CN106087118A - 一种通用级沥青基炭纤维的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种通用级沥青基炭纤维的制备方法，涉及炭纤维生产技术领域。一种通用级沥青基炭纤维的制备方法，步骤为：首先将煤焦油加热进行杂质处理，然后利用杂质处理后的煤焦油制备软沥青，然后将软沥青进行减压、纺丝处理，然后进行熔融纺丝制得初生纤维，最后进行炭纤维的制备。本发明方法成本低，工艺简单，易于操作，所制得的沥青基炭纤维的性能优良，应用范围广泛。
Description
技术领域
本发明涉及炭纤维生产技术领域，具体涉及一种通用级沥青基炭纤维的制备方法。
背景技术
沥青基炭纤维具有高强度、高模量、耐高温、耐腐蚀、抗疲劳、抗蠕变等优良性能，是航空航天工业中不可或缺的工程材料，且在交通、机械、医疗卫生和土木工程方面有广泛的应用，是PAN基炭纤维的第二大类炭纤维。
沥青基炭纤维按其性能的差异分为通用级沥青炭纤维 和高性能沥青炭纤维，前者由又称各向同性沥青基炭纤维，后者称中间相沥青炭纤维。各向同性沥青基炭纤维是指以各向同性可纺沥青为原料，通过熔融纺丝、预氧化、炭化处理制备的一类炭纤维。
制备通用级沥青基炭纤维的关键技术是调制可用于熔融纺丝的沥青；而可纺沥青的原料（软沥青）要求具有杂原子、灰分含量低，炭含量高，需要具有一定的流变性能以满足纺丝的需求，同时要求具有较高的化学反应性以满足不熔化处理需求，即要求原料沥青的软化点高，可纺性好。现有技术生产沥青基炭纤维的技术还不够成熟，难以达到产业化生产的目的，这是因为目前还没有专用于产业化生产的装置，没有专用的纺丝设备，在生产过程中存在管道堵塞的问题；此外现在的采用缩聚反应法和氧化交联法处理时，会降低熔体的可纺性，难以满足产业化生产的需求；可纺沥青在纺丝时容易出现断丝，致使产品品质难以保证。
为了完善现有技术存在的上述缺陷，本发明研发了一种新的通用级沥青基炭纤维的制备方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种通用级沥青基炭纤维的制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种通用级沥青基炭纤维的制备方法，步骤为：
首先将煤焦油加热进行杂质处理，然后利用杂质处理后的煤焦油制备软沥青，然后将软沥青进行减压、纺丝处理，然后进行熔融纺丝制得初生纤维，最后进行炭纤维的制备。
进一步地，上述通用级沥青基炭纤维的制备方法，步骤为：
（1）杂质处理：将煤焦油置于过滤釜中，加热至60-100℃时进行过滤；
（2）软沥青的制备：将过滤后的煤焦油置于蒸馏釜中进行蒸馏，控制蒸馏温度为280-350℃，制得软沥青；
（3）减压沥青的制备：将软沥青置于反应釜内，在氮气保护下，保持真空度为-0.05-0.09Mpa，在搅拌条件下进行100-300min的减压缩聚反应，同时脱除轻组分；
（4）沥青的制备：将减压沥青置于反应釜内，通入空气，在搅拌条件下进行100-300min的氧化缩聚反应；
（5）熔融纺丝：将步骤（4）制得的沥青装入熔融纺丝釜中，加热至280-350℃,使沥青呈熔融状，按照常规的熔融纺丝方法从喷丝板的空中流出，制得初生纤维；
（6）炭纤维的制备：将初生纤维固定在孔状的石墨板上，以0.01-1.6m/s的的速度向管式炉中通入空气，以0.1-3℃/min的升温速率加热至300-350℃，恒温反应1-10h，得到不融化纤维，用氮气排空，在氮气的保护下以1-20℃/min的升温速率加热至900-1300℃，恒温反应1-10h，即得成品。
更进一步地，步骤（1）所述的过滤使用500目或600目筛，这是因为当目数太少时，喹啉不溶物（QI）脱除不干净，丝的质量差，而目数太大时，在去除QI的同时会将其他的有效组分也脱除。
