CN109112671A - 一种微观结构和性能可调控的中间相沥青基炭纤维的制备方法 - Google Patents

一种微观结构和性能可调控的中间相沥青基炭纤维的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种微观结构和性能可调控的中间相沥青基炭纤维的制备方法，其包括如下步骤：(1)采用热聚合法使沥青原料中生成中间相以调制含有中间相的可纺沥青；(2)将含有中间相的可纺沥青熔融纺丝成纤且纺丝期间维持沥青熔体均匀避免发生相分离；(3)依次对得到的沥青纤维生丝进行氧化稳定化、炭化及石墨化处理，即得。本发明的优点为，可纺沥青中间相含量的不同，在炭化后炭纤维的微观结构和性能也不同，故可调控获得不同结构和性能的中间相沥青基炭纤维；将不同中间相含量的沥青用于纺丝沥青，可以丰富中间相沥青的原料来源，实现制备不同物理性能的中间相沥青基炭纤维，可拓宽中间相沥青炭纤维的产品分级及其在不同领域的应用。

Description

一种微观结构和性能可调控的中间相沥青基炭纤维的制备 方法
技术领域
本发明属于中间相沥青及其炭纤维的制备技术领域，具体涉及一种微观结构和性能可调控的中间相沥青基炭纤维的制备方法。
背景技术
具有向列型液晶结构的中间相沥青熔融后在机械力作用下可以择优取向排列，从而为有序石墨结构(易石墨化)的高性能炭材料的结构控制提供了可行途径及基础原料。加上中间相沥青较高的碳收率和潜在的价格优势(原料成本低廉)，因此成为制备高性能、多功能炭材料的优质前驱体原料。中间相沥青基炭纤维是中间相沥青应用开发最成功的高端产品，由中间相沥青热熔纺丝、氧化稳定化和高温炭化/石墨化而成，液晶分子中固有的定向排列结构被保留下来，高温石墨化处理后其晶体沿纤维轴高度择优取向，因此具有优良的轴向传热、导电性能，广泛用于航空、航天、核能等聚丙烯腈基炭纤维性能所不及的高技术领域。
高性能中间相沥青基炭纤维和通用级各向同性沥青基炭纤维有着截然不同的微观结构(微晶尺寸大小、微晶结晶程度及晶体择优取向、石墨化程度)和物理性能(两种炭纤维的拉伸强度、杨氏模量和轴向热导率分别为：～0.6GPa、～40GPa、～1W/m·K和～3.0GPa、～900GPa、～1000W/m·K)，两者存在巨大差异主要源于可纺沥青原料中的中间相液晶含量及组织结构(各向同性沥青和中间相沥青的中间相含量分别为0和100vol％，中间相液晶呈流线型规整织构)，而且中间相沥青原料的品质(如灰分高低、分子量大小及分布、分子组成和化学结构等)直接影响甚至决定最终炭纤维的微观结构和物理性能。目前科技工作者普遍追求合成高中间相含量(100vol％)沥青原料制备高模量、高导热炭纤维，这种纤维截面通常呈辐射状结构，如美国Cytec公司的K-1100石墨纤维，其碳层片取向度较高，石墨化处理后晶体生长发育完善，微晶尺寸较大，因此具有较高的拉伸模量和优异的轴向导电、导热性能，但是在高温热处理过程中因石墨微晶生长和取向方向不一致而在圆心处产生应力集中导致楔形劈裂，这种开裂不可避免造成纤维结构破坏和物理性能降低，不利于其广泛研究和应用。
高中间相含量(中间相含量≥98vol％)、软化点适中(软化点≤280℃)、流变性能好的可纺沥青一般很难采用一步工艺合成或调制得到，其制备工艺相对复杂，生产成本较高，而且基于原料差异、设备不同以及工艺的匹配问题，得到较低中间相含量的沥青总是不可避免的，如何把这部分中间相沥青用于制备物理性能介于通用级和高性能级(即中等性能)的炭纤维具有重要价值和意义，另外如何实现中间相沥青炭纤维微观结构和物理性能的任意调控也非常重要，有利于拓宽中间相沥青炭纤维的产品分级及其在不同领域的应用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于提供一种微观结构和性能可调控的中间相沥青基炭纤维的制备方法，适合制备不同物理性能的中间相沥青基炭纤维，以期拓宽中间相沥青炭纤维的产品分级及其在不同领域的应用。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种微观结构和性能可调控的中间相沥青基炭纤维的制备方法，其包括如下步骤：
