CN105200542A - 中间相沥青纤维的连续纺丝方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及中间相沥青纤维的连续纺丝方法。初生纤维强度低，沥青熔体从喷丝板挤出到固化成丝的长度很短，粘度变化大，纤维断裂容易发生在形变区，纤维禁不起较大的牵伸便断裂。本发明将中间相沥青磨碎后导入熔融釜中加热至熔融状态，在负压下脱除低熔点组分；待减压加热结束及管道加热完全后，通入氮气，打开球阀，并开启计量泵，使熔体从喷丝孔中挤出；通过环吹风装置使挤出细流，以合适的冷却速率固化，再通过卷绕机收丝上筒。本发明在熔融过程中，将原料沥青中低沸点的成分除去，减少了高温下纺丝产生的气泡导致断丝的现象；真空搅拌具有比较明显的脱泡效果；环吹风装置可以控制沥青熔体在不同的温度下剪切和拉伸。

Description

中间相沥青纤维的连续纺丝方法

技术领域

本发明属于熔融纺丝和纤维材料技术领域，具体涉及一种中间相沥青纤维的连续纺丝方法。

背景技术

高模碳纤维是一种具有独特性能的军民两用的工业材料，其除具有轻质、高强、耐热的性能外，还具有超高模、高导热、高导电、低热膨胀系数等特性，特别适合于昼夜温差大的太空领域，对于航空航天领域有着特别重要的意义。相比于PAN基碳纤维，中间相沥青基碳纤维经过石墨化处理后更易于得到超高模的碳纤维。

中间相沥青是制备高性能碳纤维的原料，它是由多种芳环缩合物组成的混合物，其性质受不同组分的影响，使表征沥青的性质和稳定控制纺丝工艺比较困难。其本身结构分布的广泛性，造成纺丝工艺细微的变化影响着中间相沥青的流动状态，从而不能稳定纺丝。中间相沥青粘流活化能较高，导致其对温度变化比较敏感，粘度随温度波动变化大，较难控制正常纺丝的操作条件。由于初生的纤维强度很低，有文献提到其拉伸强度仅为10MPa，断裂应变只有0.6%。沥青熔体从喷丝板挤出到固化成丝的长度很短，其粘度变化大。纤维断裂容易发生在形变区，纤维冷却速度慢，其拉伸强度低，纤维禁不起较大的牵伸便断裂；冷却速度快，牵伸到同样的直径需要更大的力，纤维也容易断裂。在合适的冷却速率下牵伸，是纤维进一步细化连续收丝的关键步骤。

发明内容

本发明的目的是提供一种中间相沥青纤维的连续纺丝方法，在保证中间相沥青连续纺丝的前提下，提高纤维的细化度和收丝率。

本发明所采用的技术方案是：

中间相沥青纤维的连续纺丝方法，其特征在于：

由以下步骤实现：

步骤一：中间相沥青的减压加热：

以中间相沥青为原料，使用研钵将中间相沥青磨碎，之后将中间相沥青导入熔融釜中，控温加热到310-330℃，将中间相沥青加热至熔融状态；开启真空泵，使熔融沥青在负压下脱除低熔点组分；

步骤二：沥青熔体的输送和挤出：

将输送管道、计量泵及纺丝组件控温加热到310-330℃，待减压加热结束及管道加热完全后，通入氮气，打开球阀，并开启计量泵，输送流量控制在3-6cc/min，使熔体从喷丝孔中挤出；

步骤三：沥青原丝的牵伸和卷绕：

通过环吹风装置使挤出细流，以合适的冷却速率固化，再通过卷绕机收丝上筒。

步骤一中，中间相沥青为软化点在270-280℃之间、中间相含量为100%的石油系中间相沥青。

步骤三中，卷绕机的收丝速度控制在175-350m/min。

本发明具有以下优点：

①在熔融过程中，将原料沥青中低沸点的成分除去，减少了高温下纺丝产生的气泡导致断丝的现象；

②由于沥青的粘度较高，熔融后釜底熔体内的气泡很难从中脱离出来，真空搅拌具有比较明显的脱泡效果，还可以使传热性不好的沥青温度更加均匀；

③环吹风装置可以控制沥青熔体在不同的温度下剪切和拉伸，使剪切处在不发生熔体破裂的温度，拉伸在高牵伸比的温度下进行。

附图说明

图1为不同处理方式下中间相沥青粘度-温度曲线。

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本发明进行详细的说明。

本发明涉及的中间相沥青纤维的连续纺丝方法，将中间相沥青在负压下升温至纺丝温度以除去其中低熔点易挥发组分，通过计量泵提供动力、管道提供保温，将熔体输送到喷丝板速组件空腔内，在组件内以合适的粘度和流量从喷丝孔内挤出，之后在喷丝孔下的通道以合适的速率冷却并通过收丝机卷绕上筒。

