发明内容
发明目的
本发明的目的是针对背景技术的不足和应用缺陷,在制备纤维的过程中,添加纳米SiO2无机材料,与PPS高聚物混合,通过熔融共混纺丝、多级高倍拉伸、高温热定型制得SiO2/PPS纤维,有效提高PPS纤维的强度和寿命,以满足滤袋的耐高温、耐腐蚀的工况要求。
技术方案
本发明使用的化学物质材料为:聚苯硫醚、二氧化硅、复合油剂、去离子水、海砂,其用量如下:以克、毫升为计量单位
聚苯硫醚:(C6H4S)140 1900g±10g
二氧化硅:SiO2 100g±1g
去离子水:H2O 20000ml ±50ml
复合油剂:
月桂酸酯+烷基苯磺酸钠+聚醚+去离子水
海砂:50目、200目 3000g、3000g
制备方法如下:
(1)精选化学物质材料:
对制备使用的化学物质材料要进行精选、并进行质量纯度、精度控制:
聚苯硫醚:固态固体,颗粒直径φ3×3mm,99.9%
二氧化硅:固态固体,颗粒直径φ≤30nm,99.9%
复合油剂:液态液体,99.0%
去离子水:液态液体,99.9%
海砂:固态固体,99.99%
(2)二氧化硅+聚苯硫醚母粒的制备
二氧化硅+聚苯硫醚母粒的制备是在双螺杆挤出机上进行的;
①开启电源,在双螺杆挤出机上设定十个温度区,1-2区280℃-285℃;3-4区286℃-290℃;5-6区290℃-292℃;7-8区293℃-296℃;9-10区297℃-300℃;
②打开螺杆水冷却阀,进行温度调节,使显示温度与设定温度一致,并平衡120min;
③将聚苯硫醚颗粒1900g和纳米SiO2100g分别置于主喂料筒和侧喂料筒中,并密封;
④开启双螺杆挤出机电机,使同向右旋的双螺杆转动,同时开启主喂料机和侧喂料机电机,双螺杆转速为220-260r/min,使二氧化硅+聚苯硫醚固体在双螺杆内压缩-熔融-混炼-均化-计量形成熔体,控制熔体压力为1.2Mpa,熔体温度296℃±1℃,挤压后通过口模挤出,成熔体细流;
⑤熔体细流通过冷却水槽,在温度为25℃下、在去离子水中冷却成带条;
⑥调整切粒机转速为80-90r/min,将带条切断制成φ3×3mm圆柱形颗粒,即二氧化硅+聚苯硫醚母粒;
(3)干燥器干燥
聚苯硫醚颗粒的干燥是在连续干燥器中进行的,以干燥的热空气作为干燥介质,颗粒与气体逆流接触进行传质传热交换,制得含水率≤40ppm的颗粒;
①将聚苯硫醚颗粒置于不锈钢储料桶中;
②接通电源,开启回转阀,将颗粒输送至预结晶器中,控制温度105℃±1℃;
③将预结晶颗粒均匀送至干燥塔内,干燥温度135℃±1℃,干燥时间420min,然后随干燥器冷却至25℃,颗粒含水率≤40ppm;
(4)真空干燥
二氧化硅+聚苯硫醚母粒采用真空干燥箱干燥,控制颗粒含水率≤40ppm;
①将二氧化硅+聚苯硫醚母粒置于陶瓷盘中,然后放入真空干燥箱内;
②预结晶温度105℃±1℃,真空度0.092Mpa,时间120min,;
③继续升温至125℃±1℃,保温1260min,然后自然冷却至25℃;
(5)单螺杆挤出机纺丝
二氧化硅+聚苯硫醚纺丝是在单螺杆挤出机上进行的,通过单螺杆、弯管、箱体、计量泵、纺丝组件、徐冷装置、侧吹风装置、油辊、热导丝盘、冷导丝盘制得;
①接通电源,设定单螺杆四区及区域温度,1区300℃-305℃,2区310℃-313℃,3区315℃-318℃,4区319℃-321℃,弯管320℃-323℃,箱体320℃-323℃,熔体压力10Mpa;
②按二氧化硅在聚苯硫醚颗粒中的质量浓度为1.0%-1.5%,计算设定母粒注射机频率为10Hz;
③将干燥的聚苯硫醚颗粒和二氧化硅+聚苯硫醚母粒分别置于不锈钢料筒中;
④分别开启单螺杆电机与母粒注射机电机,将上述颗粒在单螺杆内混合、压缩、加热熔融、均化、计量,形成混合熔体,控制熔体温度320℃±1℃,经分配管、箱体进入计量泵精确计量,送至喷丝组件,通过50目、200目海沙过滤,形成熔体细流;
