CN111433395A - 聚苯硫醚短纤维、纤维结构体、过滤器用毡及袋式过滤器 - Google Patents

聚苯硫醚短纤维、纤维结构体、过滤器用毡及袋式过滤器 Download PDF

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Abstract

单纤维纤度为0.70～0.95dtex，强度为4.5～5.5cN/dtex，纤维长度为20～100mm，熔体流动速率(MFR)值为200～295g/10分钟的聚苯硫醚短纤维。提供不降低纤维生产性和毡生产性，而能够提高粉尘捕集性能和提高机械强度的聚苯硫醚短纤维。

Description

聚苯硫醚短纤维、纤维结构体、过滤器用毡及袋式过滤器
技术领域
本发明涉及适合于袋式过滤器的聚苯硫醚短纤维以及袋式过滤器。
背景技术
聚苯硫醚(以下，有时简写为PPS)树脂具有优异的耐热性、阻挡性、耐化学品性、电绝缘性和耐湿热性等适合作为工程塑料的性质，以用于注射成型、挤出成型为中心而使用于各种电气部件、电子部件、机械部件、汽车部件、膜和纤维等。
例如，在废气集尘用的袋式过滤器等各种产业用过滤器所使用的滤布中广泛使用了PPS材料。作为这样的滤布，可举出对由PPS短纤维的短纤维纱制作的基布叠层PPS短纤维，将其进行针刺而一体化了的滤布。
这样的滤布用于捕集废气中的粉尘，将不包含粉尘的排气排出至外部。作为袋式过滤器所要求的性质，可举出粉尘捕集性能和机械强度。
为了使排气中的烟尘浓度降低，要求粉尘捕集性能优异的袋式过滤器。为了使袋式过滤器的粉尘捕集性能提高，将所使用的纤维细纤度化是一般的方法。通过使用细纤度的纤维，从而构成滤布的纤维根数变多，因此易于缠住粉尘。
此外，在袋式过滤器中，作为使附着于滤布的粉尘有效率地脱离的方法，往往采用脉冲喷射方式。所谓脉冲喷射方式，是趁着附着于滤布表面的粉尘没有蓄积，向滤布定期喷射高速的气流使滤布振动，将附着在滤布表面的粉尘拂落的方式。通过这样的脉冲喷射方式，能够拂落粉尘，但当然，作为外力而施加的高速的气流易于使滤布的机械强度经时地降低。在定期地施加外力时，在滤布的机械强度、滤布的尺寸稳定性不充分的情况下，具有滤布断裂而不能发挥作为袋式过滤器的功能这样的课题。即，作为袋式过滤器所要求的特性，机械强度是重要的。而且，为了使袋式过滤器的机械强度提高，提高所使用的纤维的抗拉强度是特别重要的。根据以上内容，为细纤度并且为高强度作为供试于袋式过滤器的PPS纤维的特性是重要的。
作为获得细纤度PPS纤维的方法，提出了被称为流动拉伸的特殊的拉伸方法(专利文献1)。在该提案中，的确获得了0.22dtex的细纤度的原棉。
此外，提出了通过进行高倍率拉伸来获得高强度PPS纤维的方法(专利文献2)。在该提案中的确获得了5cN/dtex以上的高强度纤维。进一步，在专利文献3中，通过使刚性非晶量为特定的范围，从而获得了5cN/dtex以上的高强度原棉。
进一步，在专利文献4中，提出了通过进行电场纺丝来获得极细并且机械强度优异的聚芳撑硫醚纤维的方法。在该提案中的确获得了1μm(约0.01dtex)以下的极细纤度，并且5.5cN/dtex以上的高强度纤维。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开平2-216214号公报
专利文献2：日本特开2012-246599号公报
专利文献3：国际公开第2013/125514号
专利文献4：日本特开2015-67919号公报
发明内容
发明所要解决的课题
然而，在专利文献1中使用被称为流动拉伸的特殊的拉伸方法，纤维生产性降低。此外，也没有关于使强度提高的方法的记载，不可以说机械强度充分。
通过专利文献2所记载的方法实际上获得的纤维为10dtex以上的纤度，通过专利文献3所记载的方法实际上获得的纤维为2dtex以上的纤度，都不可以说是对于提高粉尘捕集性能而言充分细的纤度。在专利文献2中为了制成高刚性/高强度，因此以10dtex以上的粗纤度纤维作为前提，但关于利用细纤度纤维制成高刚性/高强度的方法没有提及。在专利文献3中记载了使用高分子量的PPS的方法，但高分子量PPS拉丝性为劣势，不利于细纤度化。
在专利文献4中获得了细纤度并且高强度的纤维，但使用电场纺丝这样的特殊的纺丝，与熔融纺丝等纺丝方法相比，纤维生产性差。
本发明的课题是提供不降低纤维生产性和毡生产性，而能够提高粉尘捕集性能和提高机械强度的聚苯硫醚短纤维。
用于解决课题的方法
为了提供不降低纤维生产性和毡生产性，而能够提高粉尘捕集性能和提高机械强度的聚苯硫醚短纤维，发现以下条件是重要的。即，本发明如以下所述。