步骤（1）所述的加热温度为60-100℃，这是为了在过滤的时候降低煤焦油的粘度；QI会在炭纤维丝上造成节点即断点，会严重的影响炭纤维产品的质量，降低QI会减少炭纤维节点的形成，提高炭纤维的品质，本发明通过控制过滤网目数和温度，达到了降低QI的目的，其中优选目数为500目，温度为75℃，使得QI降低到0.05%，且可很好的解决产业化生产时管道堵塞的问题。
步骤（3）所述的氮气流量为1-10mL/min*g，搅拌速度为200-500r/min，保持真空度为-0.09mpa的条件下，进行减压缩聚。
步骤（4）所述的通入空气流量为1-10ml/min*g，搅拌速度为200-500r/min的条件下进行氧化缩聚，氧化缩聚反应的时间为100-300min的，本发明选择将减压后的沥青通过氧化的方法提高其软化点，从而增加其可纺性，传统的方法为通入氧气或者加入其他氧化剂，存在过氧化的情况，使得软化点太高，在制取的过程中原料易发生焦化，降低了产品的可纺性，而且加入氧化剂会混入其他的杂志，降低产品的品质。
步骤（5）中熔融纺丝釜的喷丝板的孔径为0.3-1mm，牵引速度为300-1100m/min，当孔径大于1mm时，纤维丝的直径太粗，产品质量差，当孔径小于0.3mm时，在纺丝的过程中容易发生断丝，相比传统的离心法或熔喷法，熔融法制得的纤维丝更长，质量更好。
综上所述，传统的沥青炭纤维所选用的原料为煤焦化过程中的沥青，存在QI含量高，而且部分有效组分被脱除的缺点，本发明选用煤焦油做原料制备软沥青，选择300-310℃的蒸馏温度，可以将无用的轻组分大量排出，又避免了在蒸馏的过程中原料产生焦化现象，解决产业化生产时容易出现堵管的问题；制备时，通过减压和氧化反应，制得了可纺性良好，软化点高，分子量分布窄的可纺沥青，然后严格控制熔融纺丝的温度、喷丝板孔径和牵引速率，制得出生纤维，再经过炭化，制得合格的沥青基炭纤维。
依据本发明制得的炭纤维具有优良的拉伸强度、弹性模量、断裂延伸、以及电阻率，应用范围广泛：应用于建筑行业，以增强水泥的强度；应用于电子设备，起到抗静电和电磁屏蔽的作用；也可应用于汽车刹车片、齿轮、轴承等，并可作为保温材料使用。
综上所述，本发明方法成本低，工艺简单，易于操作，所制得的沥青基炭纤维的性能优良，应用范围广泛。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
以原料煤焦油取200Kg为例，制备通用级沥青基炭纤维的方法由以下步骤组成：
（1）杂质处理：将煤焦油置于过滤釜中，滤网为500目，加热至75℃，进行过滤，脱出煤焦油中所含的QI，QI=0.08%；
（2）软沥青的制备：将过滤好的煤焦油置于蒸馏釜中进行蒸馏，控制蒸馏温度为300℃，切除煤焦油中的轻组分，蒸馏釜内剩余的物料即为制备的软沥青；
（3）减压沥青的制备：将制取的软沥青置于反应釜内，在氮气流量为1.4ml/min.g的保护下，搅拌速度为400r/min，保持真空度为-0.09mpa的条件下，进行减压缩聚，同时脱除轻组分（洗油），时间为200min；
（4）沥青的制备：将制取的减压沥青置于反应釜内，通入空气，空气流量为1.7ml/min.g，搅拌速度为400r/min，进行氧化缩聚，时间为220min；
（5）熔融纺丝：将沥青装入熔融纺丝釜中，熔融纺丝釜的喷丝板的孔径为0.5mm的喷丝板，加热至317℃,恒温使沥青呈熔融状，按照常规的熔融纺丝方法从喷丝板的空中流出，按牵引速度为500m/min进行牵引，制备初生纤维；
