CN103060935A - 一种pps和pet共混熔融纺丝的制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种PPS和PET共混熔融纺丝的制备工艺，包括如下工艺步骤：1)按质量比取PPS切片和PET切片；2)干燥处理；3)在低于70℃时出料，并用惰性气体保护；4)熔融；5)进入纺丝设备纺织原丝；6)多道牵伸；7)卷绕成形。本发明以一种相对简单的方法来制备PPS/PET共混长丝，以解决以往PPS超高速丝带来的高成本问题。它采用高粘度和高纯度的PPS和PET树脂为原料，且采用多道高温的牵伸工艺，以FDY熔融纺丝的工艺生产PPS/PET共混长丝，制得的纤维强度达到40cn/tex。本发明使得便捷、低成本的PPS长丝生产成为可能。这一举措必然会为高性能PPS长丝在国际市场上打开新的大门，其高于PET的卓越性能也必然受到各行各业的瞩目。
Description
技术领域
本发明涉及纺织领域，具体涉及一种聚苯硫醚(PPS)/聚苯二甲酸乙二醇酯(PET)共混熔融纺丝的制备工艺。
背景技术
聚苯硫醚全称为聚亚苯基硫醚，英文名称为polyphenylenesulfide，简称PPS。PPS的分子结构比较简单，结构式为：
分子主链由苯环和硫原子交替排列，大量的苯环赋予PPS以刚性，大量的硫醚键又提供柔顺性。分子结构对称，易于结晶，无极性，电性能好，不吸水。PPS是一种高性能材料，具有优异的耐热性、阻燃性、绝缘性，其强度和硬度均较高，机械性能优良，制品的尺寸稳定性好，可用多种加工成型方法加工，并可精密成型。由于PPS与无机填料、增强纤维的亲和性以及与其他高分子材料的相容性好，因而可制成不同的的增强填充品种及高分子合金，用途十分广泛，它还可以做纤维和薄膜。
PPS纤维一经问世，立即受到各国的重视，尤其是作为环保过滤材料。用PPS纤维制成的针刺过滤毡被广泛应用到发电、钢铁、水泥、垃圾焚烧炉等燃煤锅炉高温烟气除尘过滤上。近来，日本将PPS纤维应用于特种工装上。在与聚酰亚胺纤维、聚四氟乙烯纤维、芳纶等耐高温纤维相比，聚苯硫醚纤维还具有良好的纺丝加工性和价格较低的优势。
聚苯硫醚(PPS)虽然具有非常优异的物理力学性能，但其属于高结晶树脂，而且主链上存在大量的苯环，致使其分子链较为僵硬，熔融流动性差，刚性大大增加，因此性脆，耐冲击韧性不高。
PPS长丝的制备工艺和PET的制备工艺相似，但由于PPS树脂在熔融过程中会产生热解、氧化降解，导致大分子链断裂，甚至产生交联影响纤维的成型，无法正常纺丝。用一般的PET纯纺制备工艺并不能达到产业用PPS长丝的性能指标。现在国际上普遍采用高速乃至超高速纺丝工艺来生产PPS长丝，但其带来的成本升高，也制约了PPS的发展。
发明内容
本发明的目的在于提供一种PPS和PET共混熔融纺丝的制备工艺，不仅可以显著改善原聚合物性能，还可以大幅度降低材料的成本，制得的纤维强度达到40cn/tex。
为实现上述目的，本发明提供一种PPS和PET共混熔融纺丝的制备工艺，包括如下工艺步骤：
1)取PPS切片50～90质量份，PET切片10～50质量份；
2)将PPS切片和PET切片送入真空转鼓干燥机以进行干燥处理；
3)PPS切片在低于70℃时出料，并采用惰性气体保护；
4)将PPS切片和PET切片送入螺杆挤出机进行熔融，熔融温度为285℃，熔融时间为40分钟；
5)熔体从喷丝板中挤出后到达骤冷保温区，形成熔体细流，通过冷却吹风固化成型，然后到达给油装置，通过给油后使初生纤维集束，形成原丝；