1.一种聚苯硫醚短纤维，其单纤维纤度为0.70～0.95dtex，强度为4.5～5.5cN/dtex，纤维长度为20～100mm，熔体流动速率(MFR)值为200～295g/10分钟。
进一步，作为本发明的优选的方案，如下所述。
2.结晶度为30～40％，刚性非晶量为40～60％。
3.双折射(Δn)为0.25～0.30。
4.卷曲数为10～16个峰/25mm，卷曲度为12～20％。
5.一种纤维结构体，其包含10质量％以上的本发明的聚苯硫醚短纤维。
6.一种过滤器用毡，其包含至少1层以上的由上述纤维结构体构成的层。
7.一种袋式过滤器，其是将上述过滤器用毡缝制成袋状而成的。
8.一种制造方法，使用MFR为200～295g/10分钟的聚苯硫醚树脂，通过熔融纺丝法制作未拉伸丝，在80～170℃的温度下以2～5倍的倍率进行拉伸，在190℃～270℃的温度下以1.05～1.15倍的倍率进行定长热处理，用填塞型卷曲箱施与卷曲，进行干燥，施与油剂，然后切断成规定长度而获得聚苯硫醚短纤维。
9.一种包含聚苯硫醚短纤维的纤维结构体的制造方法，纤维结构体的形态为无纺布，所述制造方法使用将上述1～4中任一项所述的聚苯硫醚短纤维从梳理机通过而制成无纺布的方法。
10.一种过滤器用毡的制造方法，所述过滤器用毡由形成空气流入面的过滤层的纤维网31、织物(骨材)32、形成空气排出面的非过滤层的纤维网33这3层结构构成，所述制造方法使用下述方法：通过上述9所述的方法制作网31，使网31与织物(骨材)32叠层，然后制作网33，进一步叠层于上述网31与织物(骨材)的叠层体上，然后将它们交缠而进行一体化，作为将网交缠而进行一体化的方法，使用针刺法、水刺法。
11.一种袋式过滤器的制造方法，是将上述6所述的过滤器用毡缝制为袋状，制成袋式过滤器的制造方法，作为上述缝制所使用的缝线，使用由聚芳硫醚、氟化树脂和氟化树脂共聚物等材料构成的线。
发明的效果
根据本发明，提供不降低纤维生产性和毡生产性，而能够提高粉尘捕集性能和提高机械强度的聚苯硫醚短纤维。
附图说明
图1为使用了包含本发明的聚苯硫醚短纤维的无纺布的过滤器材料(滤布)的分解截面图。
具体实施方式
以下，与期望的实施方案一起对本发明详细地说明。
本发明中使用的PPS是指含有下述结构式(I)所示的对苯硫醚单元、间苯硫醚单元等苯硫醚单元的聚合物。
Figure BDA0002524539610000051
PPS可以为仅是对苯硫醚单元或间苯硫醚单元的均聚物、或具有对苯硫醚单元与间苯硫醚单元两者的共聚物，此外，只要不损害本发明的效果，就可以为与其它芳香族硫醚的共聚物或混合物。
作为本发明中使用的PPS树脂，从耐热性、耐久性的观点考虑，优选使用包含优选为70摩尔％以上、进一步优选为90摩尔％以上的作为上述结构式(I)所示的重复单元的对苯硫醚单元的PPS树脂。在该情况下，PPS树脂中的其它共聚成分优选为间苯硫醚单元、其它芳香族硫醚单元。
本发明中的PPS树脂的重均分子量优选为30000～90000。在使用重均分子量小于30000的PPS树脂进行了熔融纺丝的情况下，有时纺丝张力低，在纺丝时经常发生断线，此外，如果使用重均分子量超过90000的PPS树脂，则熔融时的粘度过高而必须使纺丝设备为特殊的高耐压规格，设备费用变得高昂而不利。更优选的重均分子量为40000～60000。
在本发明中使用PPS树脂的情况下，作为PPS树脂的市售品，可举出東レ(株)制“トレリナ”(注册商标)、(株)クレハ制“フォートロン”(注册商标)等。
本发明中的PPS短纤维的纤维长度为20～100mm，优选为40～80mm。通过使纤维长度为该范围，可以使之后工序中的毡加工性良好。
本发明中使用的PPS短纤维的单纤维纤度为0.70～0.95dtex，优选为0.75～0.85dtex。通过使单纤维纤度为0.70dtex以上，可以使纺丝操作性良好，此外，可以抑制毡加工时的飞花(fly)等，使梳理机通过性良好。此外，通过使单纤维纤度为0.95dtex以下，可以使粉尘捕集性能提高。
本发明中使用的PPS短纤维的强度为4.5～5.5cN/dtex，优选为4.7～5.1cN/dtex。通过使强度为4.5cN/dtex以上，可以使毡的机械强度提高，此外，通过使强度为5.5cN/dtex以下，可以使拉伸操作性良好，除此以外，可以使短纤维的卷曲施与性提高，可以抑制毡加工时的飞花等，使梳理机通过性提高。
在制造本发明的PPS短纤维时作为原料使用的PPS树脂的熔体流动速率(MFR)值为200～295g/10分钟，优选为210～270g/10分钟，进一步优选为220～250g/10分钟。通过使MFR值为200g/10分钟以上，可以确保熔融时的流动性，能够获得细纤度PPS短纤维。此外，通过使MFR值为295g/10分钟以下，能够获得充分的聚合物的分子量，获得高强度PPS短纤维。
