CN109943919A - 一种沥青基碳纤维制作工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种沥青基碳纤维制作工艺，涉及新型碳材料制备技术领域，包括如下步骤：步骤一、制备中间相沥青；步骤二、制备沥青丝；步骤三、对沥青丝进行加热预氧化处理，并用风机带走反应的小分子杂质；步骤四、碳化处理；步骤五、石墨化处理。本发明工艺简单，工序合理，涉及的原料来源广、成本低，通过不同沥青的混合，使得分子量分布均匀，提高了软化点，在防丝过程中不容易产生气泡和断丝现象，能有效提高产品的质量、降低次品率。

Description

一种沥青基碳纤维制作工艺
技术领域
本发明涉及新型碳材料制备技术领域，具体涉及一种沥青基碳纤维制作工艺。
背景技术
碳纤维是一种含碳量在90%以上的纤维状碳材料，因其具有高强度、高模量、耐高温、耐腐蚀、导电、导热、热膨胀系数小等优良特性，被广泛应用于航空航天、国防、机械制造、土木工程、体育休闲等领域，是一种军民两用的高技术纤维。
生产碳纤维的原料很多，但实现工业化量产的基本来自三种物质：聚丙烯晴(PAN)、沥青和纤维素，一般来说，PAN碳纤维具有较高的强度和模量强度，但是，PAN价格高，石墨化工艺复杂，产品的生产成本较高，限制了其碳纤维的发展；纤维素裂解时不需要熔融，但是其需要较高的洁净度，力学性能较差，现在工业上它的应用越来越少；沥青价格约为PAN的1/3～1/4,使得沥青基碳纤维的生产成本非常低，在民用方面具有更强的竞争力，但沥青的分子量分布不均，软化点很难控制，在防丝过程中容易产生气泡，造成丝的断裂，使得产品的质量差、成品率低。
发明内容
本发明的目的是提供一种沥青基碳纤维制作工艺，该工艺过程简单，工序合理，能有效提高产品的质量、降低次品率。
本发明的目的通过如下技术方案实现：
一种沥青基碳纤维制作工艺，该工艺包括以下步骤：
步骤一、将煤沥青、石油沥青和乙烯合成沥青等基质沥青混合后放入熔化罐，在惰性气体的保护下进行加热，温度控制在350～400℃，在熔融状态下，机械搅拌20～30min，获得中间相含量＞80%，软化点＞255℃的中间相沥青。
步骤二、将上述中间相沥青经过离心机拉丝得到沥青丝，沥青丝的延伸率为0.6%～1%。
步骤三、对沥青丝进行加热预氧化处理，温度控制在280～300℃，此过程中温度保持均匀，并用风机带走反应的小分子杂质。
步骤四、采用低温碳化炉对步骤三的预氧化沥青丝进行碳化处理，并通入纯氮进行保护，碳化温度为1150℃，碳化时间为20～24小时。
步骤五、采用高温炉对步骤四的碳化沥青丝进行石墨化处理，并通入高纯氬进行保护，石墨化温度为2800～3000℃。
作为优选，步骤一中，沥青、石油沥青和乙烯合成沥青的混合质量比为4：4：2。
作为优选，步骤五得到的沥青基碳纤维，其密度为1.12～1.3g/立方厘米,拉伸强度为2000～3000Mpa, 拉伸模量为600～700Gpa。
本发明的有益效果：本发明工艺简单，工序合理，涉及的原料来源广、成本低，通过不同沥青的混合，使得分子量分布均匀，提高了软化点，在防丝过程中不容易产生气泡和断丝现象，能有效提高产品的质量、降低次品率。
具体实施方式
为了加深对本发明的理解，下面结合实施例对本发明作进一步详述，该实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明保护范围的限定。
实施例1
一种沥青基碳纤维制作工艺，该工艺包括以下步骤：
步骤一、将质量比为4：4：2的煤沥青、石油沥青和乙烯合成沥青等基质沥青混合后放入熔化罐，在惰性气体的保护下进行加热，温度控制在350℃，在熔融状态下，机械搅拌20min，获得中间相含量＞80%，软化点＞255℃的中间相沥青。
步骤二、将上述中间相沥青经过离心机拉丝得到沥青丝，沥青丝的延伸率为0.6%～1%。
步骤三、对沥青丝进行加热预氧化处理，温度控制在280℃，此过程中温度保持均匀，并用风机带走反应的小分子杂质。
步骤四、采用低温碳化炉对步骤三的预氧化沥青丝进行碳化处理，并通入纯氮进行保护，碳化温度为1150℃，碳化时间为20小时。
步骤五、采用高温炉对步骤四的碳化沥青丝进行石墨化处理，并通入高纯氬进行保护，石墨化温度为2800℃。
沥青基碳纤维，其密度为1.12g/立方厘米,拉伸强度为2000Mpa, 拉伸模量为600Gpa。
实施例2
一种沥青基碳纤维制作工艺，该工艺包括以下步骤：
步骤一、将质量比为4：4：2的煤沥青、石油沥青和乙烯合成沥青等基质沥青混合后放入熔化罐，在惰性气体的保护下进行加热，温度控制在375℃，在熔融状态下，机械搅拌25min，获得中间相含量＞80%，软化点＞255℃的中间相沥青。
步骤二、将上述中间相沥青经过离心机拉丝得到沥青丝，沥青丝的延伸率为0.6%～1%。
步骤三、对沥青丝进行加热预氧化处理，温度控制在290℃，此过程中温度保持均匀，并用风机带走反应的小分子杂质。
步骤四、采用低温碳化炉对步骤三的预氧化沥青丝进行碳化处理，并通入纯氮进行保护，碳化温度为1150℃，碳化时间为22小时。
步骤五、采用高温炉对步骤四的碳化沥青丝进行石墨化处理，并通入高纯氬进行保护，石墨化温度为2900℃。
沥青基碳纤维，其密度为1.2g/立方厘米,拉伸强度为2500Mpa, 拉伸模量为670Gpa。
实施例3
一种沥青基碳纤维制作工艺，该工艺包括以下步骤：
步骤一、将质量比为4：4：2的煤沥青、石油沥青和乙烯合成沥青等基质沥青混合后放入熔化罐，在惰性气体的保护下进行加热，温度控制在400℃，在熔融状态下，机械搅拌30min，获得中间相含量＞80%，软化点＞255℃的中间相沥青。
步骤二、将上述中间相沥青经过离心机拉丝得到沥青丝，沥青丝的延伸率为0.6%～1%。
步骤三、对沥青丝进行加热预氧化处理，温度控制在300℃，此过程中温度保持均匀，并用风机带走反应的小分子杂质。
步骤四、采用低温碳化炉对步骤三的预氧化沥青丝进行碳化处理，并通入纯氮进行保护，碳化温度为1150℃，碳化时间为2小时。
步骤五、采用高温炉对步骤四的碳化沥青丝进行石墨化处理，并通入高纯氬进行保护，石墨化温度为3000℃。
沥青基碳纤维，其密度为1.3g/立方厘米,拉伸强度为3000Mpa, 拉伸模量为700Gpa。

