CN108795467A - 一种fcc澄清油萃取分离-热缩聚制备中间相沥青的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种FCC澄清油萃取分离‑热缩聚制备中间相沥青的方法。本方法是以环烷基FCC澄清油中沸点低于540℃的馏分为原料，选取萃取剂对原料进行萃取，得到的萃取剂不溶组分在温度380～450℃，压力3MPa下，反应2～14h，得到高品质中间相沥青。本发明工艺简单，生产成本低，所制得中间相沥青各向异性结构含量高(＞97％)，晶体特征尺寸大，分子排列取向度高，具有大流域型光学结构，并且纺丝性能良好。
Description
技术领域
本发明涉及一种以环烷基FCC澄清油中沸点低于540℃的馏分为原料，经过萃取分离预处理后热缩聚制备可纺性中间相沥青的方法，属于重质油加工和碳材料前驱体制备交叉技术领域。
背景技术
炭质中间相沥青(mesophase pitch)是以煤沥青、重质油、高分子聚合物及其他芳香类化合物等为原料，通过热缩聚、催化缩聚等方法获得的一种向列型液晶物质，它是多种扁盘状稠环芳烃组成的混合物。由于中间相沥青来源广泛、性能优异、价格低廉、碳产率高和可加工性强等优点被公认为许多先进功能材料(如高强高模碳纤维、高导热材料、电极材料、超高比表面积活性炭等)的优秀母体，这些功能材料在国防工业、航空航天、高端科技、民用工业等领域发挥着巨大作用。
中间相沥青的起始原料结构和制备工艺是决定中间相沥青各向异性结构含量和液晶结构的关键因素。催化裂化(FCC)工艺产生的FCC澄清油富含多环芳烃化合物，碳含量较高，且来源丰富，价格低廉，理论上是制备中间相沥青的理想原料。但澄清油中含有一定量的催化剂粉末，这对中间想沥青的品质有重要影响。FCC澄清油中催化剂含量必须低于10μg/g时才能达到制备优质碳材料的要求。目前一般通过静电分离、过滤或减压蒸馏等方法除去FCC澄清油中的催化剂。
研究学者在对渣油四组分热解过程中氢转移行为的研究中发现，饱和烃热解需要夺取胶质和沥青质大分子中的活泼氢，产生大量烃自由基和大分子芳核自由基，这些大分子自由基相互结合后发生聚沉，进而促进了生焦反应。此外，渣油的供氢能力大小直接影响其生焦诱导期，供氢能力越强，诱导期越长，生焦趋势越小，即在中间相形成过程中，渣油内部较强的供氢能力有利于抑制生焦。渣油胶质组分的供氢能力有利于抑制渣油的生焦反应，而沥青质的夺氢能力会促进渣油生焦。避免生焦可以通过向体系中引入活泼氢及时终止沥青质大分子自由基的链反应，或者尽量减少体系中饱和烃的含量。此外，有研究认为在热反应体系中，饱和份的碳链断裂可生成小分子烯烃，烯烃夺取芳香份和胶质中的可供氢，促进芳香份和胶质快速转化成沥青质，进而形成焦炭，不利于中间相液晶结构的形成。中国石油大学王治卿认为饱和份在热解过程中形成的烃自由基可通过β-分裂形成低分子量的烯烃，烯烃一方面叠合生成芳烃或者聚合生焦，另一方面夺取芳香份和胶质的活泼环烷氢，进而加快了芳香份和胶质向沥青质的转化速率，进而促使体系相分离生焦，因此，饱和份的存在不利于中间相有序液晶结构的形成。
对于组成结构复杂的FCC澄清油，只通过一步简单的工艺操作难以达到制备高强度高模量碳纤维前驱体中间相沥青的目的，因此，将两种或多种工艺复合是制备优质中间相沥青有效可行的方法。本发明首先通过减压蒸馏工艺将FCC澄清油中的催化剂等杂质除去，再采用溶剂萃取工艺除去FCC澄清油馏分中部分的饱和烃，之后经过热缩聚工艺制备中间相沥青，可以达到提高产品各向异性结构含量，改善中间相分子结构，提高纺丝性能的目的。
发明内容
本发明的目的是针对石油基中间相沥青纺丝性能差、制备工艺复杂等问题，提供一种以环烷基FCC澄清油中沸点低于540℃的馏分为原料，经过萃取分离预处理工艺后，再经热缩聚制备中间相沥青的方法。此方法生产生本低，工艺简单，所制备的中间相沥青各向异性结构含量高，晶体特征尺寸大，分子排列取向度高，纺丝性能良好，是生产高模量沥青基碳纤维的优良前驱体。
本发明所述的一种FCC澄清油萃取分离-热缩聚制备中间相沥青的方法，包括如下步骤：(1)以环烷基FCC澄清油中沸点低于540℃的馏分为原料；(2)选取萃取剂对原料进行萃取，得到的萃取剂不溶组分；(3)萃取剂不溶组分在温度380～450℃，压力3MPa下，反应2～14h，得到高品质中间相沥青。
所述步骤(1)中，采用减压蒸馏工艺，切取环烷基FCC澄清油中沸点低于540℃的馏分作为原料。
所述步骤(2)中，选取的萃取剂为正戊烷，馏分油与萃取剂的质量比为0.005～0.1:1。
所述步骤(3)中，反应温度为410～440℃。
本发明采用减压蒸馏工艺切除FCC澄清油中沸点大于540℃的馏分，有效的去除了原料中影响中间相结构形成的催化剂等杂质；然后选取正戊烷为萃取剂，对澄清油中沸点低于540℃的馏分进行萃取，可以除去馏分油中部分夺氢能力相对较强的饱和烃。在热缩聚过程中，饱和烃热解产生大量烃自由基夺取芳香烃、胶质和沥青质中的活泼氢，使这三种重组分生成大量稠环芳烃大分子自由基，这些自由基相互结合促进了焦炭的形成，不利于中间相有序液晶结构的形成，因而通过萃取分离工艺达到去除部分夺氢组分的目的。萃取剂不溶组分继续进行热缩聚反应，体系中较多的氢转移反应可以促使组分较好的缩聚转化成分子排列取向度高的中间相沥青产品。