另外，PPS为不会因为水解等而劣化的树脂，因此本发明的PPS短纤维本身的MFR也与作为其原料的PPS树脂相同，为200～295g/10分钟，优选为210～270g/10分钟，进一步优选为220～250g/10分钟。
在本发明的PPS短纤维中，同时满足单纤维纤度0.70～0.95dtex和强度4.5～5.5cN/dtex是极其重要的。在通过以往的熔融纺丝法来制造细纤度PPS短纤维的情况下，通常使用MFR值高、拉丝性良好的树脂，但那样的树脂往往分子量低，难以使强度高。另一方面，在通过以往的熔融纺丝法来制造高强度PPS短纤维的情况下，通常使用MFR值低、高分子量的树脂，但在该情况下拉丝性差，纺丝操作性变为劣势，难以使纤度细。如果为高强度并且粗纤度，则粉尘捕集性能变为劣势，如果为细纤度并且低强度，作为毡的机械强度变为劣势。因此，本发明人等进行了深入研究，结果发现，通过使用200～295g/10分钟这样特定的MFR范围的树脂，可以同时实现细纤度与高强度。
本发明的PPS短纤维的伸长率优选为50.0％以下，更优选为40.0％以下。伸长率越低，则表示分子链越沿纤维轴向高取向化，在提高强度物性方面是优选的。为了确保良好的操作性和工序通过性，伸长率的下限优选为5.0％以上。
本发明的PPS短纤维的180℃的干热收缩率优选为20％以下，更优选为10％以下，进一步优选为5％以下。干热收缩率越低，则越能够抑制制作毡时、作为过滤器的实际使用时的收缩，因此是优选的。干热收缩率的下限没有特别限制，作为实际可能的范围，为1％以上。
本发明的PPS短纤维的结晶度优选为30～40％。通过使结晶度为30％以上，可以获得高强度的纤维。此外，通过使结晶度为40％以下，可以使短纤维的卷曲施与性提高，可以抑制毡加工时的飞花等，使梳理机通过性提高。
本发明的PPS短纤维的刚性非晶量优选为40～60％，更优选为43～55％，进一步优选为45～50％。所谓刚性非晶，表示高分子的晶体与完全非晶体的中间的状态，如下式所示那样，是指从形成纤维的晶体/非晶体的整体(100％)减去结晶度(％)、可动非晶量(％)后的剩下的量。
刚性非晶量[％]＝100[％]-结晶度[％]-可动非晶量[％]。
另外，这里，本发明中所谓可动非晶量，是如在实施例中后述那样由采用温度调制DSC进行的测定求出。通过使刚性非晶量为40％以上，可以获得高强度的纤维。此外，通过使刚性非晶量为60％以下，可以使短纤维的卷曲施与性提高，可以抑制毡加工时的飞花等，使梳理机通过性提高。
本发明的PPS短纤维的双折射(Δn)优选为0.25～0.30。通过使双折射为0.25以上，可以获得高强度的纤维。此外，通过使双折射为0.30以下，可以使短纤维的卷曲施与性提高，可以抑制毡加工时的飞花等，使梳理机通过性提高。
本发明的PPS短纤维的卷曲数优选为10～16个峰/25mm，更优选为12～16个峰/25mm。进一步，卷曲度为12～20％是重要的，优选为15～20％。通过使卷曲数为10个峰/25mm以上，使卷曲度为12％以上，从而纤维间的交缠性变高，能够抑制毡加工时的飞花等，使梳理机通过性提高。此外，通过使卷曲数为16个峰/25mm以下，使卷曲度为20％以下，可以抑制毡加工时的粒结的发生，能够使毡加工性提高。
在通过以往的熔融纺丝法来制造高强度PPS短纤维的情况下，通常使用MFR值低、高分子量的树脂，但在该情况下由于刚性变高，因此难以使卷曲数(度)高。如果为高强度并且低卷曲数(度)，则毡加工性变为劣势，如果为低强度并且高卷曲数(度)，则毡的机械强度变为劣势。因此本发明人等进行了深入研究，结果发现，通过使用200～295g/10分钟这样的特定的MFR范围的PPS树脂，可以同时实现高强度与高卷曲数(度)，即可以同时实现毡的机械强度和毡加工性。即发现，通过使用200～295g/10分钟这样的特定的MFR范围的PPS树脂，从而可以同时实现细纤度、高强度、和高卷曲数(度)，可以不降低纤维生产性和毡生产性，而同时实现粉尘捕集性能提高与机械强度提高。
本发明的PPS短纤维可以制成包含其的纤维结构体。这样的纤维结构体优选相对于纤维结构体包含10质量％以上的本发明的PPS短纤维，更优选包含25质量％以上，进一步优选包含40质量％以上。通过包含10质量％以上的本发明的PPS短纤维，可以获得粉尘捕集性能提高的效果。
在上述纤维结构体中，可举出使用本发明的PPS短纤维而成的棉状物、进一步与其它纤维混合而成的棉状物、短纤维纱、无纺布、机织物、针织物等布帛，但适合选择无纺布，特别适合选择网状的干式无纺布。
