CN102560717B - 一种高强低缩聚苯硫醚长丝及其制备方法 - Google Patents

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本发明涉及一种高强低缩聚苯硫醚(PPS)长丝及其制备方法。本发明的一种高强低缩PPS长丝，单丝线密度为2～4dtex，断裂强度为4～6cN/dtex，断裂伸长率为15-20％，干热收缩率(180℃条件下对长丝进行30min处理)低于5％。本发明的制备方法，是将PPS切片干燥结晶后熔融挤出纺丝成形，经冷却后上油，并初步卷绕；再采取1～3级牵伸获得牵伸丝；然后对牵伸丝进行热定型处理，分为先动态热定型再静态热定型两个步骤，即可得到高强低缩PPS长丝。本发明的高强低缩PPS长丝纤维制成率高，纤维的纤度均匀，断裂强度、断裂伸长率、沸水收缩率、干热收缩率均表现优异，综合性能远优于目前市场的PPS长丝产品。

Description

一种高强低缩聚苯硫醚长丝及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种高强低缩聚苯硫醚长丝及其制备方法。
背景技术
聚苯硫醚(PPS)纤维是近年来新开发的高性能纤维之一，以其优异的耐腐蚀、耐高温性能在军工，电子电气，工业领域中广泛应用。PPS纤维的主要用于工业上燃煤锅炉袋滤室的过滤织物。PPS纤维可在高温、高湿和高腐蚀性气体等极其恶劣的环境条件下长期使用，作为高温工况条件下袋式除尘器的滤料，已经成功应用于铁合金行业的除尘、火电厂和燃煤工业锅炉除尘、垃圾焚烧的除尘等，其性价比高，除尘效果良好，经过滤之后尘埃排放浓度普遍降到30mg/m3以下，甚至10mg/m3以下，明显低于国家标准，PPS纤维在发达国家锅炉烟道气过滤中的应用已比较普遍。此外用该纤维制成针刺毡带用于造纸工业的烘干带中，是较为理想的耐热和耐腐蚀材料，同时也可用于制作电子工业的特种用纸，这种纤维的针刺非织造布或机织物可用于热的腐蚀性试剂的过滤。
目前，我国PPS纤维的工业化生产尚处在起步阶段，国产的PPS纤维制品存在综合性能不佳，质量参差不齐，标准要求混乱等一系列问题。市场上质量较好的PPS长丝均为国外公司(如日本Toray公司)生产，其技术指标为单丝纤度0.5dtex，，抗拉伸强度3.0cN/dtex以上，干热收缩小于15％，其中2004年Toray公司申请专利将PPS纤维强度提升至3.5cN/dtex以上。
但由于PPS生产中普遍存在加工过程中干燥工艺不科学(干燥温度低于结晶温度120℃)、纺丝温度过高(320℃甚至更高)、油剂使用不当、牵伸倍率不足(一般为3倍牵伸左右)、热定型时间过于短暂(一般为0.2～30s之间)、以及纺丝速率过低(一般低于600m/min)等各种因素的问题，使得PPS长丝产品断裂强度不足、在高温尤其是180℃以上时干热收缩率较高的问题一直没有解决。
发明内容
本发明的目的是提供一种高强低缩聚苯硫醚(PPS)长丝及其制备方法，具体通过降低纺丝温度、提高纺丝速率、采用多级牵伸使牵伸倍率提高、增加热定型程序使热定型时间延长的方法，达到纤维强度大幅度提升，干热收缩率大幅度降低的效果。
本发明的一种高强低缩聚苯硫醚(PPS)长丝，单丝线密度为2～4dtex，断裂强度为4～6cN/dtex，断裂伸长率为15-20％，干热收缩率(180℃条件下对长丝进行30min处理)低于5％。其性能指标远高于目前市场上广泛应用的断裂强度为2.5～3.5cN/dtex、同条件干热收缩高于10％的PPS长丝产品。
本发明还提供了一种高强低缩聚苯硫醚(PPS)长丝的制备方法，将PPS切片干燥结晶后熔融挤出纺丝成形，经冷却后上油，并初步卷绕；初步卷绕后得到的原丝采取1～3级牵伸获得牵伸丝，牵伸时总牵伸倍率控制在4～5倍，其中第一级牵伸倍率为3～4倍，温度控制在50～100℃，后续各级牵伸倍率均为1.0～1.5倍，温度为80～150℃；然后对牵伸丝进行热定型处理，分为先动态热定型再静态热定型两个步骤，即可得到高强低缩PPS长丝；所述高强低缩PPS长丝的单丝线密度为2～4dtex，断裂强度为4～6cN/dtex，断裂伸长率为15-20％，干热收缩率(180℃条件下对长丝进行30min处理)低于5％；
