CN108611701A - 氧化石墨烯改性沥青基碳纤维制作方法 - Google Patents

氧化石墨烯改性沥青基碳纤维制作方法 Download PDF

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    • D01F9/00—Artificial filaments or the like of other substances; Manufacture thereof; Apparatus specially adapted for the manufacture of carbon filaments
    • D01F9/08—Artificial filaments or the like of other substances; Manufacture thereof; Apparatus specially adapted for the manufacture of carbon filaments of inorganic material
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Abstract

本发明属于氧化石墨烯技术领域且公开了氧化石墨烯改性沥青基碳纤维制作方法，包括以下步骤：步骤一：将氢化沥青置于高压反应釜中在氮气保护下缓慢升温至420～450℃，氮气流量为1～2L/分钟，搅拌速度350～400r/min，搅拌，反应60～90min，然后使用喹啉类溶剂溶解沥青，可溶沥青量达到75％以上，去除不溶解物，得到中间相沥青；步骤二：将氧化石墨烯溶液与中间相沥青超声混合0.5～2小时，其中氧化石墨烯在沥青溶液中的浓度为0.1～5wt％；向高压反应釜中通入氮气排空。本发明利用石墨化碳纤维制备氧化石墨烯的方法，具有操作简单，成本低廉，可操作性强等优点。

