CN112281260B - 一种原料馏分控制制备的可纺沥青、方法及制备碳纤维的应用 - Google Patents
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Abstract
一种原料馏分控制制备的可纺沥青、方法及制备碳纤维的应用，属于沥青和碳纤维制备技术领域。将原料进行过滤精制，采用分段真空蒸馏取得到不同馏程的馏分，对各馏分进行组合混合，高温反应得到可纺沥青，通过熔融纺丝、预氧化处理、碳化处理而得到沥青基碳纤维，再进一步通过石墨化处理得到石墨化沥青基碳纤维，解决了原料的来源、种类和存储情况的差异而造成馏分的差异性大而导致的纺丝沥青的馏分和性质等差异性大、批次稳定性差等问题，使得原料馏分可控性高且稳定，所制备的纺丝沥青的性质稳定、批次性能差异小，制备可纺沥青的高温混合反应时间缩短、反应过程可控程度高，可方便的通过调控各级馏分的配比来获得不同性能的碳纤维。
Description
技术领域
本发明涉及一种原料馏分控制制备的可纺沥青、方法及制备碳纤维的应用，属于沥青和碳纤维制备技术领域。
背景技术
沥青作为一种特殊材料,已在许多领域得到了广泛地应用,例如道路、建筑、电器、防腐等。随着应用领域的不断拓展，沥青作为高性能碳材料的原材料，已得到大量的应用，越来越受到人们关注与重视，以沥青为原料可以获得许多碳材料，例如沥青基碳纤维、泡沫碳、中间相炭微球、活性炭、针状焦、电极、碳/碳复合材料、人造石墨等。沥青基碳材料也已广泛的应用于众多领域，包括国防军工领域、储能领域、航天航空领域、环保领域、热管理领域、电子领域、化学化工领域、机器人领域等。近年来，以高质量的沥青来制备高性能碳纤维的相关研究尤为引人关注，在众多领域对高性能沥青基碳纤维具有迫切的需求。
制备纺丝沥青的原料来源广泛，包括石油炼制渣油、乙烯裂解渣油、渣油溶剂抽提油、稠环芳烃、煤焦油、生物质沥青、高分子裂解沥青等，而且已有大量的关于纺丝沥青的制备及其用来制备沥青基碳纤维的文献报道。北京化工大学硕士学位论文(林秀丽，2011，石油渣油制备可纺中间相沥青的研究)报道了以石油渣油为原料,择优采用两种加压-真空热缩聚实验方案制备出中间相沥青，并进行熔融纺丝、预氧化、碳化处理而得到碳纤维。安徽理工大学硕士学位论文(韩笑，2011，煤沥青基碳纤维的制备与表征)报道了以煤沥青的喹啉萃取物为原料，采用催化缩聚法制得沥青前驱体，进而用来制备沥青基碳纤维。中国发明专利申请CN103361096A公开了一种生产通用级碳纤维的高软化点沥青的制备方法，是以精制软沥青为原料，通过蒸馏、二级氧化、真空薄膜蒸发调整软化点，制备通用级碳纤维用高软化点沥青原料，进而制备沥青基碳纤维。中国发明专利申请CN102733008A公开了一种利用煤直接液化残渣基沥青烯类物质制备碳纤维的方法，是以煤直接液化残渣基沥青烯类物质为原料，首先将沥青烯类物质研磨，然后置于惰性气体保护的高温管式炉或高压反应釜内进行缩聚反应而制得可纺中间相沥青，进而制备沥青基碳纤维。中国发明专利申请CN106929083A公开了一种石油基各相同性碳纤维可纺沥青的制备方法，是以乙烯裂解焦油为原料经过沉降、过滤、闪蒸和减压闪蒸得到的物料，进一步与中温沥青混合进行缩聚反应而得到可纺沥青，进而制备沥青基碳纤维。文献(炭素，2005，123：3-11)报道了以石脑油裂解焦油为原料制备通用级沥青炭纤维的研究，以石脑油裂解焦油为原料，通过热致改性法获得四种不同软化点的沥青，进而制备出沥青基碳纤维。文献(化工新型材料，2011，39：100-102)报道了沥青组分对碳纤维径向结构影响的研究，混合各向同性、各向异性沥青的物理改性方法，得到混合沥青作为纺丝原料，进而制备出沥青基碳纤维。