⑤二氧化硅+聚苯硫醚熔体细流于240℃±2℃的冷却装置中缓慢冷却,逐渐形成纤维;
⑥二氧化硅+聚苯硫醚纤维进入丝室,在冷空气下控制送风温度20℃±1℃、风压390pa、风速0.3-0.4m/S,冷却固化,同时在800-1000m/min的纺速下被拉伸;
⑦冷却后的二氧化硅+聚苯硫醚纤维经过油辊上油,复合油剂可提高纤维束的抱合性和抗静电性,控制纤维含油量4.0%±0.2%;
⑧上油后的纤维经过牵伸热盘预拉伸,该过程控制牵伸倍数1.1-1.3倍,第一热盘温度90℃±1℃,第二热盘温度115℃±1℃,第三盘温度25℃±1℃,然后卷装成形,制得二氧化硅+聚苯硫醚纤维;
(6)二氧化硅+聚苯硫醚纤维拉伸、热定型
①将初级二氧化硅+聚苯硫醚纤维丝筒置于丝架上,经导丝装置引入橡胶压辊并缠绕2圈与罗拉配合压紧;
②将纤维引入第一牵伸盘并绕4圈,控制牵伸倍数1.5-2.0倍,热盘温度120℃±1℃;
③然后经过非接触热板,热板温度200℃±1℃;
④纤维到达第二热盘并绕4圈,控制牵伸倍数为2.5-3.0倍,第二热盘温度200℃±1℃;
⑤将丝束送至210℃±1℃的热定型箱中加热定型,减小内应力,提高结晶度;
⑥将热定型后的纤维通过导丝盘并缠绕4圈,引入卷绕装置,卷装成形,制成200-400dtex的二氧化硅+聚苯硫醚纤维;
(7)检测、分析、表征
对制备的二氧化硅+聚苯硫醚纤维的形貌、色泽、化学成分、化学物理性能、力学性能进行检测、分析、表征;
用JEOL-2200FS型透射电子显微镜进行二氧化硅+聚苯硫醚母粒的形貌分析;
用BRUCKER红外光谱仪进行纤维结构表征;
用Q100DSC仪对纤维进行热性能及结晶度表征;
用GY(B)021型半自动强伸仪进行纤维力学性能分析;
结论:二氧化硅+聚苯硫醚纤维为白色长丝,纤维纤度400dtex,断裂强度为3.75cN/dtex,耐热温度为230℃;
(8)纤维储存
对制备的二氧化硅+聚苯硫醚纤维的丝筒,用聚乙烯塑料袋包装,置于纸箱内储存,储存于阴凉、干燥、洁净环境,要防晒、防火、防潮、防酸碱侵蚀,储存温度20℃±2℃,相对湿度≤10%。
有益效果
本发明与背景技术相比具有明显的先进性,是在聚苯硫醚纤维高聚物中添加纳米二氧化硅,经高倍拉伸、高温热定型、牵伸机加工,制成二氧化硅+聚苯硫醚纤维,纤度400dtex、断裂强度为3.75cN/dtex、耐热温度达230℃,此制备方法工艺合理、先进,数据准确详实,可进行规模化生产,纤维产品能够满足高温滤袋工况要求。
具体实施方式
以下结合附图对本发明做进一步说明:
图1所示,为双螺杆挤出机工作状态图,各部位置要正确,按量配比,按序操作。
制备使用的化学物质材料的量值是按预先设置的范围确定的,以克、毫升、厘米3为计量单位。
制备二氧化硅+聚苯硫醚母粒是在双螺杆挤出机上进行的,是在加热、电动计量送料、双螺杆挤出、水冷却、切粒机切粒状态下完成的;在双螺杆挤出机26的基座25上部放置双螺杆15,双螺杆15为左右啮合联接,两螺杆同向右旋啮合,在双螺杆15的左边为螺杆电机14;在两螺杆左部啮合处垂直设置主喂料箱10和侧喂料箱11,主喂料箱10放置聚苯硫醚,侧喂料箱11放置二氧化硅;双螺杆右部为冷却水箱18及去离子水19,去离子水19冷却其内的带条20,带条20冷却后经过牵引辊21进入切粒机22,切粒机22切成颗粒24,并进入料筒23;在双螺杆挤出机26旁边设有电控箱1、电控箱1设有双螺杆十区域温度控制器2、熔体温度控制器3、熔体压力控制器4、主机电流显示器5、双螺杆电机控制器6、主喂料电机控制器7、侧喂料电机控制器8、真空泵控制器9、切粒电机控制器91。
图2所示,为连续干燥状态图,各部位置连接关系要正确,按序操作。