Claims (3)

1.一种沥青基碳纤维制作工艺，其特征在于，该工艺包括以下步骤：
步骤一、将煤沥青、石油沥青和乙烯合成沥青等基质沥青混合后放入熔化罐，在惰性气体的保护下进行加热，温度控制在350～400℃，在熔融状态下，机械搅拌20～30min，获得中间相含量＞80%，软化点＞255℃的中间相沥青；
步骤二、将上述中间相沥青经过离心机拉丝得到沥青丝，沥青丝的延伸率为0.6%～1%；
步骤三、对沥青丝进行加热预氧化处理，温度控制在280～300℃，此过程中温度保持均匀，并用风机带走反应的小分子杂质；
步骤四、采用低温碳化炉对步骤三的预氧化沥青丝进行碳化处理，并通入纯氮进行保护，碳化温度为1150℃，碳化时间为20～24小时；
步骤五、采用高温炉对步骤四的碳化沥青丝进行石墨化处理，并通入高纯氬进行保护，石墨化温度为2800～3000℃。
2.根据权利要求1所述的一种沥青基碳纤维制作工艺，其特征在于：所述步骤一中，沥青、石油沥青和乙烯合成沥青的混合质量比为4：4：2。
3.根据权利要求1所述的一种沥青基碳纤维制作工艺，其特征在于：所述步骤五得到的沥青基碳纤维，其密度为1.12～1.3g/立方厘米,拉伸强度为2000～3000Mpa, 拉伸模量为600～700Gpa。
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