CN103046165A - 一种沥青基炭纤维连续长丝的制备方法 - Google Patents

Abstract

一种沥青基炭纤维连续长丝的制备方法，属于炭纤维生产领域。解决现有纺丝速度较慢，纤维束破坏大，不熔化效率低，易并丝发脆的问题。本发明的具体工艺步骤如下：a、纺丝沥青经纺丝位熔融挤压成纤，加湿、上油、集束，获得原生沥青纤维束；b、联辊合股、张紧；c、缠绕在收丝辊套筒上；d、将沥青纤维束卷筒浸泡在氧化性液相中，获得液相氧化纤维束卷筒；e、使卷筒浸泡在耐高温油剂中，低速倒丝褪辊，氧化纤维束连续进入连续不熔化炉、连续低温预炭化炉，得到预炭化纤维束卷筒；f、经连续炭纤维高温炭化炉、石墨化炉牵伸热处理，即得沥青基炭纤维连续长丝。

Description

一种沥青基炭纤维连续长丝的制备方法

技术领域

本发明属于炭纤维生产领域，特别涉及一种中间相沥青纤维的纺制、牵伸，并制备炭纤维。

背景技术

沥青炭纤维是一种具有独特性能的军民两用材料，被誉为当今世界材料综合性能的尖端产品，已广泛应用于航空、航天、运动器材以及高档民品，其高性能产品被发达国家列为战略物资实施管制，而我国还处于研制和一般性能产品产业化阶段，严重制约我国国防、航空、航天等相关领域的发展。其中，尤其是炭纤维连续长丝，因其定向性、可编织性等更适合与设计制备性能卓越的高性能炭材料，而倍受青睐。

可纺沥青制备炭纤维连续长丝，因其前驱体沥青纤维、不熔化纤维和碳化纤维都很脆弱或模量非常高，而极难处理。上世纪七十年代中期，日本吴羽公司和东洋纺织公司共同开发了各向同性沥青基炭纤维连续长丝的制造工艺技术，之后美国联合炭化物公司发表了以各向异性沥青为原料的高性能沥青炭纤维连续长丝的制造工艺技术。迄今为止的工艺，在前者的基础上，为了减少断丝，降低集束的困难等，采用了各种各样的手段避免不必要的损伤，并试图提高整体的生产效率。

一种被采用的基础工艺是由采用辊筒直接收取沥青纤维，然后进行特殊的后处理，其优点是收丝稳定简单，对纺丝干扰小，可以保证纤维直径的均匀性和稳定性。

USP4351816是联合炭化物公司对原有技术的改进，依然采用将沥青连续长丝收集于辊筒进行不熔化，不熔化之后的连续长丝再导丝至另一特定附有软质炭毡的辊筒，穿线或直接炭化。其较好的避免了后期处理过程中的热应力断裂，但关键仍在不熔化，与辊筒一并不熔化严重限制其生产效率并干扰了丝束的均匀性。

另一种被采用的基础工艺是采用非辊筒牵引，将丝束收集于络丝盘或筒，然后采用精密控制的不熔化、炭化和石墨化设备进行后期处理。特开昭59-1724、特开昭60-21911、特开昭61-70016、特开平6-166912等分别采用气流牵引、导丝辊进行集束、牵伸，并通过除静电、上油等辅助工艺成功将丝束收集于络丝盘或筒。其纺丝关键在于牵伸力的不稳定性，在实际操作中需要重视到高速纺丝和细旦化的要求，后期的不熔化采用强氧化性气体如二氧化氮、氧气等和空气的混合达到快速氧化的目的、并炭化和石墨化制得石墨纤维连续长丝。

两种基础工艺的改良方向之一，采用小直径的喷丝板，并不得不减少喷丝孔数，从而大大降低了生产效率，并使得小股的沥青纤维束愈发脆弱，这就需要更稳定、更少损伤丝束的牵伸和合股方法。

特开平2000-345435，US6524501，US6187434公开了一种炭纤维束的制备方法，以单个小喷丝板纺丝集束获得第一纤维束，并采用气流振荡使纤维假捻，而后将两股以上的第一纤维束进行合股，并进一步假捻，获得含有200-200，000沥青丝的纤维束。纤维束采用多个导丝辊牵伸和气流牵伸联用，并平稳落入收丝盘。然而，采用这种工艺时，若进一步提高纤维束的牵伸速率，即提高牵伸辊和导丝辊的转速时，丝束极易缠辊，尤其是落入收丝盘前的最后一级导丝辊，严重干扰纺丝，并对连续长丝的质量有着致命的影响。

