CN104532436B - 一种聚苯硫醚长丝的多级拉伸热定型方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种聚苯硫醚长丝的多级拉伸热定型方法,采用聚苯硫醚初生纤维（PPS‑UDY纤维），利用PPS‑UDY纤维的结构特性，通过冷牵、多区热牵、紧张高温热定型、加长冷却区、卷绕成型等复合技术，合理的分配牵伸区和牵伸温度，并利用高温紧张热定型控制PPS长丝的尺寸稳定性，提高PPS纤维的可纺性，减少毛丝断头和绕辊率，使PPS长丝生产工艺稳定，取向度、结晶度提高，聚集态结构更为稳定，提高PPS长丝的生产稳定性和有效牵伸倍数，力学性能和条干均匀性提高。
Description
技术领域
本发明涉及差别化高性能纤维材料制备技术领域，具体而言是一种聚苯硫醚（PPS）长丝的多级拉伸热定型方法。
背景技术
聚苯硫醚（PPS）纤维具有诸多优异性能，如自身阻燃性、良好的热稳定性、耐化学品性、绝缘性能及优良的力学性能，被广泛应用在火力发电、化工、建材、冶金、航空航天等领域。目前，国内PPS纤维的制备以短纤维为主，涉及长丝生产及研究较少，且还都停留在试验阶段，得出的工艺技术不适合工业生产。随着环保压力的增大，国内对PPS纤维的需求量会进一步大幅增长。一种成熟的、产品质量稳定的适合工业生产的PPS纤维牵伸技术已经成为亟待攻关的难题。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种聚苯硫醚长丝的多级拉伸热定型方法，从而提高聚苯硫醚（PPS）长丝的生产稳定性和有效牵伸倍数、力学性能和条干均匀性。
为解决以上技术问题，本发明采用的技术方案是：
一种聚苯硫醚长丝的多级拉伸热定型方法，包括六个步骤区域进行：冷牵区、热牵一区、热牵二区、紧张高温热定型区、冷却区、卷绕区；
①冷牵区
将单根纤维纤度15-17dtex的聚苯硫醚初生纤维卷筒挂于固定的丝筒架上，先后通过两个导丝件引入罗拉前转子，聚苯硫醚初生纤维经过罗拉前转子稳定后喂入罗拉，用罗拉的橡胶皮圈和钢制导辊将聚苯硫醚初生纤维纤维压紧，出罗拉后纤维送至热拉伸Ι盘并绕于Ι盘；橡胶皮圈和钢制导辊为室温，Ι盘为94℃，通过牵伸Ι盘与钢制导辊的线速度差给纤维1.05倍的牵伸倍数，通过Ι盘的加热作用后进入热牵一区；
②热牵一区
纤维出Ι盘后，绕于Ⅱ盘，Ⅱ盘温度为105℃，通过Ι盘与Ⅱ盘的线速度差给纤维2.4倍的牵伸倍数；
③热牵二区
由Ⅱ盘牵出的纤维绕于Ⅲ盘，Ⅲ盘温度设定为115℃，通过Ⅲ盘与Ⅱ盘的线速度差给纤维1.8倍的牵伸倍数；
④紧张高温热定型区
纤维出Ⅲ盘后，通过热板，绕于Ⅳ盘，防止打滑，热板设定温度为170℃，Ⅳ盘设定温度为20℃，通过Ⅳ盘与Ⅲ盘的线速度差给纤维1.12倍的牵伸倍数；
⑤冷却区
纤维出Ⅳ盘后，由导丝件引导，经过空气冷却到达卷绕区，
⑥卷绕区
纤维经导丝件引导入横动装置，由摩擦辊带动筒管卷绕成型。
作为一种优选的技术方案，罗拉与Ι盘的轴距是350mm，Ι盘与Ⅱ盘的轴距是450mm，Ⅱ盘与Ⅲ盘的轴距是550mm，Ⅲ盘与Ⅳ盘的轴距是750mm。
作为一种优选的技术方案，纤维在I盘、II盘和III盘上沿顺时针绕8圈。
作为一种优选的技术方案，纤维在Ⅳ盘上沿顺时针绕10圈。