聚苯硫醚颗粒的干燥是在连续干燥器上进行的,是在预结晶、干燥过程中完成的;连续干燥器27的上部设有料仓28,料仓28下部联接回转阀29,回转阀29下部联接预结晶器30,预结晶器下部联接干燥塔31,干燥塔31左部联接旋风分离器42,旋风分离器42上部联接风机43,风机43右部联接电加热器44,干燥塔31下部联接出料阀41,干燥塔31右部联接温度表40,温度表40右部联接电加热器39,电加热器39右部联接压力表38,压力表38右部联接流量调节阀37,流量调节阀37右部联接分子筛除湿机36的A、B机,分子筛除湿机36右部联接冷冻除湿机35,冷冻除湿机35右部联接贮缸34,贮缸34右部联接吸湿器33,吸湿器33右部联接风机32。
图3所示,为单螺杆挤出机纺丝状态图,各部位置、连接关系要正确,按序操作。
二氧化硅+聚苯硫醚纤维的纺丝是在单螺杆挤出机上进行的,是在加热、挤压、计量、喷丝、徐冷、冷却、油辊、热定型、卷绕过程中完成的;单螺杆挤出机45的上部设有挤压螺杆65,挤压螺杆65右部为螺杆电机64,挤压螺杆65右上部联接主进料箱61及侧喂料箱62,侧喂料箱62右边联接电机63,挤压螺杆65左下部联接弯管66,弯管66下部联接箱体67,箱体67中有计量泵68,计量泵68上方联接电机69,箱体67下部联接喷丝组件70,喷丝组件70下部联接徐冷装置71,徐冷装置71下部联接侧吹风72,冷却成型后的纤维75进入油辊74进行上油,然后纤维75进入第一热盘76并卷绕四圈,然后纤维75进入第二热盘77并卷绕四圈,接着纤维75进入导丝盘78并卷绕四圈,然后进入丝筒79、由电机80卷绕成型;在单螺杆挤出机45上设有电控箱46,电控箱46上设有螺杆四区域温度控制器47、弯管温度控制器48、箱体温度控制器49、徐冷温度控制器50、油辊转速控制器51、侧喂料控制器52、螺杆电机控制器53、计量泵电机控制器54、卷绕电机控制器55、第一热盘温度控制器56、第二热盘温度控制器57、导丝盘温度控制器58、侧吹风控制器59、热盘转速控制器60。
图4所示,为耐热聚苯硫醚纤维热定型状态图,各部位置要正确,按序操作。
耐热聚苯硫醚纤维丝筒82置于丝筒架81上,丝筒82上的纤维75拉出置于橡胶压辊83和罗拉84之间并在橡胶压辊83上绕2圈,然后引入第一热盘85上并卷绕4圈,然后经过非接触式热板86到达第二热盘87并卷绕4圈,经热牵伸的纤维75进入热定型箱88中,在导丝盘89上绕4圈,最后卷绕成丝筒90,即得耐热聚苯硫醚纤维。
图5所示,为PPS颗粒(a)和SiO2/PPS母粒(b)形貌图,由图所知:a、b图中,SiO2在PPS基体中分散均匀,没有出现大的团聚体,且没有出现明显界面,这说明二氧化硅在聚苯硫醚基体中的分散性良好,且相容性良好。
图6为聚苯硫醚与耐热聚苯硫醚母粒结构对比图,由图所知:1090cm-1处为亚砜基伸缩振动峰;1179cm-1、1389cm-1处为砜基伸缩振动峰;803cm-1处为苯环上三取代特征峰;1254cm-1处为联苯醚特征峰;1468cm-1、2854cm-1处为联苯伸缩振动峰;2926cm-1处为CH2特征峰;1570cm-1处为苯环骨架振动吸收峰;1007cm-1处为Si-O特征峰。从图中可看出,纯聚苯硫醚在高温下发生了氧化形成亚砜、砜基、交联形成联苯以及裂解交联形成联苯、联苯醚等化学反应,纳米SiO2的加入可以有效的抑制聚苯硫醚的氧化、交联以及裂解交联。
图7所示,为耐热聚苯硫醚纤维耐热性能对比图,图中可知:耐热聚苯硫醚纤维的耐热性能较原聚苯硫醚纤维提高显著,在230℃下加热24h后,其断裂强度提高了3.14cN/dtex。
图8所示,为耐热聚苯硫醚纤维的热收缩率状态图,图中可知:耐热聚苯硫醚纤维较原聚苯硫醚纤维的尺寸稳定性明显提高,其沸水收缩率和干热收缩率分别降低了10.25%和22.84%。