特开平6-146119，US5425931公开了一种连续长丝纺制技术，采用多个特制的喷丝板熔融挤压成纤，而后将所得纤维集束，形成含有1000-100，000根沥青丝的纤维束，该技术纤维束同样通过导丝辊牵伸之后，还另加一个气体吸入装置牵伸，使纤维束顺利落入收丝盘。较好的避免了后期丝束合并的弊端。特开平6-166912，在收丝盘下方也设置了吸丝装置，对丝束起进一步的固定作用。但是，为了减少纺丝、牵伸过程中纤维的损伤，都需要对纤维进行充分上油，浸润有大量上油剂的纤维束极易黏附在气体吸入口，即使加大气流流速也无济于事，气流仅仅能起加强稳定的作用，而不可能作为牵伸的主要作用力。因而，此类工艺并不适合充分上油之后的纤维束和高速牵引的纤维束。

为了降低纺丝和纤维束输送过程的摩擦和外界其它环境对沥青纤维束的损伤，需要在纤维表面上油，但油剂的存在使沥青纤维束在后期的不熔化过程中，很难施加足够的张力使每一根纤维都平整的铺展开，这就使得纤维束中产生的焦油很难即时排出，极易造成纤维束发硬发脆。上述工艺都需要采用耐高温、高渗透性的油剂才能初步解决以上问题，但所得不熔化纤维并不是很柔软，影响后续的制备工艺。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的缺点，提供一种沥青基炭纤维连续长丝的制备方法，解决现有纺丝沥青制备工艺纺丝速度较慢，对纤维束破坏大，不熔化效率低，易并丝发脆的技术问题。

本发明是通过以下技术方案实现的：

一种沥青基炭纤维连续长丝的制备方法，其特征在于：所述沥青基炭纤维连续长丝制备方法的具体步骤如下：

a、沥青纤维经集中装有1～5个喷丝板的纺丝位熔融挤压成纤，雾化加湿器加湿、喷油咀上油、集束，获得根数100～2500的原生沥青纤维束；

b、同一纺丝箱，排列2～10个纺丝位，对应2～10根原生沥青纤维束，经牵伸联辊第一辊并通过第一导丝辊依次合股，成含有200～10000根合股沥青纤维束，再经牵伸联辊第二辊张紧；

c、合股沥青纤维束经兔子头引导，缠绕在收丝辊套筒上；

d、抽出套筒，获得沥青纤维束卷筒，将沥青纤维束卷筒整体浸泡在氧化性液相槽中，20～100℃恒温下完成初步不熔化，并用去离子水洗涤，干燥后获得液相氧化纤维束卷筒；

e、液相氧化纤维束卷筒置于第一放丝机上，并使卷筒底部浸泡在耐高温油剂中，低速倒丝褪辊，液相氧化纤维束卷筒经第二导丝辊连续平稳的进入连续不熔化炉，在150～350℃空气氧化30～200min，获得不熔化纤维束，再经纤维传送辊输送至连续低温预炭化炉，在惰性气氛中350～700℃热处理10～200min，获得预炭化纤维束，并缠绕于第一收丝机，获得预炭化纤维束辊筒；

f、预炭化纤维束辊筒置于第二放丝机放丝，预炭化纤维束经纤维束张力牵伸辊牵伸，通过连续高温炭化炉获得高温炭化纤维束，再通过连续石墨化炉获得石墨化纤维束，并由第二收丝机收卷，获得沥青基炭纤维连续长丝。

进一步，所述的步骤d、e合併，将所述沥青纤维束卷筒先置于第一放丝机上，并使卷筒底部浸泡在耐高温油剂中，低速倒丝褪辊，然后使沥青纤维束连续平稳的进入氧化性液相槽，20～100℃恒温处理完成初步不熔化，并通过去离子水洗涤，干燥后经第二导丝辊进入连续不熔化炉，150～350℃空气氧化30～200min、获得不熔化纤维束，再经纤维传送辊输送至连续低温预炭化炉，惰性气氛中350～700℃热处理10～200min，获得预炭化纤维束，并缠绕于第一收丝机，获得预炭化纤维束辊筒。