所述的动态热定型是指长丝在旋转的热辊上缠绕，得到短暂的定型，动态热定型时温度为100～200℃，时间为20s～1min；
所述的静态热定型是指将筒管连同卷绕的长丝置于高温环境中，静置处理较长的时间，使长丝得以充分的定型，静态热定型时温度为100～250℃，时间控制在5～45min；
所述的纺丝成形的纺丝温度为310～330℃；
所述的初步卷绕的卷绕速率为600～1000m/min；
所述的PPS为线性PPS，其原料分子量分散指数Mw/Mn≤5，熔融指数为50～200g/10min(ASTM D1238-00)。
作为优选的技术方案：
如上所述的一种高强低缩聚苯硫醚长丝的制备方法，所述的PPS切片干燥结晶是将线性PPS切片置于真空转鼓干燥箱中进行干燥和预结晶；其中，真空度≤10KPa，温度控制在100～180℃，干燥总时间为5～50h。
如上所述的一种高强低缩聚苯硫醚长丝的制备方法，熔体从螺杆中挤出，进入计量泵，在计量泵的作用下按照一定的速率匀速进入纺丝箱体，从喷丝板喷出成丝，所述的PPS熔融挤出纺丝成形采用的喷丝板孔径为0.3mm，长径比(L/D)为2.5，计量泵转速为8～20r/min，控制组件压力为20～100kgf/cm2。
如上所述的一种高强低缩聚苯硫醚长丝的制备方法，所述的冷却是指在喷丝板下方5～20cm处设置一缓冷加热器，控制缓冷加热温度为200～280℃，缓冷加热器下方设置一通风窗口，通过控制通风温度使得初生丝在较短时间内实现冷却，通风温度为20～40℃。
有益效果：
本发明所提出的技术方案的优点：能够大程度提高PPS纤维的牵伸倍数，在热定型过程中增加静定环节，延长PPS纤维的热定型时间。从而使纤维在大幅度提高纤维断裂强度(4～6cN/dtex)的同时，使得其干热收缩率得到有效的降低(＜5％)，能够更好地满足工业化应用的需求。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
本发明的一种高强低缩聚苯硫醚长丝，单丝线密度为2～4dtex，断裂强度为4～6cN/dtex，断裂伸长率为15-20％，干热收缩率(180℃条件下对长丝进行30min处理)低于5％。
实施例1
实例原料采用线性PPS切片，分子量分散指数Mw/Mn为2.0，熔融指数为80g/10min(ASTM D1238-00)。将原料置于真空转鼓干燥箱中进行干燥和预结晶，其中，真空度10KPa，温度为180℃，时间为5h；再经熔融挤出纺丝成形，纺丝温度为310～315℃，喷丝板孔径为0.3mm，长径比(L/D)为2.5，计量泵转速为15r/min，组件压力20kgf/cm2；喷丝板下方5cm处设置一缓冷加热器，缓冷加热温度为200℃，缓冷加热器下方设置一通风窗口，通过控制通风温度使得初生丝在较短时间内实现冷却，侧吹风温度20～30℃；冷却后上油，油剂与水配比为1∶9；初步卷绕，卷绕速率800m/min。初步卷绕后得到的原丝采取两级牵伸，总牵伸倍率3.5，第一级在50℃下实现3.22倍牵伸，第二级在80℃下实现1.1倍牵伸。然后对牵伸丝进行热定型处理，分为先动态热定型再静态热定型两个步骤，纤维动态热定型温度为100℃，时间为20s；静态热定型温度为250℃，时间为5min。
由上述工艺制备的PPS长丝性能为线密度3.5dtex，断裂强度5.3cN/dtex，断裂伸长17％，干热收缩4.9％。
实施例2
