CN102560717A - 一种高强低缩聚苯硫醚长丝及其制备方法 - Google Patents

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本发明涉及一种高强低缩聚苯硫醚(PPS)长丝及其制备方法。本发明的一种高强低缩PPS长丝，单丝线密度为2～4dtex，断裂强度为4～6cN/dtex，断裂伸长率为15-20％，干热收缩率(180℃条件下对长丝进行30min处理)低于5％。本发明的制备方法，是将PPS切片干燥结晶后熔融挤出纺丝成形，经冷却后上油，并初步卷绕；再采取1～3级牵伸获得牵伸丝；然后对牵伸丝进行热定型处理，分为先动态热定型再静态热定型两个步骤，即可得到高强低缩PPS长丝。本发明的高强低缩PPS长丝纤维制成率高，纤维的纤度均匀，断裂强度、断裂伸长率、沸水收缩率、干热收缩率均表现优异，综合性能远优于目前市场的PPS长丝产品。

Description

一种高强低缩聚苯硫醚长丝及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种高强低缩聚苯硫醚长丝及其制备方法。
背景技术
聚苯硫醚(PPS)纤维是近年来新开发的高性能纤维之一，以其优异的耐腐蚀、耐高温性能在军工，电子电气，工业领域中广泛应用。PPS纤维的主要用于工业上燃煤锅炉袋滤室的过滤织物。PPS纤维可在高温、高湿和高腐蚀性气体等极其恶劣的环境条件下长期使用，作为高温工况条件下袋式除尘器的滤料，已经成功应用于铁合金行业的除尘、火电厂和燃煤工业锅炉除尘、垃圾焚烧的除尘等，其性价比高，除尘效果良好，经过滤之后尘埃排放浓度普遍降到30mg/m3以下，甚至10mg/m3以下，明显低于国家标准，PPS纤维在发达国家锅炉烟道气过滤中的应用已比较普遍。此外用该纤维制成针刺毡带用于造纸工业的烘干带中，是较为理想的耐热和耐腐蚀材料，同时也可用于制作电子工业的特种用纸，这种纤维的针刺非织造布或机织物可用于热的腐蚀性试剂的过滤。
目前，我国PPS纤维的工业化生产尚处在起步阶段，国产的PPS纤维制品存在综合性能不佳，质量参差不齐，标准要求混乱等一系列问题。市场上质量较好的PPS长丝均为国外公司(如日本Toray公司)生产，其技术指标为单丝纤度0.5dtex，，抗拉伸强度3.0cN/dtex以上，干热收缩小于15％，其中2004年Toray公司申请专利将PPS纤维强度提升至3.5cN/dtex以上。
但由于PPS生产中普遍存在加工过程中干燥工艺不科学(干燥温度低于结晶温度120℃)、纺丝温度过高(320℃甚至更高)、油剂使用不当、牵伸倍率不足(一般为3倍牵伸左右)、热定型时间过于短暂(一般为0.2～30s之间)、以及纺丝速率过低(一般低于600m/min)等各种因素的问题，使得PPS长丝产品断裂强度不足、在高温尤其是180℃以上时干热收缩率较高的问题一直没有解决。
发明内容
本发明的目的是提供一种高强低缩聚苯硫醚(PPS)长丝及其制备方法，具体通过降低纺丝温度、提高纺丝速率、采用多级牵伸使牵伸倍率提高、增加热定型程序使热定型时间延长的方法，达到纤维强度大幅度提升，干热收缩率大幅度降低的效果。
本发明的一种高强低缩聚苯硫醚(PPS)长丝，单丝线密度为2～4dtex，断裂强度为4～6cN/dtex，断裂伸长率为15-20％，干热收缩率(180℃条件下对长丝进行30min处理)低于5％。其性能指标远高于目前市场上广泛应用的断裂强度为2.5～3.5cN/dtex、同条件干热收缩高于10％的PPS长丝产品。
本发明还提供了一种高强低缩聚苯硫醚(PPS)长丝的制备方法，将PPS切片干燥结晶后熔融挤出纺丝成形，经冷却后上油，并初步卷绕；初步卷绕后得到的原丝采取1～3级牵伸获得牵伸丝，牵伸时总牵伸倍率控制在4～5倍，其中第一级牵伸倍率为3～4倍，温度控制在50～100℃，后续各级牵伸倍率均为1.0～1.5倍，温度为80～150℃；然后对牵伸丝进行热定型处理，分为先动态热定型再静态热定型两个步骤，即可得到高强低缩PPS长丝；所述高强低缩PPS长丝的单丝线密度为2～4dtex，断裂强度为4～6cN/dtex，断裂伸长率为15-20％，干热收缩率(180℃条件下对长丝进行30min处理)低于5％；