（6）炭纤维的制备：将初生纤维固定在孔状的石墨板上，保持伸直状态放入管式炉中，通入流速为0.087m/s的空气，以0.5℃/min的升温速率加热至320℃，恒温反应1.5h，得到不融化纤维，用氮气排空，在氮气的保护下以5℃/min的升温速率加热至1100℃，恒温反应1.5h，得到沥青基炭纤维。
实施例2
以原料煤焦油取200Kg为例，制备通用级沥青基炭纤维的方法由以下步骤组成：
（1）杂质处理：将煤焦油置于过滤釜中，滤网为600目，加热至60℃，进行过滤，脱出煤焦油中所含的QI，QI=0.05%；
（2）软沥青的制备：将过滤好的煤焦油置于蒸馏釜中进行蒸馏，控制蒸馏温度为310℃，切除煤焦油中的轻组分，蒸馏釜内剩余的物料即为制备的软沥青；
（3）减压沥青的制备：将制取的软沥青置于反应釜内，在氮气流量为1.5ml/min.g的保护下，搅拌速度为400r/min，保持真空度为-0.08mpa的条件下，进行减压缩聚，同时脱除轻组分（洗油），时间为300min；
（4）沥青的制备：将制取的减压沥青置于反应釜内，通入空气，空气流量为1.7ml/min.g，搅拌速度为400r/min，进行氧化缩聚，时间为300min；
（5）熔融纺丝：将沥青装入熔融纺丝釜中，熔融纺丝釜的喷丝板的孔径为1mm的喷丝板，加热至280℃,恒温使沥青呈熔融状，按照常规的熔融纺丝方法从喷丝板的空中流出，按牵引速度为1100m/min进行牵引，制备初生纤维；
（6）炭纤维的制备：将初生纤维固定在孔状的石墨板上，保持伸直状态放入管式炉中，通入流速为0.001m/s的空气，以0.1℃/min的升温速率加热至300℃，恒温反应1h，得到不融化纤维，用氮气排空，在氮气的保护下以1℃/min的升温速率加热至900℃，恒温反应10h，得到沥青基炭纤维。
实施例3
以原料煤焦油取200Kg为例，制备通用级沥青基炭纤维的方法由以下步骤组成：
（1）杂质处理：将煤焦油置于过滤釜中，滤网为500目，加热至80℃，进行过滤，脱出煤焦油中所含的QI，QI=0.1%；
（2）软沥青的制备：将过滤好的煤焦油置于蒸馏釜中进行蒸馏，控制蒸馏温度为350℃，切除煤焦油中的轻组分，蒸馏釜内剩余的物料即为制备的软沥青；
（3）减压沥青的制备：将制取的软沥青置于反应釜内，在氮气流量为1.5ml/min.g的保护下，搅拌速度为400r/min，保持真空度为-0.05mpa的绝对真空条件下，进行减压缩聚，同时脱除轻组分（洗油），时间为250min；
（4）沥青的制备：将制取的减压沥青置于反应釜内，通入空气，空气流量为1.7ml/min.g，搅拌速度为400r/min，进行氧化缩聚，时间为100min；
（5）熔融纺丝：将步骤（4）制得的沥青装入熔融纺丝釜中，熔融纺丝釜的喷丝板的孔径为0.5mm的喷丝板，加热至310℃,恒温使沥青呈熔融状，按照常规的熔融纺丝方法从喷丝板的空中流出，按牵引速度为300m/min进行牵引，制备初生纤维；
（6）炭纤维的制备：将初生纤维固定在孔状的石墨板上，保持伸直状态放入管式炉中，通入流速为1.9m/s的空气，以2℃/min的升温速率加热至315℃，恒温反应10h，得到不融化纤维，用氮气排空，在氮气的保护下以10℃/min的升温速率加热至1000℃，恒温反应8h，得到沥青基炭纤维。
实施例4
以原料煤焦油取200Kg为例，制备通用级沥青基炭纤维的方法由以下步骤组成：
（1）杂质处理：将煤焦油置于过滤釜中，滤网为600目，加热至100℃，进行过滤，脱出煤焦油中所含的QI，QI=0.05%；
（2）软沥青的制备：将过滤好的煤焦油置于蒸馏釜中进行蒸馏，控制蒸馏温度为280℃，切除煤焦油中的轻组分，蒸馏釜内剩余的物料即为制备的软沥青；
（3）减压沥青的制备：将制取的软沥青置于反应釜内，在氮气流量为1.5ml/min.g的保护下，搅拌速度为400r/min，保持真空度为-0.06mpa的条件下，进行减压缩聚，同时脱除轻组分（洗油），时间为100min；
