CN108070088A - 含锆聚碳硅烷的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种含锆聚碳硅烷的制备方法，包括步骤：将经过预处理的聚二甲基硅烷和正丁醇锆粉体溶于二甲苯中，然后加入催化剂，加热搅拌至溶剂完全挥发，得到混合均匀的反应原料；将反应原料置于反应釜内，通入惰性气氛，并预加反应压力；设置升温程序，反应结束后降至室温，得到含锆粗产物；将含锆粗产物加入二甲苯中，充分溶解后过滤，在收集的滤液中通入惰性气氛，升温至340～380℃，抽真空蒸馏，收集馏分，得到含锆聚碳硅烷。本发明在反应原料聚二甲基硅烷中以物理方式引入正丁醇锆，通过控制反应时间和温度，制备出分子量高、分子分布窄、具有良好可纺性的含锆聚碳硅烷，从而使制备的碳化硅纤维转化率高，断头率显著降低。

Description

含锆聚碳硅烷的制备方法
技术领域
本发明涉及碳化硅陶瓷材料技术领域，具体涉及一种含锆聚碳硅烷的制备方法。
背景技术
碳化硅(SiC)纤维由于其优异的力学性能和耐高温性能，在航空航天、武器装备等尖端领域展现了极大的应用前景。先驱体转化法是目前应用最多、技术最成熟的制备超高温抗氧化碳化硅纤维方法之一，而先驱体则是制备碳化硅纤维的关键原材料。自1975年日本东北大学的Yajima开创性的工作以来，碳化硅纤维先驱体的研究成为当今陶瓷基复合材料制备领域的热点。聚碳硅烷(PCS)是应用最多的先驱体之一。聚碳硅烷制备碳化硅纤维的典型流程是：聚碳硅烷先驱体经过熔融纺丝得PCS纤维束，再经空气氧化反应生成不熔纤维，在惰性气体保护下高温烧结成碳化硅纤维。PCS的组成、结构与关键的物理化学特性对于SiC纤维的性能具有决定性的作用。通常要求先驱体能同时满足以下特征(章颖.聚碳硅烷改性合成研究[D].国防科学技术大学,2005.…宋永才,王岭,冯春祥.聚碳硅烷的分子量分布与可纺性研究[J].高技术通讯,1996(1):6-8.)：(1)组成中非目标元素少，陶瓷转化率高，产物纯；(2)分子流动性好，分子中有活性基团，易于发生交联反应；(3)聚合物具有稳定结构，或可在热分解之前转化为稳定结构；(4)聚合物的结构不影响其加工性；(5)聚合物熔点高，分子量分布窄，具有良好可纺性。因此，制备满足要求的聚碳硅烷先驱体，从而满足多元复相多功能碳化硅陶瓷纤维的需求，是今后发展的一个重要方向。
发明内容
针对现有技术中的缺陷，本发明目的在于提供一种含锆聚碳硅烷的制备方法，以通过在反应原料聚二甲基硅烷中以物理方式引入正丁醇锆，通过控制反应时间和温度，制备得到分子量高、分子分布窄、具有良好可纺性的含锆聚碳硅烷；由此制备碳化硅纤维转化率高，断头率显著降低，从而能够满足多元复相多功能碳化硅陶瓷纤维的需求。
为实现上述目的，本发明提供的技术方案为：
本发明提供了一种含锆聚碳硅烷的制备方法，包括步骤：S1：将经过预处理的聚二甲基硅烷和正丁醇锆粉体溶于二甲苯中，然后加入催化剂，加热搅拌至溶剂完全挥发，得到混合均匀的反应原料；S2：将反应原料置于反应釜内，通入惰性气氛，并预加反应压力；设置升温程序，反应结束后降至室温，得到含锆粗产物；S3：将含锆粗产物加入二甲苯中，充分溶解后过滤，在收集的滤液中通入惰性气氛，升温至340～380℃，抽真空蒸馏，收集馏分，得到含锆聚碳硅烷。优选地，本发明采用的聚二甲基硅烷的分子量为2800～3300。本发明制备得到的含锆聚碳硅烷的数均分子量为1800～2200，软化点为200～240℃。
优选地，S2中，升温程序具体包括：将反应温度于0.5h时升温至180～200℃，保温0.5h；之后1h时升温至250～280℃，保温8～10h；之后1h时升温至420～460℃，保温2～4h。
优选地，S1中，预处理具体包括步骤：将聚二甲基硅烷置于蒸馏装置中，在惰性气氛保护下进行普通蒸馏，收集100～105℃馏分，得到经过预处理的聚二甲基硅烷。
优选地，S1中，正丁醇锆粉体的制备方法包括步骤：将正丁醇锆球磨24～48h，然后过800目筛，获得均匀粉体，即正丁醇锆粉体。
优选地，S1中，催化剂为二茂铁；经过预处理的聚二甲基硅烷、正丁醇锆粉体、二茂铁和二甲苯的质量比为(10～20):1:(0.05～0.1):(20～40)。
优选地，S1中，加热的温度为60～80℃，搅拌的速率为200～400r/min。
