CN100523321C - 一种聚苯硫醚纤维的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明详述了一种聚苯硫醚纤维的生产方法，主要是通过选用性能优良的线性聚苯硫醚原料，在280～350℃进行熔融纺丝，在纺丝过程中通过加装温度在250～320℃的一个加热装置，并合理控制保温及冷却温度，纤维卷绕速度控制在300～1500m/min，所卷取的纤维在80～280℃进行牵伸，并在150～300℃进行定型，由本发明生产的聚苯硫醚纤维制成率高，纤维的断裂强度、断裂伸长，干热收缩等性能都较优，本方法特别适合于聚苯硫醚长丝纤维的生产。
Description
技术领域
本发明涉及纺织化纤行业，特别是特种纤维生产行业，具体地说是一种聚合物经熔融纺丝，拉伸定型后生成一种特种纤维，更具体地说是一种聚苯硫醚聚合物经熔融纺丝，拉伸定型后生成聚苯硫醚纤维的方法。
背景技术
聚苯硫醚是一种特种工程材料，早在上世纪70年代就已实现了工业化生产，随着合成技术的提高，聚苯硫醚的性能不断提升，特别是线性聚苯硫醚的成功开发，使得聚苯硫醚纤维的工业化生产成为现实。由于聚苯硫醚纤维具有良好的热稳定性，可长期工作于190℃高温下；良好的阻燃性，极限氧指数大于31，正常情况下不燃烧，燃烧时发烟量低；良好的耐化学性，200℃以下尚未发现合适溶剂，仅次于PTFE；以及良好的蠕变性和电气性能等。使得聚苯硫醚纤维可广泛用作水泥、造纸、钢铁、燃煤电厂、垃圾焚烧厂等行业的高温过滤材料，以及耐高温防火服、缝纫线等产品。
由于聚苯硫醚目前还未发现有合适的溶剂，因此聚苯硫醚纤维的工业化生产目前主要以熔融纺丝为主，这样不仅可以避免干、湿法纺丝所产生的溶剂回收等环境问题，同时还可以节省生产成本。另外由于聚苯硫醚熔点较高，加工温度相对较高，结晶度高等自身的一些特点，所以其熔融纺丝以及牵伸定型等工艺也存在特殊之处，特别是聚苯硫醚长丝不同于短纤维生产，它不仅对纺丝及牵伸定型等工艺有着特殊的要求，同时对聚苯硫醚原料也有着较高要求。
在国内，目前对聚苯硫醚纤维熔融纺丝的研究不多，特别是聚苯硫醚长丝纤维的纺丝更少，专利CN 1603477A提供的方法，适合于聚苯硫醚短纤维的生产，对于聚苯硫长丝纤维并不合适。
发明内容
本发明的目的是提供一种聚苯硫醚纤维的生产方法，特别是聚苯硫醚长丝纤维的生产方法，用本方法生产的聚苯硫醚纤维的制成率高，纤维的断裂强度、断裂伸长，干热收缩等性能都较优。
按照本发明提供的技术方案，聚苯硫醚纤维的生产方法包括a、切片预结晶及干燥：将线性结构的聚苯硫醚切片在真空转鼓或连续的干燥器中进行预结晶及干燥；在真空转鼓中进行预结晶及干燥时，真空度≦10KPa，温度控制在60～220℃；时间在2～48小时；在连续干燥器中进行预结晶和干燥时，干燥气体的露点控制在5℃以下，风温控制在15～200℃，时间在2～24小时；在线性结构的聚苯硫醚中，
单元的含量≧70％(mol/mol)，分子量分散指数Mw/Mn≦5，熔融指数在10～800g/10min；
b、熔融纺丝：将上述预结晶及干燥后的聚苯硫醚切片在螺杆纺丝设备中进行纺丝，纺丝温度280～350℃，喷丝板的喷丝孔孔径在0.1～1.0mm，喷丝孔长度与直径(L/D)比为2.0～10.0；
c、缓冷及冷却：熔体从螺杆纺丝设备的喷丝板喷出后，分别经过一个保温缓冷区和一个冷却区，形成纺丝；其中保温缓冷区位于喷丝板下1～50cm，在保温缓冷区内设置有加热装置，保温缓冷区的温度控制在200～350℃；冷却区主要由以空气、N2、CO2中的一种或几种气体为冷却媒介组成的一个风冷区，风温控制在10～80℃；
