CN107189802A - 一种fcc油浆加氢改质‑分段热缩聚制备中间相沥青的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种分子结构均一、软化点低的石油基中间相沥青的制备方法。本方法是将环烷基原油的催化裂化油浆进行减压蒸馏，切取其沸点在380～540℃之间的馏分作为原料，先在380～450℃，压力4MPa下，反应1～14h，得到软化点为110～180℃的石油沥青。然后加入原料添加量1～15wt％的供氢剂，在380～420℃，氮气初压5MPa下，自生压反应1～8h，之后降压至常压，降温至350℃，高纯氮气吹扫0.5h，得到氢化沥青。氢化沥青继续在400～480℃，压力4MPa下，反应2～16h，得到高品质的中间相沥青。本发明制备工艺较简单，生产成本低，所制得的中间相沥青各向异性结构含量高(＞98％)，软化点低(230～250℃)，具有大流域型光学结构，可纺性好，是生产高模量碳纤维的优良前驱体。
Description
技术领域
本发明涉及一种中间相沥青的制备方法，特别适合环烷基原油的催化裂化油浆做原料制备中间相沥青，属于重质油加工和新型碳材料制备交叉领域。
背景技术
中间相沥青(mesophase pitch，简称MP)是以煤沥青、重质油、高分子聚合物及其他芳香类化合物等为原料，经过热缩聚法或催化缩聚方法获得的一种向列型液晶物质，它是多种扁盘状稠环芳烃组成的混合物。由于中间相沥青来源广泛、性能优异、价格低廉、碳产率高和可加工性强等优点而被公认是许多先进功能材料的优秀母体，比如活性碳纤维、碳分子筛、炭微球、针状焦、泡沫炭、电极材料以及多功能复合材料等，这些功能性材料在国防、航空、原子能及民用工业等领域发挥着重大作用，它是第二次产业革命的关键性支撑材料之一。石油炼化过程会产生一些富含芳烃的副产物，催化裂化工艺(FCC)产生的催化裂化油浆富含多环芳烃化合物，C/H原子比高，理论上是制备中间相沥青的理想原料。相比目前国内外制备碳纤维的主要原料-聚丙烯腈等纯芳烃物质而言，重质油、石油沥青等石油加工过程中产生的副产物价格低廉、来源丰富，因此石油基中间相沥青的制备工艺开发成为目前国内外碳材料和重质油加工领域研究的热点和重点。
中间相沥青的起始原料结构和制备工艺是决定中间相偏光结构和分子结构等性质的关键因素。直接热缩聚法制备中间相沥青是指原料在一定温度、压力和惰性气体气氛下，发生化学键断裂、脱氢芳构化、聚合等复杂反应，最终生成各向异性结构的过程。这是制备中间相沥青最简单的方法，该方法工艺简单易操作，但对原料的结构性质要求苛刻，因此分段热缩聚工艺是调整原料结构性质、制备优质中间相沥青的必然选择。此外，加氢改性法制备优质中间相沥青是非常有效的方法，众多研究表明利用添加剂对原料沥青进行氢化还原处理后炭化，可制得软化点低、各向异性结构含量高的中间相沥青，同时中间相分子中烷基结构含量明显提高。1981年大谷杉郎采用供氢溶剂对中间相沥青进行加氢改质，得到了低软化点的各向同性中间相沥青，在对其进行纺丝时，出现了大流线型光学结构的中间相沥青。Yamada等以四氢喹啉为供氢剂对煤沥青进行氢化改性，同样得到了纺丝性能较好的中间相沥青。Oyabu等也以四氢喹啉为改性剂，对沥青进行氢化改质，最终获得了低软化点、流域型光学结构的中间相沥青。日本九洲工业技术试验所在高压下采用供氢溶剂对煤沥青进行加氢改质，然后高温短时间反应得到了低软化点的中间相产品。另外，有研究表明煤沥青在供氢溶剂下，通过电化学加氢反应可以制备出软化点较低的中间相沥青，且中间相沥青分子中甲基和亚甲基结构增多，缩合度降低。国内厦门大学夏文丽等也利用四氢萘对煤焦油沥青进行加氢改性预处理，然后直接热缩聚制备出了可纺性的中间相沥青。另外，吕永康等首先采用供氢溶剂对煤沥青改性预处理得到预中间相沥青，再对其进行纺丝性能表征，发现与未经供氢溶剂处理的产物相比，预中间相沥青的软化点降低，H/C原子比提高，同时表现出较好的纺丝性能。由此可知，利用供氢溶剂对原料进行加氢改质是一种非常有效的手段。
由于重质油是结构非常复杂性的混合物，只通过一步简单的工艺操作来达到改善原料结构性质、制备优质中间相沥青的目的是基本不可能实现的，因此，将两种或者多种工艺进行复合是制备优质中间相沥青有效可行的方法。本发明将加氢改姓方法与分段热缩聚方法复合制备中间相沥青，可以达到提高产品各向异性结构含量、降低产品软化点、改善产品偏光结构、提高纺丝性能的目的。