6)对原丝进行多道牵伸，总牵伸倍数为4.5～7.5；喂入轮温度为150℃；首道牵伸：牵伸锟温度为200℃，牵伸热板温度为230℃，过热水蒸汽温度250℃，牵伸速度1300m/min，牵伸倍数4.5；末道牵伸：牵伸锟温度为250℃，过热水蒸汽温度300℃，牵伸速度1500m/min；
7)将牵伸后的丝在1300m/min速度下进行卷绕成形，得到PPS/PET共混长丝。
优选的，所述PPS切片的特性粘度为0.712dL/g。
优选的，所述干燥处理的工艺参数为：真空度0.88MPa，干燥时间20～22小时，干燥温度120～125℃。
优选的，所述PPS切片在50～70℃时出料。
优选的，所述惰性气体为氮气。
优选的，所述喷丝板的喷丝孔为圆形，直径0.35mm。
优选的，所述骤冷保温区的温度为215～220℃。
优选的，所述冷却吹风的风速为0.35m/s，风温为19～20℃。
优选的，所述多道牵伸为2～5道牵伸。
优选的，所述多道牵伸的牵伸温度为200～250℃。
为了减少纺丝过程中易于断头，含水率过高的现象，保证纺丝工艺的顺利进行，对PPS切片利用真空转鼓干燥机进行干燥。
一般是干燥温度愈高，干燥的效果也愈好，但过高的干燥温度会使PPS切片的粘度增大，甚至使切片颜色变黄，影响纺丝质量。而干燥时间过长的话，物料中自由水分子将趋于零。要保证PPS切片的质量，干燥时间，温度，真空度的选择都非常重要。
经过干燥的切片，为了防止其在贮存过程中重新吸湿，PPS干切片应在低于70℃时出料，采用惰性气体保护。
本发明的优点和有益效果在于：提供一种PPS和PET共混熔融纺丝的制备工艺，不仅可以显著改善原聚合物性能，还可以大幅度降低材料的成本，制得的纤维强度达到40cn/tex。
为了加大PPS的市场竞争力，一方面要保持纤维的优良性能，另一方面又希望尽可能降低生产成本，通过研究我们发现可以利用多道牵伸并提高牵伸温度(即每段都向纤维喷过热蒸汽)的办法来解决PPS取向速度慢而导致纺丝困难的问题。在采用多道牵伸的基础上，利用一般的FDY熔融纺丝工艺，纺制出来的PPS长丝性能良好，符合产业用要求。
本发明以一种相对简单的方法来制备PPS/PET共混长丝，以解决以往PPS超高速丝带来的高成本问题。它采用高粘度和高纯度的PPS和PET树脂为原料，且采用多道高温的牵伸工艺，以FDY熔融纺丝的工艺生产PPS/PET共混长丝，制得的纤维强度达到40cn/tex。本发明使得便捷、低成本的PPS长丝生产成为可能。这一举措必然会为高性能PPS长丝在国际市场上打开新的大门，其高于PET的卓越性能也必然受到各行各业的瞩目。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明的具体实施方式作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
本发明所采用原料的主要性能指标如表1所示。
表1原料主要性能指标
| 项目 | PET | PPS |
| 特性黏度/dL·g-1 | 0.845 | 0.712 |
| 熔点/℃ | 252 | 285 |
| 灰分/％ | 0.05 | 0.07 |
| 水分/ppm | 52 | 45 |
| 铁含量/μg·g-1 | 0.23 | 0.17 |
本发明主要采用的仪器设备如表2所示。
表2仪器一览表
| 名称 | 型号规格 | 供应厂家 |
| 小型FDY纺丝机 | LHFJ030 | 无锡兰华纺织机械有限公司 |
| 电热鼓风恒温干燥箱 | 101-2A | 沪南电炉烘箱厂 |
| 真空烘箱 | SZG-50 | 福州福亿干燥设备有限公司 |
| 风速仪 | ZRQF | 北京检测仪器有限公司 |