上述本发明的纤维结构体可以制成包含其的过滤器用毡。这样的过滤器用毡优选包含至少1层以上的由本发明的纤维结构体构成的层。通过包含1层以上的本发明的纤维结构体，可以获得粉尘捕集性能提高的效果。对本发明的纤维结构体的形态没有特别限制，可举出棉状物、无纺布、机织物、针织物等，但适合选择无纺布，特别适合选择网状的干式无纺布。作为由本发明的纤维结构体构成的层以外的层，对形态没有特别限制，可举出棉状物、无纺布、机织物、针织物等。关于除由本发明的纤维结构体构成的层以外的层所使用的材料，优选具有耐热性、耐化学品性，因此优选使用聚芳硫醚、氟化树脂和氟化树脂共聚物等，特别优选使用聚芳硫醚，尤其是聚苯硫醚(PPS)。
关于本发明的过滤器用毡的构成，没有特别限制，但将优选的一例利用分解截面图而示于图1中。图1为使用了包含本发明的PPS短纤维的无纺布的过滤器材料(滤布)的分解截面图。在图1中，所谓形成空气流入面的过滤层的纤维网31，例如在表面过滤用过滤器材料中，表示包含粉尘的空气最初与过滤器材料接触的面。即，表示将粉尘在过滤器材料表面捕集并形成粉尘层的面。本发明的纤维结构体被用于该纤维网31，其包含10质量％以上的本发明的PPS短纤维。此外，相反侧的面由形成空气排出面的非过滤层的纤维网33形成，表示除去了粉尘的空气被排出的面。此外，在纤维网31与纤维网33之间夹着织物(骨材)32，通过针刺工序而制成毡。通过这样制作的毡，能够获得尺寸稳定性、拉伸强力和耐磨损性等机械强度优异，并且粉尘捕集性优异的过滤器用毡。
本发明的过滤器用毡缝制成袋状，适合用作要求耐热性的、将垃圾焚烧炉、煤锅炉、或金属熔矿炉等的排气集尘的袋式过滤器。作为该缝制所使用的缝线，优选使用由具有耐热性、耐化学品性的材料构成的线，因此优选使用聚芳硫醚、氟化树脂和氟化树脂共聚物，特别优选使用聚芳硫醚。
接下来，对制造本发明的PPS短纤维的方法的例子进行说明。
可以使用上述那样的、MFR为200～295g/10分钟的PPS树脂，通过熔融纺丝法而获得。将上述PPS树脂的粉末或颗粒熔融，将该熔融了的树脂从喷丝头纺出。作为熔融纺丝机，一般使用加压-熔化型纺丝机、或单螺杆或双螺杆的挤出型纺丝机。熔融聚合物接着从口模被排出，通过冷却风的喷吹而被冷却固化。冷却固化后的纤维被施与适量的油剂作为集束剂后，用规定的牵引装置牵引。具体的熔融温度通常为305～340℃，冷却风的风速通常为35～100m/分钟，冷却风的温度通常为室温或其以下的温度，牵引速度通常为400～3000m/分钟的范围。
被牵引后的纤维通常接着被供于拉伸工序。在拉伸工序中，优选通过在加热浴中、热板上、热辊上移动，从而在拉伸温度80～170℃左右进行拉伸。拉伸倍率优选采用2～5倍，更优选采用3～4倍。作为拉伸段数，可以为1段拉伸，但优选为2段拉伸。
通过在热拉伸后进行定长热处理，从而进一步纤维的结晶化发展，此外刚性非晶量也增加。以往的定长热处理通常将丝条的长度实质上保持恒定而实施热处理，或采用使丝条松弛百分之几的松弛。然而在本发明的制造中，在定长热处理时施加若干的拉伸，即采用1.05～1.15倍的倍率是重要的。
通过使定长热处理温度优选为190℃以上，更优选为200℃以上，进一步优选为210℃以上，从而可以对PPS短纤维适合地施与上述那样的强度、结晶度、刚性非晶量、双折射。此外，通过使定长热处理温度优选为270℃以下，更优选为240℃以下，可以适合地抑制纤维间的假粘接。
通过使定长热处理时间优选为5秒以上，可以对PPS短纤维适合地施与上述那样的强度、结晶度、刚性非晶量、双折射。另一方面，即使定长热处理时间过长，强度、结晶度、刚性非晶量、双折射也只是饱和，作为定长热处理时间的上限值，优选为12秒左右。
本发明人等发现，通过对由特定的MFR的PPS树脂形成的纤维，在上述那样的特定的条件下实施定长热处理，可以使纤度和强度适合。即，通过控制拉伸中的定长热处理时的分子取向性和热定形性，即使是能够达成细纤度那样的高MFR的PPS树脂，也可以高强度化。
接着，将进行了定长热处理的丝条利用填塞箱型卷曲箱进行施与卷曲。此外此时，可以通过蒸汽等将卷曲热定形。在向已经通过定长热处理而结晶化了的PPS纤维的丝条固定卷曲状态时，作为施与卷曲时的温度，采用定长热处理温度以上的温度是重要的，但如果蒸汽温度过高，则有时发生纤维彼此的熔合。
然后，根据需要将油剂相对于纤维量优选施与0.01～3.0质量％，优选在50～150℃的温度下进行5～60分钟松弛热处理。进而，切断成规定长度而获得PPS短纤维。这些工序的顺序根据需要可以更换。
接下来，对制造本发明的纤维结构体的方法进行说明。