有关通过各种方法制备沥青并进而制备沥青基碳纤维的研究非常多，研究内容包括不同原料沥青、沥青的精制、纺丝沥青的制备工艺等对沥青性质和所制备碳纤维的性质和性能的影响，因此并不一一赘述。总的来说，已有的相关研究通常是对某一种沥青原料进行不同形式的预处理，进而进行聚合而得到可纺性良好的沥青，再用来制备沥青基碳纤维，但是很少关注不同批次的沥青原料,或者同一批次不同存储时间和方式的原料,或者不同来源的原料等,对所制备可纺沥青性质和组成的影响，进而对所制备碳纤维或石墨纤维性能和结构的影响。同时，目前所报道的方法存在高温反应时间长、稳定性差、可控性差等问题。制备可纺沥青的原料来源广泛，通常其馏分差异性非常大，例如石油渣油，即使同一单位的同一部位的原料也存在馏分有比较大的波动。因此，这些原因严重影响可纺沥青和碳纤维制备工艺的调整和可控性，严重造成所制备的可纺沥青和碳纤维存在批次之间的差异性大，批次稳定性差，最终严重影响碳纤维产品的实际应用。众所周知，高性能沥青基碳纤维的获得取决于纺丝沥青的组成与结构，而高质量纺丝沥青的获得又取决于其原料的组成、结构与性质。因此，急切需要对制备纺丝沥青的原料的组成和性质进行有效的调控，实现原料馏分、结构与性质的相对稳定可靠，降低批次原料的馏分波动，从而有利于高质量纺丝沥青的制备，保障批次产品的性能优良和性质稳定一致，进而保障高性能碳纤维产品的稳定获得。因此，寻求一种反应时间短、工艺调控性高、沥青原料的馏分可控、批次产品的性质稳定一致性高的制备方法，进而获得相对稳定一致的可纺沥青和碳纤维，将具有非常重要的意义。
发明内容
针对目前制备纺丝沥青的原料来源广，性质差异性大，原料所含馏分差异性大，从而导致所制备的批次纺丝沥青的性质差异性大，离散度高，进而造成所制备碳纤维的性能较低、批次性能差异大，而可纺沥青和碳纤维的制备的可控性差、有效调控程度低等问题，本发明提供了一种原料馏分控制制备的可纺沥青、方法及制备碳纤维的应用。与现有的纺丝沥青的制备技术相比，本发明有益效果在于：1)制备可纺沥青的原料的馏分组成可控性高，可以根据碳纤维性能的要求进行有效调整组合；2)所制备的纺丝沥青的不同批次产品之间的性质差异性小，离散度低，性能稳定性高；3)制备可纺沥青的高温反应时间缩短；4)制备可纺沥青的高温反应过程的可控程度高，不同性质与性能的可纺沥青的调控方便；3)所制备的沥青基碳纤维的性能调控方便、性能良好且批次性能稳定性高。
具体地说，本发明的制备方法包括以下步骤：
(1)选取制备可纺沥青所需的原料，对原料进行热过滤，以去除原料中的催化剂和其它杂质等，从而得到精制原料；
(2)将步骤(1)中得到热过滤精制原料加入蒸馏釜中，并加热到200℃并恒定稳定，同时控制真空度为0～-0.1MPa，进行减压蒸馏，得到200℃以下的馏分，标记为馏分1；保持在此条件下进行减压蒸馏至无馏分出来；
(3)将步骤(2)中的蒸馏釜继续加热到240℃并恒定稳定，同时控制真空度为0～-0.1MPa，进行减压蒸馏，得到200-240℃温度范围的馏分，标记为馏分2；保持在此条件下进行减压蒸馏至无馏分出来；
(4)将步骤(3)中的蒸馏釜继续加热到280℃并恒定稳定，同时控制真空度为0～-0.1MPa，进行减压蒸馏，得到240-280℃温度范围的馏分，标记为馏分3；保持在此条件下进行减压蒸馏至无馏分出来；
(5)将步骤(4)中的蒸馏釜继续加热到320℃并恒定稳定，同时控制真空度为0～-0.1MPa，进行减压蒸馏，得到280-320℃温度范围的馏分，标记为馏分4；保持在此条件下进行减压蒸馏至无馏分出来；
(6)将步骤(5)中的蒸馏釜继续加热到360℃并恒定稳定，同时控制真空度为0～-0.1MPa，进行减压蒸馏，得到320-360℃温度范围的馏分，标记为馏分5；保持在此条件下进行减压蒸馏至无馏分出来；
