CN111548822B - 一种石油渣油的净化与改性方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种石油渣油的净化与改性方法，包括以下步骤：(1)将渣油在高温、高压下反应4～10小时后，进行常压蒸馏，得到高分子量的活性重质渣油；(2)将重质渣油与甲苯、喹啉和正庚烷的混合溶剂混合，加热溶解后取上层清液进行蒸馏，得到甲苯‑喹啉‑正庚烷共溶物，即溶剂可溶渣油；(3)将溶剂可溶渣油和四氢萘混匀，加温加压反应5～10小时后进行蒸馏，蒸馏产物即为轻质化渣油。利用本发明所得轻质化渣油制备的中间相沥青具有软化点适当、中间相含量高、易于石墨化等优良特性，特别适于制备高性能中间相沥青碳纤维。
Description
技术领域
本发明属于石油化工领域，涉及一种石油渣油的净化与改性方法。
技术背景
中间相沥青是以芳香化合物为主的沥青类物质，是相对分子质量为370～2000的扁盘状稠环芳烃组成的混合物，具有较大的C/H比(如1.72)，软化点大多数在205～285℃之间，有时高达300℃以上。在软化点温度以上时一般具有较低的熔体粘度，而且能在较长时间内保持稳定不分解，以利于该液晶熔体的后续加工操作。另外，中间相沥青的密度、热容，特别是粘度还具有明显的温度依赖性。中间相沥青熔融后具有明显的层状结构，通过高温处理容易石墨化，故是典型的易石墨化炭。通过控制合成工艺使碳网平面沿纤维轴方向取向，可以得到高性能沥青基炭纤维等先进炭材料。
国际上各厂家制备中间相沥青所用原料大多采用石油渣油。把原油经蒸馏或催化裂解等工艺得到汽、柴、煤油后剩余的高分子量残余产物，通常被称为石油渣油，石油渣油是由多种重质烃、多环芳烃等组成的混合物，成分复杂，粘度不同。另外，由于渣油比重大、分子结复杂、含有的非烃元素多、灰分高、硫含量高等因素导致其继续精炼的成本大为增加。石油渣油在组成和结构上的差异，会影响中间相沥青的稳定生产。
现有对渣油的处理方式主要两种，一种是蒸馏，成本最低，石油渣油中存在两种灰分，一种是原油本身带来的，一种是原油处理过程中引入的催化剂颗粒。由于当前石油工业出于提高原油处理效率的需要，所用催化剂一直向细径化发展(通常小于1微米)，细径化的后果是催化剂颗粒很容易从催化剂载体上脱落而成为新的灰分。这些极其细小的催化剂颗粒在蒸馏分子量较低的汽柴煤油等馏分时不会随之蒸出，因此可以控制汽柴煤油中的灰分含量，使这些灰分都留存在蒸馏汽柴煤油后剩余的石油渣油中。由于石油渣油是由分子量较大的多环芳烃等组成，蒸馏气化过程中产生的气流较剧烈，因此蒸馏过程中这些细小的催化剂颗粒很容易随同蒸出，加之原有灰分颗粒，因此单纯蒸馏法除灰分效果一般。
另一种常用处理方法是溶剂抽提加蒸馏，该处理方法处理的渣油分子量分布比较宽，适应性低。现有溶剂抽提常采用的溶剂有糠醛、甲苯、喹啉、正庚烷等。糠醛用于石油渣油抽提具有溶解度大，相容性好的优点，但是糠醛本身化学性质活泼，在光、热、空气或酸性条件下很容易产生本体聚合，或与石油渣油中的芳香烃反应生成不易溶的高聚物，因此必须在低温条件下才有较好的效果。而在抽提时，要采用较剧烈的搅拌才能使溶剂与石油渣油充分接触提高抽提效果，剧烈搅拌造成的温度提高加剧糠醛与石油渣油的反应，生成新的杂质。由于甲苯、正庚烷等在常温下与部分多环芳烃的相容性不高，因此抽提效果也不是很好。同甲苯、正庚烷相反，喹啉与部分多环芳烃的相容性较高，但具有易吸水性，需要密封较好的条件下进行抽提。
发明内容
本发明为了解决现有技术中存在的石油渣油不易利用的问题，提供一种石油渣油的净化与改性方法。经本发明方法处理后的渣油具有高纯度(灰分≤10ppm，喹啉不溶物≤0.1％)。
为了实现上述目的，本发明采用下述技术方案：
一种石油渣油的净化与改性方法，包括以下步骤：