作为本发明的纤维结构体的形态，可举出混合棉、无纺布、机织物、针织物等布帛等，但适合选择无纺布，特别适合选择干式无纺布。作为制作无纺布的方法，可以适合使用将本发明的PPS短纤维从梳理机通过而制成无纺布的方法。这里，本发明的纤维结构体只要包含10质量％以上的本发明的PPS短纤维即可，可以在通过梳理机前与其它纤维混合。
接下来，对制造本发明的过滤器用毡的方法进行说明。
本发明的过滤器用毡由形成空气流入面的过滤层的纤维网31、织物(骨材)32、形成空气排出面的非过滤层的纤维网33这3层结构构成。可以适合使用下述方法：首先通过上述方法制作网31，使网31与织物(骨材)32叠层后，制作网33，进一步叠层于上述网31与织物(骨材)的叠层体后，将它们交缠而进行一体化的方法。此外，作为将网交缠而进行一体化的方法，优选为针刺法、水刺法。
本发明的PPS短纤维用于网31。增强布和第2网层的网所使用的材料由于优选具有耐热性、耐化学品性，因此优选使用聚芳硫醚、氟化树脂和氟化树脂共聚物，特别优选使用聚芳硫醚，尤其是聚苯硫醚。
接下来，对制造本发明的袋式过滤器的方法进行说明。
可以将本发明的过滤器用毡缝制成袋状而制成袋式过滤器。作为该缝制所使用的缝线，优选使用由具有耐热性、耐化学品性的材料构成的线，优选使用聚芳硫醚、氟化树脂和氟化树脂共聚物等，特别优选使用聚芳硫醚，尤其是聚苯硫醚。
实施例
以下，通过实施例进一步详细地说明本发明，但本发明不限定于此。
(1)纤维生产性(纺丝操作性)
在纺丝开始后，在0～36小时期间计数纺丝时的每1纺锤的断线次数。将每1纺锤的断线次数小于3次的情况设为S，将3次以上且小于6次的情况设为A，将6次以上且小于9次的情况设为B，将9次以上的情况设为C。
(2)毡生产性(梳理机粒结)
在25℃、65％RH的条件下，利用罗拉梳理机，将20g/m2、宽度50cm的网以速度30m/分钟进行1小时梳棉，关于梳理机出网的粒结产生状态，通过目视确认了每隔10分钟沿长度方向取1m样品时的粒结个数。将没有粒结而非常良好的状态设为S，将8个以下的情况设为A，将9个～11个的情况设为B，将12个以上的情况设为C。
(3)毡生产性(梳理机飞花)
在25℃、65％RH的条件下，利用罗拉梳理机，将20g/m2、宽度50cm的网以速度30m/分钟进行1小时梳棉，将梳理机的飞花(风棉)产生量为10g以下的情况设为S，将超过10g且为25g以下的情况设为A，将超过25g且为35g以下的情况设为B，将超过35g的情况设为C。
(4)出口粉尘浓度(mg/m3)
使用VDI-3926Part I所规定的装置，按照JIS Z 8909-1(2005年)所规定的测定条件进行了过滤器的集尘性能试验。
各数值如下所述。
粉尘：JIS Z 8901(2006年)所规定的试验用粉体第10种
入口粉尘浓度：5g/m3
过滤速度：2m/分钟
脉冲用压缩空气罐压力：500kPa
拂落压力损失：1000Pa
脉冲喷射时间：50ms
由对按照JIS Z 8909-1的7.2e所规定的“エージング·安定化処理をしたろ布の集じん性能測定(进行了老化/稳定化处理的滤布的集尘性能测定)”进行了老化/稳定化处理的过滤布进行了30次拂落的期间中的通气量与过滤器通过粉尘量，算出出口粉尘浓度。
(5)毡强度(N/5cm)
通过JIS L1085(1998年)的方法，利用定速延伸型拉伸试验机，作为毡的试验片5个样品的平均值，分别算出经向、纬向的值。
(6)纤度
纤度按照JIS L1015(2010年)测定。
(7)强度
使用拉伸试验机(オリエンテック社制“テンシロン”)，通过JIS L1015(2010年)记载的方法，在试样长度2cm、拉伸速度2cm/分钟的条件下求出应力-应变曲线，由它们求出切断时的抗拉强度。
(8)结晶度
用差示扫描量热计(TA Instruments社制DSCQ1000)在氮气下，在升温速度10℃/分钟的条件下进行差示扫描量热测定，将观测到的放热峰的温度(结晶温度)下的结晶化热量设为ΔHc(J/g)。此外，将在200℃以上的温度下观测到的吸热峰的温度(熔点)下的熔融热设为ΔHm(J/g)。用ΔHm与ΔHc的差除以完全结晶PPS的熔融热(146.2J/g)，求出结晶度Xc(％)(下式1)。
Xc＝{(ΔHm-ΔHc)/146.2}×100 (1)
＜DSC＞
·气氛：氮气流(50mL/分钟)
·温度/热量校正：高纯度铟
·比热校正：蓝宝石
·温度范围：0～350℃
·升温速度：10℃/分钟
·试样量：5mg
·试样容器：铝制标准容器。
(9)刚性非晶量