具体由以下步骤实现：

步骤一：中间相沥青的减压加热：

以中间相沥青为原料，使用研钵将中间相沥青磨碎，之后将中间相沥青导入熔融釜中，控温加热到310-330℃，将中间相沥青加热至熔融状态；开启真空泵，使熔融沥青在负压下脱除低熔点组分；

步骤二：沥青熔体的输送和挤出：

将输送管道、计量泵及纺丝组件控温加热到310-330℃，待减压加热结束及管道加热完全后，通入氮气，打开球阀，并开启计量泵，输送流量控制在3-6cc/min，使熔体从喷丝孔中挤出；

步骤三：沥青原丝的牵伸和卷绕：

通过环吹风装置使挤出细流，以合适的冷却速率固化，再通过卷绕机收丝上筒。

步骤一中，中间相沥青为软化点在270-280℃之间、中间相含量为100%的石油系中间相沥青。

步骤三中，卷绕机的收丝速度控制在175-350m/min。

实施例1：

①中间相沥青的减压加热：

以软化点在270-280℃之间、中间相含量为100%的石油系中间相沥青为原料，使用研钵将中间相沥青磨碎，之后将中间相沥青导入熔融釜中，通入氮气作为保护气氛，控温加热到310℃，将中间相沥青加热至熔融状态。开启真空泵，使熔融沥青在负压下脱除低熔点组分。

②沥青熔体的输送和挤出：

将输送管道、计量泵及纺丝组件控温加热到310℃，待减压加热结束及管道加热完全后。通入氮气，打开球阀，并开启计量泵，输送流量控制在6cc/min的，使熔体从喷丝孔中挤出；

③沥青原丝的牵伸和卷绕：

通过环吹风装置调节气流流量使挤出细流以合适的冷却速率固化，再通过卷绕机以250m/min的收丝速度下收丝上筒。

将实施例1熔融釜内冷却的沥青通过粘度仪测其粘度-温度曲线，结果见图1。观察牵伸过程中的断丝次数、连续纺丝时间，并通过光学显微镜测试单丝直径，结果见表1。

实施例2：

①中间相沥青的减压加热：

以软化点在270-280℃之间、中间相含量为100%的石油系中间相沥青为原料，使用研钵将中间相沥青磨碎，之后将中间相沥青导入熔融釜中，通入氮气作为保护气氛，控温加热到320℃，将中间相沥青加热至熔融状态。开启真空泵，使熔融沥青在负压下脱除低熔点组分。

②沥青熔体的输送和挤出：

将输送管道、计量泵及纺丝组件控温加热到320℃，待减压加热结束及管道加热完全后。通入氮气，打开球阀，并开启计量泵，输送流量控制在6cc/min，使熔体从喷丝孔中挤出；

③沥青原丝的牵伸和卷绕：

通过环吹风装置调节气流流量使挤出细流以合适的冷却速率固化。再通过卷绕机以350m/min的收丝速度下收丝上筒。

观察牵伸过程中的断丝次数、连续纺丝时间，并通过光学显微镜测试单丝直径，结果见表1。

实施例3：

①中间相沥青的减压加热：

以软化点在270-280℃之间、中间相含量为100%的石油系中间相沥青为原料，使用研钵将中间相沥青磨碎，之后将中间相沥青导入熔融釜中，通入氮气作为保护气氛，控温加热到330℃，将中间相沥青加热至熔融状态。开启真空泵，使熔融沥青在负压下脱除低熔点组分。

②沥青熔体的输送和挤出：

将输送管道、计量泵及纺丝组件控温加热到320℃，待减压加热结束及管道加热完全后。通入氮气，打开球阀，并开启计量泵，输送流量控制在3cc/min，使熔体从喷丝孔中挤出；

③沥青原丝的牵伸和卷绕：

通过环吹风装置调节气流流量使挤出细流以合适的冷却速率固化。再通过卷绕机以175m/min的收丝速度下收丝上筒。

观察牵伸过程中的断丝次数、连续纺丝时间，并通过光学显微镜测试单丝直径，结果见表1。

实施例4：

①中间相沥青的减压加热：

以软化点在270-280℃之间、中间相含量为100%的石油系中间相沥青为原料，使用研钵将中间相沥青磨碎，之后将中间相沥青导入熔融釜中，控温加热到330℃，将中间相沥青加热至熔融状态。开启真空泵，使熔融沥青在负压下脱除低熔点组分。

