CN111575053B - 一种体积排阻分离-热缩聚制备中间相沥青的方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于石油深度加工技术领域和高级新型炭材料制备领域，涉及一种体积排阻分离‑热缩聚制备中间相沥青的方法及其应用。本发明所述的方法是将重质油经体积排阻色谱分离得到相对分子质量分布在400‑1000范围内的组分，作为改性原料油；然后在温度为360‑480℃，压力为0‑10MPa，时间为1‑15h的条件下热缩聚，制备出软化点170‑350℃且中间相含量较高的中间相沥青。本发明提供的方法可以精确分离原料，对原料性质要求的苛刻度不高，工艺操作简单，分离原料精确且制备的中间相沥青品质高，光学结构为大广域流域结构，软化点合适，是制备高性能碳纤维的优良前驱体。

Description

一种体积排阻分离-热缩聚制备中间相沥青的方法及其应用
技术领域
本发明属于石油深度加工技术领域和高级新型炭材料制备领域，具体涉及一种重质油体积排阻分离-热缩聚制备中间相沥青的方法及其应用。
背景技术
中间相沥青，又称为各向异性沥青，是石油渣油、煤焦油、纯芳烃化合物等有机化合物在之间进行热处理时，由于分子间发生连续的断键、脱氧、缩聚等一系列反应，而逐步形成的含有相当数量中间相的液晶相化合物。中间相沥青在室温下是黑色固体，其最主要的特征是组分具有光学各向异性。中间相沥青内部具有规则取向的大分子片层结构，高温处理时容易石墨化，属于典型的易石墨化碳。有研究发现，中间相沥青的H/C原子比在0.35-0.5之间，含有15％-20％的挥发组份，密度为1.3-1.5g/cm3。中间相沥青的平均分子量在2000左右，比其原料沥青高约4-5倍。
制备中间相沥青对原料要求较高，首先分子量的大小要合适，分子排列及分子内的碳原子排列要连续且有序。另外，要求原料的芳香度要高、聚合度要低，要含有足量的短链烷基侧链和环烷烃结构。中间相形成过程主要反应为沥青中分子的热解与缩聚脱氢反应，轻组分挥发逸出，残留物高度缩聚形成大分子，得到扁平稠环状有序微晶结构。中间相形成是一种复杂的相转化过程，从化学热力学角度分析，中间相的形成是自发过程，热解聚合过程伴随大量的自由基产生。许多种制备中间相沥青的方法已先后被世界各国的科研工作者开发出来，这些制备方法主要有：直接热缩聚法、共炭化改性法、加氢改性法、烷基化改性法、催化改性法等。迄今，制备中间相沥青的新方法仍在不断涌现。如CN201410395160.0、CN201710580222.9、CN201710580091.4、CN201810382792.1和CN201810372899.8。
据研究称，中间相沥青的拉伸粘度、剪切粘度、密度和热容与温度有定量关系。中间相沥青一般具有较高的纯度和芳香度，其特有的取向排列芳香大分子片层结构使其具有优异的物理化学性能(如光学各向异性、热稳定性和可纺性等)。因中间相沥青内部具有规则取向的大分子片层结构，高温处理时容易石墨化，属于典型的易石墨化碳；同时又具有光学各向异性、热稳定性、氧化活性、可纺性以及碳化收率高等优点，能够作为许多碳材料的前躯体；又因其原料来源丰富且廉价，所以由中间相沥青可实现低成本制备许多高性能碳材料。
中间相沥青纤维沿轴向的高度取向结构是在熔融纺丝过程中形成的，纺丝时沥青熔体受到剪切和拉伸作用，中间相分子被迫沿纤维轴取向，离开喷丝孔后纤维迅速冷却，纤维内部沥青分子的热运动被冻结，沿轴取向结构被保持下来，经过碳化、石墨化形成导热性能优异的中间相沥青基碳纤维，纤维这种优异的性能离不开其制备过程中形成的特殊结构。