实例原料采用线性PPS切片，分子量分散指数Mw/Mn为5.0，熔融指数为50g/10min(ASTM D1238-00)。将原料置于真空转鼓干燥箱中进行干燥和预结晶，其中，真空度9.5KPa，温度为100～160℃，时间为48h；再经熔融挤出纺丝成形，纺丝温度为315～330℃。喷丝板孔径为0.3mm，长径比(L/D)为2.5，计量泵转速为8～10r/min，组件压力50～80kgf/cm2，喷丝板下方10cm处设置一缓冷加热器，缓冷加热器温度为200℃，缓冷加热器下方设置一通风窗口，通过控制通风温度使得初生丝在较短时间内实现冷却，侧吹风温度20℃，冷却后上油，油剂与水配比为1∶9；初步卷绕，卷绕速率800m/min。初步卷绕后得到的原丝采取三级牵伸，总牵伸倍率3.83，第一级在90～100℃下实现3.5倍牵伸，第二级在130～140℃下实现1.05倍牵伸，第三级在130～150℃下实现1.05倍牵伸。纤维动态热定型温度为150～190℃，静态热定型温度为140～220℃，时间为5～18min。
由上述工艺制备的PPS长丝纤维性能为线密度2.5dtex，断裂强度4.8cN/dtex，断裂伸长16.3％，干热收缩4.9％。
实施例3
实例原料采用线性PPS切片，分子量分散指数Mw/Mn为2.0，熔融指数为100g/10min(ASTM D1238-00)。将原料置于真空转鼓干燥箱中进行干燥和预结晶，其中，真空度9.5KPa，温度为100℃，时间为50h，再经熔融挤出纺丝成形，纺丝温度为310℃。喷丝板孔径为0.3mm，长径比(L/D)为2.5，计量泵转速为8r/min，组件压力40～80kgf/cm2，喷丝板下方15cm处设置一缓冷加热器，缓冷加热器温度为280℃，缓冷加热器下方设置一通风窗口，通过控制通风温度使得初生丝在较短时间内实现冷却，侧吹风温度20～40℃；冷却后上油，油剂与水配比为1∶9；初步卷绕，卷绕速率400～600m/min。初步卷绕后得到的原丝采取两级牵伸，总牵伸倍率3～3.85，第一级在80～100℃下实现3.45倍牵伸，第二级在90～150℃下实现1.2倍牵伸。纤维动态热定型温度为120～200℃，静态热定型温度为100℃，时间为45min。
由上述工艺制备的PPS纤维性能为线密度2dtex，断裂强度5.0cN/dtex，断裂伸长15.7％，干热收缩4.2％。
实施例4
实例原料采用线性PPS切片，分子量分散指数Mw/Mn为2.0，熔融指数为80g/10min(ASTM D1238-00)。将原料置于真空转鼓干燥箱中进行干燥和预结晶，其中，真空度9.5KPa，温度为100～150℃，时间为48h；再经熔融挤出纺丝成形，纺丝温度为310～315℃。喷丝板孔径为0.3mm，长径比(L/D)为2.5，计量泵转速为8～15r/min，组件压力40～80kgf/cm2；喷丝板下方20cm处设置一缓冷加热器，缓冷加热器温度为280℃，缓冷加热器下方设置一通风窗口，通过控制通风温度使得初生丝在较短时间内实现冷却，侧吹风温度30℃；冷却后上油，油剂与水配比为1∶9；初步卷绕，卷绕速率800～1500m/min。初步卷绕后得到的原丝采取两级牵伸，总牵伸倍率4～5，第一级在100℃下实现4.0倍牵伸，第二级在90～150℃下实现1.0～1.25倍牵伸。纤维动态热定型温度为180～200℃，静态热定型温度为140～180℃，时间为5～20min。
由上述工艺制备的PPS纤维性能为线密度2.7dtex，断裂强度6cN/dtex，断裂伸长15％，干热收缩4.9％。
实施例5
实例原料采用线性PPS切片，分子量分散指数Mw/Mn为2.0，熔融指数为200g/10min(ASTM D1238-00)。将原料置于真空转鼓干燥箱中进行干燥和预结晶，其中，真空度9.5KPa，温度为120℃，时间为48h；再经熔融挤出纺丝成形，纺丝温度为315～325℃。喷丝板孔径为0.3mm，长径比(L/D)为2.5，计量泵转速为8～20r/min，组件压力50～80kgf/cm2；喷丝板下方10cm处设置一缓冷加热器，缓冷加热器温度为260℃；缓冷加热器下方设置一通风窗口，通过控制通风温度使得初生丝在较短时间内实现冷却，侧吹风温度25℃；冷却后上油，油剂与水配比为1∶9；初步卷绕，卷绕速率1000m/min。初步卷绕后得到的原丝采取两级牵伸，总牵伸倍率5.0，第一级在80～120℃下实现3.3倍牵伸，第二级在90～150℃下实现1.5倍牵伸。纤维动态热定型温度为100℃，静态热定型温度为140～180℃，时间为5～20min。