将与上述(8)相同设备的温度调制DSC在氮气下，在升温速度2℃/分钟的条件下，在温度振幅1℃、温度调制周期60秒的条件下进行差示扫描量热测定，向所得的图的玻璃化转变温度(Tg)前后的基线引出辅助线，将其差设为比热差(ΔCp)，除以完全非晶PPS的Tg前后的比热差(ΔCp0：0.2699J/g℃)，由下式(2)求出可动非晶量(Xma)。进一步，通过下式(3)，从整体减去结晶度(Xc)和可动非晶量(Xma)算出刚性非晶量(Xra)。
Xma(％)＝ΔCp/ΔCp0×100 (2)
Xra(％)＝100-(Xc+Xma) (3)
＜温度调制DSC＞
·气氛：氮气流(50mL/分钟)
·温度/热量校正：高纯度铟
·比热校正：蓝宝石
·温度范围：0～250℃
·升温速度：2℃/分钟
·试样量：5mg
·试样容器：铝制标准容器。
(10)双折射(Δn)
通过オリンパス(株)制BH-2偏光显微镜，用Na光源在波长589nm下通过补偿器法测定单纤维的延迟(retardation)和线径从而求出。
(11)卷曲数
卷曲数按照JIS L1015(2010年)测定。
(12)卷曲度
卷曲度按照JIS L1015(2010年)测定。
(13)熔体流动速率(MFR)值
按照JIS K7210(1999年)，在温度315.5℃、荷重5000g的条件下测定了熔体流动速率值。
[实施例1]
首先，通过以下记载的方法制作细纤度纤维。
将MFR值为240g/10分钟的東レ(株)制PPS颗粒，在160℃的温度下进行了5小时真空干燥后，供给到加压-熔化型熔融纺丝机，以纺丝温度320℃、排出量400g/分钟进行熔融纺丝，通过室温的冷却风被冷却而固化后，施与通常的PPS用纺丝油剂作为集束剂，以牵引速度1,200m/分钟牵引而获得了未拉伸丝。
将所得的未拉伸丝在95℃的温水中使拉伸倍率为3.3倍进行第一段拉伸，接着在蒸汽中以总拉伸倍率成为3.5倍的方式进行第二段拉伸，进一步在与230℃的热鼓接线的状态下以1.10倍的倍率进行了定长热处理。接着，用填塞型卷曲箱施与卷曲，进行干燥，施与油剂后，切割成51mm长度，获得了细纤度/高强度PPS短纤维。纤度为0.83dtex，强度为5.1cN/dtex，为细纤度/高强度。
另一方面，使用单纤维纤度3.0dtex、切割长度76mm的PPS短纤维(東レ(株)制“トルコン”(注册商标)S101-3.0T76mm)，获得了单丝支数20s、合丝根数2根的短纤维纱(总纤度600dtex)。使用该短纤维纱织造平纹组织的织物，获得了由经纱密度26根/2.54cm、纬纱密度18根/2.54cm的PPS短纤维纱形成的平纹织物。将该平纹织物作为骨材，在其一面，将通过混纤以质量比50：50获得的细纤度/高强度PPS短纤维、与通常的纤度PPS短纤维(纤度2.2dtex，切割长度51mm，東レ(株)制“トルコン”(注册商标)S371-2.2T51mm)进行了开棉机和梳棉处理后，用刺针密度50根/cm2进行临时针刺，将所得的纤维网以194g/m2的目付进行了叠层。该纤维网形成空气流入面的过滤层。在织物的另一个面，将切割长度51mm的PPS纤维(東レ(株)制“トルコン”S371-2.2T51mm)100％进行了开棉机和梳棉处理后，以刺针密度50根/cm2进行临时针刺，将所得的纤维网以220g/m2的目付进行了叠层。该纤维网形成空气排出面的非过滤层。进一步，通过针刺加工使织物(骨材)与上述纤维网交缠，获得了目付为544g/m2、总刺针密度为300根/cm2的过滤器。
将生产性和毡性能/过滤器性能示于表1中。纺丝操作性和毡生产性良好。此外，毡的机械强度为经：1380N/5cm，纬：1720N/5cm，是良好的，确认了机械强度的提高。成为粉尘捕集性能的指标的出口粉尘浓度为0.21mg/m3，是良好的，确认了粉尘捕集性的提高。
[实施例2]
在实施例1中，在制作细纤度纤维时，使用MFR值为215g/10分钟的東レ(株)制PPS颗粒，使第一段拉伸倍率为3.2倍，使总拉伸倍率为3.4倍，除此以外，与实施例1同样地操作，获得了细纤度/高强度PPS短纤维。纤度为0.88dtex，强度为4.8cN/dtex，为细纤度/高强度。
使用所得的细纤度/高强度PPS短纤维，通过与实施例1同样的方法获得了过滤器材料。将生产性和毡性能/过滤器性能示于表1中。纺丝操作性和毡生产性良好。此外，毡的机械强度为经：1005N/5cm，纬：1680N/5cm，为良好的，确认了机械强度的提高。成为粉尘捕集性能的指标的出口粉尘浓度为0.22mg/m3，是良好的，确认了粉尘捕集性的提高。
[实施例3]
在实施例1中，在制作细纤度纤维时，使用MFR值为260g/10分钟的東レ(株)制PPS颗粒，使第一段拉伸倍率为3.5倍，使总拉伸倍率为3.7倍，除此以外，与实施例1同样地操作，获得了细纤度/高强度PPS短纤维。纤度为0.77dtex，强度为4.7cN/dtex，为细纤度/高强度。