本发明采用聚苯硫醚初生纤维（PPS-UDY纤维），利用PPS-UDY纤维的结构特性，通过冷牵、多区热牵、紧张高温热定型、加长冷却区、卷绕成型等复合技术，合理的分配牵伸区和牵伸温度，并利用高温紧张热定型控制PPS长丝的尺寸稳定性。提高PPS纤维的可纺性，减少毛丝断头和绕辊率，使PPS长丝生产工艺稳定，取向度、结晶度提高，聚集态结构更为稳定，提高PPS长丝的生产稳定性和有效牵伸倍数，力学性能和条干均匀性提高。
本发明PPS长丝总牵伸倍数可达到5.1倍，拉伸断裂强度可达4.0cN/dtex，断裂伸长率20-26%，沸水收缩率1.5%-3.2%，干热收缩率5.3%-7.2%，纤维结晶度为70.1%，取向度2.4 Km/s，PPS长丝的熔融峰温为285.37℃，氮气环境中热分解温度为503.3℃，纤维条干良好，粗细均匀。
附图说明
图1为PPS长丝牵伸热定型工艺流程图。
图中，1-丝筒架，2-卷筒，3-纤维，4-第一导丝件，5-第二导丝件，6-罗拉前转子，7-橡胶皮圈，8-钢制导辊，9-变频电机，10-Ⅰ盘，11-Ⅱ盘，12-Ⅲ盘，13-热板，14-Ⅳ盘，15-横动装置，16-摩擦辊，17-PPS长丝丝筒。
图2为PPS长丝纵向SEM图像，图中可知，PPS纤维表面光滑整洁，条干均匀。
图3为PPS长丝横截面SEM图像，图中可知，PPS纤维呈圆形，内部均一无孔洞。
图4为PPS长丝DSC数据图谱，图中可知，PPS长丝的熔融峰温为285.37℃。
图5为PPS长丝氮气氛围热重图谱，图中可知，PPS长丝的热分解温度为503.3℃。
具体实施方式
图1所示的是本发明用到的聚苯硫醚长丝的多级拉伸热定型装置，它包括以下按顺序依次布置的部件：丝筒架1、第一导丝杆3、第二导丝杆5、罗拉前转子6、罗拉、I盘10，II盘11，III盘12，高温热板13，IV盘14，横动装置15，摩擦辊16和丝筒17。其中，罗拉上有压紧接触的橡胶皮圈7和导辊8。聚苯硫醚初生纤维（PPS-UDY）卷筒2置于丝筒架1上，罗拉和所有的热盘转动均由变频电机9带动。罗拉与Ι盘的轴距是350mm，Ι盘与Ⅱ盘的轴距是450mm，Ⅱ盘与Ⅲ盘的轴距是550mm，Ⅲ盘与Ⅳ盘的轴距是750mm。单根纤维纤度为15-17dtex。
本发明所述的一种聚苯硫醚长丝的多级拉伸热定型方法，包括六个步骤区域进行：冷牵区、热牵一区、热牵二区、紧张高温热定型区、冷却区、卷绕区；
①冷牵区
将聚苯硫醚初生纤维（PPS-UDY）卷筒2挂于固定的丝筒架1上，先后通过两个导丝件引入罗拉前转子，聚苯硫醚初生纤维3经过罗拉前转子6稳定后喂入罗拉，用罗拉的橡胶皮圈7和钢制导辊8将聚苯硫醚初生纤维3压紧，出罗拉后纤维3送至热拉伸Ι盘10并顺时针绕Ι盘8圈，防止打滑；橡胶皮圈7和钢制导辊8为室温，Ι盘10为94℃，通过牵伸Ι盘10与钢制导辊8的线速度差给纤维1.05倍的牵伸倍数，通过Ι盘10的加热作用后进入热牵一区；
②热牵一区
纤维3出Ι盘10后，顺时针绕Ⅱ盘11 8圈，Ⅱ盘11温度为105℃，通过Ι盘10与Ⅱ盘11的线速度差给纤维2.4倍的牵伸倍数；
③热牵二区
由Ⅱ盘11牵出的纤维3沿顺时针绕Ⅲ盘12 8圈，Ⅲ盘12温度设定为115℃，通过Ⅲ盘12与Ⅱ盘11的线速度差给纤维1.8倍的牵伸倍数；
④紧张高温热定型区
纤维3出Ⅲ盘12后，通过热板13，顺时针绕Ⅳ盘14 10圈，防止打滑，热板13设定温度为170℃，Ⅳ盘14设定温度为20℃，通过Ⅳ盘14与Ⅲ盘12的线速度差给纤维1.12倍的牵伸倍数；此区以赋予纤维紧张度为主，牵伸倍数不宜过大。