(1)将渣油在高温、高压下反应4～10小时后，进行常压蒸馏，得到高分子量的活性重质油渣；
(2)将重质渣油与甲苯、喹啉和正庚烷的混合溶剂混合，加热溶解后取上层清液进行蒸馏，得到甲苯-喹啉-正庚烷共溶物，即溶剂可溶渣油；
(3)将溶剂可溶渣油和四氢萘混匀，加温加压反应5～10小时后进行蒸馏，蒸馏产物即为轻质化渣油。
优选的，步骤(1)中渣油在进行高温、高压反应之前可对渣油进行预处理，预处理方法为：将渣油使用离心机离心后，取上层液体，离心速度为10000转/分钟，离心温度为50℃，离心时间为10分钟。离心机使用可加热水平离心机，渣油经离心处理后，较大颗粒的灰分会沉积在离心管底部，上层液体中灰分含量降低，取出备用。
优选的，步骤(1)中所述高温为400～500℃，高压为2～10MPa。
优选的，步骤(1)中常压蒸馏温℃为300～350℃，蒸馏时间为30～60分钟。
渣油置于高压反应釜中，反应后，将活性高的分子(含有甲基、次甲基、亚甲基或不饱和烃官能团较多的芳香烃)转换为更大分子量的重质渣油；然后常压蒸馏，将活性低的分子及反应产生的小分子去除，剩下高分子量的活性重质渣油。
优选的，步骤(2)中，重质渣油与甲苯、喹啉和正庚烷的混合溶剂的质量比为1：1～5。
进一步优选的，步骤(2)中，混合溶剂中甲苯、喹啉和正庚烷的质量比为1:1～5:1～5。
通过实验发现，甲苯、正庚烷与喹啉互溶程度为100％，且混合溶液可有效减缓喹啉的吸水效应，加之在300℃以下三者之间不会发生化学反应，与石油渣油也不会发生化学反应，因此本发明创新地提出采用三者混合溶液对石油渣油进行抽提，并具有很好的效果。
优选的，步骤(2)中，加热温度为80℃，保温30分钟。使渣油中的可溶物质被溶剂充分溶解。
优选的，步骤(2)中，加热溶解后，冷却至室温(20～30℃)，静置5小时后取上层清液。
优选的，步骤(2)中，蒸馏温度为250℃。
优选的，步骤(3)中，四氢萘的加入量为：每公斤溶剂可溶渣油加入0.1～0.5kg四氢萘。
优选的，步骤(3)中所述加温加压反应的反应温度为400～500℃、压力1.0～3.0MPa，反应时间为5～10小时。
优选的，步骤(3)中所述蒸馏条件为400℃，1000Pa。
本发明所得轻质化渣油的分子量在200～500之间，具有分子量分布窄、组成中的分子化学性质相近(具有3～5个环的芳香分子占85％)、分子活性高、喹啉不溶物含量低、杂质含量低(纯度高)的特性。
本发明还提供一种中间相沥青的制备方法，使用上述净化方法所得轻质化渣油为前驱体制备，将上述轻质化渣油置于反应器中，在2L/min氮气吹扫下以450℃恒温5小时制备中间相沥青。以上述轻质化渣油为原料制备的中间相沥青具有软化点适当、中间相含量高、易于石墨化等优良特性，特别适于制备高性能中间相沥青碳纤维。
本发明采用新型工艺对不同来源的石油渣油进行净化与改性处理，使其组成结构稳定化(净化石油渣油的结构稳定一般以分子量范围来说明，分子量为200～500算结构稳定，而分子量从100～500范围太宽，而100～200或300～400虽然范围很窄但不符合中间相沥青生产对分子量范围的要求。另外经过本发明不同实施例得到的净化渣油，采用同一工艺得到的中间相沥青的各种性质如软化点、可纺性都相近，也可以说明净化后的渣油结构稳定)，以用作制备高品质中间相沥青的原料。本发明将渣油改性为灰分低、分子活性高、喹啉不溶物少、对反应条件要求低的改性渣油，以这种改性渣油制备的中间相沥青有软化点适中、灰分低、活性高等优异性能，特别适合制备高性能中间相沥青碳纤维。
本发明的有益效果：
(1)本发明方法适用性广，可以处理不同粘度的石油渣油；净化效率高，可以有效降低灰分；利用本发明所得轻质化渣油具有分子量分布窄、组成中的分子化学性质相近(所得轻质渣油制得的中间相沥青的性能差距不大)、分子活性高、喹啉不溶物含量低、杂质含量低的特性。本方法能将不利于中间相形成的分子几乎全部清理掉，简化了中间相沥青的生产工艺。