由上述工艺制备的PPS纤维性能为线密度2.4dtex，断裂强度5.5cN/dtex，断裂伸长15.7％，干热收缩4.9％。
实施例6
实例原料采用线性PPS切片，分子量分散指数Mw/Mn为3.0，熔融指数为120g/10min(ASTM D1238-00)。将原料置于真空转鼓干燥箱中进行干燥和预结晶，其中，真空度9.5KPa，温度为120℃，时间为48h；再经熔融挤出纺丝成形，纺丝温度为330℃。喷丝板孔径为0.3mm，长径比(L/D)为2.5，计量泵转速为20r/min，组件压力100kgf/cm2；喷丝板下方10cm处设置一缓冷加热器，缓冷加热器温度为280℃，侧吹风温度40℃；冷却后上油，油剂与水配比为1∶9；初步卷绕，卷绕速率1000m/min。初步卷绕后得到的原丝采取一级牵伸，具体在150℃下实现3倍牵伸。纤维动态热定型温度为200℃，静态热定型温度为250℃，时间为5min。
由上述工艺制备的PPS纤维性能为线密度4dtex，断裂强度4cN/dtex，断裂伸长20％，干热收缩3.7％。

Claims (4)

1.一种高强低缩聚苯硫醚长丝的制备方法，其特征是：所述的制备方法是将聚苯硫醚切片干燥结晶后熔融挤出纺丝成形，经冷却后上油，并初步卷绕；初步卷绕后得到的原丝采取1～3级牵伸获得牵伸丝，牵伸时总牵伸倍率控制在3～5倍，其中第一级牵伸倍率为3～4倍，温度控制在50～100℃，后续各级牵伸倍率均为1.0～1.5倍，温度为80～150℃；然后对牵伸丝进行热定型处理，分为先动态热定型再静态热定型两个步骤，即得到高强低缩聚苯硫醚长丝；所述高强低缩聚苯硫醚长丝的单丝线密度为2～4dtex，断裂强度为4～6cN/dtex，断裂伸长率为15-20%，180℃条件下对长丝进行30min处理的干热收缩率低于5%；
所述的动态热定型是指长丝在旋转的热辊上缠绕，得到短暂的定型，动态热定型时温度为100～200℃，时间为20s～1min；
所述的静态热定型是指将筒管连同卷绕的长丝置于高温环境中，静置处理较长的时间，使长丝得以充分的定型，静态热定型时温度为100～250℃，时间控制在5～45min；
所述的纺丝成形的纺丝温度为310～330℃；
所述的初步卷绕的卷绕速率为600～1000m/min；
所述的聚苯硫醚为线性聚苯硫醚，其原料分子量分散指数Mw/Mn≤5，熔融指数为50～200g/10min，测试按ASTM D1238-00。
2.根据权利要求1所述的一种高强低缩聚苯硫醚长丝的制备方法，其特征在于，所述的聚苯硫醚切片干燥结晶是将线性聚苯硫醚切片置于真空转鼓干燥箱中进行干燥和预结晶；其中，真空度≤10KPa，温度控制在100～180℃，干燥总时间为5～50h。
3.根据权利要求1所述的一种高强低缩聚苯硫醚长丝的制备方法，其特征在于，所述的聚苯硫醚熔融挤出纺丝成形采用的喷丝板孔径为0.3mm，长径比为2.5，计量泵转速为8～20r/min，控制组件压力为20～100kgf/cm2。
4.根据权利要求1所述的一种高强低缩聚苯硫醚长丝的制备方法，其特征在于，所述的冷却是指在喷丝板下方5～20cm处设置一缓冷加热器，控制缓冷加热温度为200～280℃，缓冷加热器下方设置一通风窗口，通过控制通风温度使得初生丝在较短时间内实现冷却，通风温度为20～40℃。
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