(7)将步骤(6)中的蒸馏釜继续加热到400℃并恒定稳定，同时控制真空度为0～-0.1MPa，进行减压蒸馏，得到360-400℃温度范围的馏分，标记为馏分6；保持在此条件下进行减压蒸馏至无馏分出来；
(8)经过步骤(7)后的蒸馏釜中剩余的原料，是在真空度0～-0.1MPa条件下的沸点>400℃的组分，此组分标记为馏分7；
(9)将步骤(1)至步骤(8)所得到的馏分1、馏分2、馏分3、馏分4、馏分5、馏分6和馏分7按照一定的配比在反应釜中混合，然后在氮气保护下加热使组分全部熔融，并在搅拌作用下混合均匀，并保持搅拌混合、反应一段时间；然后冷却后得到可纺沥青。
(10)将步骤(9)所得的可纺沥青，采用熔融纺丝法制备出沥青纤维，或再进一步通过预氧化处理、碳化处理而得到沥青基碳纤维；或更进一步的，将所得到的沥青基碳纤维进行高温石墨化处理而得到更高性能的沥青基碳纤维。
优选在本发明的方法中，制备可纺沥青所需的原料为石油裂化渣油、乙烯裂解渣油、石油渣油的溶剂抽提油、煤焦油沥青、生物质沥青等中的一种或者多种的组合作为初始原料，优选为石油裂化渣油、乙烯裂解渣油、石油渣油的溶剂抽提油、煤焦油沥青中的一种或多种组合作为初始原料。
优选在本发明的方法中，原料进行热过滤所采用的过滤孔径小于10微米，优化的过滤孔径小于5微米，更优的过滤孔径小于1微米。
优选在本发明的方法中，馏分1、馏分2、馏分3、馏分4、馏分5、馏分6和馏分7的配比为：馏分1为0-10％，馏分2为0-25％，馏分3为0-30％，馏分4为5-40％，馏分5为10-50％，馏分6为5-40％，馏分7为0-20％；
优化配比为：馏分1为0-5％，馏分2为5-10％，馏分3为5-10％，馏分4为10-30％，馏分5为20-40％，馏分6为10-30％，馏分7为0-8％。
优选在本发明的方法中，按照步骤(1)至步骤(7)得到的馏分按照步骤(8)所述的配比放于反应釜中，通入氮气，加热熔融混合物并搅拌，温度为250～450℃，优化温度为300-430℃，更优温度为340-420℃；搅拌条件下进行混合、反应，时间为0.1-40h，优化反应时间为0.5-20h，更优反应时间为2-10h；混合反应后，在氮气保护下冷却至室温而得到可纺沥青。
优选在本发明的方法中，按照步骤(9)得到的可纺沥青采用熔融纺丝法制备沥青纤维，纺丝条件温度为280-420℃，优化为320-380℃，纺丝压力为0-0.5MPa，优化为0.01-0.2MPa，缠绕辊转速为50-2000r/min，优化为200-1000r/min，更优的为400-800r/min；进一步，所得沥青纤维进行预氧化处理，预氧化温度为240-380℃，优化的为260-340℃，升温速率为1-10℃/min，优化的为2-5℃/min；进一步，所得预氧化纤维进行碳化处理，碳化温度为1000-1600℃，碳化时间为0.5-5h，从而得到沥青基碳纤维；再进一步，所得沥青基纤维进行石墨化处理，温度为2000-3000℃，优化为高于2500℃，从而得到石墨化的沥青基碳纤维。
本发明真空度的负压指的是低于大气压力。
通过将制备沥青的原料进行过滤精制，进一步采用分段真空蒸馏截取得到不同馏程的馏分，并对其进行分组，进一步对各组馏分进行组合混合，所得混合物进一步混合、高温反应而得到可纺沥青，进一步通过熔融纺丝、预氧化处理、碳化处理而得到沥青基碳纤维，再进一步通过石墨化处理得到石墨化沥青基碳纤维，与现有技术相比，解决了由于制备纺丝沥青所需的原料的来源、种类和存储情况的差异而造成馏分的差异性大而导致的所制备纺丝沥青的馏分和性质等差异性大、批次稳定性差等问题，使得原料馏分可控性高且稳定，所制备的纺丝沥青的性质稳定、批次性能差异小，同时制备可纺沥青的高温混合反应时间缩短、反应过程可控程度高，并且可以方便的通过调控原料的各级馏分的配比来获得不同性能的碳纤维。
附图说明