优选地，S2中，反应釜为高压釜，预加的反应压力为1～2MPa。
优选地，S3中，含锆粗产物与二甲苯的质量比为1:(1～2)，惰性气氛的流量为100～200ml/min，升温的速率为100～200℃/h。
优选地，S1、S2和S3中，惰性气氛为高纯氮气和/或氩气。
本发明还保护通过上述方法制备得到的含锆聚碳硅烷。
本发明提供的技术方案，具有如下的有益效果：(1)本发明提供的含锆聚碳硅烷的制备方法，在反应原料聚二甲基硅烷中以物理方式引入正丁醇锆，通过控制反应时间和温度，制备出分子量高、分子分布窄、具有良好可纺性的含锆聚碳硅烷；(2)采用本发明提供的含锆聚碳硅烷，制备碳化硅纤维转化率高，断头率显著降低，从而能够满足多元复相多功能碳化硅陶瓷纤维的需求。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，因此只是作为示例，而不能以此来限制本发明的保护范围。
下述实施例中的实验方法，如无特殊说明，均为常规方法。下述实施例中所用的试验材料，如无特殊说明，均为自常规商店购买得到的。以下实施例中的定量试验，均设置三次重复实验，数据为三次重复实验的平均值或平均值±标准差。
本发明提供一种含锆聚碳硅烷的制备方法，包括步骤：
S1：将聚二甲基硅烷(PDMS)置于蒸馏装置中，在惰性气氛保护下进行普通蒸馏，收集100～105℃馏分，得到经过预处理的聚二甲基硅烷；
将正丁醇锆球磨24～48h，然后过800目筛，获得均匀粉体，即正丁醇锆粉体；
将经过预处理的聚二甲基硅烷和正丁醇锆粉体溶于二甲苯中，然后加入催化剂二茂铁，加热至60～80℃，以200～400r/min的速率搅拌至溶剂完全挥发，得到混合均匀的反应原料；其中，经过预处理的聚二甲基硅烷、正丁醇锆粉体、二茂铁和二甲苯的质量比为(10～20):1:(0.05～0.1):(20～40)。
S2：将反应原料置于高压釜内，通入惰性气氛，并预加反应压力1～2MPa；设置升温程序为：0.5h时升温至180～200℃，保温0.5h；之后1h时升温至250～280℃，保温8～10h；之后1h时升温至420～460℃，保温2～4h；然后降至室温，得到含锆粗产物。
S3：将含锆粗产物加入二甲苯中，含锆粗产物与二甲苯的质量比为1:(1～2)，充分溶解后过滤，在收集的滤液中通入惰性气氛，以100～200℃/h的速率升温至340～380℃，抽真空蒸馏，收集该温度下馏分，得到纯净的含锆聚碳硅烷。
下面结合具体实施例对本发明提供的含锆聚碳硅烷的制备方法作进一步说明。
实施例一
本实施例提供一种含锆聚碳硅烷的制备方法，包括步骤：
S1：将聚二甲基硅烷(PDMS)置于蒸馏装置中，在氩气保护下进行普通蒸馏，收集100～105℃馏分，得到经过预处理的聚二甲基硅烷；
将正丁醇锆球磨24h，然后过800目筛，获得均匀粉体，即正丁醇锆粉体；
将经过预处理的聚二甲基硅烷和正丁醇锆粉体溶于二甲苯中，然后加入催化剂二茂铁，加热至60℃，以200r/min的速率搅拌至溶剂完全挥发，得到混合均匀的反应原料；其中，经过预处理的聚二甲基硅烷、正丁醇锆粉体、二茂铁和二甲苯的质量比为10:1:0.05:20。
S2：将反应原料置于高压釜内，通入氩气，并预加反应压力1MPa；设置升温程序为：0.5h时升温至180℃，保温0.5h；之后1h时升温至250℃，保温8h；之后1h时升温至420℃，保温2h；然后降至室温，得到含锆粗产物。
S3：将含锆粗产物加入二甲苯中，含锆粗产物与二甲苯的质量比为1:1，充分溶解后过滤，在收集的滤液中通入氩气，以100℃/h的速率升温至340℃，抽真空蒸馏，收集馏分，得到纯净的含锆聚碳硅烷(含锆PCS)。
结果：该实施例制备得到的含锆PCS，用于制备碳化硅纤维时，纤维平均断头时间比原来提升50％以上，合成产率达58％。
实施例二
本实施例提供一种含锆聚碳硅烷的制备方法，包括步骤：
S1：将聚二甲基硅烷(PDMS)置于蒸馏装置中，在氮气保护下进行普通蒸馏，收集100～105℃馏分，得到经过预处理的聚二甲基硅烷；
将正丁醇锆球磨24h，然后过800目筛，获得均匀粉体，即正丁醇锆粉体；
将经过预处理的聚二甲基硅烷和正丁醇锆粉体溶于二甲苯中，然后加入催化剂二茂铁，加热至80℃，以400r/min的速率搅拌至溶剂完全挥发，得到混合均匀的反应原料；其中，经过预处理的聚二甲基硅烷、正丁醇锆粉体、二茂铁和二甲苯的质量比为20:1:0.1:40。