(2)利用本发明所得轻质化渣油制备的中间相沥青具有软化点适当(一般是260～290℃)、中间相含量高、易于石墨化等优良特性，特别适于制备高性能中间相沥青碳纤维。
附图说明
图1是实施例一的中间相沥青经纺丝得到的纤维微观形态；
图2是实施例九的中间相沥青经纺丝得到的纤维微观形态；
图3是对比例一的中间相沥青经纺丝得到的纤维微观形态。
具体实施方式
本发明方法适用于20摄氏度时粘度在3000CP厘泊以下的石油渣油，以下实施例和对比例所用的渣油具体来自中石化大港石化公司的催化裂化渣油。
实施例一、
一种石油渣油的净化与改性方法，包括以下步骤：
1、渣油中灰分的初步去除：将渣油置于10000转/分钟的可加热水平离心机中，加热至50℃，开启离心机10分钟，然后取出清液备用。
2、将渣油大分子化并将其中活性低的分子去除：将第1步制得的低灰分渣油置于高压反应釜中，加压到2MPa，于400℃反应4小时，然后降温到300℃恒温30分钟进行常压蒸馏，将活性低的分子及反应产生的小分子去除，剩下高分子量的活性重质渣油。
3、重质渣油中甲苯、喹啉、正庚烷可溶物等溶剂可溶渣油的提取：将重质渣油与1倍质量的混合溶剂(甲苯：喹啉：正庚烷＝1:1:1，质量比)混匀，加热到80℃，并恒温30分钟后冷却至室温，静置5小时。然后取上层澄清液，用不锈钢蒸馏釜逐步升温至250℃去除溶剂，得到甲苯-喹啉-正庚烷共溶物，为溶剂可溶渣油。
4、溶剂可溶渣油的轻质化处理：将溶剂可溶渣油置于反应釜中，加入四氢萘，比例为每公斤溶剂可溶渣油加入0.1kg四氢萘，于温度400℃、压力1.0MPa反应5小时，然后将其在400℃、1000Pa条件下全部蒸出，所得产物即为轻质化渣油。
5、将轻质渣油装入反应釜中，用氮气以2L/min的流量吹扫并于450℃恒温5小时制备中间相沥青，测定所得中间相沥青的软化点、可纺性、喹啉不溶物及灰分，见表1所示。
实施例二、
一种石油渣油的净化与改性方法及中间相沥青的制备方法，包括以下步骤：
1、渣油中灰分的初步去除：将渣油置于10000转/分钟的可加热水平离心机中，加热至50℃，开启离心机10分钟，然后取出清液备用。
2、将渣油大分子化并将其中活性低的分子去除：将第1步制得的低灰分渣油置于高压反应釜中，加压到10MPa，于500℃反应10小时，然后降温到350℃恒温60分钟进行常压蒸馏，将活性低的分子及反应产生的小分子去除，剩下高分子量的活性重质渣油。
3、重质渣油中甲苯、喹啉、正庚烷可溶物等溶剂可溶渣油的提取：将重质渣油与5倍质量的混合溶剂(甲苯：喹啉：正庚烷＝1:5:5，质量比)混匀，加热到80℃，并恒温30分钟后冷却至室温，静置5小时。然后取上层澄清液，用不锈钢蒸馏釜逐步升温至250℃去除溶剂，得到甲苯-喹啉-正庚烷共溶物，为溶剂可溶渣油。
4、溶剂可溶渣油的轻质化处理：将溶剂可溶渣油置于反应釜中，加入四氢萘，比例为每公斤溶剂可溶渣油加入0.5kg四氢萘，于温度500℃、压力3.0MPa反应10小时，然后将其在400℃、1000Pa条件下全部蒸出，所得产物即为轻质化渣油。
5、将轻质渣油装入反应釜中，用氮气以2L/min的流量吹扫并于450℃恒温5小时制备中间相沥青。
实施例三：
一种石油渣油的净化与改性方法及中间相沥青的制备方法，包括以下步骤：
本实施例的反应条件除以下不同外，其他均与实施例一相同。
步骤3，将重质渣油与2倍质量的混合溶剂(甲苯：喹啉：正庚烷＝1:2:2，质量比)混匀。
步骤4，将溶剂可溶渣油置于反应釜中，加入四氢萘，以每公斤溶剂可溶渣油加入0.2kg四氢萘的比例放入反应釜中，于温度450℃、压力2.00MPa反应8小时。
实施例四：
一种石油渣油的净化与改性方法及中间相沥青的制备方法，包括以下步骤：