d、卷绕：经过冷却的纤维在按常规方法上油后进行卷绕，纺丝卷绕的速度控制在100～3000m/min；
e、牵伸定型：在牵伸机中经过1～3道的牵伸过程，总牵伸倍率控制在1.5～8倍，牵伸温度为80～280℃，定型温度控制在150～300℃，牵伸速度控制在100～1000m/min，制成聚苯硫醚纤维，该聚苯硫醚纤维的单纤维线密度在0.5～10dtex。
本发明所选用的聚苯硫醚原料是一种线性结构的聚合物，并含
结构单元，为充分体现聚苯硫醚自身的特点，在原料中上述结构单元的含量≥70％(mol/mol)，最好能≥90％(mol/mol)。为充分体现线性聚合物的特点，所选的聚苯硫醚原料中，三官能团以上的基团含量应≤1％，能≤0.1％更好，最好能≤0.01％。
本发明所选的聚苯硫醚原料其分子量分布指数Mw/Mn≦5，分子量分布指数Mw/Mn≦2较好，最好是分子量分布指数Mw/Mn≦1.5，分子量分布指数过大，纺丝困难，纤维性能差。
本发明所选的聚苯硫醚原料其熔融指数(MFR)应在10～800g/10min，在15～500g/10min更好，最好在20～300g/10min，(测试标准：ASTM D1238-00)。熔融指数过大，纤维难于成型，同时纤维的断裂强度较低。相反熔融指数过低，原料挤出困难，难于加工。
为方便熔融纺丝加工，本发明所选的聚苯硫醚原料最好选用切片形式而非粉末状态。为避免聚苯硫醚原料在螺杆的熔融挤出过程中产生堵料、压力波动、氧化、降解、交联等情况，在进行熔融纺丝前，最好对聚苯硫醚原料切片进行预结晶及干燥。这个过程可以在真空转鼓中进行，也可以在连续的干燥器中进行。
若选用在真空转鼓中进行聚苯硫醚原料切片的预结晶及干燥，其真空度需≦10KPa，或≦100Pa，最好≦10Pa；温度可以控制在60～220℃，最好为100～200℃；这一过程的时间一般控制在2～48小时，最好为4～24小时。真空度不高，或露点温度高，干燥效果差，影响纺丝。温度过高时间过长容易产生原料的氧化、交联等现象，改变原料的特性，影响纺丝及纤维性能；温度过低或时间过短，预结晶及干燥效果差，同样影响纺丝及纤维性能。
本发明中经干燥后的聚苯硫醚原料切片，在280～350℃进行熔融纺丝，纺丝温度主要取决于原料的特性，为减少聚苯硫醚的氧化，尽量减少其在螺杆及纺丝组件中的停留时间。为提高聚苯硫醚的可纺性，须对喷丝板组件作如下调整，喷丝板上的喷丝孔孔径在0.1～1.0mm，喷丝孔长径(L/D)比在2.0～10.0较为合适，最好孔径在0.3～0.6mm，L/D在3.0～8.0。
本发明所说的聚苯硫醚纤维经喷丝孔挤出后首先通过一个保温缓冷区，这一区域主要是由一个加热装置组成，其位置在喷丝板下1～50cm，最好在5～30cm处，沿纤维通过方向安装；这一加热装置的长度为5～150cm，最好在20～100cm，这一保温缓冷区的温度控制在200～350℃，最好控制在250～320℃。
本发明所说的加热装置其加热方式主要是电加热、联苯加热、油浴加热、红外线加热、热风加热等；其外形主要有保温筒式、套管式等，为了操作的便利性可以将其制成可开合的形式；此外对于红外线加热以及热风保温可以采用多孔面板及蜂窝面板的形式。
本发明所说的聚苯硫醚纤维通过一个保温缓冷区后继续通过一个冷却区，其形式主要是风冷，风温控制在10～80℃，最好控制在20～50℃，冷却媒介主要为空气、N2或CO2，经此冷却后的聚苯硫醚纤维需上油处理，最后进行卷绕。