使用所得的细纤度/高强度PPS短纤维，通过与实施例1同样的方法获得了过滤器材料。将生产性和毡性能/过滤器性能示于表1中。纺丝操作性和毡生产性良好。此外，毡的机械强度为经：903N/5cm，纬：1508N/5cm，是良好的，确认了机械强度的提高。成为粉尘捕集性能的指标的出口粉尘浓度为0.15mg/m3，是良好的，确认了粉尘捕集性的提高。
[实施例4]
在实施例2中，在制作细纤度纤维时，使第一段拉伸倍率为3.0倍，使总拉伸倍率为3.2倍，除此以外，与实施例1同样地操作，获得了细纤度/高强度PPS短纤维。纤度为0.92dtex，强度为4.5cN/dtex，为细纤度/高强度。
使用所得的细纤度/高强度PPS短纤维，通过与实施例1同样的方法获得了过滤器材料。将生产性和毡性能/过滤器性能示于表1中。纺丝操作性和毡生产性良好。此外，毡的机械强度为经：899N/5cm，纬：1500N/5cm，是良好的，确认了机械强度的提高。成为粉尘捕集性能的指标的出口粉尘浓度为0.29mg/m3，是良好的，确认了粉尘捕集性的提高。
[实施例5]
在实施例1中，在制作细纤度纤维时，使第一段拉伸倍率为3.4倍，使总拉伸倍率为3.6倍，除此以外，与实施例1同样地操作，获得了细纤度/高强度PPS短纤维。纤度为0.79dtex，强度为5.2cN/dtex，为细纤度/高强度。
使用所得的细纤度/高强度PPS短纤维，通过与实施例1同样的方法获得了过滤器材料。将生产性和毡性能/过滤器性能示于表1中。纺丝操作性和毡生产性良好。此外，毡的机械强度为经：1402N/5cm，纬：1733N/5cm，是良好的，确认了机械强度的提高。成为粉尘捕集性能的指标的出口粉尘浓度为0.16mg/m3，是良好的，确认了粉尘捕集性的提高。
[实施例6]
在实施例1中，在制作细纤度纤维时，使定长热处理时的倍率为1.15倍，除此以外，与实施例1同样地操作，获得了细纤度/高强度PPS短纤维。纤度为0.80dtex，强度为5.2cN/dtex，为细纤度/高强度。
使用所得的细纤度/高强度PPS短纤维，通过与实施例1同样的方法获得了过滤器材料。将生产性和毡性能/过滤器性能示于表1中。纺丝操作性和毡生产性良好。此外，毡的机械强度为经：1400N/5cm，纬：1722N/5cm，是良好的，确认了机械强度的提高。成为粉尘捕集性能的指标的出口粉尘浓度为0.20mg/m3，是良好的，确认了粉尘捕集性的提高。
[实施例7]
在实施例1中，在制作细纤度纤维时，使第一段拉伸倍率为3.5倍，使总拉伸倍率为3.7倍，使定长热处理时的倍率为1.05倍，除此以外，与实施例1同样地操作，获得了细纤度/高强度PPS短纤维。纤度为0.79dtex，强度为4.8cN/dtex，为细纤度/高强度。
使用所得的细纤度/高强度PPS短纤维，通过与实施例1同样的方法获得了过滤器材料。将生产性和毡性能/过滤器性能示于表1中。纺丝操作性和毡生产性良好。此外，毡的机械强度为经：1011N/5cm，纬：1707N/5cm，是良好的，确认了机械强度的提高。成为粉尘捕集性能的指标的出口粉尘浓度为0.16mg/m3，是良好的，确认了粉尘捕集性的提高。
[实施例8]
在实施例1中，在制作细纤度纤维时，使用了MFR值为205g/10分钟的東レ(株)制PPS颗粒，除此以外，与实施例1同样地操作，获得了细纤度/高强度PPS短纤维。纤度为0.89dtex，强度为5.2cN/dtex，为细纤度/高强度。
使用所得的细纤度/高强度PPS短纤维，通过与实施例1同样的方法获得了过滤器材料。将生产性和毡性能/过滤器性能示于表1中。纺丝操作性和毡生产性良好。此外，毡的机械强度为经：1400N/5cm，纬：1730N/5cm，是良好的，确认了机械强度的提高。成为粉尘捕集性能的指标的出口粉尘浓度为0.28mg/m3，是良好的，确认了粉尘捕集性的提高。
[比较例1]
在实施例1中，在制作细纤度纤维时，使用MFR值为185g/10分钟的東レ(株)制PPS颗粒，使第一段拉伸倍率为2.9倍，使总拉伸倍率为3.1倍，除此以外，与实施例1同样地操作，获得了PPS短纤维。
使用所得的细纤度PPS短纤维，通过与实施例1同样的方法获得了过滤器材料。将生产性和毡性能/过滤器性能示于表1中。在使用了MFR值低的树脂的情况下，纺丝操作性和毡生产性为劣势。
[比较例2]
在实施例1中，在制作细纤度纤维时，使用MFR值为205g/10分钟的東レ(株)制PPS颗粒，使第一段拉伸倍率为3.0倍，使总拉伸倍率为3.1倍，使定长热处理时的倍率为1.0倍，除此以外，与实施例1同样地操作，获得了PPS短纤维。