发明内容
本发明的目的是提供一种以环烷基原油的催化裂化油浆中沸点在380～540℃之间的馏分作为原料，经过热缩聚-加氢改质-热缩聚复合工艺制备中间相沥青的方法，以解决石油基中间相沥青软化点高、纺丝性能差等问题。此方法工艺较简单，生产成本低，所制得的中间相沥青各向异性结构含量高，软化点低，具有大流域型光学结构，纺丝性能良好，是生产高模量碳纤维的优良前驱体。
本发明所述的一种FCC油浆加氢改质-分段热缩聚制备中间相沥青的方法，其特征在于包括以下步骤：(1)将环烷基原油的催化裂化油浆进行减压蒸馏，切取其沸点在380～540℃之间的馏分作为原料；(2)先在380～450℃，压力4MPa下，反应1～14h，得到软化点为110～180℃的石油沥青；(3)石油沥青中加入原料添加量1～15wt％的供氢剂，在380～420℃，氮气初压5MPa下，自生压反应1～8h，之后降压至常压，降温至350℃，高纯氮气吹扫0.5h，得到氢化沥青；(4)氢化沥青继续在400～480℃，压力4MPa下，反应2～16h，得到高品质的中间相沥青。
所述步骤(2)中反应温度为420～450℃，反应时间为4～10h；热缩聚所制备石油沥青的软化点为120～160℃。
所述步骤(3)中供氢剂为四氢萘，供氢剂与原料FCC油浆减压馏分的质量比为0.01～0.1:1；加氢反应温度为380～420℃，自生压反应时间为2～5h；吹扫反应釜所用高纯氮气流量为80～150mL/(h·g)。
所述步骤(4)中反应温度为420～460℃，自生压反应时间为4～8h。
本发明以环烷基原油催化裂化油浆的减压馏分油为原料，先经过热缩聚反应生成一定软化点的石油沥青，由于原料馏分油是非常复杂的混合物，含有的芳香化合物分子量及分子结构均差异较大，因而在热解和缩聚过程中，会产生分子量较大的稠环芳烃类物质和分子量较小的物质，导致初始热缩聚生成的石油沥青的分子结构非常不均一。因而该方法采用供氢剂四氢萘对石油沥青进行加氢改质，四氢萘热解产生的活性氢原子首先选择与石油沥青中分子量较大的稠环芳烃反应，使其稳定，同时降低其缩合程度，防止大分子化合物炭化过度生焦，进而促进反应物系的均一化，避免产物软化点过高。经过加氢后得到氢化沥青，之后继续进行热缩聚反应，均一的反应物系有利于体系中大芳香分子片层的有序堆积排列，从而制备出各向异性结构含量高(＞98％)、软化点低(230～250℃)、可纺性好的优质中间相沥青。
本发明的方法与已有技术相比具有以下优点：
1、本发明采用的原料为FCC油浆中沸点在380～540℃之间的馏分油，富含芳香化合物，同时不含影响中间相液晶结构形成与发展的催化剂等固体杂质，有利于提高中间相沥青的纺丝性能；
2、本发明采用的原料减压馏分油分子中含有丰富的环烷结构，因此只需使用少量的供氢剂对其进行加氢改质，就可以得到缩合程度较低的氢化沥青，避免了大量供氢剂的使用，节约了生产成本；
3、工艺简单易操作，原料及添加剂均对设备无腐蚀性，该方法对原料性质要求不苛刻，工业上可实现大规模生产。
具体实施方式
下面结合实施例进一步叙述本发明所提供的以环烷基原油催化裂化油浆经减压蒸馏得到的沸点在380～540℃之间的馏分油为原料制备中间相沥青的方法。
实施例1：
将渤海油田的环烷基原油催化裂化油浆减压馏分油300g加入容积为500ml不锈钢高压反应釜中；通入高纯氮气吹扫置换釜内空气，釜内温度升至70℃启动搅拌，转速为500r/min，反应温度为380℃，自升压至4MPa，恒温恒压反应4h，得到软化点为120℃的石油沥青；然后向反应釜中加入15g(原料添加量的5wt％)四氢萘，通入高纯氮气吹扫置换釜内空气，继续充入氮气至5MPa初压，启动搅拌，转速为500r/min，升温至400℃，自升压反应3h，随后释放压力至常压，降温至350℃，使用流量为100mL/(h·g)的高纯氮气吹扫0.5h；继续充入氮气至4MPa初压，升温至420℃，转速为500r/min，恒温恒压反应5h后，停止反应，卸压至常压，降温至室温，得到各向异性结构含量为99％、偏光下为大流域型光学结构的中间相沥青，软化点为236℃，H/C原子比为0.57，纺丝温度为334℃时，拉伸强度可达2.74GPa。