进一步，所述的步骤a中，所述沥青纤维原料是芳烃合成低软化点中间相沥青，软化点220～280℃，中间相含量100％，在280～350℃通过熔融挤压成纤；所述喷丝板直径为40mm～150mm，喷丝孔数不超过500，同一纺丝位的各喷丝板呈中心对称排列，其平面中垂线交汇于集束点，喷丝板中心距40～300mm，集束点距喷丝板的距离为500mm～2000mm。

进一步，所述的步骤a中，所述雾化加湿器加湿的雾化微粒不超过3μm。

进一步，所述的步骤b中，所述牵伸联辊第一辊直径为50～500mm，表面粗糙度的算术平均值Ra为0.2～6μm。

进一步，所述的步骤b中，所述第一导丝辊是“U”型槽结构；导丝辊表面粗糙度的算术平均值Ra小于0.2μm，直径为20～200mm。

进一步，所述的步骤c中，所述收丝辊套筒，其材质为孔隙直径小于0.1mm的微孔氧化硅陶瓷或套筒面网为氟塑料纤维编织网。

进一步，所述的步骤d中，所述氧化性液相槽可以是硝酸、硫酸、双氧水，以及硝酸盐、过氧化物、三氯化铁、氧酸盐溶液，液相氧化时间3～1000min。

进一步，所述的步骤e中，所述耐高温油剂是硅油油剂，或全氟聚醚油剂。

进一步，所述的步骤e中，所述连续不熔化炉是托辊式连续不熔化炉，或网带式不熔化炉，或竖式不熔化炉；所述连续低温预炭化炉是托辊式连续低温预炭化炉，或网带式连续低温预炭化炉，或竖式连续低温预炭化炉。

进一步，所述的步骤e中，所述竖式不熔化炉采用从下往上的循环热风加热氧化纤维物料；所述竖式连续低温预炭化炉采用氮气保护，底部气封可以是迷宫式气封或液相水封。

本发明与现有技术相比，具有以下优点和有益效果：

（1）同一纺丝位多个小直径喷丝板，多个喷丝板进行非平面安装；减小喷丝板直径的同时，增加第一纤维束的丝数，有利于提高纺丝的稳定性并减少纤维损伤。

（2）对纤维进行加湿，上浆集束同时进行，使纤维更能充分浸润，增强纤维的集束抱合性并起到很好的保护作用。

（3）采用充分上浆和“U”型槽进行恒定张力下合股，合股效果优良且纤维损伤最小化。

（4）采用特殊收丝辊套筒，使沥青纤维束在氧化性液相中初步氧化，有效的解决了不熔化效率低、易并丝发脆、不熔化纤维束不柔软等困难。

（5）采用分两步氧化，即先液相氧化再高温气相不熔化，且不熔化、低温预炭化采用竖排炉，有效的解决了不熔化时间太长与低温炭化不匹配的难题以及脆性纤维物料输送的难题。

附图说明

图1是一种沥青基炭纤维连续长丝纺制工艺原理图之一；

图2是一种沥青基炭纤维连续长丝纺制工艺原理图之二（液相氧化槽、洗涤槽、空气不熔化和低温预炭化示意图）；

图3是一种沥青基炭纤维连续长丝纺制工艺原理图之三（连续液相氧化、洗涤、空气不熔化和低温预炭化示意图）；

图4是一种沥青基炭纤维连续长丝纺制工艺原理图之四（高温炭化、石墨化示意图）。

以下结合附图通过较佳实施例对本发明进行详细说明。

具体实施方式

实施例一：

如图1、2、4所示，一种沥青基炭纤维连续长丝的制备方法，其具体工艺步骤如下：

a、选日本三菱化学公司AR中间相沥青纤维2，采用一个纺丝位1，两块孔数200的喷丝板进行纺丝，喷丝孔Ф0.3×0.9mm，纺丝温度335℃，模头压力1.1MPa，计量泵流量16cc/min。雾化加湿器3加湿纤维后于喷丝板下1.5m处通过喷油咀4集束上油，油剂为市售硅油类纺丝油剂，获得含400根原生沥青纤维束1股；