（4）沥青的制备：将制取的减压沥青置于反应釜内，通入空气，空气流量为1.7ml/min.g，搅拌速度为400r/min，进行氧化缩聚，时间为240min；
（5）熔融纺丝：将沥青装入熔融纺丝釜中，熔融纺丝釜的喷丝板的孔径为0.3mm的喷丝板，加热至350℃,恒温使沥青呈熔融状，按照常规的熔融纺丝方法从喷丝板的空中流出，按牵引速度为500m/min进行牵引，制备初生纤维；
（6）炭纤维的制备：将初生纤维固定在孔状的石墨板上，保持伸直状态放入管式炉中，通入流速为1.0m/s的空气，以3℃/min的升温速率加热至350℃，恒温反应5h，得到不融化纤维，用氮气排空，在氮气的保护下以20℃/min的升温速率加热至1300℃，恒温反应1 h，得到沥青基炭纤维。
Claims (8)
1.一种通用级沥青基炭纤维的制备方法，其特征在于，步骤为：
首先将煤焦油加热进行杂质处理，然后利用杂质处理后的煤焦油制备软沥青，然后将软沥青进行减压、纺丝处理，然后进行熔融纺丝制得初生纤维，最后进行炭纤维的制备。
2.权利要求1所述的通用级沥青基炭纤维的制备方法，其特征在于，步骤为：
（1）杂质处理：将煤焦油置于过滤釜中，加热至60-100℃时进行过滤；
（2）软沥青的制备：将过滤后的煤焦油置于蒸馏釜中进行蒸馏，控制蒸馏温度为280-350℃，制得软沥青；
（3）减压沥青的制备：将软沥青置于反应釜内，在氮气保护下，保持真空度为-0.05-0.09Mpa，在搅拌条件下进行100-300min的减压缩聚反应，同时脱除轻组分；
（4）沥青的制备：将减压沥青置于反应釜内，通入空气，在搅拌条件下进行100-300min的氧化缩聚反应；
（5）熔融纺丝：将步骤（4）制得的沥青装入熔融纺丝釜中，加热至280-350℃,使沥青呈熔融状，按照常规的熔融纺丝方法从喷丝板的空中流出，制得初生纤维；
（6）炭纤维的制备：将初生纤维固定在孔状的石墨板上，以0.01-1.6m/s的的速度向管式炉中通入空气，以0.1-3℃/min的升温速率加热至300-350℃，恒温反应1-10h，得到不融化纤维，用氮气排空，在氮气的保护下以1-20℃/min的升温速率加热至900-1300℃，恒温反应1-10h，即得成品。
3.根据权利要求1或2所述的一种通用级沥青基炭纤维的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述的加热温度为50-150℃。
4.根据权利要求1或2所述的一种通用级沥青基炭纤维的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述的滤网采用500目或600目筛。
5.根据权利要求1或2所述的一种通用级沥青基炭纤维的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述的惰性气体流量为1-10mL/min*g，搅拌速度为200-500r/min，保持真空度为-0.09mpa的条件下，进行减压缩聚。
6.根据权利要求1或2所述的一种通用级沥青基炭纤维的制备方法，其特征在于，步骤（4）所述的通入空气流量为1-10ml/min*g，搅拌速度为200-500r/min的条件下进行氧化缩聚。
7.根据权利要求1或2所述的一种通用级沥青基炭纤维的制备方法，其特征在于，步骤（4）所述的缩聚反应的时间为100-300min的。
8.根据权利要求1或2所述的一种通用级沥青基炭纤维的制备方法，其特征在于，步骤（5）中熔融纺丝釜的喷丝板的孔径为0.3-1mm，牵引速度为300-1100m/min。
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