中间相沥青的光学结构和各向异性结构含量通过偏光显微镜和岩石图像分析软件得到；软化点采用常规针入法测定；产品的C、H元素含量采用EP公司PE-2400SeriesHCHN元素分析仪测定；纺丝性能采用国产单螺杆纺丝机进行测定。
实施例2：
将渤海油田的环烷基原油催化裂化油浆减压馏分油300g加入容积为500ml不锈钢高压反应釜中；通入高纯氮气吹扫置换釜内空气，釜内温度升至70℃启动搅拌，转速为500r/min，反应温度为450℃，自升压至4MPa，恒温恒压反应2h，得到软化点为150℃的石油沥青；然后向反应釜中加入45g(原料添加量的15wt％)四氢萘，通入高纯氮气吹扫置换釜内空气，继续充入氮气至5MPa初压，启动搅拌，转速为500r/min，升温到420℃，自升压反应1.5h，随后释放压力至常压，降温至350℃，使用流量为100mL/(h·g)的高纯氮气吹扫0.5h；继续充入氮气至4MPa初压，升温至430℃，转速为500r/min，恒温恒压反应3h后，停止反应，卸压至常压，降温至室温，得到各向异性结构含量为98％、偏光下为大流域型光学结构的中间相沥青，软化点为243℃，H/C原子比为0.55，纺丝温度为338℃时，拉伸强度可达2.71GPa。
实施例3：
将渤海油田的环烷基原油催化裂化油浆减压馏分油300g加入容积为500ml不锈钢高压反应釜中；通入高纯氮气吹扫置换釜内空气，釜内温度升至70℃启动搅拌，转速为500r/min，反应温度为410℃，自升压至4MPa，恒温恒压反应3h，得到软化点为135℃的石油沥青；然后向反应釜中加入30g(原料添加量的10wt％)四氢萘，通入高纯氮气吹扫置换釜内空气，继续充入氮气至5MPa初压，启动搅拌，转速为500r/min，升温到410℃，自升压反应2h，随后释放压力至常压，降温至350℃，使用流量为100mL/(h·g)的高纯氮气吹扫0.5h；继续充入氮气至4MPa初压，升温至440℃，转速为500r/min，恒温恒压反应3h后，停止反应，卸压至常压，降温至室温，得到各向异性结构含量为99％、偏光下为大流域型光学结构的中间相沥青，软化点为234℃，H/C原子比为0.58，纺丝温度为334℃时，拉伸强度可达2.80GPa。
Claims (5)
1.一种FCC油浆加氢改质-分段热缩聚制备中间相沥青的方法，其特征在于包括以下步骤：(1)将环烷基原油的催化裂化油浆进行减压蒸馏，切取其沸点在380～540℃之间的馏分作为原料；(2)先在380～450℃，压力4MPa下，反应1～14h，得到软化点为110～180℃的石油沥青；(3)石油沥青中加入原料添加量1～15wt％的供氢剂，在380～420℃，氮气初压5MPa下，自生压反应1～8h，之后降压至常压，降温至350℃，高纯氮气吹扫0.5h，得到氢化沥青；(4)氢化沥青继续在400～480℃，压力4MPa下，反应2～16h，得到高品质的中间相沥青。
2.如权利要求1所述的中间相沥青的制备方法，其特征在于：该制备过程为环烷基原油催化裂化油浆中馏程范围为380～540℃的馏分油，经过加氢改质和分段热缩聚的组合过程。
3.如权利要求1所述的中间相沥青的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中反应温度为400～450℃，反应时间为4～10h；热缩聚所制备石油沥青的软化点为120～160℃。
4.如权利要求1所述的中间相沥青的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中供氢剂为四氢萘，供氢剂与原料FCC油浆减压馏分的质量比为0.01～0.1:1；加氢改质反应温度为380～420℃，自生压反应时间为2～5h；吹扫反应釜所用高纯氮气流量为80～150mL/(h·g)。
5.如权利要求1所述的中间相沥青的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中反应温度为420～460℃，自生压反应时间为4～8h。
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