化铝溶液的质量浓度20～35g/L，碳酸钠溶液的质量浓度10～20g/L，碳酸钠与六水氯化铝的质量比为(2.5～5)：1。
优选地，S0中：将六水氯化铝溶液加热至80～90℃，采用去离子水或无水乙醇反复清洗5～8次；真空干燥的温度为60～80℃，且将研磨后的沉淀过400目筛。
优选地，S1中：Al(OH)3与聚二甲基硅烷的质量比为(10～15)：100；CO2气体的流量为200～400mL/min，加压至5～6MPa，且优选通CO2气体置换反应体系内空气3～5次；升温和保温处理具体包括：以10～20℃/min升温至100～105℃并保温2～4h，然后以2～3℃/min升温至460～480℃并保温6～8h。
优选地，S2中：滴加稀酸溶液调节pH；且加热温度为70～80℃，搅拌时间为2～3h。
优选地，S3中：聚锆氧烷与聚二甲基硅烷质量比为(5～8)：100；真空干燥于马弗炉中进行，且干燥温度为60～70℃，时间为12～16h。
优选地，S4中：CO2气体的流量为200～300mL/min，加压至6～8MPa，且优选通CO2气体置换反应体系内空气3～5次；升温和保温处理具体包括：以2～3℃/min的速率升温至380～420℃并保温16～20h。
第二方面，采用本发明方法制备得到的耐高温聚碳硅烷先驱体。
第三方面，本发明制备得到的耐高温聚碳硅烷先驱体在高温领域的应用。
本发明提供的上述技术方案具有以下优点：
(1)申请人经过大量研究发现：本发明以PDMS为原材料，向其中引入Al(OH)3，高温下Al(OH)3煅烧得纳米级γ-Al2O3，粒径5～10nm，与PDMS分解产物发生加成取代反应；之后继续向体系中引入含锆有机先驱体，在高温烧结过程中，Zr可以阻止Al2O3晶粒的长大，由此制得高温性能良好的碳化硅纤维。此外，利用CO2气体高温高压下对混合聚合物的溶解促进作用，使得反应传热更为均匀，反应更为彻底。
(2)本发明制备的碳化硅纤维先驱体异质元素含量高，分子量分布窄，可纺性好，陶瓷转化率高；由此制备的碳化硅纤维强度高，耐高温性能好，综合性能优异。基于聚碳硅烷作为一种常用有机先驱体材料，具有非目标组成元素少、高温下稳定性好、分子可设计性强等优点，通过在先驱体中引入难熔金属，从而进一步提高碳化硅纤维的耐热性能。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
具体实施方式
下面将对本发明技术方案的实施例进行详细的描述。以下实施例仅用于更加清楚的说明本发明的技术方案，因此只作为实例，而不能以此来限制本发明的保护范围。
下述实施例中的实验方法，如无特殊说明，均为常规方法。下述实施例中所用的试验材料，如无特殊说明，均为自常规试剂商店购买得到的。以下实施例中的定量试验，均设置三次重复实验，数据为三次重复实验的平均值或平均值±标准差。
本发明提供一种耐高温聚碳硅烷先驱体的制备方法，包括以下步骤：
S0：取适量六水氯化铝溶液，加热至80～90℃并搅拌。向其中缓慢滴加过量的碳酸钠溶液，生成沉淀；反应进行一段时间后，停止搅拌，使沉淀陈化0.5～1h。取出沉淀，用去离子水或无水乙醇反复清洗5～8次，在真空环境下60～80℃烘干，研磨过400目筛，得到Al(OH)3。其中，六水氯化铝溶液的质量浓度20～35g/L，碳酸钠溶液的质量浓度10～20g/L，碳酸钠与六水氯化铝的质量比为(2.5～5)：1。
S1：将研磨过筛后的Al(OH)3置于反应釜中，向其中注入聚二甲基硅烷(PDMS)，通入CO2气体置换反应容器内空气3～5次，CO2气体的流量为200～400mL/min，加压至5～6MPa，之后以10～20℃/min升温至100～105℃保温2～4h，然后以2～3℃/min升温至460～480℃保温6～8h，自然冷却至室温。其中，Al(OH)3与聚二甲基硅烷的质量比为(10～15)：100。