②沥青熔体的输送和挤出：

将输送管道、计量泵及纺丝组件控温加热到330℃，待减压加热结束及管道加热完全后。通入氮气，打开球阀，并开启计量泵，输送流量控制在6cc/min，使熔体从喷丝孔中挤出；

③沥青原丝的牵伸和卷绕：

通过环吹风装置调节气体流量使挤出细流以合适的冷却速率固化。再通过卷绕机以250m/min的收丝速度下收丝上筒。

观察牵伸过程中的断丝次数、连续纺丝时间，并通过光学显微镜测试单丝直径，结果见表1。

对比例1：

①中间相沥青的熔融：

以软化点在270-280℃之间、中间相含量为100%的石油系中间相沥青为原料，使用研钵将中间相沥青磨碎，之后将中间相沥青导入熔融釜中，通入氮气作为保护气氛，控温加热到310℃，将中间相沥青加热至熔融状态，打开排气阀，使熔融沥青在氮气下静置脱泡。

②沥青熔体的输送和挤出：

将输送管道、计量泵及纺丝组件控温加热到310℃，待熔融结束及管道加热完全后。通入氮气，打开球阀，并开启计量泵，输送流量控制在6cc/min，使熔体从喷丝孔中挤出；

③沥青原丝的牵伸和卷绕：

通过环吹风装置调节气流流量使挤出细流以合适的冷却速率固化。再通过卷绕机以250m/min的收丝速度下收丝上筒。

将对比例1熔融釜内冷却的沥青通过粘度仪测其粘度-温度曲线，结果见图1。观察牵伸过程中的断丝次数、连续纺丝时间，并通过光学显微镜测试单丝直径，结果见表1。

对比例2：

①中间相沥青的减压加热：

以软化点在270-280℃之间、中间相含量为100%的石油系中间相沥青为原料，使用研钵将中间相沥青磨碎，之后将中间相沥青导入熔融釜中，通入氮气作为保护气氛，控温加热到320℃，将中间相沥青加热至熔融状态。开启真空泵，使熔融沥青在负压下脱除低熔点组分。

②沥青熔体的输送和挤出：

将输送管道、计量泵及纺丝组件控温加热到320℃，待减压加热结束及管道加热完全后。通入氮气，打开球阀，并开启计量泵，输送流量控制在3cc/min，使熔体从喷丝孔中挤出；

③沥青原丝的牵伸和卷绕：

通过卷绕机以175m/min的收丝速度下收丝上筒。

观察牵伸过程中的断丝次数、连续纺丝时间，并通过光学显微镜测试单丝直径，结果见表1。

本发明的效果通过纺丝收丝率、连续纺丝时间、单丝直径来评价。具体方法如下：

1.纺丝收丝率的评价方法

在卷绕收丝的过程中，将同时断丝最多时仍能连续收丝的根数与喷丝板总孔数相除得到其收丝率。

2.连续纺丝时间的时间

在计量泵转速和收丝机牵伸速度设定好后，纺丝压力稳定且纤维稳定连续卷绕开始计时，到纺丝压力波动较大且喷丝孔出丝不连续作为纺丝结束时间。

3．单丝直径的评价方法

将纺的纤维取一束放在载玻片上，通过光学显微镜及软件测出纤维直径。

表1不同纺丝工艺对纺丝性能的影响

本发明的内容不限于实施例所列举，本领域普通技术人员通过阅读本发明说明书而对本发明技术方案采取的任何等效的变换，均为本发明的权利要求所涵盖。

Claims (3)

1.中间相沥青纤维的连续纺丝方法，其特征在于：

由以下步骤实现：

步骤一：中间相沥青的减压加热：

以中间相沥青为原料，使用研钵将中间相沥青磨碎，之后将中间相沥青导入熔融釜中，控温加热到310-330℃，将中间相沥青加热至熔融状态；开启真空泵，使熔融沥青在负压下脱除低熔点组分；

步骤二：沥青熔体的输送和挤出：

将输送管道、计量泵及纺丝组件控温加热到310-330℃，待减压加热结束及管道加热完全后，通入氮气，打开球阀，并开启计量泵，输送流量控制在3-6cc/min，使熔体从喷丝孔中挤出；

步骤三：沥青原丝的牵伸和卷绕：

通过环吹风装置使挤出细流，以合适的冷却速率固化，再通过卷绕机收丝上筒。

2.根据权利要求1所述的中间相沥青纤维的连续纺丝方法，其特征在于：

步骤一中，中间相沥青为软化点在270-280℃之间、中间相含量为100%的石油系中间相沥青。

3.根据权利要求2所述的中间相沥青纤维的连续纺丝方法，其特征在于：

步骤三中，卷绕机的收丝速度控制在175-350m/min。