由于中间相沥青基碳纤维在纤维轴向上具有高度取向的石墨微晶结构，导热性能优异，是极好的散热材料，研制高导热性中间相沥青基碳纤维是其主要的研究发展动向之一。中间相沥青是一种非常优秀的碳纤维前驱体，由其制备得到的沥青基碳纤维是一种新的高性能碳材料。中间相沥青纤维转变成碳纤维其碳收率高达80-90％，通过热处理很容易获得高模碳纤维，它比聚丙烯腈基和粘胶基容易石墨化。纤维的拉伸模量可以达到石墨理论拉伸模量的95％，而且导热、导电性能优于聚丙烯腈基碳纤维。就热导率而言，聚丙烯腈基碳纤维的热导率也是无法与之相比的。前者热导率一般在200W/(m.K)左右，后者高达1100W/(m.K)，且热导率高的铜也是无法与其比拟的。
要制得高模量的中间相沥青基碳纤维需要品质优异的前驱体沥青，制备高中间相含量的优质中间相沥青对于原料的要求较高，所以应针对原料的分子量分布特点选择合适的分离技术对其进行改性，优化原料的组成。
发明内容
本发明的目的是提供一种以重质油为原料，经体积排阻色谱分离得到特定分子量分布范围的原料组分来制备中间相沥青的方法，以解决以石油为原料制备的中间相沥青软化点高、性能不佳等问题。本发明提供的方法对原料性质要求的苛刻度不高，可以精确分离原料且制备的中间相沥青品质高，光学结构为大广域流域结构，软化点合适，是制备高性能碳材料的优良前驱体。
为了实现上述目的，本发明提供了一种体积排阻分离-热缩聚制备中间相沥青的方法，包括如下步骤：
(1)将重质油经体积排阻色谱分离出相对分子质量分布在400-1000范围内的原料组分，作为改性原料油；
(2)将改性原料油经直接热缩聚制备得到中间相沥青。
所述步骤(1)中重质油选自石油常压渣油，减压渣油或其重馏分油，中低温煤焦油重馏分，高温煤焦油馏分，催化裂化油浆，加氢裂化尾油，乙烯焦油中的一种或几种；所述重质油含有较多的芳烃，芳烃含量25wt％-55wt％，芳香环数多为3-4环。
所述步骤(1)中体积排阻色谱的填料为有机凝胶，所述有机凝胶选自聚苯乙烯、聚乙酸乙酯凝胶、交联葡聚糖、交联聚丙烯酰胺中的一种；所述体积排阻色谱的流动相为四氢呋喃；所述体积排阻色谱的填料孔径为
Figure BDA0002503534770000031
凝胶柱床直径为50-100mm，凝胶柱床高度为800-1000mm；
更具体的，所述步骤(1)中采用四氢呋喃作为溶剂将重质油配成质量分数为5％的溶液，将该溶液加入到上述装有聚苯乙烯填料的色谱柱中进行体积排阻色谱分离，得到相对分子质量为400-1000的组分；
所述步骤(2)中热缩聚反应在高压反应釜中进行，反应开始前通入氮气进行吹扫，目的是排除体系内的空气，防止产品生成后被氧化，原料在氮气气氛和搅拌条件下进行反应；所述热缩聚反应的温度为360-480℃，反应压力为0-10MPa，反应时间为1-15h。
本发明还提供了一种采用上述方法制备得到的中间相沥青，所述中间相沥青的光学结构为大广域流域结构，中间相含量≥97％、软化点为170-350℃。
本发明还提供了上述方法制备得到的中间相沥青在制备高性能碳材料中的应用，所述高性能碳材料包括中间相沥青基碳纤维、中间相炭微球、锂离子二次电池负极材料、中间相沥青基泡沫炭、针状焦、高密高强C/C复合材料；优选的，所述高性能碳材料为中间相沥青基碳纤维或针状焦。
本发明又提供一种中间相沥青基碳纤维的制备方法，将上述方法制得的中间相沥青经熔融纺丝、预氧化、碳化和石墨化处理，得到中间相沥青基碳纤维；所述中间相沥青基碳纤维的拉伸强度为1650-1890MPa，拉伸模量为395-420GPa。