Description

氧化石墨烯改性沥青基碳纤维制作方法
技术领域
本发明具体涉及氧化石墨烯改性沥青基碳纤维制作方法，属于氧化石墨烯技术领域。
背景技术
沥青基碳纤维是指以沥青等富含稠环芳烃的物质为原料，通过聚合、纺丝、不熔化、碳化处理制备的一类碳纤维，按其性能的差异又分为通用级沥青碳纤维和高性能沥青碳纤维，前者由各向同性沥青制备，又称各向同性沥青级碳纤维，后者由中间相沥青出发制备，故又称为中间相沥青级碳纤维。
石墨烯改性沥青基碳纤维是由有机纤维经碳化及石墨化处理而得到的微晶石墨材料。碳纤维的微观结构类似人造石墨，是乱层石墨结构。因此，理论上，石墨化碳纤维可以作为制备石墨烯的原料。在现有技术中，碳纤维的制备过程中会出现大量的短切碳纤维，如果能够将其利用，将为节约能源，提高原料的利用率提供方法，并且为扩大制备石墨烯的原材料范围提供借鉴。
发明内容
本发明要解决的技术问题克服现有的缺陷，提供氧化石墨烯改性沥青基碳纤维制作方法，利用石墨化碳纤维制备氧化石墨烯的方法，具有操作简单，成本低廉，可操作性强等优点，可以有效解决背景技术中的问题。
为了解决上述技术问题，本发明提供了如下的技术方案：
本发明提供氧化石墨烯改性沥青基碳纤维制作方法，包括以下步骤：
步骤一：将氢化沥青置于高压反应釜中在氮气保护下缓慢升温至420～450℃，氮气流量为1～2L/分钟，搅拌速度350～400r/min，搅拌，反应60～90min，然后使用喹啉类溶剂溶解沥青，可溶沥青量达到75％以上，去除不溶解物，得到中间相沥青；
步骤二：将氧化石墨烯溶液与中间相沥青超声混合0.5～2小时，其中氧化石墨烯在沥青溶液中的浓度为0.1～5wt％；向高压反应釜中通入氮气排空，搅拌降温至300～380℃，在氮气保护下加入改性添加剂，氧化沥青与改性添加剂的质量比为1：0.001～0.05，混匀，得到改性沥青；
步骤三：将改性沥青装入熔融纺丝釜中，熔融纺丝釜的喷丝板是孔径为0.5～0.8mm的单孔喷丝板，加热至300～350℃，恒温静置至改性沥青呈熔融状，按照常规熔融纺丝方法从喷丝孔中喷出，牵伸上辊，牵伸速率为400～800m/min，制备成初生纤维；
步骤四：初生纤维在空气气氛，260～300℃下进行预氧化，得到预氧化丝，其中升温速度1～2℃/分；预氧化丝在650～800℃，850～1000℃，1000～1200℃三个阶段，高纯氮气存在下各碳化0.5～1小时，升温速率1～3℃/分钟，得到掺杂石墨烯改性沥青基碳纤维制。
作为本发明的一种优选技术方案，步骤二中的所述改性添加剂是数均分子量为12000的丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物、数均分子量为13000的乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、数均分子量为10300的聚乙烯醇缩丁醛、数均分子量为77000的聚乙烯醇、数均分子量为50500的聚氯乙烯中的任意一种或其任意组合。
本发明所达到的有益效果是：氧化石墨烯改性沥青基碳纤维制作方法，利用石墨化碳纤维制备氧化石墨烯的方法，具有操作简单，成本低廉，可操作性强等优点。
具体实施方式
以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例：本发明氧化石墨烯改性沥青基碳纤维制作方法，包括以下步骤：
步骤一：将氢化沥青置于高压反应釜中在氮气保护下缓慢升温至420～450℃，氮气流量为1～2L/分钟，搅拌速度350～400r/min，搅拌，反应60～90min，然后使用喹啉类溶剂溶解沥青，可溶沥青量达到75％以上，去除不溶解物，得到中间相沥青；
步骤二：将氧化石墨烯溶液与中间相沥青超声混合0.5～2小时，其中氧化石墨烯在沥青溶液中的浓度为0.1～5wt％；向高压反应釜中通入氮气排空，搅拌降温至300～380℃，在氮气保护下加入改性添加剂，氧化沥青与改性添加剂的质量比为1：0.001～0.05，混匀，得到改性沥青；
步骤三：将改性沥青装入熔融纺丝釜中，熔融纺丝釜的喷丝板是孔径为0.5～0.8mm的单孔喷丝板，加热至300～350℃，恒温静置至改性沥青呈熔融状，按照常规熔融纺丝方法从喷丝孔中喷出，牵伸上辊，牵伸速率为400～800m/min，制备成初生纤维；
步骤四：初生纤维在空气气氛，260～300℃下进行预氧化，得到预氧化丝，其中升温速度1～2℃/分；预氧化丝在650～800℃，850～1000℃，1000～1200℃三个阶段，高纯氮气存在下各碳化0.5～1小时，升温速率1～3℃/分钟，得到掺杂石墨烯改性沥青基碳纤维制。
进一步的，步骤二中的所述改性添加剂是数均分子量为12000的丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物、数均分子量为13000的乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、数均分子量为10300的聚乙烯醇缩丁醛、数均分子量为77000的聚乙烯醇、数均分子量为50500的聚氯乙烯中的任意一种或其任意组合。
需要说明的是，本发明为氧化石墨烯改性沥青基碳纤维制作方法，工作时，利用石墨化碳纤维制备氧化石墨烯的方法，具有操作简单，成本低廉，可操作性强等优点。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (2)