使用所得的细纤度PPS短纤维，通过与实施例1同样的方法获得了过滤器材料。将生产性和毡性能/过滤器性能示于表1中。PPS短纤维的强度不充分，毡的机械强度为劣势。
[比较例3]
在比较例2中，在制作细纤度纤维时，使用MFR值为185g/10分钟的東レ(株)制PPS颗粒，使第一段拉伸倍率为2.9倍，使总拉伸倍率为3.1倍，除此以外，与比较例2同样地操作，获得了PPS短纤维。
使用所得的细纤度PPS短纤维，通过与实施例1同样的方法获得了过滤器材料。将生产性和毡性能/过滤器性能示于表1中。在使用了MFR值低的树脂的情况下，PPS短纤维的纤度粗，粉尘捕集性能为劣势。
[比较例4]
在比较例2中，在制作细纤度纤维时，使用MFR值为310g/10分钟的東レ(株)制PPS颗粒，使第一段拉伸倍率为3.8倍，使总拉伸倍率为4.0倍，除此以外，与比较例2同样地操作，获得了PPS短纤维。
使用所得的细纤度PPS短纤维，通过与实施例1同样的方法获得了过滤器材料。将生产性和毡性能/过滤器性能示于表1中。在使用了MFR值高的树脂的情况下，PPS短纤维的强度不充分，毡的机械强度为劣势。
[比较例5]
在比较例2中，在制作细纤度纤维时，使用MFR值为350g/10分钟的東レ(株)制PPS颗粒，使第一段拉伸倍率为4.0倍，使总拉伸倍率为4.3倍，除此以外，与比较例2同样地操作，获得了PPS短纤维。
使用所得的细纤度PPS短纤维，通过与实施例1同样的方法获得了过滤器材料。将生产性和毡性能/过滤器性能示于表1中。在PPS短纤维的纤度过细的情况下，毡生产性为劣势。此外，在使用了MFR值高的树脂的情况下，PPS短纤维的强度不充分，毡的机械强度为劣势。
[比较例6]
在比较例3中，在制作细纤度纤维时，使用了MFR值为105g/10分钟的東レ(株)制PPS颗粒，除此以外，与比较例3同样地操作，获得了PPS短纤维。
使用所得的细纤度PPS短纤维，通过与实施例1同样的方法获得了过滤器材料。将生产性和毡性能/过滤器性能示于表1中。在使用了MFR值低的树脂的情况下，纺丝操作性为劣势，PPS短纤维的纤度粗，粉尘捕集性也为劣势。此外，PPS短纤维的强度高，毡生产性也为劣势。
Figure BDA0002524539610000201
符号的说明
31：纤维网(空气流入面的过滤层)
32：织物(骨材)
33：纤维网(空气排出面的非过滤层)。

Claims (11)

1.一种聚苯硫醚短纤维，其单纤维纤度为0.70～0.95dtex，强度为4.5～5.5cN/dtex，纤维长度为20～100mm，纤维的熔体流动速率MFR值为200～295g/10分钟。
2.根据权利要求1所述的聚苯硫醚短纤维，其结晶度为30～40％，刚性非晶量为40～60％。
3.根据权利要求1或2所述的聚苯硫醚短纤维，其双折射Δn为0.25～0.30。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的聚苯硫醚短纤维，其卷曲数为10～16个峰/25mm，卷曲度为12～20％。
5.一种纤维结构体，其包含10质量％以上的权利要求1～4中任一项所述的聚苯硫醚短纤维。
6.一种过滤器用毡，其包含至少1层以上的由权利要求5所述的纤维结构体构成的层。
7.一种袋式过滤器，其是将权利要求6所述的过滤器用毡缝制成袋状而成的。
8.一种制造方法，是权利要求1～4中任一项所述的聚苯硫醚短纤维的制造方法，使用MFR为200～295g/10分钟的聚苯硫醚树脂，通过熔融纺丝法制作未拉伸丝，在80～170℃的温度下以2～5倍的倍率进行拉伸，在190℃～270℃的温度下以1.05～1.15倍的倍率进行定长热处理，用填塞型卷曲箱施与卷曲，进行干燥，施与油剂，然后切断成规定长度而获得聚苯硫醚短纤维。
9.一种包含聚苯硫醚短纤维的纤维结构体的制造方法，纤维结构体的形态为无纺布，所述制造方法使用使权利要求1～4中任一项所述的聚苯硫醚短纤维从梳理机通过而制成无纺布的方法。
10.一种过滤器用毡的制造方法，所述过滤器用毡由形成空气流入面的过滤层的纤维网31、织物即骨材32、形成空气排出面的非过滤层的纤维网33这3层结构构成，所述制造方法使用下述方法：通过权利要求9所述的方法制作网31，使网31与织物即骨材32叠层，然后制作网33，进一步叠层于所述网31与织物即骨材的叠层体上，然后使它们交缠而进行一体化，
作为将网交缠而进行一体化的方法，使用针刺法、水刺法。
11.一种袋式过滤器的制造方法，是将权利要求6所述的过滤器用毡缝制成袋状，制成袋式过滤器的制造方法，作为所述缝制所使用的缝线，使用由聚芳硫醚、氟化树脂和氟化树脂共聚物等材料构成的线。
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