S2：将S1得到的产物溶于二甲苯中，滴加稀酸溶液调节pH值3～4，加热至70～80℃并均匀搅拌2～3h，真空抽滤，取溶液相。
S3：向溶液相中加入聚锆氧烷粉末，加热至60～80℃并搅拌均匀，直至体系粘稠度增大，搅拌困难；之后放入真空马弗炉中，60～70℃干燥12～16h；其中，聚锆氧烷与聚二甲基硅烷质量比为(5～8)：100。
S4：将真空干燥后的产物置于反应釜，通入CO2气体置换反应容器内空气3～5次，CO2气体的流量为200～300mL/min，加压至6～8MPa，持续通入CO2气体，之后以2～3℃/min的速率升温至380～420℃保温16～20h，自然冷却至室温。
S5：将S4得到的产物溶于四氢呋喃，之后减压蒸馏收集118～120℃馏分，得到最终产物。
下面结合具体实施方式进行说明：
实施例一
本实施例提供一种耐高温聚碳硅烷先驱体的制备方法，包括以下步骤：
S0：取0.5L质量浓度为23g/L六水氯化铝溶液，加热至80℃并搅拌。向其中缓慢滴加2.5L的15g/L的碳酸钠溶液，生成沉淀；反应进行一段时间后，停止搅拌，使沉淀陈化0.5小时；取出沉淀，用去离子水反复清洗5次，在真空环境下65℃烘干，研磨过400目筛，得到Al(OH)3。
S1：将研磨过筛后的Al(OH)3置于反应釜中，向其中注入200g聚二甲基硅烷(PDMS)，通入CO2气体置换反应容器内空气3次，CO2气体的流量为400mL/min，加压至6MPa，之后以10℃/min升温至100℃保温3h，然后以3℃/min升温至480℃保温7h，自然冷却至室温。
S2：将S1得到的产物溶于二甲苯中，滴加稀酸溶液调节pH值4，加热至80℃并均匀搅拌2h，真空抽滤，取溶液相。
S3：向溶液相中加入14g聚锆氧烷粉末，加热至80℃并搅拌均匀，直至体系粘稠度增大，搅拌困难；之后放入真空马弗炉中，70℃干燥16h。
S4：将真空干燥后的产物置于反应釜，通入CO2气体置换反应容器内空气3次，CO2气体的流量为200mL/min，加压至8MPa，持续通入CO2气体，之后以2℃/min的速率升温至420℃保温18h，自然冷却至室温。
S5：将S4得到的产物溶于四氢呋喃，之后减压蒸馏收集118℃馏分，得到最终产物。
本实施例制备的聚碳硅烷，含有锆、铝两种异质元素，陶瓷转化效率72％。由此制备的碳化硅纤维1000℃高温下处理20min后，强度保留率94％。
实施例二
本实施例提供一种耐高温聚碳硅烷先驱体的制备方法，包括以下步骤：
S0：取0.5L质量浓度为30g/L六水氯化铝溶液，加热至85℃并搅拌。向其中缓慢滴加3.5L的20g/L的碳酸钠溶液，生成沉淀；反应进行一段时间后，停止搅拌，使沉淀陈化1h。取出沉淀，用去离子水或无水乙醇反复清洗8次，在真空环境下70℃烘干，研磨过400目筛，得到Al(OH)3。
S1：将研磨过筛后的Al(OH)3置于反应釜中，向其中注入200g聚二甲基硅烷(PDMS)，通入CO2气体置换反应容器内空气5次，CO2气体的流量为300mL/min，加压至5MPa，之后以10℃/min升温至105℃保温3h，然后以3℃/min升温至480℃保温6h，自然冷却至室温。
S2：将S1得到的产物溶于二甲苯中，滴加稀酸溶液调节pH值3，加热至75℃并均匀搅拌2h，真空抽滤，取溶液相。
S3：向溶液相中加入12g聚锆氧烷粉末，加热至66℃并搅拌均匀，直至体系粘稠度增大，搅拌困难；之后放入真空马弗炉中，60℃干燥16h。
S4：将真空干燥后的产物置于反应釜，通入CO2气体置换反应容器内空气5次，CO2气体的流量为300mL/min，加压至8MPa，持续通入CO2气体，之后以3℃/min的速率升温至420℃保温20h，自然冷却至室温。