(1)采用热聚合法使沥青原料中生成中间相以调制含有中间相的可纺沥青；
(2)将含有中间相的可纺沥青熔融纺丝成纤且纺丝期间维持沥青熔体均匀避免发生相分离；
(3)依次对得到的沥青纤维生丝进行氧化稳定化、炭化及石墨化处理，即得。
在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下进一步的具体选择。
具体的，(1)中的沥青原料为灰分含量0.01wt％以下且软化点在60～120℃之间的沥青。
具体的，所述沥青原料为煤沥青或石油沥青。
具体的，(1)中的热聚合法的反应条件为压力1～6MPa、温度380～450℃、搅拌转速500～1800r/min、聚合时间3～12h，得到的含有中间相的可纺沥青的软化点为200～280℃，中间相含量为30～100vol％。
具体的，(2)中含有中间相的可纺沥青在高于其软化点40～80℃的温度下熔融纺丝成纤，且纺丝期间通过5～60r/min的搅拌作用使沥青熔体维持均匀。
具体的，(3)中的氧化稳定化的处理方法为将沥青纤维生丝在低于其软化点5～20℃的温度下于氧化炉中处理10～30h。沥青纤维生丝的软化点与含中间相的可纺沥青一样。
具体的，(3)中的炭化处理是指在1000℃下恒温处理1～2h。
具体的，(3)中的石墨化处理是指在3000℃下恒温处理0.5～1h。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
通过调节合成工艺可以得到优质可纺沥青，所调制的可纺沥青软化点在200～280℃可以调节、中间相含量在30～100vol％可以调控，中间相液晶光学织构和形态(如小球、大球、熔并体、整体中间相；海岛型、镶嵌型、流线型等)逐渐规整有序；由该不同中间相含量的可纺沥青纺制的沥青纤维生丝炭化后得到的炭纤维的微观结构和物理性能可以实现有效控制，即炭纤维的微观形貌、劈裂程度、截面织构、微晶尺寸和晶体取向等可以实现控制，炭纤维的拉伸强度、杨氏模量和轴向热导率分别在0.8～3.0GPa、200～900GPa、100～1000W/m·K区间可以根据上可纺沥青中间相含量不同而得到调控；将不同中间相含量沥青用于纺丝沥青，可以丰富中间相沥青的原料来源，实现制备不同物理性能的中间相沥青基炭纤维，以期拓宽中间相沥青炭纤维的产品分级及其在不同领域的应用。
附图说明
图1为本发明实施例1至5中对应的含有中间相的可纺沥青的偏光织构照片(中间相含量：a-30vol％，b-50vol％，c-70vol％，d-90vol％，e-100vol％)。
图2为本发明实施例1至5中对应的沥青纤维生丝在1000℃炭化处理后的样品的截面扫描电子显微照片。
具体实施方式
以下结合附图及具体实施例对本发明提供的技术方案作进一步的详细描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1
一种调节可纺沥青中间相含量实现炭纤维结构和性能控制的方法。包括下述步骤：(1)以纯度高、软化点适中的沥青或经过精制处理后的沥青为原料，沥青原料为纯度高(灰分≤0.01wt％)、软化点适中(60～120℃)煤沥青和石油沥青中的任一种；采用加压(1～2MPa)、搅拌(500～900r/min)工艺、在380～400℃热聚合3～6h调制得到软化点为200℃、中间相含量为30vol％的可纺沥青，其偏光织构照片如图1(a)所示，本实施例中所制可纺沥青的中间相沥青约为30vol％，为直径大小不等的光学各向异性小球，较均匀分散于光学各向同性沥青母液中；(2)将不同中间相含量沥青在高于其软化点40℃熔融纺丝成纤，采用40～60r/min的搅拌速度措施确保沥青熔体的均匀性，控制沥青熔体在纺丝期间中间相组分不发生相分离；(3)将不同中间相含量沥青纤维生丝在低于其软化点15～20℃进行10～14h氧化稳定化，再分别在1000℃炭化处理1h和3000℃石墨化处理0.5h，得到微观结构和物理性能可以调控的中间相沥青基炭纤维。