S2：将反应原料置于高压釜内，通入氮气，并预加反应压力2MPa；设置升温程序为：0.5h时升温至200℃，保温0.5h；之后1h时升温至280℃，保温10h；之后1h时升温至460℃，保温4h；然后降至室温，得到含锆粗产物。
S3：将含锆粗产物加入二甲苯中，含锆粗产物与二甲苯的质量比为1:2，充分溶解后过滤，在收集的滤液中通入氮气，以200℃/h的速率升温至380℃，抽真空蒸馏，收集馏分，得到纯净的含锆聚碳硅烷(含锆PCS)。
结果：该实施例制备得到的含锆PCS，用于制备碳化硅纤维时，纤维平均断头时间比原来提升60％以上，合成产率达56％。
对比例一
本对比例提供一种含锆聚碳硅烷的制备方法，包括步骤：
S1：将聚二甲基硅烷(PDMS)置于蒸馏装置中，在氮气保护下进行普通蒸馏，收集100～105℃馏分，得到经过预处理的聚二甲基硅烷；
将正丁醇锆球磨24h，然后过800目筛，获得均匀粉体，即正丁醇锆粉体；
将经过预处理的聚二甲基硅烷和正丁醇锆粉体溶于二甲苯中，然后加入催化剂二茂铁，加热至80℃，以400r/min的速率搅拌至溶剂完全挥发，得到混合均匀的反应原料；其中，经过预处理的聚二甲基硅烷、正丁醇锆粉体、二茂铁和二甲苯的质量比为20:1:0.1:40。
S2：将反应原料置于高压釜内，通入氮气，并预加反应压力2MPa；设置升温程序为：0.5h时升温至200℃，保温0.5h；之后1h时升温至230℃，保温10h；之后1h时升温至460℃，保温4h；然后降至室温，得到含锆粗产物。
S3：将含锆粗产物加入二甲苯中，含锆粗产物与二甲苯的质量比为1:2，充分溶解后过滤，在收集的滤液中通入氮气，以200℃/h的速率升温至380℃，抽真空蒸馏，收集馏分，得到纯净的含锆聚碳硅烷(含锆PCS)。
结果：该对比例制备得到的含锆PCS，用于制备碳化硅纤维时，纤维平均断头时间比原来提升32％，合成产率为49％。
对比例二
本对比例提供一种含锆聚碳硅烷的制备方法，包括步骤：
S1：将聚二甲基硅烷(PDMS)置于蒸馏装置中，在氮气保护下进行普通蒸馏，收集100～105℃馏分，得到经过预处理的聚二甲基硅烷；
将正丁醇锆球磨24h，然后过800目筛，获得均匀粉体，即正丁醇锆粉体；
将经过预处理的聚二甲基硅烷和正丁醇锆粉体溶于二甲苯中，然后加入催化剂二茂铁，加热至80℃，以400r/min的速率搅拌至溶剂完全挥发，得到混合均匀的反应原料；其中，经过预处理的聚二甲基硅烷、正丁醇锆粉体、二茂铁和二甲苯的质量比为20:1:0.1:40。
S2：将反应原料置于高压釜内，通入氮气，并预加反应压力2MPa；设置升温程序为：0.5h时升温至200℃，保温0.5h；之后1h时升温至280℃，保温10h；之后1h时升温至480℃，保温4h；然后降至室温，得到含锆粗产物。
S3：将含锆粗产物加入二甲苯中，含锆粗产物与二甲苯的质量比为1:2，充分溶解后过滤，在收集的滤液中通入氮气，以200℃/h的速率升温至380℃，抽真空蒸馏，收集馏分，得到纯净的含锆聚碳硅烷(含锆PCS)。
结果：该对比例制备得到的含锆PCS，用于制备碳化硅纤维时，纤维平均断头时间比原来提升46％，合成产率达45％。
对比例三
本对比例提供一种含锆聚碳硅烷的制备方法，包括步骤：
S1：将聚二甲基硅烷(PDMS)置于蒸馏装置中，在氮气保护下进行普通蒸馏，收集100～105℃馏分，得到经过预处理的聚二甲基硅烷；
将正丁醇锆球磨24h，然后过800目筛，获得均匀粉体，即正丁醇锆粉体；
将经过预处理的聚二甲基硅烷和正丁醇锆粉体溶于二甲苯中，然后加入催化剂二茂铁，加热至80℃，以400r/min的速率搅拌至溶剂完全挥发，得到混合均匀的反应原料；其中，经过预处理的聚二甲基硅烷、正丁醇锆粉体、二茂铁和二甲苯的质量比为20:1:0.1:40。
S2：将反应原料置于高压釜内，通入氮气，并预加反应压力3MPa；设置升温程序为：0.5h时升温至200℃，保温0.5h；之后1h时升温至280℃，保温10h；之后1h时升温至460℃，保温4h；然后降至室温，得到含锆粗产物。
S3：将含锆粗产物加入二甲苯中，含锆粗产物与二甲苯的质量比为1:2，充分溶解后过滤，在收集的滤液中通入氮气，以200℃/h的速率升温至380℃，抽真空蒸馏，收集馏分，得到纯净的含锆聚碳硅烷(含锆PCS)。