1.氧化石墨烯改性沥青基碳纤维制作方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一：将氢化沥青置于高压反应釜中在氮气保护下缓慢升温至420～450℃，氮气流量为1～2L/分钟，搅拌速度350～400r/min，搅拌，反应60～90min，然后使用喹啉类溶剂溶解沥青，可溶沥青量达到75％以上，去除不溶解物，得到中间相沥青；
步骤二：将氧化石墨烯溶液与中间相沥青超声混合0.5～2小时，其中氧化石墨烯在沥青溶液中的浓度为0.1～5wt％；向高压反应釜中通入氮气排空，搅拌降温至300～380℃，在氮气保护下加入改性添加剂，氧化沥青与改性添加剂的质量比为1：0.001～0.05，混匀，得到改性沥青；
步骤三：将改性沥青装入熔融纺丝釜中，熔融纺丝釜的喷丝板是孔径为0.5～0.8mm的单孔喷丝板，加热至300～350℃，恒温静置至改性沥青呈熔融状，按照常规熔融纺丝方法从喷丝孔中喷出，牵伸上辊，牵伸速率为400～800m/min，制备成初生纤维；
步骤四：初生纤维在空气气氛，260～300℃下进行预氧化，得到预氧化丝，其中升温速度1～2℃/分；预氧化丝在650～800℃，850～1000℃，1000～1200℃三个阶段，高纯氮气存在下各碳化0.5～1小时，升温速率1～3℃/分钟，得到掺杂石墨烯改性沥青基碳纤维制。
2.根据权利要求1所述的氧化石墨烯改性沥青基碳纤维制作方法，其特征在于，步骤二中的所述改性添加剂是数均分子量为12000的丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物、数均分子量为13000的乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、数均分子量为10300的聚乙烯醇缩丁醛、数均分子量为77000的聚乙烯醇、数均分子量为50500的聚氯乙烯中的任意一种或其任意组合。
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Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110230127A (zh) * 2019-05-21 2019-09-13 湖南东映碳材料科技有限公司 一种高性能中间相沥青基石墨纤维的制备方法
CN110629326A (zh) * 2019-10-29 2019-12-31 北京化工大学 一种高导热中间相沥青基碳纤维的制备方法
CN112430115A (zh) * 2020-12-01 2021-03-02 江苏星途新材料科技有限公司 一种高性能碳纤维石墨烯制备工艺
CN112941668A (zh) * 2021-03-15 2021-06-11 湖南大学 一种结构稳定中间相沥青基石墨纤维的制备方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103014919A (zh) * 2012-12-28 2013-04-03 陕西师范大学 通用级沥青基碳纤维的制备方法
CN103320901A (zh) * 2013-06-01 2013-09-25 青岛中科昊泰新材料科技有限公司 一种掺杂石墨烯的中间相沥青基碳纤维
CN104213253A (zh) * 2014-09-15 2014-12-17 北京化工大学常州先进材料研究院 一种新型中间相沥青基复合碳纤维的制备方法
US20160258082A1 (en) * 2015-03-06 2016-09-08 Ut-Battelle, Llc Low temperature stabilization process for production of carbon fiber having structural order

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103014919A (zh) * 2012-12-28 2013-04-03 陕西师范大学 通用级沥青基碳纤维的制备方法
CN103320901A (zh) * 2013-06-01 2013-09-25 青岛中科昊泰新材料科技有限公司 一种掺杂石墨烯的中间相沥青基碳纤维
CN104213253A (zh) * 2014-09-15 2014-12-17 北京化工大学常州先进材料研究院 一种新型中间相沥青基复合碳纤维的制备方法
US20160258082A1 (en) * 2015-03-06 2016-09-08 Ut-Battelle, Llc Low temperature stabilization process for production of carbon fiber having structural order

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110230127A (zh) * 2019-05-21 2019-09-13 湖南东映碳材料科技有限公司 一种高性能中间相沥青基石墨纤维的制备方法
CN110230127B (zh) * 2019-05-21 2021-09-07 湖南东映碳材料科技有限公司 一种高性能中间相沥青基石墨纤维的制备方法
CN110629326A (zh) * 2019-10-29 2019-12-31 北京化工大学 一种高导热中间相沥青基碳纤维的制备方法
CN110629326B (zh) * 2019-10-29 2020-10-27 北京化工大学 一种高导热中间相沥青基碳纤维的制备方法
CN112430115A (zh) * 2020-12-01 2021-03-02 江苏星途新材料科技有限公司 一种高性能碳纤维石墨烯制备工艺
CN112430115B (zh) * 2020-12-01 2021-12-28 江苏星途新材料科技有限公司 一种高性能碳纤维石墨烯制备工艺
CN112941668A (zh) * 2021-03-15 2021-06-11 湖南大学 一种结构稳定中间相沥青基石墨纤维的制备方法

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