本发明所说的聚苯硫醚纤维其卷绕速度控制在100～3000m/min，根据聚苯硫醚原料的不同以及纤维单丝的粗细，其卷绕速度可以控制在200～2000m/min，通常其卷绕速度控制在300～1500m/min。纺丝速度太大，会造成纺丝张力大，成型差，毛丝多，不利于正常卷绕及后道加工。
本发明所说的聚苯硫纤维其牵伸定型过程是一个在高于聚苯硫醚玻璃化温度环境中进行牵伸、定型的过程。其加热媒介主要有电加热、过热蒸汽以及油浴。
本发明所说的牵伸可以是1～3道的一个牵伸过程，根据聚苯硫醚纤维最终应用的不同，其牵伸温度、牵伸倍率及牵伸速度有所不同。总牵伸倍率控制在1.5～8倍，最好控制在2.5～6倍，牵伸温度为80～280℃，牵伸温度最好控制在90～250℃，定型温度控制在150～300℃，最好控制在180～280℃；牵伸速度控制在100～1000m/min，最好控制在200～800m/min。为进一步提高纤维的取向度和结晶度，同时为进一步降低纤维的干热收缩，其牵伸过程也可以通过2道或3道牵伸来进行，在进行多道牵伸过程中，其总牵伸倍数可以合理分配到每一道牵伸来完成。如在2道牵伸过程中，第1道牵伸倍率为总牵伸倍率的0.1～20％，第2道牵伸倍率为总牵伸倍率的99.9～80％；在3道牵伸过程中，第1道牵伸倍率为总牵伸倍率的0.1～20％，第2道牵伸倍率为总牵伸倍率的99.8～70％；第3道牵伸倍率为总牵伸倍率的0.1～10％。由上述过程所生产的聚苯硫醚纤维，其断裂强度、断裂伸长，干热收缩等性能都较优。
本发明所说的聚苯硫醚纤维其最终的单纤维线密度在0.5～10dtex，最好控制在1～8dtex，最常用的线密度控制在1.5～6dtex；每束聚苯硫醚纤维可以有10～100根单纤维组成，最终应用也可有多束聚苯硫醚纤维合股而成。
本发明的特点在于，选用性能优良的聚苯硫醚原料，利用现有的化纤长丝生产设备，经过少许改造后即可以用于聚苯硫醚长丝纤维的生产，通过严格控制生产工艺，即可生产出性能优良的聚苯硫醚长丝纤维，生产设备的投入费用低，生产过程易管理，产品质量好。
具体实施方式
实施例1 聚苯硫醚原料切片采用线性聚苯硫醚，分子量分散指数Mw/Mn＝1.9；熔融指数在44.6g/10min(ASTM D1238-00)。在熔融纺丝前，上述原料先在真空转鼓中进行预结晶及干燥，其温度为90～150℃，时间为24小时，真空度保持在≦1Pa。纺丝时螺杆温度：260～320℃；箱体温度：325℃；喷丝板孔径：0.35mm；长径比(L/D)：4；保温缓冷区采用电加热保温套，保温缓冷区温度：280℃；冷却区的冷却风温度：25℃；卷绕速度：2000m/min；牵伸速度：600m/min；牵伸倍率：2倍，牵伸温度：100℃；定型温度：220℃。
由上述原料及工艺所制得的聚苯硫醚纤维性能如下：纤维线密度：79.0dtex/18f；断裂强度：3.09cN/dtex；断裂伸长：24.2％；干热收缩：13.2％。
实施例2 聚苯硫醚原料及其它工艺均与例1相同，喷丝板孔径：0.4mm；长径比(L/D)：6。所制聚苯硫醚纤维性能如下：纤维线密度：110.2dtex/24f；断裂强度：3.25cN/dtex；断裂伸长：25.3％，干热收缩：14.1％。
实施例3 聚苯硫醚原料切片采用线性聚苯硫醚，分子量分散指数Mw/Mn＝1.7；熔融指数在25.2g/10min(ASTM D1238-00)。其它工艺均与例1相同，喷丝板孔径：0.4mm；长径比(L/D)：6；卷绕速度：1000m/min；牵伸速度：300m/min；分二道牵伸，各道的牵伸倍率分别为1.05，3.1，各道的牵伸温度分别为：100℃，120℃；定型温度为：250℃。所制聚苯硫醚纤维性能如下：纤维线密度：115.3dtex/24f；断裂强度：3.51cN/dtex；断裂伸长：22.7％，干热收缩：11.6％。