结果：该对比例制备得到的含锆PCS，用于制备碳化硅纤维时，纤维平均断头时间比原来提升38％，合成产率达52％。
将本发明实施例一至实施例二、对比例一至对比例三制备得到的含锆PCS，用于制备碳化硅纤维时，纤维平均断头时间和合成产率如下表1所示。
表1纤维平均断头时间和合成产率
组别 纤维平均断头时间 合成产率
现有的碳化硅纤维 100％ -
实施例一 >150％ 58％
实施例二 >160％ 56％
对比例一 132％ 49％
对比例二 146％ 45％
对比例三 138％ 52％
需要注意的是，除非另有说明，本申请使用的技术术语或者科学术语应当为本发明所属领域技术人员所理解的通常意义。除非另外具体说明，否则在这些实施例中阐述的部件和步骤的相对步骤、数字表达式和数值并不限制本发明的范围。在这里示出和描述的所有示例中，除非另有规定，任何具体值应被解释为仅仅是示例性的，而不是作为限制，因此，示例性实施例的其他示例可以具有不同的值。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是两个以上，除非另有明确具体的限定。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围，其均应涵盖在本发明的保护范围当中。

Claims (10)

1.一种含锆聚碳硅烷的制备方法，其特征在于，包括步骤：
S1：将经过预处理的聚二甲基硅烷和正丁醇锆粉体溶于二甲苯中，然后加入催化剂，加热搅拌至溶剂完全挥发，得到混合均匀的反应原料；
S2：将所述反应原料置于反应釜内，通入惰性气氛，并预加反应压力；设置升温程序，反应结束后降至室温，得到含锆粗产物；
S3：将所述含锆粗产物加入二甲苯中，充分溶解后过滤，在收集的滤液中通入惰性气氛，升温至340～380℃，抽真空蒸馏，收集馏分，得到含锆聚碳硅烷。
2.根据权利要求1所述的含锆聚碳硅烷的制备方法，其特征在于，
S2中，所述升温程序具体包括：将反应温度于0.5h时升温至180～200℃，保温0.5h；之后1h时升温至250～280℃，保温8～10h；之后1h时升温至420～460℃，保温2～4h。
3.根据权利要求1所述的含锆聚碳硅烷的制备方法，其特征在于，
S1中，所述预处理具体包括步骤：将聚二甲基硅烷置于蒸馏装置中，在惰性气氛保护下进行普通蒸馏，收集100～105℃馏分，得到经过预处理的聚二甲基硅烷。
4.根据权利要求1所述的含锆聚碳硅烷的制备方法，其特征在于：
S1中，所述正丁醇锆粉体的制备方法包括步骤：将正丁醇锆球磨24～48h，然后过800目筛，获得均匀粉体，即所述正丁醇锆粉体。
5.根据权利要求1所述的含锆聚碳硅烷的制备方法，其特征在于：
S1中，所述催化剂为二茂铁；所述经过预处理的聚二甲基硅烷、所述正丁醇锆粉体、所述二茂铁和所述二甲苯的质量比为(10～20):1:(0.05～0.1):(20～40)。
6.根据权利要求1所述的含锆聚碳硅烷的制备方法，其特征在于：
S1中，所述加热的温度为60～80℃，所述搅拌的速率为200～400r/min。
7.根据权利要求1所述的含锆聚碳硅烷的制备方法，其特征在于：
S2中，所述反应釜为高压釜，所述预加的反应压力为1～2MPa。
8.根据权利要求1所述的含锆聚碳硅烷的制备方法，其特征在于：
S3中，所述含锆粗产物与所述二甲苯的质量比为1:(1～2)，所述惰性气氛的流量为100～200ml/min，所述升温的速率为100～200℃/h。
9.根据权利要求1所述的含锆聚碳硅烷的制备方法，其特征在于：
所述惰性气氛为高纯氮气和/或氩气。
10.权利要求1-9任一项所述的方法制备得到的含锆聚碳硅烷。
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Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109776807A (zh) * 2019-01-28 2019-05-21 江西嘉捷信达新材料科技有限公司 含液态超支化结构的聚碳硅烷及其制备方法
CN109824905A (zh) * 2019-01-28 2019-05-31 江西嘉捷信达新材料科技有限公司 耐高温聚碳硅烷先驱体及其制备方法