S5：将S4得到的产物溶于四氢呋喃，之后减压蒸馏收集120℃馏分，得到最终产物。
本实施例制备的聚碳硅烷，含有锆、铝两种异质元素，陶瓷转化效率76％。由此制备的碳化硅纤维1000℃高温下处理20min后，强度保留率89％。
当然，除了实施例一和实施例二列举的情况，其他原料组分的比例、制备过程中的各条件和参数等也是可以的。
本发明以PDMS为原材料，向其中引入Al(OH)3，高温下Al(OH)3煅烧得纳米级γ-Al2O3，粒径5～10nm，与PDMS分解产物发生加成取代反应；之后继续向体系中引入含锆有机先驱体，在高温烧结过程中，Zr可以阻止Al2O3晶粒的长大，由此制得高温性能良好的碳化硅纤维。此外，利用CO2气体高温高压下对混合聚合物的溶解促进作用，使得反应传热更为均匀，反应更为彻底。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是两个以上，除非另有明确具体的限定。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。

Claims (3)

1.一种耐高温聚碳硅烷先驱体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将原料聚二甲基硅烷注入Al(OH)3中，通CO2置换反应体系内空气，之后进行升温和保温处理，冷却至室温；
S2：将所述S1得到的产物溶于二甲苯中，调节pH值至3～4，之后加热并搅拌，真空抽滤，取溶液相；
S3：向所述溶液相中加入聚锆氧烷，加热至60～80℃并搅拌均匀，直至体系粘稠度增大时进行真空干燥；
S4：向所述真空干燥后的产物中通CO2置换反应体系内空气，并保持持续通入CO2气体，之后进行升温和保温处理，冷却至室温；
S5：将所述S4得到的产物溶于四氢呋喃，之后减压蒸馏收集118～120℃馏分，得到最终产物；
所述S1之前还包括步骤S0：
将六水氯化铝溶液加热，于搅拌条件下缓慢滴加过量的碳酸钠溶液以生成沉淀；将所述沉淀陈化后进行清洗，然后真空干燥；之后研磨过筛，得到Al(OH)3；
其中，所述六水氯化铝溶液的质量浓度20～35g/L，碳酸钠溶液的质量浓度10～20g/L，碳酸钠与六水氯化铝的质量比为(2.5～5)：1；
所述S0中：
将六水氯化铝溶液加热至80～90℃，采用去离子水或无水乙醇反复清洗5～8次；真空干燥的温度为60～80℃，且将研磨后的沉淀过400目筛；
所述S1中：
所述Al(OH)3与原料聚二甲基硅烷的质量比为(10～15)：100；CO2气体的流量为200～400mL/min，加压至5～6MPa，且通CO2气体置换反应体系内空气3～5次；所述升温和保温处理具体包括：以10～20℃/min升温至100～105℃并保温2～4h，然后以2～3℃/min升温至460～480℃并保温6～8h；
所述S2中：
滴加稀酸溶液调节pH；且加热温度为70～80℃，搅拌时间为2～3h；
所述S3中：
聚锆氧烷与原料聚二甲基硅烷的质量比为(5～8)：100；所述真空干燥于马弗炉中进行，且干燥温度为60～70℃，时间为12～16h；
所述S4中：
CO2气体的流量为200～300mL/min，加压至6～8MPa，且通CO2气体置换反应体系内空气3～5次；所述升温和保温处理具体包括：以2～3℃/min的速率升温至380～420℃并保温16～20h。
2.根据权利要求1所述方法制备得到的耐高温聚碳硅烷先驱体。
3.权利要求2所述的耐高温聚碳硅烷先驱体在制备碳化硅纤维中的应用。
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