图1为实施例1所得沥青基碳纤维的扫描电镜(SEM)图片。
图2为实施例1所得沥青基碳纤维的X-射线衍射(XRD)图。
图3为实施例2所得石墨化沥青基碳纤维截面的扫描电镜(SEM)图片。
图4为实施例2所得石墨化沥青基碳纤维的X-射线衍射(XRD)图。
图5为实施例3所得石墨化沥青基碳纤维的X-射线衍射(XRD)图。
图6为实施例4所得石墨化沥青基碳纤维的X-射线衍射(XRD)图。
图7为实施例5所得石墨化沥青基碳纤维的X-射线衍射(XRD)图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明，但本发明并不限于以下实施例。
实施例1
以某个炼化厂的催化裂化渣油为原料，通过过滤孔径小于5微米的过滤器进行热过滤而得到精制原料；将精制原料放入蒸馏釜中，并加热到200℃，保持真空度为-0.098MPa，进行减压蒸馏，得到200℃以下馏分，标记为馏分1；进一步，继续加热到240℃，保持真空度-0.098MPa，进行减压蒸馏，得到200-240℃温度范围的馏分，标记为馏分2；进一步，继续加热到280℃，保持真空度-0.098MPa，进行减压蒸馏，得到240-280℃温度范围的馏分，标记为馏分3；进一步，继续加热到320℃，保持真空度-0.098MPa，进行减压蒸馏，得到280-320℃温度范围的馏分，标记为馏分4；进一步，继续加热到360℃，保持真空度-0.098MPa，进行减压蒸馏，得到320-360℃温度范围的馏分，标记为馏分5；进一步，继续加热到400℃，保持真空度-0.098MPa，进行减压蒸馏，得到360-400℃温度范围的馏分，标记为馏分6；蒸馏釜中剩余的原料，是在真空度-0.098MPa条件下的沸点>400℃的组分，此组分标记为馏分7；将上述步骤获得的馏分1、馏分2、馏分3、馏分4、馏分5、馏分6和馏分7按照质量配比为0∶2∶10∶28∶32：28∶0的比例加入反应釜中进行混合；然后，在氮气保护、搅拌条件下，在420℃下自升压聚合反应7h，进一步在410℃下减压条件下反应5h，得到纺丝沥青；所得沥青在纺丝温度340℃、纺丝压力0.02MPa、缠绕辊转速500r/min的条件下制备出沥青纤维；沥青纤维在预氧化温度280℃、升温速率2℃/min条件下进行预氧化处理；进一步，在碳化温度1000℃条件下处理2h而得到沥青基碳纤维。
图1为实施例1所得沥青基碳纤维的扫描电镜(SEM)图片，
图2为实施例1所得沥青基碳纤维的X-射线衍射(XRD)图。
实施例2
以某个炼化厂的催化裂化渣油为原料，通过过滤孔径小于5微米的过滤器进行热过滤而得到精制原料；将精制原料放入蒸馏釜中，并加热到200℃，保持真空度为-0.098MPa，进行减压蒸馏，得到200℃以下馏分，标记为馏分1；进一步，继续加热到240℃，保持真空度-0.098MPa，进行减压蒸馏，得到200-240℃温度范围的馏分，标记为馏分2；进一步，继续加热到280℃，保持真空度-0.098MPa，进行减压蒸馏，得到240-280℃温度范围的馏分，标记为馏分3；进一步，继续加热到320℃，保持真空度-0.098MPa，进行减压蒸馏，得到280-320℃温度范围的馏分，标记为馏分4；进一步，继续加热到360℃，保持真空度-0.098MPa，进行减压蒸馏，得到320-360℃温度范围的馏分，标记为馏分5；进一步，继续加热到400℃，保持真空度-0.098MPa，进行减压蒸馏，得到360-400℃温度范围的馏分，标记为馏分6；蒸馏釜中剩余的原料，是在真空度-0.098MPa条件下的沸点>400℃的组分，此组分标记为馏分7；将上述步骤获得的馏分1、馏分2、馏分3、馏分4、馏分5、馏分6和馏分7按照质量配比为0∶2∶10∶28∶32∶28∶0的比例加入反应釜中进行混合；在氮气保护、搅拌条件下，在420℃下自升压聚合反应7h，进一步在410℃下减压条件下反应5h，得到纺丝沥青；所得沥青在纺丝温度340℃、纺丝压力0.02MPa、缠绕辊转速500r/min的条件下制备出沥青纤维；沥青纤维在预氧化温度280℃、升温速率2℃/min条件下进行预氧化处理；进一步，在碳化温度1000℃条件下处理2h而得到沥青基碳纤维；进一步，在石墨化温度2500℃、氩气下处理1h而得到石墨化沥青基碳纤维。