本发明的方法与已有技术相比具有以下优点：
1、本发明采用减压蒸馏工艺切除环烷基FCC澄清油中沸点高于540℃的馏分，有效的将影响中间相液晶结构形成的催化剂等杂质除去。
2、本发明采用萃取分离工艺除去原料中部分饱和烃，使得产物中间相沥青分子结构组成均一，纺丝性能改善。
3、本发明生产周期短，合成工艺简单，制备的中间相沥青各向异性结构含量高，晶体特征尺寸大，分子排列取向度高，纺丝性能良好。
具体实施方式
下面结合实施例进一步叙述本发明所提供的以环烷基FCC澄清油为原料，经过馏分切割和萃取分离预处理工艺后，再通过热缩聚过程制备中间相沥青的方法。
中间相沥青的各向异性结构含量和光学结构类型通过反射型偏光显微镜测得；软化点采用常规针入法测定；利用Raman光谱仪分析计算计算中间相沥青的晶体特征尺寸；采用X射线衍射仪表征计算得到中间相分子排列取向度；产品纺丝性能通过国产单螺杆纺丝机测定。
实施例1：
以渤海油田环烷基FCC澄清油中沸点低于540℃的馏分油为原料，在常温、馏分油与正戊烷的质量比为0.005:1的条件下，对馏分油进行萃取分离，得到正戊烷不溶组分，然后取正戊烷不溶组分100g加入150mL不锈钢高压反应釜中，用氮气置换出釜内空气，升温至380℃，在500r/min的搅拌下，恒压2MPa热缩聚反应14h，得到各向异性结构含量为97％、大流域型结构的中间相沥青，其软化点为236℃，晶体特征尺寸为1.28×10-2，分子排列取向度为0.947，纺丝温度为330℃时，其拉伸强度为2.73GPa。
实施例2：
以渤海油田环烷基FCC澄清油中沸点低于540℃的馏分油为原料，在常温、馏分油与正戊烷的质量比为0.01:1的条件下，对馏分油进行萃取分离，得到正戊烷不溶组分，然后取正戊烷不溶组分100g加入150mL不锈钢高压反应釜中，用氮气置换出釜内空气，升温至450℃，在500r/min的搅拌下，恒压2MPa热缩聚反应3h，得到各向异性结构含量为97.5％、大流域型结构的中间相沥青，其软化点为247℃，晶体特征尺寸为1.24×10-2，分子排列取向度为0.942，纺丝温度为338℃时，其拉伸强度为2.71GPa。
实施例3：
以渤海油田环烷基FCC澄清油中沸点低于540℃的馏分油为原料，在常温、馏分油与正戊烷的质量比为0.01:1的条件下，对馏分油进行萃取分离，得到正戊烷不溶组分，然后取正戊烷不溶组分100g加入150mL不锈钢高压反应釜中，用氮气置换出釜内空气，升温至430℃，在500r/min的搅拌下，恒压2MPa热缩聚反应9h，得到各向异性结构含量为99％、大流域型结构的中间相沥青，其软化点为243℃，晶体特征尺寸为1.39×10-2，分子排列取向度为0.985，纺丝温度为338℃时，其拉伸强度为2.93GPa。
实施例4：
以渤海油田环烷基FCC澄清油中沸点低于540℃的馏分油为原料，在常温、馏分油与正戊烷的质量比为0.03:1的条件下，对馏分油进行萃取分离，得到正戊烷不溶组分，然后取正戊烷不溶组分100g加入150mL不锈钢高压反应釜中，用氮气置换出釜内空气，升温至420℃，在500r/min的搅拌下，恒压2MPa热缩聚反应11h，得到各向异性结构含量为98％、大流域型结构的中间相沥青，其软化点为239℃，晶体特征尺寸为1.32×10-2，分子排列取向度为0.981，纺丝温度为330℃时，其拉伸强度为2.81GPa。
Claims (5)
1.一种FCC澄清油萃取分离-热缩聚制备中间相沥青的方法，其特征在于包括以下步骤：(1)以环烷基FCC澄清油中沸点低于540℃的馏分为原料；(2)选取萃取溶剂对原料进行萃取，得到的萃取剂不溶组分；(3)萃取剂不溶组分在温度380～450℃，压力3MPa下，反应3～14h，得到高品质中间相沥青。
2.如权利要求1所述的中间相沥青的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，采用减压蒸馏工艺，切取环烷基FCC澄清油中沸点低于540℃的馏分作为原料。
3.如权利要求1所述的中间相沥青的制备方法，其特征在于：该中间相沥青的制备过程为原料萃取分离和热缩聚两步工艺的复合过程。
4.如权利要求1所述的中间相沥青的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，选取的萃取剂为正戊烷，原料油与萃取剂的质量比为0.005～0.1:1。
5.如权利要求1所述的中间相沥青的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，反应温度为410～440℃。
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| CN111575053A (zh) * | 2020-05-22 | 2020-08-25 | 中国石油大学(华东) | 一种体积排阻分离-热缩聚制备中间相沥青的方法及其应用 |
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