实施例4 聚苯硫醚原料切片采用线性聚苯硫醚，分子量分散指数Mw/Mn＝2.5；熔融指数在62.8g/10min(ASTM D1238-00)。其它工艺均与例1相同，喷丝板孔径：0.4mm；长径比(L/D)：6；卷绕速度：800m/min；牵伸速度：300m/min；分二道牵伸，各道的牵伸倍率分别为1.08，3.5，各道的牵伸温度分别为：100℃，120℃；定型温度为：250℃。所制聚苯硫醚纤维性能如下：纤维线密度：113.2dtex/24f；断裂强度：3.27cN/dtex；断裂伸长：24.7％，干热收缩：9.1％。
实施例5 聚苯硫醚原料切片采用线性聚苯硫醚，分子量分散指数Mw/Mn＝2.1；熔融指数在90.7g/10min(ASTM D1238-00)。其它工艺均与例1相同，纺丝时螺杆温度：260～300℃；箱体温度：315℃；喷丝板孔径：0.4mm；长径比(L/D)：6；保温缓冷区采用电加热保温套，保温缓冷区温度：285℃；卷绕速度：1500m/min；牵伸速度：300m/min；分三道牵伸，各道的牵伸倍率分别为1.1，3.0，1.03各道的牵伸温度分别为：100℃，120℃，160℃；定型温度为：260℃。所制聚苯硫醚纤维性能如下：纤维线密度：112.8dtex/24f；断裂强度：3.93cN/dtex；断裂伸长：20.4％，干热收缩：7.8％。
实施例6 聚苯硫醚原料切片采用线性聚苯硫醚，分子量分散指数Mw/Mn＝1.8；熔融指数在160.6g/10min(ASTM D1238-00)。其它工艺均与例2相同，保温缓冷区采用电加热保温套，保温缓冷区温度：285℃；卷绕速度：1200m/min；牵伸速度：300m/min；分三道牵伸，各道的牵伸倍率分别为1.08，3.3，1.03各道的牵伸；定型温度为：255℃。所制聚苯硫醚纤维性能如下：纤维线密度：116.7dtex/24f；断裂强度：3.85cN/dtex；断裂伸长：21.6％，干热收缩：6.6％。
实施例7 聚苯硫醚原料切片采用线性聚苯硫醚，分子量分散指数Mw/Mn＝1.6；熔融指数在180.1g/10min(ASTM D1238-00)。其它工艺均与例6相同，卷绕速度：1200m/min；牵伸速度：300m/min；牵伸倍率为3.8；牵伸温度：120℃；定型温度为：260℃。所制聚苯硫醚纤维性能如下：纤维线密度：114.8dtex/24f；断裂强度：3.65cN/dtex；断裂伸长：23.6％，干热收缩：9.8％。
实施例8 聚苯硫醚原料切片采用线性聚苯硫醚，分子量分散指数Mw/Mn＝2.0；熔融指数在220.5g/10min(ASTM D1238-00)。其它工艺均与例6相同，保温缓冷区采用电加热保温套，保温缓冷区温度：280℃；卷绕速度：1000m/min；牵伸速度：300m/min；牵伸倍率为3.9；牵伸温度：110℃；定型温度为：260℃。所制聚苯硫醚纤维性能如下：纤维线密度：118.8dtex/24f；断裂强度：3.27cN/dtex；断裂伸长：25.6％，干热收缩：11.8％。
Claims (9)