本发明利用体积排阻色谱分离-热缩聚组合工艺制备得到中间相沥青。体积排阻色谱依据体系中分子尺寸的大小对分子进行分离，其中分子量较大的分子最先流出，分子量较小的分子最后流出；在体积排阻色谱中使用的填料具有适当的孔径范围，同时其表面是惰性的，没有吸附能力；使用的四氢呋喃流动相能够充分的溶解样品，黏度较低，对凝胶无害及与检测器相匹配。本发明通过体积排阻色谱分离获得了相对分子质量分布窄的原料，使原料更加适合制备中间相沥青；采用的热缩聚工艺操作简单，制备出的中间相沥青的中间相含量高，且具有合适的软化点，可实现低成本制备许多高性能碳材料，尤其适合制备高性能石油沥青基碳纤维。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明原料来源广泛，价格低廉，是处理重质油的有效途径；
(2)利用体积排阻色谱对原料进行处理可以得到某一特定范围的组分，分离原料更加精确，省时省力，效果显著，工艺操作简单，对设备要求不高；
(3)本发明生产工艺过程对环境友好，操作简单，对设备要求低，易于实现工业化。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述。
该实施方式的一种或多种实施例中，提供了更具体的技术方案，所述体积排阻分离-热缩聚制备中间相沥青的方法，包括以下具体步骤：
取一定质量的原料重质油，采用四氢呋喃作为溶剂配成质量分数为5％的溶液，将此溶液加入到装有填料的色谱柱中，凝胶柱床直径为50-100mm，柱床高度为800-1000mm，填料孔径为
Figure BDA0002503534770000041
用激光小角衍射仪分子量检测器测量分子量，最后得到分子量分布范围为400-1000的组分；将上述经体积排阻色谱分离得到的组分于高压反应釜中进行热缩聚反应，通入氮气连续吹扫三次置换釜内空气，氮气流量为3L/min，温度升至100℃启动搅拌，反应温度为360-480℃，反应压力为0-10MPa，在氮气气氛和搅拌条件下，反应1-15h制得中间相含量≥97％、软化点为170-350℃的优质中间相沥青，具有大片的流域态光学各向异性结构，可纺性好。
将上述制备得到的中间相沥青作为前驱体，通过熔融纺丝法，经预氧化、碳化、石墨化，得到拉伸模量为395-420GPa，拉伸强度为1650-1890MPa的中间相沥青基碳纤维。
中间相沥青的光学结构和含量通过偏光显微镜观察得到；软化点采用常规针入法测试；碳纤维模量测定采用岛津AG-IS(1kN)万能材料试验机。
为了使得本领域技术人员能够更加清楚地了解本发明的技术方案，以下将结合具体的实施例详细说明本发明的技术方案。
实例1：取石油常压渣油10g，采用四氢呋喃作为溶剂配成5％(质量分数)的溶液，将此溶液加入到装有聚苯乙烯填料的色谱柱中，凝胶柱床直径为60mm，柱床高度为800mm，孔径为
Figure BDA0002503534770000051
用激光小角衍射仪分子量检测器测量分子量，最后得到分子量分布范围为400-1000的组分。将经体积排阻色谱分离得到的组分于高压反应釜中进行热缩聚反应，通入氮气连续吹扫三次置换釜内空气，氮气流量为3L/min，温度升至100℃启动搅拌，反应温度为360℃，在氮气气氛和搅拌条件下，反应压力为2MPa，反应4h制得中间相含量97％，软化点260℃的优质中间相沥青，其具有大片的流域态光学各向异性结构，可纺性好。以此作为前驱体沥青，通过熔融纺丝法，经预氧化、碳化、石墨化，得到拉伸模量为395GPa，拉伸强度为1650MPa的中间相沥青基碳纤维。