⑤冷却区
纤维3出Ⅳ盘14后，由导丝件引导，经过空气冷却到达卷绕区，此区纤维的张力维持在1.1牛左右。
⑥卷绕区
纤维3经导丝件引导入横动装置15，由摩擦辊16带动筒管卷绕成型。卷绕区的超喂率为1%—5%，横动频率依纺速而定。卷绕成型后，得到PPS长丝丝筒17。
（2）产品的检测和表征
对制备的PPS长丝形貌、结构、力学性能、热稳定性能进行检测和表征。
用场发射扫描电镜对纤维的纵面和横截面进行表征。
用差示扫描量热仪、声速仪对纤维的结晶度、熔点、取向度进行表征。
用半自动强伸仪进行力学性能测试。
用热重分析仪对纤维的热分解性能进行表征。
用缕纱测长仪、电热恒温鼓风烘箱、恒温水浴锅、重锤、立式度量仪对纤维的尺寸稳定性进行检测。
（3）产品储存
制备完成的PPS长丝丝筒应装袋，储存于干燥、避光、清洁环境，防止腐蚀，储存温度为25℃±2℃，相对湿度≤25%。
Claims (4)
1.一种聚苯硫醚长丝的多级拉伸热定型方法，其特征在于：包括六个步骤区域进行：冷牵区、热牵一区、热牵二区、紧张高温热定型区、冷却区、卷绕区；
①冷牵区
将单根纤维纤度15-17dtex的聚苯硫醚初生纤维卷筒（2）挂于固定的丝筒架（1）上，先后通过两个导丝件引入罗拉前转子，聚苯硫醚初生纤维（3）经过罗拉前转子稳定后喂入罗拉，用罗拉的橡胶皮圈（7）和钢制导辊（8）将聚苯硫醚初生纤维（3）压紧，出罗拉后纤维（3）送至热拉伸Ι盘（10）并绕于Ι盘（10）；橡胶皮圈（7）和钢制导辊（8）为室温，Ι盘（10）为94℃，通过牵伸Ι盘（10）与钢制导辊（8）的线速度差给纤维1.05倍的牵伸倍数，通过Ι盘（10）的加热作用后进入热牵一区；
②热牵一区
纤维（3）出Ι盘（10）后，绕于Ⅱ盘（11），Ⅱ盘（11）温度为105℃，通过Ι盘（10）与Ⅱ盘（11）的线速度差给纤维2.4倍的牵伸倍数；
③热牵二区
由Ⅱ盘（11）牵出的纤维绕于Ⅲ盘（12），Ⅲ盘（12）温度设定为115℃，通过Ⅲ盘（12）与Ⅱ盘（11）的线速度差给纤维1.8倍的牵伸倍数；
④紧张高温热定型区
纤维（3）出Ⅲ盘（12）后，通过热板（13），绕于Ⅳ盘（14），热板（13）设定温度为170℃，Ⅳ盘（14）设定温度为20℃，通过Ⅳ盘（14）与Ⅲ盘（12）的线速度差给纤维1.12倍的牵伸倍数；
⑤冷却区
纤维（3）出Ⅳ盘（14）后，由导丝件引导，经过空气冷却到达卷绕区，
⑥卷绕区
纤维（3）经导丝件引导入横动装置(15)，由摩擦辊（16）带动筒管卷绕成型。
2.根据权利要求1所述的聚苯硫醚长丝的多级拉伸热定型方法，其特征在于：罗拉与Ι盘（10）的轴距是350mm，Ι盘（10）与Ⅱ盘（11）的轴距是450mm，Ⅱ盘（11）与Ⅲ盘（12）的轴距是550mm，Ⅲ盘（12）与Ⅳ盘（14）的轴距是750mm。
3.根据权利要求1或2所述的聚苯硫醚长丝的多级拉伸热定型方法，其特征在于：纤维(3)在I盘（10）、II盘（11）和III盘（12）上沿顺时针绕8圈。
4.根据权利要求3所述的聚苯硫醚长丝的多级拉伸热定型方法，其特征在于：纤维（3）在Ⅳ盘（14）上沿顺时针绕10圈。
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