CN109912803A (zh) * 2019-03-19 2019-06-21 江西嘉捷信达新材料科技有限公司 一种含锆聚碳硅烷及其制备方法和应用
CN112280049A (zh) * 2020-11-05 2021-01-29 江西信达航科新材料科技有限公司 一种高强度聚碳硅烷及其制备方法
CN115611646A (zh) * 2022-11-15 2023-01-17 湖南博望碳陶有限公司 一种耐烧蚀复合陶瓷涂层的制备方法、耐烧蚀复合陶瓷涂层和应用

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101050117A (zh) * 2007-03-21 2007-10-10 中国人民解放军国防科学技术大学 一种含锆聚碳硅烷陶瓷先驱体的制备方法及装置
US20120237765A1 (en) * 2010-02-26 2012-09-20 Pope Edward J A Stiochiometric silicon carbide fibers from thermo-chemically cured polysilazanes
CN103275326A (zh) * 2013-06-15 2013-09-04 厦门大学 一种制备液态无氧型聚锆碳硅烷的方法
CN105544013A (zh) * 2016-01-29 2016-05-04 东南大学 一种锆含量不同的碳化硅纤维及其制备方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101050117A (zh) * 2007-03-21 2007-10-10 中国人民解放军国防科学技术大学 一种含锆聚碳硅烷陶瓷先驱体的制备方法及装置
US20120237765A1 (en) * 2010-02-26 2012-09-20 Pope Edward J A Stiochiometric silicon carbide fibers from thermo-chemically cured polysilazanes
CN103275326A (zh) * 2013-06-15 2013-09-04 厦门大学 一种制备液态无氧型聚锆碳硅烷的方法
CN105544013A (zh) * 2016-01-29 2016-05-04 东南大学 一种锆含量不同的碳化硅纤维及其制备方法

Cited By (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109776807A (zh) * 2019-01-28 2019-05-21 江西嘉捷信达新材料科技有限公司 含液态超支化结构的聚碳硅烷及其制备方法
CN109824905A (zh) * 2019-01-28 2019-05-31 江西嘉捷信达新材料科技有限公司 耐高温聚碳硅烷先驱体及其制备方法
CN109824905B (zh) * 2019-01-28 2021-06-29 江西嘉捷信达新材料科技有限公司 耐高温聚碳硅烷先驱体及其制备方法
CN109912803A (zh) * 2019-03-19 2019-06-21 江西嘉捷信达新材料科技有限公司 一种含锆聚碳硅烷及其制备方法和应用
CN109912803B (zh) * 2019-03-19 2021-08-27 江西嘉捷信达新材料科技有限公司 一种含锆聚碳硅烷及其制备方法和应用
CN112280049A (zh) * 2020-11-05 2021-01-29 江西信达航科新材料科技有限公司 一种高强度聚碳硅烷及其制备方法
CN112280049B (zh) * 2020-11-05 2022-04-22 江西信达航科新材料科技有限公司 一种高强度聚碳硅烷及其制备方法
CN115611646A (zh) * 2022-11-15 2023-01-17 湖南博望碳陶有限公司 一种耐烧蚀复合陶瓷涂层的制备方法、耐烧蚀复合陶瓷涂层和应用
CN115611646B (zh) * 2022-11-15 2023-04-25 湖南博望碳陶有限公司 一种耐烧蚀复合陶瓷涂层的制备方法、耐烧蚀复合陶瓷涂层和应用

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