实例2：取石油减压渣油10g，采用四氢呋喃作为溶剂配成5％(质量分数)的溶液，将此溶液加入到装有聚乙酸乙酯凝胶填料的色谱柱中，凝胶柱床直径为70mm，柱床高度为800mm，孔径为
Figure BDA0002503534770000052
用激光小角衍射仪分子量检测器测量分子量，最后得到分子量分布范围为400-1000的组分。将经体积排阻色谱分离得到的组分于高压反应釜中进行热缩聚反应，通入氮气连续吹扫三次置换釜内空气，氮气流量为3L/min，温度升至100℃启动搅拌，反应温度为390℃，在氮气气氛和搅拌条件下，反应压力为4MPa，反应7h制得中间相含量100％，软化点280℃的优质中间相沥青，其具有大片的流域态光学各向异性结构，可纺性好。以此作为前驱体沥青，通过熔融纺丝法，经预氧化、碳化、石墨化，得到拉伸模量为400GPa，拉伸强度为1750MPa的中间相沥青基碳纤维。
实例3：取乙烯焦油10g，采用四氢呋喃作为溶剂配成5％(质量分数)的溶液，将此溶液加入到装有交联葡聚糖填料的色谱柱中，凝胶柱床直径为80mm，柱床高度为900mm，孔径为
Figure BDA0002503534770000061
用激光小角衍射仪分子量检测器测量分子量，最后得到分子量为400-1000的组分。将经体积排阻色谱分离得到的组分于高压反应釜中进行热缩聚反应，通入氮气连续吹扫三次置换釜内空气，氮气流量为3L/min，温度升至100℃启动搅拌，反应温度为420℃，在氮气气氛和搅拌条件下，反应压力为6MPa，反应10h制得中间相含量98％，软化点300℃的优质中间相沥青，其具有大片的流域态光学各向异性结构，可纺性好。以此作为前驱体沥青，通过熔融纺丝法，经预氧化、碳化、石墨化，得到拉伸模量为410GPa，拉伸强度为1800MPa的中间相沥青基碳纤维。
实例4：取催化裂化油浆10g，采用四氢呋喃作为溶剂配成5％(质量分数)的溶液，将此溶液加入到装有交联聚丙烯酰胺填料的色谱柱中，凝胶柱床直径为90mm，柱床高度为1000mm，孔径为
Figure BDA0002503534770000062
用激光小角衍射仪分子量检测器测量分子量，最后得到分子量为400-1000的组分。将经体积排阻色谱分离得到的组分于高压反应釜中进行热缩聚反应，通入氮气连续吹扫三次置换釜内空气，氮气流量为3L/min，温度升至100℃启动搅拌，反应温度为450℃，在氮气气氛和搅拌条件下，反应压力为8MPa，反应13h制得中间相含量100％，软化点330℃的优质中间相沥青，其具有大片的流域态光学各向异性结构，可纺性好。以此作为前驱体沥青，通过熔融纺丝法，经预氧化、碳化、石墨化，得到拉伸模量为420GPa，拉伸强度为1890MPa的中间相沥青基碳纤维。
对比例1：取石油常压渣油200g于高压反应釜中进行热缩聚反应，通入氮气连续吹扫三次置换釜内空气，氮气流量为3L/min，温度升至100℃启动搅拌，反应温度为360℃，在氮气气氛和搅拌条件下，反应压力为2MPa，反应4h制得中间相含量80％，软化点250℃的中间相沥青，其具有大片的流域态光学各向异性结构，可纺性好。以此作为前驱体沥青，通过熔融纺丝法，经预氧化、碳化、石墨化，得到拉伸模量为360GPa，拉伸强度为1400MPa的中间相沥青基碳纤维。