| 熔体流变速率仪 | PXRZ-400A | 吉林大学科教仪器厂 |
| 压差法水分测定仪 | SF-1 | 上海思尔达科学仪器有限公司 |
本发明具体实施的技术方案是：
一种PPS和PET共混熔融纺丝的制备工艺，包括如下工艺步骤：
1)取特性粘度为0.712dL/g的PPS切片50～90质量份，PET切片10～50质量份；
2)将PPS切片和PET切片送入真空转鼓干燥机以进行干燥处理；所述干燥处理的工艺参数为：真空度0.88MPa，干燥时间20～22小时，干燥温度120～125℃；
3)PPS切片在低于70℃时出料，并采用惰性气体氮气保护；
4)将PPS切片和PET切片送入螺杆挤出机进行熔融，熔融温度为285℃，熔融时间为40分钟；
5)熔体从喷丝板(喷丝孔为圆形，直径0.35mm)中挤出后到达骤冷保温区(骤冷保温区的温度为215～220℃)，形成熔体细流，通过冷却吹风(风速为0.35m/s，风温为19～20℃)固化成型，然后到达给油装置，通过给油后使初生纤维集束，形成原丝；
6)对原丝进行多道牵伸，总牵伸倍数为4.5～7.5；喂入轮温度为150℃；首道牵伸：牵伸锟温度为200℃，牵伸热板温度为230℃，过热水蒸汽温度250℃，牵伸速度1300m/min，牵伸倍数4.5；末道牵伸：牵伸锟温度为250℃，过热水蒸汽温度300℃，牵伸速度1500m/min；
7)将牵伸后的丝在1300m/min速度下进行卷绕成形，得到PPS/PET共混长丝。
在前述技术方案的基础上，本发明有如下的优选技术方案：
A.优选技术方案一：
取特性粘度为0.712dL/g的PPS切片50质量份，PET切片50质量份；
所述干燥处理的工艺参数为：干燥时间20小时，干燥温度120℃；
所述骤冷保温区的温度为215℃；
所述冷却吹风的风温为19℃；
所述总牵伸倍数为4.5；
多道牵伸为3道牵伸。
B.优选技术方案二：
取特性粘度为0.712dL/g的PPS切片90质量份，PET切片10质量份；
所述干燥处理的工艺参数为：干燥时间22小时，干燥温度125℃；
所述骤冷保温区的温度为220℃；
所述冷却吹风的风温为20℃；
所述总牵伸倍数为7.5；
多道牵伸为5道牵伸。
C.优选技术方案三：
取特性粘度为0.712dL/g的PPS切片73质量份，PET切片27质量份；
所述干燥处理的工艺参数为：干燥时间21小时，干燥温度123℃；
所述骤冷保温区的温度为218℃；
所述冷却吹风的风温为19.5℃；
所述总牵伸倍数为5.5；
多道牵伸为3道牵伸。
D.优选技术方案四：
取特性粘度为0.712dL/g的PPS切片64质量份，PET切片36质量份；
所述干燥处理的工艺参数为：干燥时间21.5小时，干燥温度124℃；
所述骤冷保温区的温度为219℃；
所述冷却吹风的风温为19.7℃；
所述总牵伸倍数为6.3；
多道牵伸为4道牵伸；
本发明所生产的PPS/PET共混长丝和PET丝的物化性能比较，如表3所示，可以看出来其各方面的性能优势：PPS/PET共混长丝的强度、伸度和弹性等与聚酯PET丝相当，对于γ射线和中子放射的隔绝性比聚酰胺和聚酯好。
表3PPS/PET共混长丝和PET丝的物化性能比较
| 性能 | 试验方法 | PPS/PET | PET |
| 密度/g/cm3 | ASTMD-792 | 2.5 | 1.34 |
| 熔点/℃ | 285 | 252 | |
| 玻璃化温度/℃ | 118 | 170 | |
| 热变形温度/℃ | ASTMD-648 | 100 | 70 |
| 抗拉强度/MPa | ASTMD-638 | 74 | 55 |