图3为实施例2所得石墨化沥青基碳纤维截面的扫描电镜(SEM)图片。
图4为实施例2所得石墨化沥青基碳纤维的X-射线衍射(XRD)图。
实施例3
以某个煤炭加工厂的煤焦油沥青为原料，通过过滤孔径小于1微米的过滤器进行热过滤而得到精制原料；将精制原料放入蒸馏釜中，并加热到200℃，保持真空度为-0.098MPa，进行减压蒸馏，得到200℃以下馏分，标记为馏分1；进一步，继续加热到240℃，保持真空度-0.098MPa，进行减压蒸馏，得到200-240℃温度范围的馏分，标记为馏分2；进一步，继续加热到280℃，保持真空度-0.098MPa，进行减压蒸馏，得到240-280℃温度范围的馏分，标记为馏分3；进一步，继续加热到320℃，保持真空度-0.098MPa，进行减压蒸馏，得到280-320℃温度范围的馏分，标记为馏分4；进一步，继续加热到360℃，保持真空度-0.098MPa，进行减压蒸馏，得到320-360℃温度范围的馏分，标记为馏分5；进一步，继续加热到400℃，保持真空度-0.098MPa，进行减压蒸馏，得到360-400℃温度范围的馏分，标记为馏分6；蒸馏釜中剩余的原料，是在真空度-0.098MPa条件下的沸点>400℃的组分，此组分标记为馏分7；将上述步骤获得的馏分1、馏分2、馏分3、馏分4、馏分5、馏分6和馏分7按照质量配比为0∶2∶10∶30∶33∶25∶0的比例加入反应釜中进行混合；在氮气保护、搅拌条件下，在420℃下自升压聚合反应8h，进一步在410℃下减压条件下反应8h，得到纺丝沥青；所得沥青在纺丝温度350℃、纺丝压力0.02MPa、缠绕辊转速500r/min的条件下制备出沥青纤维；沥青纤维在预氧化温度283℃、升温速率2℃/min条件下进行预氧化处理；进一步，在碳化温度1000℃条件下处理2h而得到沥青基碳纤维；进一步，在石墨化温度2500℃、氩气下处理1h而得到石墨化沥青基碳纤维。
图5为实施例3所得石墨化沥青基碳纤维的X-射线衍射(XRD)图。
实施例4
以某两个炼化厂的催化裂化渣油为原料；将两种原料按照质量比为1∶1的比例进行混合，再通过过滤孔径小于5微米的过滤器进行热过滤而得到精制原料；将精制原料放入蒸馏釜中，并加热到200℃，保持真空度为-0.098MPa，进行减压蒸馏，得到200℃以下馏分，标记为馏分1；进一步，继续加热到240℃，保持真空度-0.098MPa，进行减压蒸馏，得到200-240℃温度范围的馏分，标记为馏分2；进一步，继续加热到280℃，保持真空度-0.098MPa，进行减压蒸馏，得到240-280℃温度范围的馏分，标记为馏分3；进一步，继续加热到320℃，保持真空度-0.098MPa，进行减压蒸馏，得到280-320℃温度范围的馏分，标记为馏分4；进一步，继续加热到360℃，保持真空度-0.098MPa，进行减压蒸馏，得到320-360℃温度范围的馏分，标记为馏分5；进一步，继续加热到400℃，保持真空度-0.098MPa，进行减压蒸馏，得到360-400℃温度范围的馏分，标记为馏分6；蒸馏釜中剩余的原料，是在真空度-0.098MPa条件下的沸点>400℃的组分，此组分标记为馏分7；将上述步骤获得的馏分1、馏分2、馏分3、馏分4、馏分5、馏分6和馏分7按照质量配比为0∶2∶10∶28∶32∶28∶0的比例放入反应釜中进行混合；在氮气保护、搅拌条件下，在420℃下自升压聚合反应7h，进一步在410℃下减压条件下反应7h，得到纺丝沥青；所得沥青在纺丝温度345℃、纺丝压力0.02MPa、缠绕辊转速500r/min的条件下制备出沥青纤维；沥青纤维在预氧化温度282℃、升温速率2℃/min条件下进行预氧化处理；进一步，在碳化温度1000℃条件下处理2h而得到沥青基碳纤维；进一步，在石墨化温度2500℃、氩气下处理1h而得到石墨化沥青基碳纤维。