对比例2：取石油减压渣油200g于高压反应釜中进行热缩聚反应，通入氮气连续吹扫三次置换釜内空气，氮气流量为3L/min，温度升至100℃启动搅拌，反应温度为390℃，在氮气气氛和搅拌条件下，反应压力为4MPa，反应7h制得中间相含量85％，软化点260℃的中间相沥青，其具有大片的流域态光学各向异性结构，可纺性好。以此作为前驱体沥青，通过熔融纺丝法，经预氧化、碳化、石墨化，得到拉伸模量为370GPa，拉伸强度为1450MPa的中间相沥青基碳纤维。
对比例3：取乙烯焦油200g于高压反应釜中进行热缩聚反应，通入氮气连续吹扫三次置换釜内空气，氮气流量为3L/min，温度升至100℃启动搅拌，反应温度为420℃，在氮气气氛和搅拌条件下，反应压力为6MPa，反应10h制得中间相含量90％，软化点270℃的中间相沥青，其具有大片的流域态光学各向异性结构，可纺性好。以此作为前驱体沥青，通过熔融纺丝法，经预氧化、碳化、石墨化，得到拉伸模量为380GPa，拉伸强度为1600MPa的中间相沥青基碳纤维。
对比例4：取催化裂化油浆200g于高压反应釜中进行热缩聚反应，通入氮气连续吹扫三次置换釜内空气，氮气流量为3L/min，温度升至100℃启动搅拌，反应温度为450℃，在氮气气氛和搅拌条件下，反应压力为8MPa，反应13h制得中间相含量90％，软化点290℃的中间相沥青，其具有大片的流域态光学各向异性结构，可纺性好。以此作为前驱体沥青，通过熔融纺丝法，经预氧化、碳化、石墨化，得到拉伸模量为390GPa，拉伸强度为1650MPa的中间相沥青基碳纤维。

Claims (7)

1.一种体积排阻分离-热缩聚制备中间相沥青的方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将重质油经体积排阻色谱分离出相对分子质量分布在400-1000范围内的原料组分，作为改性原料油；(2)将改性原料油经直接热缩聚制备得到中间相沥青；
所述重质油选自石油常压渣油、石油减压渣油、石油重馏分油、中低温煤焦油重馏分、高温煤焦油馏分、催化裂化油浆、加氢裂化尾油、乙烯焦油中的一种或几种；
所述体积排阻色谱所用的填料为有机凝胶，所述有机凝胶选自聚苯乙烯、聚乙酸乙酯凝胶、交联葡聚糖、交联聚丙烯酰胺中的一种，所述体积排阻色谱的流动相为四氢呋喃；
所述热缩聚条件为温度360-480℃，压力0-10MPa，时间1-15h。
2.如权利要求1所述的一种体积排阻分离-热缩聚制备中间相沥青的方法，其特征在于：所述重质油含有芳烃含量25wt％-55wt％，芳香环数为3-4环。
3.如权利要求1所述的一种体积排阻分离-热缩聚制备中间相沥青的方法，其特征在于：所述体积排阻色谱的填料孔径为
Figure FDA0003293574570000011
凝胶柱床直径为50-100mm，凝胶柱床高度为800-1000mm。
4.如权利要求1所述的一种体积排阻分离-热缩聚制备中间相沥青的方法，其特征在于：所述中间相沥青的中间相含量≥97％、软化点为170-350℃。
5.一种采用权利要求1-4任一所述方法制备得到的中间相沥青。
6.一种中间相沥青基碳纤维的制备方法，其特征在于，将权利要求1-4任一所述方法制得的中间相沥青经熔融纺丝、预氧化、碳化和石墨化处理，得到中间相沥青基碳纤维。
7.如权利要求6所述的一种中间相沥青基碳纤维的制备方法，其特征在于，所述中间相沥青基碳纤维的拉伸强度为1650-1890MPa，拉伸模量为395-420GPa。
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