| 断裂伸长率/％ | ASTMD-638 | ＞250 | ＞250 |
| 弯曲强度/MPa | ASTMD-790 | 93 | 88 |
| 弯曲模量/MPa | ASTMD-790 | ＞300 | ＞200 |
| 表面硬度(洛氏)/J·m | ASTMD-256 | 40 | 30-35 |
| 吸水率/％ | ASTMD-785 | 90 | 80 |
| 热收缩率(150℃)/％ | ASTMD-570 | 0.2 | 0.3 |
| 抗放射线/％ | 0.9 | 1.5 | |
| 抗水解(HGY) | 200 | 50 |
在此基础上，又对PPS/PET共混长丝进行耐热性，热收缩性，耐化学性等各个方面性能的测试，由测试的结果如表4所示，可以看出，PPS/PET共混长丝性能稳定，能够承受较高的温度和强酸强碱的作用，这给予PPS/PET共混长丝的工业用途有利的保证。规模化大批量低成本的PPS/PET共混纤维制品，也必将在未来占据工业市场的一定份额，甚至有可能成为代替PET的存在。
从表4的数据可以看出来，PPS/PET长丝在耐化学性方面有着非常卓越的表现。在70℃以下和强酸强碱反应，几乎没有强度的损失。同时，耐高温性方面PPS/PET共混长丝也不负众望，在150度到190度之间的高温下，强度损失也仅有20％以下，虽然随着温度的升高强度损失变大，但升高趋势趋于平缓。
表4PPS/PET共混长丝纤维性能测试
为了使得在工业生产和运用中，获得性能最为优秀且成本适中的PPS/PET纤维，通过查阅资料，得知牵伸倍数会影响纤维分子的取向，从而对强度，收缩率等方面都有很大的影响。我们又对PPS/PET原丝进行不同倍数的牵伸，如表5所示。从表5数据可知。牵伸倍数越大，长丝的强度更大，热收缩显著降低。但是一次性只用过大的牵伸倍数，又不利于生产。这也是我们将多道牵伸工艺用于PPS生产的原因。
表5不同牵伸倍数下PPS/PET纤维的性能比较
现在，工业用耐高温性纤维多采用芳纶，PPS/PET共混长丝和芳纶耐热性能比较如表6所示，从表6数据可以看出，芳纶虽然在190度高温下的强度损失率极低，仅为3％，但是PPS/PET长丝的强度损失率为5％，两者相比芳纶的优势并不十分明显；同时芳纶断裂强度只有3CN，远远差于PPS，芳纶的低强度不能适应一些特殊工业生产的需求。因此高强且低成本的PPS/PET共混长丝的发展成为未来产业用纤维的必然趋势。
表6PPS/PET共混长丝和芳纶耐热性能比较
本发明所生产的PPS/PET共混长丝的规格的部分数据，如表5所示。
表5熔融纺丝法制备共混长丝规格参数
在PPS纤维的加工过程中，切片的干燥效果、纺丝工艺条件、纺丝设备和纺丝组件等因素对长丝的强伸均匀度、条干不匀率和后拉伸加工过程的稳定性以及成品丝的质量影响很大。为了找出一种生产过程稳定、易管理、制成率高、成本低、效率高且产品质量好的生产PPS/PET共混长丝的加工技术。各个步骤的工艺参数的选择就显得尤为重要。
切片在加工过程中会含有有一定水分，如果不进行干燥处理，纺丝过程中容易产生断头，含水率过高，甚至造成纺丝无法正常进行。因此PPS切片在纺丝前应进行干燥处理。干燥方式的选择至关重要，既要保证一定的含水率要求，又不能使PPS的结构发生改变，所以本发明选择真空转股干燥机来进行干燥，既可以减少PPS树脂的含水量，改善含水的均匀性，提高和控制PPS树脂的结晶度及软化点，又能避免PPS被氧化。