1、一种聚苯硫醚纤维的生产方法，a、切片预结晶及干燥：将线性结构的聚苯硫醚切片在真空转鼓或连续干燥器中进行预结晶及干燥；在真空转鼓中进行预结晶及干燥时，真空度≦10KPa，温度控制在60～220℃；时间在2～48小时；在连续干燥器中进行预结晶和干燥时，干燥气体的露点控制在5℃以下，风温控制在15～200℃，时间在2～24小时；在线性结构的聚苯硫醚中，单元的含量≧70％，单位为mol/mol，分子量分散指数Mw/Mn≦5，熔融指数在10～800g/10min；
b、熔融纺丝：将上述预结晶及干燥后的聚苯硫醚切片在螺杆纺丝设备中进行纺丝，纺丝温度280～350℃，喷丝板的喷丝孔孔径在0.1～1.0mm，喷丝孔长度与直径比为2.0～10.0；
c、缓冷及冷却：熔体从螺杆纺丝设备的喷丝板喷出后，分别经过一个保温缓冷区和一个冷却区，形成纺丝；其中保温缓冷区位于喷丝板下1～50cm，在保温缓冷区内设置有加热装置，保温缓冷区的温度控制在200～350℃；冷却区主要由以空气、N2、CO2中的一种或几种气体为冷却媒介组成的一个风冷区，风温控制在10～80℃；
d、卷绕：经过冷却的纤维在按常规方法上油后进行卷绕，纺丝卷绕的速度控制在100～3000m/min；
e、牵伸定型：在牵伸机中经过1～3道的牵伸过程，总牵伸倍率控制在1.5～8倍，牵伸温度为80～280℃，定型温度控制在150～300℃，牵伸速度控制在100～1000m/min，制成聚苯硫醚纤维，该聚苯硫醚纤维的单纤维线密度在0.5～10dtex。
2、如权利要求1所述聚苯硫醚纤维的生产方法，其特征是：线性结构的聚苯硫醚中，
单元的含量≧90％，单位为mol/mol，分子量分散指数Mw/Mn≦2，熔融指数在20～300g/10min，测试标准：ASTM D1238-00。
3、如权利要求1所述聚苯硫醚纤维的生产方法，其特征是：喷丝板的喷丝孔孔径在0.3～0.6mm，喷丝孔长度与直径比为3.0～8.0。
4、如权利要求1所述聚苯硫醚纤维的生产方法，其特征是：加热装置主要是可开合的保温筒或保温套管，其加热方式主要是电加热、联苯加热、油浴加热；或者，加热装置为多孔面板或蜂窝面板，加热方式为红外线加热或热风加热。
5、如权利要求1所述聚苯硫醚纤维的生产方法，其特征是：在牵伸定型时，总牵伸倍率控制在2.5～6倍；牵伸温度在90～250℃，定型温度控制在180～280℃，牵伸速度控制在200～800m/min。
6、如权利要求1所述聚苯硫醚纤维的生产方法，其特征是：在采用2道牵伸过程时，总牵伸倍率的0.1～20％在第1道牵伸过程中牵伸，总牵伸倍率的99.9～80％在第2道牵伸过程中牵伸。
7、如权利要求1所述聚苯硫醚纤维的生产方法，其特征是：在采用3道牵伸过程时，总牵伸倍率的0.1～20％在第1道牵伸过程中牵伸，总牵伸倍率的99.8～70％在第2道牵伸过程中牵伸，总牵伸倍率的0.1～10％在第3道牵伸过程中牵伸。
8、如权利要求1所述聚苯硫醚纤维的生产方法，其特征是：聚苯硫醚纤维是指由10～100根单纤维组成的单一长丝丝束，或者由上述丝束合股成的聚苯硫醚纤维长丝丝束。
9、如权利要求1所述聚苯硫醚纤维的生产方法，其特征是：保温缓冷区位于喷丝板下5～30cm处，保温缓冷区的温度控制在250～320℃。
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| CN102677194A (zh) * | 2011-03-18 | 2012-09-19 | 四川得阳工程塑料开发有限公司 | 聚苯硫醚纺丝工艺 |
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