以本实施例得到的1000℃炭化纤维样品的截面微观结构如图2(a)所示，纤维形貌规整，微晶尺寸细小，结构均匀，没有发生劈裂。3000℃石墨化后样品的拉伸强度、杨氏模量和轴向热导率分别为0.8GPa、180GPa、100W/m·K。
实施例2
一种调节可纺沥青中间相含量实现炭纤维结构和性能控制的方法。包括下述步骤：(1)以纯度高、软化点适中的沥青或经过精制处理后的沥青为原料，沥青原料为纯度高(灰分≤0.01wt.％)、软化点适中(60～120℃)煤沥青和石油沥青的任一种；采用加压(2～3MPa)、搅拌(600～1100r/min)工艺、在390～410℃热聚合4～10h调制得到软化点为220℃、中间相含量为50vol％的可纺沥青，其偏光织构照片如图1(b)所示，本实施例中所制可纺沥青的中间相沥青约为50vol％，为直径较大的光学各向异性小球(部分小球发生熔并)，较均匀分散于光学各向同性沥青母液中；(2)将不同中间相含量沥青在高于其软化点55℃熔融纺丝成纤，采用30～50r/min的搅拌速度措施确保沥青熔体的均匀性，控制沥青熔体在纺丝期间中间相组分不发生相分离；(3)将不同中间相含量沥青纤维生丝在低于其软化点10～18℃进行15～18h氧化稳定化，再分别在1000℃炭化处理1h和3000℃石墨化处理0.5h，得到微观结构和物理性能可以调控的中间相沥青基炭纤维。
以本实施例得到的1000℃炭化纤维样品的截面微观结构如图2(b)所示，纤维形貌规整，微晶尺寸较小，结构均匀，没有发生劈裂。3000℃石墨化后样品的拉伸强度、杨氏模量和轴向热导率分别为1.2GPa、320GPa、240W/m·K。
实施例3
一种调节可纺沥青中间相含量实现炭纤维结构和性能控制的方法。包括下述步骤：(1)以纯度高、软化点适中的沥青或经过精制处理后的沥青为原料，沥青原料为纯度高(灰分≤0.01wt.％)、软化点适中(60～120℃)煤沥青和石油沥青中的任一种；采用加压(2～5MPa)、搅拌(700～1500r/min)工艺、在400～420℃热聚合5～9h调制得到软化点为235℃、中间相含量为70vol％的可纺沥青，其偏光织构照片如图1(c)所示，本实施例中所制可纺沥青的中间相沥青约为30vol％，为光学各向异性大球熔并体，光学各向同性沥青母液夹杂于熔并体间；(2)将不同中间相含量沥青在高于其软化点60℃熔融纺丝成纤，采用15～30r/min的搅拌速度措施确保沥青熔体的均匀性，控制沥青熔体在纺丝期间中间相组分不发生相分离；(3)将不同中间相含量沥青纤维生丝在低于其软化点9～15℃进行16～24h氧化稳定化，再分别在1000℃炭化处理1h和3000℃石墨化处理0.5h，得到微观结构和物理性能可以调控的中间相沥青基炭纤维。
以本实施例得到的1000℃炭化纤维样品的截面微观结构如图2(c)所示，纤维结构较为均匀，小部分纤维出现劈裂，劈裂角度较小，微晶生长较为明显。3000℃石墨化后样品的拉伸强度、杨氏模量和轴向热导率分别为1.6GPa、400GPa、350W/m·K。
实施例4
一种调节可纺沥青中间相含量实现炭纤维结构和性能控制的方法。包括下述步骤：(1)以纯度高、软化点适中的沥青或经过精制处理后的沥青为原料，沥青原料为纯度高(灰分≤0.01wt.％)、软化点适中(60～120℃)煤沥青和石油沥青中的任一种；采用加压(3～6MPa)、搅拌(1000～1800r/min)工艺、在410～450℃热聚合6～10h调制得到软化点为255℃、中间相含量为90vol％的可纺沥青，其偏光织构照片如图1(d)所示，本实施例中所制可纺沥青的中间相沥青约为90vol％，为光学各向异性的镶嵌型和流线型织构，各向同性沥青成份占比较少；(2)将不同中间相含量沥青在高于其软化点70℃熔融纺丝成纤，采用10～15r/min的搅拌速度措施确保沥青熔体的均匀性，控制沥青熔体在纺丝期间中间相组分不发生相分离；(3)将不同中间相含量沥青纤维生丝在低于其软化点8～15℃进行15～25h氧化稳定化，再分别在1000℃炭化处理1h和3000℃石墨化处理0.5h，得到微观结构和物理性能可以调控的中间相沥青基炭纤维。