b、分别经直径Ф200mm的牵伸联辊第一辊5牵伸，并通过第一导丝辊6依次合股后，绕于带“U”型槽且有效直径Ф200mm的牵伸联辊第二辊8，并张紧，获得含有400根沥青丝的合股沥青纤维束7；

c、合股沥青纤维束7经兔子头9引导，缠绕于收丝辊套筒10，获得沥青纤维束卷筒12（上述所有牵伸辊、导丝辊、对辊采用统一线速度300m/min），收丝辊套筒10材质为孔隙直径0.05mm的微孔氧化硅陶瓷；

d、将沥青纤维束卷筒12送入氧化性液相槽11，采用25％硝酸恒温20℃浸泡8min，并用去离子水13洗涤，干燥后获得液相氧化纤维束卷筒16；

e、液相氧化纤维束卷筒16置于第一放丝机14上，为了减小后续处理对纤维的损伤，并增强纤维束强度，采用固含量0.3％硅油油剂的耐高温油剂15进行浸泡渗透，同时褪辊倒丝，液相氧化纤维束卷筒16经第二导丝辊17进入连续不熔化炉18，分别经150℃、200℃、265℃氧化80min，获得不熔化纤维束19再经纤维传送辊20输送至连续低温预炭化炉21分别经350℃、500℃热处理120min，获得强度514MPa，断裂伸长2.5％的预炭化纤维束22，并缠绕于第一收丝机23，获得预炭化纤维束辊筒24；

f、经第二放丝机25，预炭化纤维束22经纤维束张力牵伸辊27施加2.5mN/tex牵伸，通过1300℃连续高温炭化炉28，炭化时间15min，获得高温炭化纤维束29，并在12.5mN/tex的张力下通过2600℃连续石墨化炉30，热处理时间为4min，获得石墨纤维束31，并由第二收丝机32收卷，所得沥青基炭纤维连续长丝直径14μm，抗拉强度2249MPa，抗拉模量356GPa。

实施例二：

如图1、2、4所示，一种沥青基炭纤维连续长丝的制备方法，其具体工艺步骤如下：

a、选自制软化点260℃萘基合成中间相沥青纤维2，采用两个纺丝位1，各两块孔数500的喷丝板进行纺丝，喷丝孔Ф0.2×0.6mm，纺丝温度330℃，模头压力2.4MPa，计量泵流量65cc/min。喷丝孔Ф0.3×0.9mm，雾化加湿器3加湿纤维后于喷丝板下1.5m处通过喷油咀4集束上油，获得各含1000根原生沥青纤维束2股；

b、分别经直径Ф200mm的牵伸联辊第一辊5牵伸，并通过第一导丝辊6依次合股后，绕于带“U”型槽且有效直径Ф200mm的牵伸联辊第二辊8，并张紧，获得含有2000根沥青丝的合股沥青纤维束7；

c、合股沥青纤维束7经兔子头9引导，缠绕于收丝辊套筒10，获得沥青纤维束卷筒12（上述所有牵伸辊、导丝辊、对辊采用统一线速度500m/min），收丝辊套筒10为氟塑料纤维编织网，网孔80目；

d、将沥青纤维束卷筒12送入氧化性液相槽11，采用27.5％双氧水恒温50℃浸泡8hr，并用去离子水13洗涤，干燥后获得液相氧化纤维束卷筒16；

e、液相氧化纤维束卷筒16置于第一放丝机14上，为了减小后续处理对纤维的损伤，并增强纤维束强度，采用全氟聚醚油剂的耐高温油剂15进行浸泡渗透，同时褪辊倒丝，液相氧化纤维束卷筒16经第二导丝辊17进入连续不熔化炉18，分别经235℃、250℃、275℃氧化120min，获得不熔化纤维束19，再经纤维传送辊20输送至连续低温预炭化炉21分别经350℃、450℃、600℃、700℃热处理180min，获得强度856MPa，断裂伸长0.8％的预炭化纤维束22，并缠绕于第一收丝机23，获得预炭化纤维束辊筒24；

f、经第二放丝机25，预炭化纤维束22经纤维束张力牵伸辊27施加10.5mN/tex牵伸，通过1500℃连续高温炭化炉28，炭化时间7.5min，获得高温炭化纤维束29，并在20mN/tex的张力下通过2800℃连续石墨化炉30，热处理时间为2min，获得石墨化纤维束31，并由第二收丝机32收卷。所得炭纤维直径13μm，抗拉强度1849MPa，抗拉模量695GPa。