本实施例中步骤2，将第1步制得的低灰分渣油置于高压反应釜中，加压到6MPa，于450℃反应8小时，然后降温到320℃恒温40分钟进行常压蒸馏，将活性低的分子及反应产生的小分子去除，剩下高分子量的活性重质渣油。
步骤3，将重质渣油与2倍质量的混合溶剂(甲苯：喹啉：正庚烷＝1:2:2，质量比)混匀。
步骤4，将溶剂可溶渣油置于反应釜中，加入四氢萘，以每公斤溶剂可溶渣油加入0.2kg四氢萘的比例放入反应釜中，于温度450℃、压力2.00MPa反应8小时。
其他条件同实施例一。
实施例五：
一种石油渣油的净化与改性方法及中间相沥青的制备方法，包括以下步骤：
步骤2，将第1步制得的低灰分渣油置于高压反应釜中，加压到10MPa，于500℃反应10小时，然后降温到350℃恒温60分钟进行常压蒸馏，将活性低的分子及反应产生的小分子去除，剩下高分子量的活性重质渣油。
步骤3，将重质渣油与2倍质量的混合溶剂(甲苯：喹啉：正庚烷＝1:2:2，质量比)混匀。
步骤4，将溶剂可溶渣油置于反应釜中，加入四氢萘，以每公斤溶剂可溶渣油加入0.2kg四氢萘的比例放入反应釜中，于温度450℃、压力2.00MPa反应8小时。
其他条件同实施例一。
实施例六：
一种石油渣油的净化与改性方法及中间相沥青的制备方法，包括以下步骤：
步骤2，将第1步制得的低灰分渣油置于高压反应釜中，加压到6MPa，于450℃反应8小时，然后降温到320℃恒温40分钟进行常压蒸馏，将活性低的分子及反应产生的小分子去除，剩下高分子量的活性重质渣油。
步骤4，将溶剂可溶渣油置于反应釜中，加入四氢萘，以每公斤溶剂可溶渣油加入0.2kg四氢萘的比例放入反应釜中，于温度450℃、压力2.00MPa反应8小时。
其他条件同实施例一。
实施例七：
一种石油渣油的净化与改性方法及中间相沥青的制备方法，包括以下步骤：
步骤2，将第1步制得的低灰分渣油置于高压反应釜中，加压到6MPa，于450℃反应8小时，然后降温到320℃恒温40分钟进行常压蒸馏，将活性低的分子及反应产生的小分子去除，剩下高分子量的活性重质渣油。
步骤3，将重质渣油与5倍质量的混合溶剂(甲苯：喹啉：正庚烷＝1:5:5，质量比)混匀，加热到80℃，并恒温30分钟后冷却至室温，静置5小时。然后取上层澄清液，用不锈钢蒸馏釜逐步升温至250℃去除溶剂，得到甲苯-喹啉-正庚烷共溶物，为溶剂可溶渣油。
步骤4，将溶剂可溶渣油置于反应釜中，加入四氢萘，以每公斤溶剂可溶渣油加入0.2kg四氢萘的比例放入反应釜中，于温度450℃、压力2.00MPa反应8小时。
其它条件同实施例一。
实施例八：
一种石油渣油的净化与改性方法及中间相沥青的制备方法，包括以下步骤：
步骤2，将第1步制得的低灰分渣油置于高压反应釜中，加压到6MPa，于450℃反应8小时，然后降温到320℃恒温40分钟进行常压蒸馏，将活性低的分子及反应产生的小分子去除，剩下高分子量的活性重质渣油。
步骤3，将重质渣油与2倍质量的混合溶剂(甲苯：喹啉：正庚烷＝1:2:2，质量比)混匀。
其他条件同实施例一。
实施例九：
一种石油渣油的净化与改性方法及中间相沥青的制备方法，包括以下步骤：
步骤3，将第1步制得的低灰分渣油置于高压反应釜中，加压到10MPa，于500℃反应10小时，然后降温到350℃恒温60分钟进行常压蒸馏，将活性低的分子及反应产生的小分子去除，剩下高分子量的活性重质渣油。
其它条件同实施一。
对比例一：
一种渣油的改进及中间相沥青的制备方法：将原料渣油减压(1000Pa)取200～350℃馏分后，再用氮气以2L/min的流量吹扫并在450℃恒温5小时制备中间相沥青，测定所得中间相沥青的收率软化点、可纺性、喹啉不溶物及灰分。
对比例二：