以本实施例得到的1000℃炭化纤维样品的截面微观结构如图2(d)所示，大部分纤维发生明显劈裂，劈裂角度较大，微晶生长明显，微晶尺寸较大，晶体择优取向明显。3000℃石墨化后样品的拉伸强度、杨氏模量和轴向热导率分别为2.2GPa、550GPa、600W/m·K。
实施例5
一种调节可纺沥青中间相含量实现炭纤维结构和性能控制的方法。包括下述步骤：(1)以纯度高、软化点适中的沥青或经过精制处理后的沥青为原料，沥青原料为纯度高(灰分≤0.01wt％)、软化点适中(60～120℃)煤沥青和石油沥青中的任一种；采用加压(4～6MPa)、搅拌(1000～1500r/min)工艺、在430～440℃热聚合8～12h调制得到软化点为280℃、中间相含量为100vol％的可纺沥青，其偏光织构照片如图1(e)所示，本实施例中所制可纺沥青的中间相沥青为100vol％，为光学各向异性的流线型/纤维状织构；(2)将不同中间相含量沥青在高于其软化点80℃熔融纺丝成纤，采用50～8r/min的搅拌速度措施确保沥青熔体的均匀性，控制沥青熔体在纺丝期间中间相组分不发生相分离；(3)将不同中间相含量沥青纤维生丝在低于其软化点5～10℃进行20～30h氧化稳定化，再分别在1000℃炭化处理1h和3000℃石墨化处理0.5h，得到微观结构和物理性能可以调控的中间相沥青基炭纤维。
以本实施例得到的1000℃炭化纤维样品的截面微观结构如图2(e)所示，纤维都发生显著劈裂，劈裂角度大，微晶生长明显，微晶尺寸大，晶体择优取向非常明显。3000℃石墨化后样品的拉伸强度、杨氏模量和轴向热导率分别达到3.0GPa、900GPa、1000W/m·K。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种微观结构和性能可调控的中间相沥青基炭纤维的制备方法，其特征在在于，包括如下步骤：
(1)采用热聚合法使沥青原料中生成中间相以调制含有中间相的可纺沥青；
(2)将含有中间相的可纺沥青熔融纺丝成纤且纺丝期间维持沥青熔体均匀避免发生相分离，得到沥青纤维生丝；
(3)依次对得到的沥青纤维生丝进行氧化稳定化、炭化及石墨化处理，即得。
2.根据权利要求1所述的一种微观结构和性能可调控的中间相沥青基炭纤维的制备方法，其特征在在于，步骤(1)中的沥青原料为灰分含量0.01wt％以下且软化点在60～120℃之间的沥青。
3.根据权利要求2所述的一种微观结构和性能可调控的中间相沥青基炭纤维的制备方法，其特征在在于，所述沥青原料为煤沥青或石油沥青。
4.根据权利要求1所述的一种微观结构和性能可调控的中间相沥青基炭纤维的制备方法，其特征在在于，步骤(1)中的热聚合法的反应条件为压力1～6MPa、温度380～450℃、搅拌转速500～1800r/min、聚合时间3～12h，得到的含有中间相的可纺沥青的软化点为200～280℃，中间相含量为30～100vol％。
5.根据权利要求1所述的一种微观结构和性能可调控的中间相沥青基炭纤维的制备方法，其特征在在于，步骤(2)中含有中间相的可纺沥青在高于其软化点40～80℃的温度下熔融纺丝成纤，且纺丝期间通过5～60r/min的搅拌作用使沥青熔体维持均匀。
6.根据权利要求1至5任一项所述的一种微观结构和性能可调控的中间相沥青基炭纤维的制备方法，其特征在在于，步骤(3)中的氧化稳定化的处理方法为将沥青纤维生丝在低于其软化点5～20℃的温度下于氧化炉中处理10～30h。
7.根据权利要求6所述的一种微观结构和性能可调控的中间相沥青基炭纤维的制备方法，其特征在在于，步骤(3)中的炭化处理是指在1000℃下恒温处理1～2h。
8.根据权利要求6所述的一种微观结构和性能可调控的中间相沥青基炭纤维的制备方法，其特征在在于，步骤(3)中的石墨化处理是指在3000℃下恒温处理0.5～1h。
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