实施例三：

如图1、2、4所示，一种沥青基炭纤维连续长丝的制备方法，其具体工艺步骤如下：

a、选日本三菱化学公司AR中间相沥青纤维2，采用两个纺丝位1，一块孔数500的喷丝板进行纺丝，喷丝孔Ф0.25×0.75mm，纺丝温度338℃，模头压力2.6MPa，计量泵流量20cc/min。雾化加湿器3加湿纤维后于喷丝板下1.5m处通过喷油嘴4集束上油，获得各含500根原生沥青纤维束2股；

b、分别经直径Ф200mm的牵伸联辊第一辊5牵伸，并通过第一导丝辊6依次合股后，绕于带“U”型槽且有效直径Ф200mm的牵伸联辊第二辊8，并张紧，获得含有1000根沥青丝的合股沥青纤维束7；

c、合股沥青纤维束7经兔子头9引导，缠绕于收丝辊套筒10，获得沥青纤维束卷筒12（上述所有牵伸辊、导丝辊、对辊采用统一线速度400m/min）；

d、将沥青纤维束卷筒12送入氧化性液相槽11，采用20硫酸和30％的三氯化铁溶液恒温20℃浸泡300min，并用去离子水13洗涤，干燥后获得液相氧化纤维束卷筒16；

e、液相氧化纤维束卷筒16置于第一放丝机14上，为了减小后续处理对纤维的损伤，并增强纤维束强度，采用固含量0.3％油剂的耐高温油剂15进行浸泡渗透，同时褪辊倒丝，液相氧化纤维束卷筒16经第二导丝辊17进入连续不熔化炉18，分别经150℃、200℃、275℃氧化100min，获得不熔化纤维束19再经纤维传送辊20输送至连续低温预炭化炉21分别经350℃、500℃热处理120min，获得强度556MPa，断裂伸长3％的预炭化纤维束22，并缠绕于第一收丝机23，获得预炭化纤维束辊筒24；

f、经第二放丝机25，预炭化纤维束22经纤维束张力牵伸辊27施加2.5mN/tex牵伸，通过1300℃连续高温炭化炉28，炭化时间15min，获得高温炭化纤维束29，并在12.5mN/tex的张力下通过2600℃连续石墨化炉30，热处理时间为4min，获得石墨化纤维束31，并由第二收丝机32收卷，所得沥青基炭纤维连续长丝直径12.5μm，抗拉强度2198MPa，抗拉模量420GPa。

实施例四：

如图1、2、4所示，一种沥青基炭纤维连续长丝的制备方法，其具体工艺步骤如下：

a、选日本三菱化学公司AR中间相沥青纤维2，采用两个纺丝位1，三块孔数200的喷丝板进行纺丝，喷丝孔Ф0.3×0.9mm，纺丝温度338℃，模头压力2.1MPa，计量泵流量28cc/min。雾化加湿器3加湿纤维后于喷丝板下1.5m处通过喷油嘴4集束上油，获得各含600根原生沥青纤维束2股；

b、分别经直径Ф200mm的牵伸联辊第一辊5牵伸，并通过第一导丝辊6依次合股后，绕于带“U”型槽且有效直径Ф200mm的牵伸联辊第二辊8，并张紧，获得含有1200根沥青丝的合股沥青纤维束7；

c、合股沥青纤维束7经兔子头9引导，缠绕于收丝辊套筒10，获得沥青纤维束卷筒12（上述所有牵伸辊、导丝辊、对辊采用统一线速度400m/min）；

d、将沥青纤维束卷筒12送入氧化性液相槽11，采用25％硝酸和30％的三氯化铁溶液恒温20℃浸泡1000min，并用去离子水13洗涤，干燥后获得液相氧化纤维束卷筒16；