所述的动态热定型是指长丝在旋转的热辊上缠绕，得到短暂的定型，动态热定型时温度为100～200℃，时间为20s～1min；
所述的静态热定型是指将筒管连同卷绕的长丝置于高温环境中，静置处理较长的时间，使长丝得以充分的定型，静态热定型时温度为100～250℃，时间控制在5～45min；
所述的纺丝成形的纺丝温度为310～330℃；
所述的初步卷绕的卷绕速率为600～1000m/min；
所述的PPS为线性PPS，其原料分子量分散指数Mw/Mn≤5，熔融指数为50～200g/10min(ASTM D1238-00)。
作为优选的技术方案：
如上所述的一种高强低缩聚苯硫醚长丝的制备方法，所述的PPS切片干燥结晶是将线性PPS切片置于真空转鼓干燥箱中进行干燥和预结晶；其中，真空度≤10KPa，温度控制在100～180℃，干燥总时间为5～50h。
如上所述的一种高强低缩聚苯硫醚长丝的制备方法，熔体从螺杆中挤出，进入计量泵，在计量泵的作用下按照一定的速率匀速进入纺丝箱体，从喷丝板喷出成丝，所述的PPS熔融挤出纺丝成形采用的喷丝板孔径为0.3mm，长径比(L/D)为2.5，计量泵转速为8～20r/min，控制组件压力为20～100kgf/cm2。
如上所述的一种高强低缩聚苯硫醚长丝的制备方法，所述的冷却是指在喷丝板下方5～20cm处设置一缓冷加热器，控制缓冷加热温度为200～280℃，缓冷加热器下方设置一通风窗口，通过控制通风温度使得初生丝在较短时间内实现冷却，通风温度为20～40℃。
有益效果：
本发明所提出的技术方案的优点：能够大程度提高PPS纤维的牵伸倍数，在热定型过程中增加静定环节，延长PPS纤维的热定型时间。从而使纤维在大幅度提高纤维断裂强度(4～6cN/dtex)的同时，使得其干热收缩率得到有效的降低(＜5％)，能够更好地满足工业化应用的需求。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
本发明的一种高强低缩聚苯硫醚长丝，单丝线密度为2～4dtex，断裂强度为4～6cN/dtex，断裂伸长率为15-20％，干热收缩率(180℃条件下对长丝进行30min处理)低于5％。
实施例1
实例原料采用线性PPS切片，分子量分散指数Mw/Mn为2.0，熔融指数为80g/10min(ASTM D1238-00)。将原料置于真空转鼓干燥箱中进行干燥和预结晶，其中，真空度10KPa，温度为180℃，时间为5h；再经熔融挤出纺丝成形，纺丝温度为310～315℃，喷丝板孔径为0.3mm，长径比(L/D)为2.5，计量泵转速为15r/min，组件压力20kgf/cm2；喷丝板下方5cm处设置一缓冷加热器，缓冷加热温度为200℃，缓冷加热器下方设置一通风窗口，通过控制通风温度使得初生丝在较短时间内实现冷却，侧吹风温度20～30℃；冷却后上油，油剂与水配比为1∶9；初步卷绕，卷绕速率800m/min。初步卷绕后得到的原丝采取两级牵伸，总牵伸倍率3.5，第一级在50℃下实现3.22倍牵伸，第二级在80℃下实现1.1倍牵伸。然后对牵伸丝进行热定型处理，分为先动态热定型再静态热定型两个步骤，纤维动态热定型温度为100℃，时间为20s；静态热定型温度为250℃，时间为5min。
由上述工艺制备的PPS长丝性能为线密度3.5dtex，断裂强度5.3cN/dtex，断裂伸长17％，干热收缩4.9％。
实施例2