真空转鼓干燥机的优点是干燥质量高，更换品种容易，干燥过程中特性粘数降小。根据生产实践知，干燥温度和干燥时间对切片干燥过程影响很大。一般是干燥温度愈高，干燥的效果也愈好，但过高的干燥温度会使PPS切片的粘度降低程度增大，甚至使切片颜色变黄，影响纺丝质量。随着干燥时间的延续，水分被不断汽化，湿物料的质量减少，物料的自由含水量趋近于零。要保证PPS切片的干燥质量，必须有一定的干燥时间，干燥时间又与干燥温度、真空转鼓干燥机的真空度有关。同时为了防止干切片在贮存过程中重新吸湿，PPS干切片应在低于70℃时出料，采用惰性气体N2保护。
经干燥后的PPS与PET切片，在LHFJ03小型纺丝机上进行熔融纺丝，熔体经过喷丝板喷(喷丝孔直径0.35mm)出后到达骤冷保温区，形成熔体细流，通过冷却吹风固化成型，然后到达给油装置，通过给油后使初生纤维集束，再对纤维进行多道牵伸。
与已有技术比，本发明利用多道牵伸并提高牵伸温度的方法，解决了PPS分子取向速度慢所带来的问题。整个工艺工程与涤纶长丝的制备方法基本相同，都可以利用FDY熔融纺丝制得。但是在牵伸方面的一点改进，却达到了降低生产成本，简化生产的步骤，这为PPS长丝在市场的发展带来了不可估量的进步。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种PPS和PET共混熔融纺丝的制备工艺，其特征在于，包括如下工艺步骤：
1)取PPS切片50～90质量份，PET切片10～50质量份；
2)将PPS切片和PET切片送入真空转鼓干燥机以进行干燥处理；
3)PPS切片在低于70℃时出料，并采用惰性气体保护；
4)将PPS切片和PET切片送入螺杆挤出机进行熔融，熔融温度为285℃，熔融时间为40分钟；
5)熔体从喷丝板中挤出后到达骤冷保温区，形成熔体细流，通过冷却吹风固化成型，然后到达给油装置，通过给油后使初生纤维集束，形成原丝；
6)对原丝进行多道牵伸，总牵伸倍数为4.5～7.5；喂入轮温度为150℃；首道牵伸：牵伸锟温度为200℃，牵伸热板温度为230℃，过热水蒸汽温度250℃，牵伸速度1300m/min，牵伸倍数4.5；末道牵伸：牵伸锟温度为250℃，过热水蒸汽温度300℃，牵伸速度1500m/min；
7)将牵伸后的丝在1300m/min速度下进行卷绕成形，得到PPS/PET共混长丝。
2.根据权利要求1所述的PPS和PET共混熔融纺丝的制备工艺，其特征在于，所述PPS切片的特性粘度为0.712dL/g。
3.根据权利要求1所述的PPS和PET共混熔融纺丝的制备工艺，其特征在于，所述干燥处理的工艺参数为：真空度0.88MPa，干燥时间20～22小时，干燥温度120～125℃。
4.根据权利要求1所述的PPS和PET共混熔融纺丝的制备工艺，其特征在于，所述PPS切片在50～70℃时出料。
5.根据权利要求1所述的PPS和PET共混熔融纺丝的制备工艺，其特征在于，所述惰性气体为氮气。
6.根据权利要求1所述的PPS和PET共混熔融纺丝的制备工艺，其特征在于，所述喷丝板的喷丝孔为圆形，直径0.35mm。
7.根据权利要求1所述的PPS和PET共混熔融纺丝的制备工艺，其特征在于，所述骤冷保温区的温度为215～220℃。
8.根据权利要求1所述的PPS和PET共混熔融纺丝的制备工艺，其特征在于，所述冷却吹风的风速为0.35m/s，风温为19～20℃。
9.根据权利要求1所述的PPS和PET共混熔融纺丝的制备工艺，其特征在于，所述多道牵伸为2～5道牵伸。
10.根据权利要求1所述的PPS和PET共混熔融纺丝的制备工艺，其特征在于，所述多道牵伸的牵伸温度为200～250℃。
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