e、液相氧化纤维束卷筒16置于第一放丝机14上，为了减小后续处理对纤维的损伤，并增强纤维束强度，采用市售硅油乳液配成固含量0.3％油剂的耐高温油剂15进行浸泡渗透，同时褪辊倒丝，液相氧化纤维束卷筒16经第二导丝辊17进入连续不熔化炉18，分别经150℃、200℃、235℃氧化30min，获得不熔化纤维束19再经纤维传送辊20输送至连续低温预炭化炉21分别经350℃、500℃热处理120min，获得强度572MPa，断裂伸长2.0％的预炭化纤维束22，并缠绕于第一收丝机23，获得预炭化纤维束辊筒24；

f、经第二放丝机25，预炭化纤维束22经纤维束张力牵伸辊27施加2.5mN/tex牵伸，通过1300℃连续高温炭化炉28，炭化时间15min，获得高温炭化纤维束29，并在12.5mN/tex的张力下通过2800℃连续石墨化炉30，热处理时间为4min，获得石墨化纤维束31，并由第二收丝机32收卷，所得沥青基炭纤维连续长丝直径14.5μm，抗拉强度2055MPa，抗拉模量726GPa。

实施例五：

如图1、2、3所示，一种沥青基炭纤维连续长丝的制备方法，其具体工艺步骤如下：

a、选自制软化点260℃萘基合成中间相沥青纤维2，采用五个纺丝位1，各一块孔数500的喷丝板进行纺丝，喷丝孔Ф0.2×0.6mm，纺丝温度280℃，模头压力1.9MPa，计量泵流量64cc/min。喷丝孔Ф0.3×0.9mm，雾化加湿器3加湿纤维后于喷丝板下1.5m处通过喷油嘴4集束上油，获得各含500根原生沥青纤维束5股；

b、分别经直径Ф200mm的牵伸联辊第一辊5牵伸，并通过第一导丝辊6依次合股后，绕于带“U”型槽且有效直径Ф200mm的牵伸联辊第二辊8，并张紧，获得含有2500根沥青丝的合股沥青纤维束7；

c、合股沥青纤维束7经兔子头9引导，缠绕于收丝辊套筒10，获得沥青纤维束卷筒12（上述所有牵伸辊、导丝辊、对辊采用统一线速度800m/min）；

d、e、将沥青纤维束卷筒12置于第一放丝机14，并使卷筒底部浸泡在市售耐高温硅油油剂中，低速倒丝褪辊，使沥青纤维束连续平稳的进入氧化性液相槽11，于50％的三氯化铁溶液中80℃恒温1hr，并通过去离子水13洗涤、干燥，经第二导丝辊17进入连续不熔化炉18，分别经235℃、250℃、275℃氧化30min，获得不熔化纤维束19，再经纤维传送辊20输送至连续低温预炭化炉21分别经350℃、450℃、600℃、700℃热处理180min，获得强度600MPa，断裂伸长2.8％的预炭化纤维束22，并缠绕于第一收丝机23，获得预炭化纤维束辊筒24；

f、经第二放丝机25，预炭化纤维束22经纤维束张力牵伸辊27施加10.5mN/tex牵伸，通过1500℃连续高温炭化炉28，炭化时间7.5min，获得高温炭化纤维束29，并在20mN/tex的张力下通过2900℃连续石墨化炉30，热处理时间为2min，获得石墨化纤维束31，并由第二收丝机32收卷。所得炭纤维直径12.6μm，抗拉强度2100MPa，抗拉模量780GPa。

Claims (10)

1.一种沥青基炭纤维连续长丝的制备方法，其特征在于：所述沥青基炭纤维连续长丝制备方法的具体步骤如下：

a、沥青纤维（2）经集中装有1～5个喷丝板的纺丝位（1）熔融挤压成纤，雾化加湿器（3）加湿、喷油咀（4）上油、集束，获得根数100～2500的原生沥青纤维束；

b、同一纺丝箱，排列2～10个纺丝位，对应2～10根原生沥青纤维束，经牵伸联辊第一辊（5）并通过第一导丝辊（6）依次合股，成含有200～10000根合股沥青纤维束（7），再经牵伸联辊第二辊（8）张紧；

c、合股沥青纤维束（7）经兔子头（9）引导，缠绕在收丝辊套筒（10）上；

d、抽出套筒，获得沥青纤维束卷筒（12），将沥青纤维束卷筒整体浸泡在氧化性液相槽（11）中，20～100℃恒温下完成初步不熔化，并用去离子水（13）洗涤，干燥后获得液相氧化纤维束卷筒（16）；