一种渣油的改进及中间相沥青的制备方法：将原料渣油减压(1000Pa)取200～350℃馏分后，再以氮气吹扫并在450℃恒温6小时制备中间相沥青，测定所得中间相沥青的收率、软化点、可纺性、喹啉不溶物及灰分。
对比例三：
一种渣油的改性中间相沥青的制备方法：将原料渣油减压(1000Pa)取200～350℃馏分后，再以氮气吹扫并在450℃恒温8小时制备中间相沥青，测定所得中间相沥青的收率、软化点、可纺性、喹啉不溶物及灰分。
从实施例一～九所得中间相沥青的性能可以看出，不同条件处理渣油后制备中间相沥青，的各项性能的差异都不大，尤其是中间相含量。而从对比例一来看，中间相含量偏低，只有增加反应时间，中间相含量才增加(见对比例二、三)，这说明未经本发明处理的渣油活性较低，因此需要较长时间进行反应。
从表1中的结果还可以看出，未经本发明处理的渣油灰分、喹啉不溶物含量较高，可纺性也较差。这些性能必定引起后续制品的性能降低。
对比例四：
一种石油渣油的净化与改性方法及中间相沥青的制备方法，包括以下步骤：
1、渣油中灰分的初步去除：将渣油置于10000转/分钟的可加热水平离心机中，加热至50℃，开启离心机10分钟，然后取出清液备用。
2、将第1步制得的低灰分渣油与1倍质量的混合溶剂(甲苯：喹啉：正庚烷＝1:1:1)混匀，加热到80℃，并恒温30分钟后冷却至室温，静置5小时。然后取上层澄清液，用不锈钢蒸馏釜逐步升温至250℃去除溶剂，得到甲苯-喹啉-正庚烷共溶物，为溶剂可溶渣油。
3、溶剂可溶渣油的轻质化处理：将溶剂可溶渣油置于反应釜中，加入四氢萘，比例为每公斤溶剂可溶渣油加入0.1kg四氢萘，于温度400℃、压力1.0MPa反应5小时，然后将其在400℃、1000Pa条件下全部蒸出，所得产物即为轻质化渣油。
4、将轻质渣油装入反应釜中，用氮气以2L/min的流量吹扫并于450℃恒温5小时制备中间相沥青，测定所得中间相沥青的软化点、可纺性、喹啉不溶物及灰分，见表1所示。
对比例五：
一种石油渣油的净化与改性方法及中间相沥青的制备方法，包括以下步骤：
1、渣油中灰分的初步去除：将渣油置于10000转/分钟的可加热水平离心机中，加热至50℃，开启离心机10分钟，然后取出清液备用。
2、将渣油大分子化并将其中活性低的分子去除：将第1步制得的低灰分渣油置于高压反应釜中，加压到2Mpa，于400℃反应4小时，然后降温到300℃恒温30分钟进行常压蒸馏，将活性低的分子及反应产生的小分子去除，剩下高分子量的活性重质渣油。
3、将上述重质渣油置于反应釜中，加入四氢萘，比例为每公斤溶剂可溶渣油加入0.1kg四氢萘，于温度400℃、压力1.0MPa反应5小时，然后将其在400℃、1000Pa条件下全部蒸出，所得产物即为轻质化渣油。
4、将轻质渣油装入反应釜中，用氮气以2L/min的流量吹扫并于450℃恒温5小时制备中间相沥青，测定所得中间相沥青的软化点、可纺性、喹啉不溶物及灰分，见表1所示。
对比例六：
一种石油渣油的净化与改性方法及中间相沥青的制备方法，包括以下步骤：
原料渣油在200～350℃下减压(1000Pa)蒸馏，所得蒸馏产物与四氢萘混合，压力2.0Mpa、420℃恒温10小时，然后在400℃恒温8小时，3000Pa蒸馏得到中间相沥青，产物指标见表。该方法是把原料蒸馏除去灰分后，再加入供氢试剂然后经加压-减压生产中间相沥青，其生产过程比较简单，但由于是原料直接蒸馏，因此蒸馏过程中的部分杂质(如微米级的催化剂颗粒)会随之进入蒸馏产物造成灰分偏高，并且是先加氢然后减压，造成轻质化严重，产率较低。
本发明中步骤2和步骤3的顺序不可对换，因为经过步骤2的反应后，渣油的化学组成实际上已经发生了改变，然后用步骤3将溶剂可溶渣油提取出来。并且在步骤2的反应过程中，一些可能被包裹在大分子中的灰分杂质可能被释放出来，经过步骤3被除掉。如果步骤2和步骤3对换顺序，将不会达到以上效果。