图6为实施例4所得石墨化沥青基碳纤维的X-射线衍射(XRD)图。
实施例5
以某炼化厂的催化裂化渣油和某个煤炭加工厂的煤焦油沥青为原料；将两种原料按照质量比为1∶1的比例进行混合，再通过过滤孔径小于5微米的过滤器进行热过滤而得到精制原料；将精制原料放入蒸馏釜中，并加热到200℃，保持真空度为-0.098MPa，进行减压蒸馏，得到200℃以下馏分，标记为馏分1；进一步，继续加热到240℃，保持真空度-0.098MPa，进行减压蒸馏，得到200-240℃温度范围的馏分，标记为馏分2；进一步，继续加热到280℃，保持真空度-0.098MPa，进行减压蒸馏，得到240-280℃温度范围的馏分，标记为馏分3；进一步，继续加热到320℃，保持真空度-0.098MPa，进行减压蒸馏，得到280-320℃温度范围的馏分，标记为馏分4；进一步，继续加热到360℃，保持真空度-0.098MPa，进行减压蒸馏，得到320-360℃温度范围的馏分，标记为馏分5；进一步，继续加热到400℃，保持真空度-0.098MPa，进行减压蒸馏，得到360-400℃温度范围的馏分，标记为馏分6；蒸馏釜中剩余的原料，是在真空度-0.098MPa条件下的沸点>400℃的组分，此组分标记为馏分7；将上述步骤获得的馏分1、馏分2、馏分3、馏分4、馏分5、馏分6和馏分7按照质量配比为0∶2∶10∶28∶32∶28∶0的比例放入反应釜中进行混合；在氮气保护、搅拌条件下，在420℃下自升压聚合反应9h，进一步在410℃下减压条件下反应7h，得到纺丝沥青；所得沥青在纺丝温度350℃、纺丝压力0.03MPa、缠绕辊转速500r/min的条件下制备出沥青纤维；沥青纤维在预氧化温度290℃、升温速率2℃/min条件下进行预氧化处理；进一步，在碳化温度1000℃条件下处理2h而得到沥青基碳纤维；进一步，在石墨化温度2500℃、氩气下处理1h而得到石墨化沥青基碳纤维。
图7为实施例5所得石墨化沥青基碳纤维的X-射线衍射(XRD)图。
Claims (10)
1.一种控制原料馏分制备碳纤维的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）选取制备可纺沥青所需的原料，对原料进行热过滤，以去除原料中的催化剂和其它杂质，从而得到精制原料；
（2）将步骤（1）中得到热过滤精制原料加入蒸馏釜中，并加热到200℃并恒定稳定，同时控制真空度为0~-0.1MPa，进行减压蒸馏，得到200℃以下的馏分，标记为馏分1；保持在此条件下进行减压蒸馏至无馏分出来；
（3）将步骤（2）中的蒸馏釜继续加热到240℃并恒定稳定，同时控制真空度为0~-0.1MPa，进行减压蒸馏，得到200-240℃温度范围的馏分，标记为馏分2；保持在此条件下进行减压蒸馏至无馏分出来；
（4）将步骤（3）中的蒸馏釜继续加热到280℃并恒定稳定，同时控制真空度为0~-0.1MPa，进行减压蒸馏，得到240-280℃温度范围的馏分，标记为馏分3；保持在此条件下进行减压蒸馏至无馏分出来；
（5）将步骤（4）中的蒸馏釜继续加热到320℃并恒定稳定，同时控制真空度为0~-0.1MPa，进行减压蒸馏，得到280-320℃温度范围的馏分，标记为馏分4；保持在此条件下进行减压蒸馏至无馏分出来；