实例原料采用线性PPS切片，分子量分散指数Mw/Mn为5.0，熔融指数为50g/10min(ASTM D1238-00)。将原料置于真空转鼓干燥箱中进行干燥和预结晶，其中，真空度9.5KPa，温度为100～160℃，时间为48h；再经熔融挤出纺丝成形，纺丝温度为315～330℃。喷丝板孔径为0.3mm，长径比(L/D)为2.5，计量泵转速为8～10r/min，组件压力50～80kgf/cm2，喷丝板下方10cm处设置一缓冷加热器，缓冷加热器温度为200℃，缓冷加热器下方设置一通风窗口，通过控制通风温度使得初生丝在较短时间内实现冷却，侧吹风温度20℃，冷却后上油，油剂与水配比为1∶9；初步卷绕，卷绕速率800m/min。初步卷绕后得到的原丝采取三级牵伸，总牵伸倍率3.83，第一级在90～100℃下实现3.5倍牵伸，第二级在130～140℃下实现1.05倍牵伸，第三级在130～150℃下实现1.05倍牵伸。纤维动态热定型温度为150～190℃，静态热定型温度为140～220℃，时间为5～18min。
由上述工艺制备的PPS长丝纤维性能为线密度2.5dtex，断裂强度4.8cN/dtex，断裂伸长16.3％，干热收缩4.9％。
实施例3
实例原料采用线性PPS切片，分子量分散指数Mw/Mn为2.0，熔融指数为100g/10min(ASTM D1238-00)。将原料置于真空转鼓干燥箱中进行干燥和预结晶，其中，真空度9.5KPa，温度为100℃，时间为50h，再经熔融挤出纺丝成形，纺丝温度为310℃。喷丝板孔径为0.3mm，长径比(L/D)为2.5，计量泵转速为8r/min，组件压力40～80kgf/cm2，喷丝板下方15cm处设置一缓冷加热器，缓冷加热器温度为280℃，缓冷加热器下方设置一通风窗口，通过控制通风温度使得初生丝在较短时间内实现冷却，侧吹风温度20～40℃；冷却后上油，油剂与水配比为1∶9；初步卷绕，卷绕速率400～600m/min。初步卷绕后得到的原丝采取两级牵伸，总牵伸倍率3～3.85，第一级在80～100℃下实现3.45倍牵伸，第二级在90～150℃下实现1.2倍牵伸。纤维动态热定型温度为120～200℃，静态热定型温度为100℃，时间为45min。
由上述工艺制备的PPS纤维性能为线密度2dtex，断裂强度5.0cN/dtex，断裂伸长15.7％，干热收缩4.2％。
实施例4
实例原料采用线性PPS切片，分子量分散指数Mw/Mn为2.0，熔融指数为80g/10min(ASTM D1238-00)。将原料置于真空转鼓干燥箱中进行干燥和预结晶，其中，真空度9.5KPa，温度为100～150℃，时间为48h；再经熔融挤出纺丝成形，纺丝温度为310～315℃。喷丝板孔径为0.3mm，长径比(L/D)为2.5，计量泵转速为8～15r/min，组件压力40～80kgf/cm2；喷丝板下方20cm处设置一缓冷加热器，缓冷加热器温度为280℃，缓冷加热器下方设置一通风窗口，通过控制通风温度使得初生丝在较短时间内实现冷却，侧吹风温度30℃；冷却后上油，油剂与水配比为1∶9；初步卷绕，卷绕速率800～1500m/min。初步卷绕后得到的原丝采取两级牵伸，总牵伸倍率4～5，第一级在100℃下实现4.0倍牵伸，第二级在90～150℃下实现1.0～1.25倍牵伸。纤维动态热定型温度为180～200℃，静态热定型温度为140～180℃，时间为5～20min。
由上述工艺制备的PPS纤维性能为线密度2.7dtex，断裂强度6cN/dtex，断裂伸长15％，干热收缩4.9％。
实施例5
实例原料采用线性PPS切片，分子量分散指数Mw/Mn为2.0，熔融指数为200g/10min(ASTM D1238-00)。将原料置于真空转鼓干燥箱中进行干燥和预结晶，其中，真空度9.5KPa，温度为120℃，时间为48h；再经熔融挤出纺丝成形，纺丝温度为315～325℃。喷丝板孔径为0.3mm，长径比(L/D)为2.5，计量泵转速为8～20r/min，组件压力50～80kgf/cm2；喷丝板下方10cm处设置一缓冷加热器，缓冷加热器温度为260℃；缓冷加热器下方设置一通风窗口，通过控制通风温度使得初生丝在较短时间内实现冷却，侧吹风温度25℃；冷却后上油，油剂与水配比为1∶9；初步卷绕，卷绕速率1000m/min。初步卷绕后得到的原丝采取两级牵伸，总牵伸倍率5.0，第一级在80～120℃下实现3.3倍牵伸，第二级在90～150℃下实现1.5倍牵伸。纤维动态热定型温度为100℃，静态热定型温度为140～180℃，时间为5～20min。