e、液相氧化纤维束卷筒（16）置于第一放丝机（14）上，并使卷筒底部浸泡在耐高温油剂（15）中，低速倒丝褪辊，液相氧化纤维束卷筒（16）经第二导丝辊（17）连续平稳的进入连续不熔化炉（18），在150～350℃空气氧化30～200min，获得不熔化纤维束（19），再经纤维传送辊（20）输送至连续低温预炭化炉（21），在惰性气氛中350～700℃热处理10～200min，获得预炭化纤维束（22），并缠绕于第一收丝机（23），获得预炭化纤维束辊筒（24）；

f、预炭化纤维束辊筒（24）置于第二放丝机（25）放丝，预炭化纤维束（22）经纤维束张力牵伸辊（27）牵伸，通过连续高温炭化炉（28）获得高温炭化纤维束（29），再通过连续石墨化炉（30）获得石墨化纤维束（31），并由第二收丝机（32）收卷，获得沥青基炭纤维连续长丝。

2.如权利要求1所述一种沥青基炭纤维连续长丝的制备方法，其特征在于，所述的步骤d、e合併，将所述沥青纤维束卷筒（12）先置于第一放丝机（14）上，并使卷筒底部浸泡在耐高温油剂（15）中，低速倒丝褪辊，然后使沥青纤维束连续平稳的进入氧化性液相槽（11），20～100℃恒温处理完成初步不熔化，并通过去离子水（13）洗涤，干燥后经第二导丝辊（17）进入连续不熔化炉（18），150～350℃空气氧化30～200min、获得不熔化纤维束（19），再经纤维传送辊（20）输送至连续低温预炭化炉（21），惰性气氛中350～700℃热处理10～200min，获得预炭化纤维束（22），并缠绕于第一收丝机（23），获得预炭化纤维束辊筒（24）。

3.如权利要求1所述一种沥青基炭纤维连续长丝的制备方法，其特征在于：所述的步骤a中，所述沥青纤维原料是芳烃合成低软化点中间相沥青，软化点220～280℃，中间相含量100％，在280～350℃通过熔融挤压成纤；所述喷丝板直径为40mm～150mm，喷丝孔数不超过500，同一纺丝位的各喷丝板呈中心对称排列，其平面中垂线交汇于集束点，喷丝板中心距40～300mm，集束点距喷丝板的距离为500mm～2000mm。

4.如权利要求1所述一种沥青基炭纤维连续长丝的制备方法，其特征在于：所述的步骤a中，所述雾化加湿器（3）加湿的雾化微粒不超过3μm。

5.如权利要求1所述一种沥青基炭纤维连续长丝的制备方法，其特征在于：所述的步骤b中，所述牵伸联辊第一辊（5）直径为50～500mm，表面粗糙度的算术平均值Ra为0.2～6μm。

6.如权利要求1所述一种沥青基炭纤维连续长丝的制备方法，其特征在于：所述的步骤b中，所述第一导丝辊（6）是“U”型槽结构；导丝辊表面粗糙度的算术平均值Ra小于0.2μm，直径为20～200mm。

7.如权利要求1所述一种沥青基炭纤维连续长丝的制备方法，其特征在于：所述的步骤c中，所述收丝辊套筒（10），其材质为孔隙直径小于0.1mm的微孔氧化硅陶瓷或套筒面网为氟塑料纤维编织网。

8.如权利要求1或2所述一种沥青基炭纤维连续长丝的制备方法，其特征在于：所述的步骤d中，所述氧化性液相槽（11）可以是硝酸、硫酸、双氧水，以及硝酸盐、过氧化物、三氯化铁、氧酸盐溶液，液相氧化时间3～1000min。

9.如权利要求1或2所述一种沥青基炭纤维连续长丝的制备方法，其特征在于：所述的步骤e中，所述耐高温油剂（15）是硅油油剂，或全氟聚醚油剂。

10.如权利要求1或2所述一种沥青基炭纤维连续长丝的制备方法，其特征在于：所述的步骤e中，所述连续不熔化炉（18）是托辊式连续不熔化炉，或网带式不熔化炉，或竖式不熔化炉；所述连续低温预炭化炉（21）是托辊式连续低温预炭化炉，或网带式连续低温预炭化炉，或竖式连续低温预炭化炉。

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