本发明方法步骤2中的温度、压力、反应时间也是本发明方法的重要控制指标，如果这些参数太低，会使中间相沥青的产率、软化点、中间相含量都较低尤其是中间相含量过低也会影响后续产品的性能。而如果温度、压力、反应时间过高，会导致软化点过高，对后续产品的性能具有负影响。
上述实施例和对比例所得中间相沥青的各项性能见表1所述。
表1实施例与对比例制备的中间相沥青的各项性能
表1中产率指的是所得中间相沥青占处理前渣油的百分数。从以上对比可以看出，实施例一～实施例九采用了本发明方法的不同条件对石油渣油进行改性，并使用改性后的渣油生产中间相沥青，其各项性能指标均优于对比例，尤其在可纺性、灰分、喹啉不溶物含量这几个决定中间相是否可用于高性能碳材料制备的方面有较大优势。
在工业生产中，可根据用途选用不同条件的实施例对石油渣油进行改性，均能获得性能优异的中间相沥青。
图1～3为不同净化工艺处理的渣油所制得的中间相沥青纺制出的纤维的微观形态对比，图1为实例一、图2为实例九、图3为对比例一的中间相沥青所得纤维的扫描电镜图。
一般来说，采用同一种原料生产的中间相沥青，纺制出的纤维表面愈光滑，由其制得的碳纤维性能越高，且中间相沥青纤维的表面形态与中间相的软化点、灰分和喹啉不溶物息息相关。从图中可见，采用了本发明的净化工艺生产的中间相沥青，虽然软化点稍有不同，但可纺性均较好，经纺丝后表面形态光滑均匀。而对比例一的可纺性一般，这显示常规蒸馏法对原料进行处理并不能有效去除原料中的喹啉不溶物和细微的灰分而导致纤维表面受损较重，由其制得的碳纤维性能将会很低。
Claims (7)
1.一种石油渣油的净化与改性方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将渣油在400~500℃高温、2~10MPa高压下反应4~10小时后，在300~350℃下进行常压蒸馏30~60分钟，得到高分子量的活性重质渣油；
（2）将重质油渣与甲苯、喹啉和正庚烷的混合溶剂混合，加热溶解后取上层清液进行蒸馏，得到甲苯-喹啉-正庚烷共溶物，即溶剂可溶渣油；混合溶剂中甲苯、喹啉和正庚烷的质量比为1:1~5:1~5；
（3）将溶剂可溶渣油和四氢萘混匀，加温加压反应5~10小时后进行蒸馏，蒸馏产物即为轻质化渣油。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）中在进行高温、高压反应前，对渣油进行预处理，方法如下：将渣油使用离心机离心，取上层液体，离心速度为10000转/分钟，离心温度 为50℃，离心时间为10分钟。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）中，重质渣油与甲苯、喹啉和正庚烷的混合溶剂的质量比为1：1~5。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）中，加热溶解温度为80℃，并保温30分钟。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）中，加热溶解后，冷却至室温，静置5小时后取上层清液；蒸馏温度为250℃。
6.根据权利要求1~5任一项所述的方法，其特征在于，步骤（3）中，四氢萘的加入量为：每公斤溶剂可溶渣油加入0.1~0.5kg四氢萘；所述加温加压反应的反应温度为400~500℃、压力1.0~3.0MPa，反应时间为5~10小时；所述蒸馏条件为400℃，1000Pa。
7.一种中间相沥青的制备方法，其特征在于，将权利要求1~6任一项所述方法所得轻质化渣油置于反应器中，在2L/min氮气吹扫下以450℃恒温5小时制备中间相沥青。
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