由上述工艺制备的PPS纤维性能为线密度2.4dtex，断裂强度5.5cN/dtex，断裂伸长15.7％，干热收缩4.9％。
实施例6
实例原料采用线性PPS切片，分子量分散指数Mw/Mn为3.0，熔融指数为120g/10min(ASTM D1238-00)。将原料置于真空转鼓干燥箱中进行干燥和预结晶，其中，真空度9.5KPa，温度为120℃，时间为48h；再经熔融挤出纺丝成形，纺丝温度为330℃。喷丝板孔径为0.3mm，长径比(L/D)为2.5，计量泵转速为20r/min，组件压力100kgf/cm2；喷丝板下方10cm处设置一缓冷加热器，缓冷加热器温度为280℃，侧吹风温度40℃；冷却后上油，油剂与水配比为1∶9；初步卷绕，卷绕速率1000m/min。初步卷绕后得到的原丝采取一级牵伸，具体在150℃下实现3倍牵伸。纤维动态热定型温度为200℃，静态热定型温度为250℃，时间为5min。
由上述工艺制备的PPS纤维性能为线密度4dtex，断裂强度4cN/dtex，断裂伸长20％，干热收缩3.7％。

Claims (5)

1.一种高强低缩聚苯硫醚长丝，其特征是：所述高强低缩PPS长丝的单丝线密度为2～4dtex，断裂强度为4～6cN/dtex，断裂伸长率为15-20％，干热收缩率(180℃条件下对长丝进行30min处理)低于5％。
2.如权利要求1所述的一种高强低缩聚苯硫醚长丝的制备方法，其特征是：所述的制备方法是将PPS切片干燥结晶后熔融挤出纺丝成形，经冷却后上油，并初步卷绕；初步卷绕后得到的原丝采取1～3级牵伸获得牵伸丝，牵伸时总牵伸倍率控制在3～5倍，其中第一级牵伸倍率为3～4倍，温度控制在50～100℃，后续各级牵伸倍率均为1.0～1.5倍，温度为80～150℃；然后对牵伸丝进行热定型处理，分为先动态热定型再静态热定型两个步骤，即可得到高强低缩PPS长丝；所述高强低缩PPS长丝的单丝线密度为2～4dtex，断裂强度为4～6cN/dtex，断裂伸长率为15-20％，干热收缩率(180℃条件下对长丝进行30min处理)低于5％；
所述的动态热定型是指长丝在旋转的热辊上缠绕，得到短暂的定型，动态热定型时温度为100～200℃，时间为20s～1min；
所述的静态热定型是指将筒管连同卷绕的长丝置于高温环境中，静置处理较长的时间，使长丝得以充分的定型，静态热定型时温度为100～250℃，时间控制在5～45min；
所述的纺丝成形的纺丝温度为310～330℃；
所述的初步卷绕的卷绕速率为600～1000m/min；
所述的PPS为线性PPS，其原料分子量分散指数Mw/Mn≤5，熔融指数为50～200g/10min(ASTM D1238-00)。
3.根据权利要求2所述的一种高强低缩聚苯硫醚长丝的制备方法，其特征在于，所述的PPS切片干燥结晶是将线性PPS切片置于真空转鼓干燥箱中进行干燥和预结晶；其中，真空度≤10KPa，温度控制在100～180℃，干燥总时间为5～50h。
4.根据权利要求2所述的一种高强低缩聚苯硫醚长丝的制备方法，其特征在于，所述的PPS熔融挤出纺丝成形采用的喷丝板孔径为0.3mm，长径比为2.5，计量泵转速为8～20r/min，控制组件压力为20～100kgf/cm2。
5.根据权利要求2所述的一种高强低缩聚苯硫醚长丝的制备方法，其特征在于，所述的冷却是指在喷丝板下方5～20cm处设置一缓冷加热器，控制缓冷加热温度为200～280℃，缓冷加热器下方设置一通风窗口，通过控制通风温度使得初生丝在较短时间内实现冷却，通风温度为20～40℃。
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