（6）将步骤（5）中的蒸馏釜继续加热到360℃并恒定稳定，同时控制真空度为0~-0.1MPa，进行减压蒸馏，得到320-360℃温度范围的馏分，标记为馏分5；保持在此条件下进行减压蒸馏至无馏分出来；
（7）将步骤（6）中的蒸馏釜继续加热到400℃并恒定稳定，同时控制真空度为0~-0.1MPa，进行减压蒸馏，得到360-400℃温度范围的馏分，标记为馏分6；保持在此条件下进行减压蒸馏至无馏分出来；
（8）经过步骤（7）后的蒸馏釜中剩余的原料，是在真空度0~-0.1MPa条件下的沸点>400℃的组分，此组分标记为馏分7；
（9）将步骤（1）至步骤（8）所得到的馏分1、馏分2、馏分3、馏分4、馏分5、馏分6和馏分7按照一定的配比在反应釜中混合，然后在氮气保护下加热使组分全部熔融，并在搅拌作用下混合均匀，并保持搅拌混合、反应一段时间；然后冷却后得到可纺沥青；上述配比为：馏分1为0-5%，馏分2为5-10%，馏分3为5-10%，馏分4为10-30%，馏分5为20-40%，馏分6为10-30%，馏分7为0-8%；
将步骤（1）至步骤（8）得到的馏分按照步骤（9）所述的配比放于反应釜中，通入氮气，加热熔融混合物并搅拌，温度为250~450℃，搅拌条件下进行混合、反应，时间为0.1-40h，混合反应后，在氮气保护下冷却至室温而得到可纺沥青；
（10）将步骤（9）得到的可纺沥青采用熔融纺丝法制备沥青纤维，纺丝条件温度为280-420℃，纺丝压力为0-0.5MPa，缠绕辊转速为50-2000r/min；所得沥青纤维进行预氧化处理，预氧化温度为240-380℃，升温速率为1-10℃/min；所得预氧化纤维进行碳化处理，碳化温度为1000-1600℃，碳化时间为0.5-5h，从而得到沥青基碳纤维；将所得沥青基碳纤维进行石墨化处理，温度为2000-3000℃，从而得到石墨化的沥青基碳纤维。
2.按照权利要求1所述的一种控制原料馏分制备碳纤维的方法，其特征在于，制备可纺沥青所需的原料为石油裂化渣油、乙烯裂解渣油、石油渣油的溶剂抽提油、煤焦油沥青、生物质沥青中的一种或者多种的组合作为初始原料。
3.按照权利要求1所述的一种控制原料馏分制备碳纤维的方法，其特征在于，制备可纺沥青所需的原料为石油裂化渣油、乙烯裂解渣油、石油渣油的溶剂抽提油、煤焦油沥青中的一种或多种组合作为初始原料。
4.按照权利要求1所述的一种控制原料馏分制备碳纤维的方法，其特征在于，原料进行热过滤所采用的过滤孔径小于10微米。
5.按照权利要求1所述的一种控制原料馏分制备碳纤维的方法，其特征在于，原料进行热过滤所采用的过滤孔径小于5微米。
6.按照权利要求1所述的一种控制原料馏分制备碳纤维的方法，其特征在于，原料进行热过滤所采用的过滤孔径小于1微米。
7.按照权利要求1所述的一种控制原料馏分制备碳纤维的方法，其特征在于，将步骤（1）至步骤（8）得到的馏分按照步骤（9）所述的配比放于反应釜中加热熔融温度为340-420℃；反应时间为0.5-20h。
8.按照权利要求7所述的一种控制原料馏分制备碳纤维的方法，其特征在于，反应时间为2-10h。
9.按照权利要求1所述的一种控制原料馏分制备碳纤维的方法，其特征在于，将步骤（9）得到的可纺沥青采用熔融纺丝法制备沥青纤维时纺丝条件温度为320-380℃，纺丝压力为0.01-0.2MPa，缠绕辊转速为200-1000r/min；所得沥青纤维进行预氧化处理，预氧化温度为 260-340℃，升温速率为2-5℃/min；所得沥青基纤维进行石墨化处理温度为高于2500℃。
10.按照权利要求9所述的一种控制原料馏分制备碳纤维的方法，其特征在于，缠绕辊转速为400-800r/min。
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